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检测21味寒水石散中没食子酸的含量
2015/12/31 16:06
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方案摘要：
产品配置单：
科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪
型号： KJ LC600C
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥10万 - 20万
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方案详情：
21味寒水石散为一藏药，藏药名为“木布玉杰日布”。主要有寒水石（奶制）、诃子、余甘子、藏木香、木香、木瓜等21味药材组成，具有制酸，止痛之功效。主要用于培根木布引起的呕吐酸水，胃部刺痛，大便干燥等症。没食子酸又称五倍子酸，在藏药材诃子、毛诃子、余甘子等中含量丰富，其在21味寒水石散中的含量测定未见报道。没食子酸含量测定方法有光谱法、比色法、薄层色谱和液相色谱法等，可采用高效液相色谱法，制定出该制剂中没食子酸的含量测定方法。
仪器：高效液相色谱仪，DAD检测器，色谱工作站；超声波清洗器；电光分析天平。
色谱条件：流动相：甲醇：水（5：95）；流速：1.0ml/min；检测波长：274nm；柱温：30℃；进样量：5µL。在此条件下，没食子酸与其它峰分离效果较好，样品与对照品在同一保留时间有相同的波峰出现，而空白溶液则无相应的峰，证明空白样品不干扰，含量测定专属。
对照品溶液的制备：精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇制成20.6µg/mL的对照品溶液。
供试品溶液的制备：精密称取样品2.0g，精密加入甲醇100mL，称定重量，超声提取1h，放冷，用甲醇补足减失的重量，过滤，弃去初滤液，续滤液过0.45µm滤膜，即得供试品溶液。
空白样品溶液的制备：将处方中含没食子酸的药材如诃子、余甘子等去除后，按供试品溶液的制备方法制备。
在上述仪器条件下进行样品测定。
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