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气相色谱测定叔丁基茴香醚和2,6-二叔丁基对甲酚
2016/02/02 11:34
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方案摘要：
产品配置单：
GC5890N气相色谱仪
型号： GC5890N
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥3万 - 5万
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方案详情：
采用气相色谱法测定叔丁基茴香醚和2,6-二叔丁基对甲酚，方法原理：样品中的叔丁基茴香醚（BHA）和2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）用石油醚提取，通过色谱柱使BHA和BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。
方法所需仪器：气相色谱仪配FID检测器；蒸发器；振荡器。
测定方法：
1 试样的制备：
a 色谱柱的制备，于色谱柱的底部加入少量玻璃棉，少量无水硫酸钠，将硅胶—弗洛里硅土共10g，用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水；硫酸钠。
b 试样制备，称取制备的脂肪0.50~1.00g用25ml石油醚溶剂移入制备好的色谱柱上，再以100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩至近干，用二硫化碳定容至2ml，改溶液为待测溶液。
C 植物油试料的制备。称取混合均匀样品2.00g放入500mL烧杯中，加30mL石油醚溶解转移到制备好的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干，用二硫化碳定容至2mL，该溶液为待测溶液。
2 测定：
将3µL标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或峰面积，进3µL样品待测溶液绘制色谱图，分别量取峰高或峰面积，与标准峰高或峰面积比较计算含量。
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