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蔬菜中的五氯硝基苯残留检测：HPLC
2016/03/28 10:04
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方案摘要：
产品配置单：
科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪
型号： KJ LC600C
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥10万 - 20万
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方案详情：
五氯硝基苯是一种有机氧保护性土壤杀菌剂，其化学性质稳定，不易挥发、氧化和分解，也不易受阳光和酸碱的影响，在土壤中残留期长，对多种蔬菜的苗期病害及土壤传染的病虫害有较好的防治效果。
目前，气相色谱法是五氯硝基苯残留测定的主要分析方法，随着高效液相色谱仪的普及，高效液相色谱及其联用技术在农药残留分析中已得到了广泛的应用。
蔬菜中五氯硝基苯残留可采用高效液相色谱测定，方法可靠。
仪器：高效液相色谱仪，包括四元泵、在线真空脱气机、紫外检测器、柱温箱、自动进样器；全玻璃溶剂过滤器；氮吹仪；纯水机。
色谱条件：流速：110ml/min；柱温：35e；流动相：甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10mmol/L)=70：30(v/v)，检测波长：254nm，进样体积：20Ll。
实验方法：
1 把蔬菜切成2~3cm的段，准确称取约200g样品，加入100ml10%硫酸溶液，用组织捣碎机捣碎至匀浆，制备成均匀样品；称取上述均匀莴苣相当于1010g样品的量，置于100ml塑料离心管中，加入40ml丙酮-正己烷(1：9，v/v)，于均质机上高速均质3min，3800r/min离心5min，提取液移入250ml分液漏斗中，加入100ml20g/L硫酸钠水溶液，于分液漏斗振荡器上160rpm/min振荡2min，静置分层，将下层溶液转移到另一250ml分液漏斗中，用20ml正己烷萃取，合并两次正己烷萃取液。
2移取上层溶液，高效液相色谱仪测定。2 向分液漏斗中的正己烷萃取液加入浓硫酸(提取液与浓硫酸体积比10：1)。振摇数次，静置分层，弃去硫酸层，然后按上述操作用浓硫酸重复净化1~2次，弃去硫酸层。加100ml20g/L硫酸钠水溶液洗涤正己烷层，振荡2min，静置分层，弃去水层，再按上述操作重复洗涤一次，弃去水层。将正己烷提取净化液通过无水硫酸钠柱脱水，转入250ml圆底烧瓶后，使用旋转蒸发仪，控制其真空度为150mbar，至近干，用液相色谱流动相准确定容至110m，l于离心机上3800rpm/min离心5min
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