原子吸收法检测电焊烟尘中锰时的干扰与解决办法

原子吸收法测定电焊烟尘中锰,其溶液中不同浓度的酸及电焊烟尘中与锰共存的其他元素会对测定产生不同程度的干扰。可进行相关实验对干扰进行排除条件测试。

所需仪器：原子吸收分光光度计及锰空心阴极灯:

电流2A,波长27195nm,狭缝011mm,空气流量6L/min,乙炔流量1L/min,灯头高度10mm。1 酸的干扰实验

因为所采集的电焊烟尘需要用酸加热消化,使其溶解,所以进行酸的干扰实验,用1Lg/ml的锰标准溶液分别加入不同浓度的各种酸,按同一工作条件进行操作,分别测出消光值E,以加酸剂量为横坐标,消光值E为纵坐标,绘制干扰曲线。

结果发现,冰乙酸对锰测定干扰较小,盐酸、硝酸、磷酸、高氯酸浓度超过7%时,锰消光值E呈现下降趋势,下降幅度最大的是硫酸。在锰的测定中,不应使用硫酸。

2 共存元素干扰实验

目前,国内普遍采用手把焊、二氧化碳气体保护焊、埋弧焊等工艺,其焊药成分见下表。

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         根据表中的焊药成分,我们在1mlU1Lg锰标准溶液中加入10~100Lg/ml的Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Si⁴⁺、Al³⁺标准液,结果可见,加入10LgFe²⁺、Ca²⁺对测定无干扰,加入Mg²⁺60Lg消光值略有下降,加10LgAl³⁺时有明显的负干扰,而加入10LgSi⁴⁺时则锰完全被掩盖。

为了证实上述情况,在1mlU1Lg锰溶液中加入1~10Lg上述各元素。测定发现,加110~10LgCa2+、Fe2+曲线基本重合,Mg2+、Al3+元素对锰测定无明显干扰,而Si4+加入110Lg时消光值便明显下降,至10Lg时消光值几乎降到零。