测定水中5种挥发性卤代烃气相色谱仪

《GB5749-2006 生活饮用水卫生标准》 《GB5750-2006生活饮用水检验标准》 《GB11938-89 水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法》 农村饮用水分析专用气相色谱仪1台、色谱工作站1台、氮氢空发生器1台、DK-300A自动顶空进样器1台。

顶空法是水中挥发性有机物测定的有效方法，无需使用有机溶剂、操作简单、灵敏度高，同时可以避免直接进样导致的大量基底干扰。毛细管柱在色谱分离中已被广泛应用，具有分离效果好，灵敏度高的优点。

采用顶空－气相色谱法，使用大口径毛细管柱和氢火焰检测器（ＦＩＤ），测定饮用水中的二氯甲烷、１，２－二氯乙烷和三氯乙烯三种挥发性卤代烃，可以得到令人满意的结果。

饮用水中致嗅味的化合物分析检测方法, 主要包括水样的预处理技术和气相色谱-质谱定性定量检测技术, 该法具有选择性强、灵敏度高等优点。

顶空法是水中挥发性有机物测定的有效方法，无需使用有机溶剂、操作简单、灵敏度高，同时可以避免直接进样导致的大量基底干扰。毛细管柱在色谱分离中已被广泛应用，具有分离效果好，灵敏度高的优点。 采用此法所需仪器： 气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID)，色谱柱 (30m×0.32mm×0.5μm)；顶空进样器。

采用自动顶空进样器，毛细管柱以及微池电子捕获检测器（μECD），建立自动顶空气相色谱法进行饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定。采用此法与国家标准检验方法相比较，具操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。

水中甲基叔丁基醚的分析方法有静态顶空－气相色谱法、液液微萃取－气相色谱法、固相微萃取－气相色谱－质谱法、吹扫捕集－气相色谱－质谱法等，苯系物的常用分析方法为二硫化碳萃取和液上气相色谱法、顶空－气相色谱法、吹扫捕集－气相色谱－质谱法和固相微萃取－气相色谱－质谱法等。

拟除虫菊酯、有机氯、百菌清、毒死蜱是目前广泛使用的农药，对人和环境具有一定毒性、持久性。地下水是重要的饮用水源和工农业用水源，加强城市地下水有机污染物调查是环境保护的迫切需求。 拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清、毒死蜱等常规分析方法主要有气相色谱法和气相色谱－质谱联用法。

传统的鱼卵中脂肪酸测定大多利用测定粗脂肪后的废液进行衍生化，即采用先将鱼卵烘干后，用无水乙醚或石油醚进行索氏提取，而提取液的回收和蒸发往往造成低分子脂肪酸的损失，而且由于提取时间较长，易造成不饱和酸的氧化；

多氯联苯是人工合成的化合物，由于其具有绝缘性、热导性、化学稳定性好等特点，从1929年开始商业化生产，并广泛用于一般工业，因为多氯联苯能引起急性中毒，并且其蓄积效应会对生物体产生致癌、致畸、致突变等毒性。

固相微萃取技术是上世纪90年代新发展起来的用于食品风味物质分析检测的方法，该方法无需有机溶剂，简单方便，测试快，费用低，集采样、萃取、浓缩、进样于一体。

检测仪器设备 气相色谱仪，FID检测器， 顶空进样器；毛细管色谱柱（30m*0.53mm *1μm）；顶空进样瓶（使用前120℃烘烤2h）。 色谱条件 毛细管柱，柱温采用恒温65 ℃，进样口温度200 ℃，FID检测器温度250 ℃。氮气：N2，流量为3 mL/min；H2，流量为40 mL/min；空气，流量为300 mL/min；尾吹气，流量为30 mL/min；分流比：1:1。

此方案采用顶空-气相色谱法，在已达平衡的密闭容器中的分析物（液体或固体）顶部空间取气态(或蒸汽)样品，并与气相色谱仪结合，对气态(或蒸汽)样品进行分析，可专一性收集样品中的易挥发性成分，又可降低共提物引起的噪音。该方案配置合理，操作简单，完全符合烟草行业标准YC/T207-2006及YC263-2008的相关要求。

邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸化合物的衍生物，也称肽酸酯，它一般为无色透明的液体，难容于水，易容于有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚，难挥发，具有高脂溶性，属于中等极性物质。

测定时手动SPME进样器,75LmCarboxen/PDMS手动萃取头,使用前将固相微萃取头在气相色谱进样口老化2h,老化温度250e。取黄瓜新鲜商品果实做试材,去皮,用小型万能粉碎机制成糊状,迅速将样品糊装入15mL样品瓶内,至10mL刻度线,上部留有约2cm左右的空间,加盖封口。

红葡萄酒中氨基甲酸乙酯可采用活性炭净化固相萃取法提取红葡萄酒中氨基甲酸乙酯，用气相色谱—质谱法监测。 测定所需检测仪器：气相色谱—质谱联用仪、涡旋混匀仪、固相萃取仪、氮吹仪、色谱柱、弹性石英毛细管柱。

具体的检测方法为：在硫酸介质中亚硝酸与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，环己醇亚硝酸酯在常温下成气态，在50℃恒温中平衡30min，利用顶空进样系统自动进样，气相色谱仪FID进行定量检测。

双甲脒化学名为N-甲基-双(2，4-二甲苯亚胺甲基)胺。它不仅用于防治牛、羊、猪、兔的体外寄生虫病，还广泛用于果树、蔬菜、茶叶、棉花等作物的螨害防治。双甲脒及其代谢产物对人体具有潜在的危害。超剂量违规使用兽药直接关系到牛、羊、猪、兔等动物肉食品的安全。这些监控动物性食品的安全性不仅关系到国际食品贸易,还关系到人民群众的身体健康。为此南京科捷将GC5890气相色谱仪应用在兽药双甲脒原药、调配生产监控分析及食品中兽药双甲脒残留的检测中。方法快速准确,适合于兽药双甲脒日常生产监控分析及蔬菜、水果、食用油、蜂蜜等食品、动物的体内双甲脒的兽药残留分析。

瘦肉精是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧，因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪，探讨肉类样品中瘦肉精（盐酸克伦特罗）的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。