原子荧光光度法测定高盐食品中的铅含量

铅及其化合物是严重危害人类生活与环境的17种有害物质之一。铅的毒性作用早在公元前2世纪就为人类所认知，长期食用被铅污染的食品能引起人类神经系统紊乱、高血压和多脏器功能变化。铅对儿童的毒害作用更为明显，严重者可以造成婴幼儿生长发育迟缓、认知能力下降等。

而高盐食品中含有大量的氯化钠，因此高盐食品中铅的测定一直以来都是困扰广大检验工作者的难题。用石墨炉原子吸收法测量像酱油等高盐样品时，由于样品基体中大量氯化物的存在，消解后样品溶液中大量氯离子在铅的测量的升温过程中可以形成在400℃左右易挥发的铅的氯化物，从而造成铅的损失。而氢化物发生－原子荧光光度法测定铅酸度范围要求很窄，不同的酸性条件对铅的测定结果影响很大。

建议采用湿法消解样品，无需反复赶酸，使用酚酞作指示剂，用氢氧化钠和硝酸调节溶液酸度，使标准系列和样品溶液的酸度基本恒定在一个较小的范围内。

    方法所需仪器：非色散原子荧光光度计；铅特制空心阴极灯；电子天平；石墨电热板。

原子荧光光度计仪器工作条件：负高压260V；灯电流均为50mA；原子化器高度8mm；载气流速300ml/min，屏蔽气流速600ml/min；原子化器炉温200℃；测量方式，标准曲线法；读数方式，峰面积；读数延迟时间，3s；读数时间，12s；标准或样品溶液进样体积，1．0ml。

测定方法：称取样品1.000g于25ml三角烧瓶中，加入15ml（1+4）高氯酸－硝酸混合溶液，加热至沸，冷却过夜；次日将三角烧瓶置于电热板300℃消化，如果消化不完全，可以继续补加适量混合酸消化至溶液无色透明，继续加热瓶内溶液至近干，同时做两个试剂空白。冷却后将样品消化液用纯水定量转移至50ml比色管大约25ml刻度，加2滴酚酞指示剂，滴加40g/L氢氧化钠溶液至溶液快变红色时改滴加2g/L氢氧化钠溶液至溶液刚变红色，再滴加0.05mol/L硝酸溶液至红色恰好褪去，加0.5ml浓硝酸，0.5ml草酸溶液，用纯水稀释至50ml刻度，混匀和标准系列同时在原子荧光光度计中测试。