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三氟甘露糖的含量的高效液相色谱测定
2015/11/27 15:05
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方案摘要：
产品配置单：
科捷仪器LC600C 梯度液相色谱仪
型号： KJ LC600C
产地： 江苏
品牌： 南京科捷
¥10万 - 20万
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方案详情：
三氟甘露糖的化学名为1，3，4，6-四（0-乙酰基）-2-0-三氟甲基磺酰基-β-1）-吡喃甘露糖，是制备正电子发射计算机断层扫描（简称PET）药物F-氟脱氧葡萄糖的重要中间体。
目前，国内所用三氟甘露糖全部为进口试剂，价格昂贵，且要求在低温下运输和保存，因各种原因，许多使用者怀疑三氟甘露糖存在质量或稳定性问题。为了考察三氟甘露糖质量，可采用无末端吸收的水和乙腈做流动相，利用末端吸收对三氟甘露糖含量测定建立高效液相色谱法。该方法准确可靠，简便快速。
检测仪器：高效液相色谱仪，紫外检测器，型柱温箱。
色谱条件
色谱柱：（250mm×4.6mm，5µm）；流动相：水-乙腈（35:65），流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：220nm；进样量：20µL。
色谱条件的选择
三氟甘露糖及其有关物质仅有末端吸收，因此用无末端吸收的水和乙腈做流动相。对检测波长从190-260nm，流动相乙腈与水的比例从60:40到85:15进行了一系列正交试验，根据吸收系数、保留时间、分离度及精密度，确定检测波长为220nm，流动相为水-乙腈（35:65）。
在上述仪器条件下，进行测定。
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