顶空气相色谱仪(安捷伦)分析/五种低碳卤代烃的顶空色谱分析
2011-09-24 15:05
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关键词:顶空,顶空进样器,顶空气相色谱仪,气相色谱仪,液相色谱仪,顶空色谱法,顶空气相色谱分析,顶空应用
低碳卤代烃是化学工业的重要产品,又是工业生产上的原材料,也是实验室常用有机试剂。低碳卤代烃中毒死亡案时有发生,生产厂家的污水未经处理直接排入河流造成渔民、鱼鹰死亡,车间空气污染造成工人中毒等。本文通过动物试验,和案例对所建立的顶空色谱分析方法进行阐述。
⒈五种低碳卤代烃的顶空色谱分析仪器和试剂
气相色谱仪
顶空进样装置
微处理机
全部试剂均为分析纯
⒉ 顶空色谱条件
进样口温度 100℃,FID温度 150℃,毛细柱SE-54 25m´0.25mm,柱温度 70℃, 样品温度 80℃,样品保温时间 20-25min,进样增压时间 5sec, 分流比 10:1,N2 124 KPa,H2 138KPa,Air 207kpa。
关键词:顶空,顶空进样器,顶空气相色谱仪,气相色谱仪,液相色谱仪,顶空色谱法,顶空气相色谱分析,顶空应用
⒊ 样品制备
① 标准样品(V/V)
浓混合标准液 CH2Cl2:CCl4:CHCl3:C2H4Cl2:C2HCl3
= 0.5:1.5:1:0.5 :1.5
内标溶液 C2H4Cl2:CH3OH = 0.4:100
稀混合标准液 浓混合标准液:甲醇 = 1:25
② 对照样品
阴性对照样 0.5g空白脏器(肝)加25ml甲醇,再加 0.5ml生理盐水。
阳性对照样 0.5g空白脏器(肝)加25ml稀混合标准液,再加 0.5ml 生理
盐水
③ 待测样品
准确称取0.500g(mL)中毒死亡兔各脏器(包括体液),各加25ml内标溶
液,再各加 0.5ml 生理盐水。
⒋ 回收率的测定
称取0.5g空白肝,加0.5ml 生理盐水,再加25ml稀混合标准液,混匀后
关键词:顶空,顶空进样器,顶空气相色谱仪,气相色谱仪,液相色谱仪,顶空色谱法,顶空气相色谱分析,顶空应用
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