测定地球化学样品中的硒与砷、锑、铋、汞的含量

    国土资源大调查对越来越多的地球化学样品,要求测定某些稀有元素,如硒等。由于原子荧光光谱技术的不断改进,原子荧光光谱法测定硒也逐渐成熟,但一般硒是单独测定,用硝酸加高氯酸溶矿,盐酸提取,分解手续较复杂。在原子荧光光谱法中,砷与锑在同一介质中测定,铋与汞在另一介质中测定已是经典的方法。

本方法在以上方法的基础上,用浓王水3ml分解试样,加浓盐酸还原后,加入铁盐,定容后于原子荧光光度计上测定,实现了以上五种元素的同母液测定。

检测仪器：①原子荧光光度计;②KBH4溶液:ρ=2%(KOH,ρ=0.5%);③硫脲—抗坏血酸混合溶液:ρ=5%;④铁盐溶液:ρ(Fe3+)=5%(4%盐酸介质);⑤盐酸(ρ=1.19g/mL)、硝酸(ρ=1.40g/mL),优级纯;⑥去硒硫酸:硫酸(ρ=1.19g/mL)加1g溴化钠,加热冒烟处理两次;⑦水为蒸馏水或自来水。

仪器型号的差异和状态的不同,灵敏度会有很大的差别,不同的仪器工作条件应仔细选择。根据文献和实验结果10ng/mL硒标准工作溶液的荧光强度应达到120～160,建议工作条件如下:灯电流,90mA;负高压,310V;原子化器高度,8mm;载气流量,300mL/min;屏蔽气流量,700mL/min。硼氢化钾浓度,2%(国产试剂)。

测定方法：称取0.200～0.300g样品于25mL比色管中,加入浓王水3mL,震荡使样品分散,于沸水浴中分解1h,加入浓盐酸5mL,继续加热15min后取出,加入铁盐溶液5mL,用蒸馏水定容,放置澄清,吸取上清液测定Se、Bi、Hg,另吸取5mL上清液于25mL烧杯中加上5mL硫脲—抗坏血酸混合溶液,用于测定As、Sb。