气相色谱法检测向天果脂肪酸成分

向天果是楝科植物大叶桃花心木的果实，主要分布在印度尼西亚、马来西亚等热带及亚热带地区。当地百姓服用向天果的历史已逾千年，且世代相传，其煎煮液主要用于治疗糖尿病、高血压、疟疾、过敏性疾病等。

我国台湾、福建、广东、广西、海南及云南引进栽培了该植物，正积极开发成为保健品。目前国内外研究报道了大叶桃花心木的根、茎、叶、种子、果实等部位的化学成分。相关研究采用气相色谱－质谱联用方法鉴定了大叶桃花心木叶中的挥发油成分。但向天果脂肪酸类成分的研究还未见报道。

 可采用石油醚冷浸、甲醇甲酯化提取方法及ＧＣ－ＭＳ技术分析了向天果中脂肪酸的化学成分。

 方法仪器：气相色谱－质谱联用仪；

 气相色谱条件：石英毛细管柱（３０ｍｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）；柱温：１５０～２６０℃，程序升温３℃／ｍｉｎ；进样口温度２５０℃；柱前压：１００ｋＰａ；进样量０．１０μｌ；分流比１０∶１；载气为高纯氦气。

 质谱条件：电离方式ＥＩ；电子能量７０ｅＶ；传输线温度２５０℃；离子源温度２３０℃；四级杆温度１５０℃；质量范围３５～５００；采用ｗｉｌｅｙ７ｎ．Ｌ标准谱库检索定性。

 向天果的提取：取 ６．０ｋｇ药材，粉碎，６０Ｌ石油醚，冷浸过夜，反复冷浸３次，滤过。滤液合并，挥去石油醚，得油状物０．５Ｌ。

  样品的甲酯化： 取２．０ｍｌ的油状物，加入１．０ｍｏｌ／Ｌ ＫＯＨ甲醇溶液２０ｍｌ，混匀后于水浴回流至无油状物，冷却，挥去甲醇，加入适量的水，调节ｐＨ为酸性，加入乙酸乙酯，静置分层后取上清液，浓缩，得到皂化产物。皂化产物中加甲醇３０ｍｌ，浓硫酸１．５ｍｌ，回流１ｈ，冷却，回收甲醇，加入乙酸乙酯，静置分层后取上清液，浓缩，得甲酯化产物，用１０ｍｌ环己烷溶解以供气相色谱－质谱联用仪分析。