2015/12/31 16:06
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方案摘要:
产品配置单:
科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪
型号: KJ LC600C
产地: 江苏
品牌: 南京科捷
¥10万 - 20万
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方案详情:
21味寒水石散为一藏药,藏药名为“木布玉杰日布”。主要有寒水石(奶制)、诃子、余甘子、藏木香、木香、木瓜等21味药材组成,具有制酸,止痛之功效。主要用于培根木布引起的呕吐酸水,胃部刺痛,大便干燥等症。没食子酸又称五倍子酸,在藏药材诃子、毛诃子、余甘子等中含量丰富,其在21味寒水石散中的含量测定未见报道。没食子酸含量测定方法有光谱法、比色法、薄层色谱和液相色谱法等,可采用高效液相色谱法,制定出该制剂中没食子酸的含量测定方法。
仪器:高效液相色谱仪,DAD检测器,色谱工作站;超声波清洗器;电光分析天平。
色谱条件:流动相:甲醇:水(5:95);流速:1.0ml/min;检测波长:274nm;柱温:30℃;进样量:5µL。在此条件下,没食子酸与其它峰分离效果较好,样品与对照品在同一保留时间有相同的波峰出现,而空白溶液则无相应的峰,证明空白样品不干扰,含量测定专属。
对照品溶液的制备:精密称取没食子酸对照品适量,加甲醇制成20.6µg/mL的对照品溶液。
供试品溶液的制备:精密称取样品2.0g,精密加入甲醇100mL,称定重量,超声提取1h,放冷,用甲醇补足减失的重量,过滤,弃去初滤液,续滤液过0.45µm滤膜,即得供试品溶液。
空白样品溶液的制备:将处方中含没食子酸的药材如诃子、余甘子等去除后,按供试品溶液的制备方法制备。
在上述仪器条件下进行样品测定。
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