顶空气相色谱法分析油中脂肪酸和六号溶剂

一．分析原理 　　将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。 　　二．脂肪酸甲酯的制备 　　1.液态油样： 　　取油样200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振匀静置5min，加水至刻度，取上层溶液进样（0.2uL）分析。 　　2.固态牛羊脂肪酸酯化法： 　　乙醚甲酯化 　　取约0.1克样品于10ml容量瓶中，加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后，滴加硫酸（分析级）5-8滴，充分摇匀后，放置10min，加3-4ml蒸馏水，0.5-1.0ml乙醚，剧烈摇动，萃取1min,静置分层后，取上层清液0.5ul进样。 　　三．仪器及材料 　　1．气相色谱GC 　　a) 氢焰检测器（FID） 　　b) 气源： 氮气，氢气，空气。 　　2．数据处理：N2000工作站及电脑 　　3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。 　　4．分析级：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸馏水 　　5．10ml容量瓶 　　四.仪器的控制 　　分析条件： 　　柱 温：190℃ 　　气 化：260℃ 　　检 测：250℃ 　　灵敏度：3 　　载 气：0.1MP 　　进样量：0.2uL 　　五．分析谱图 　　大豆油分析谱图： 　　花生油分析谱图： 　　菜子油分析谱图： 　　芝麻油分析谱图： 　　牛羊油分析谱图： 　　牛羊油（硬脂酸）分析谱图： 　　油中溶剂残留检测 　　正己烷（六号溶剂） 　　一． 分析原理 　　食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。 　　二．仪器及材料 　　1．气相色谱GC 　　a).氢焰检测器（FID） 　　``` b).气源： 氮气，氢气，空气。 　　2．数据处理：N2000工作站及电脑 　　3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。 　　4．分析级：正己烷 　　5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器 　　三．分析方法 　　1.无溶剂机榨油 　　2.正己烷（分析级） 　　3.标准油样精确称取０.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪（质量）标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg） 　　即100 ppm 　　4测定方法：标准曲线 　　取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧，混匀于25℃恒温水浴中放置30min并小心地水平振匀3min，用注射器抽1ml并注射1ml空气进小药瓶25℃保温后重复进样。 　　5 样品分析； 　　称取10g油样于60ml小药瓶中操作方法同上。 　　四.仪器的控制 　　分析条件： 　　柱 温：85℃ 　　气 化：120℃ 　　检 测：120℃ 　　灵敏度：3 　　载 气：0.1MP 　　进样量：1 ml