当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响气相色谱仪谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决。
分析对象
尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响分析结果。
仪器系统
装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使得调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等。
色谱柱
为了避免载气中杂质的影响,可以再分析柱前连上一段1m左右的同类色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前段保护住即可,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱戒掉1M左右(毛细管柱),去除性能降低的部分色谱柱。
色谱图
当发现因为载气或者辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可用过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图。
检测器
仪器运行一段时间后,有必要的话进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。
实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多、含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线显著漂移、出现倒峰等。对FID,如果出现基线漂移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况。
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