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西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司

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法规指引,本地库存,默克Supelco®农残标准物质携手共护食品安全

法规指引,本地库存,默克Supelco®农残标准物质携手共护食品安全民以食为天。近年来食品安全越来越多地受到关注。我国颁布和实施了一系列越来越严格的食品安全法规和标准,从法规上确保食物中或食物上农药残留量在安全范围之内。同样欧盟制定并发布了2022-2024年动物源性食品与植物源性食品残留监测计划(MACP)。适用于所有出口到欧盟或在欧盟和欧洲自由贸易区内生产的食品。作为全球著名的化学和标准物质供应商,我们完美结合默克与Sigma-Aldrich®卓越的创新与技术能力、全面的产品与服务,一直致力于为分析化学界持续稳定提供全方位、精准及质量保证的产品。我们了解食品营养分析、食品安全检测的重要性,所提供农药标准物质,不仅覆盖当前欧盟MACP和我国相关法规,而且严格遵照《中华人民共和国农药管理条例》办理相关的进口手续,为您食品安全检测保驾护航,安全无忧。相关链接:标准物质选购指南默克Supelco®标准物质新品集锦2022年默克Supelco®能力验证计划农残标准物质手册扫描二维码,下载农残标准物质手册关于默克SUPELCO®标准物质作为全球著名的化学和标准物质供应商,我们完美结合默克与Sigma-Aldrich®卓越的创新与技术能力、全面的产品与服务,一直致力于为分析化学界持续稳定提供全方位、精准及质量保证的产品。原Sigma-Aldrich®、Merck、Cerilliant等品牌标准品,均已并入默克Supelco®分析品牌旗下。默克Supelco®标准物质,总计超过20,000种,且每年新增1,000多种;涉及多种分析技术,如:色谱、光谱及元素分析、物理性质等;广泛应用于制药、食品、环境、诊断、公安法检、医学诊断、工业等领域。我们标准物质的生产基地均通过ISO/IEC 17025和ISO 17034双重质量认证,且部分基地还通过ISO 17043(能力验证提供者,PTP)认证。加上我们超过50年的标准物质生产经验,足以有效保证默克Supelco®持续稳定提供高质量的标准物质。默克Supelco®与您携手,帮助实现分析结果的精准性、准确性和一致性,满足法规及监管的要求。

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2022.11.14

世界标准日 默克Supelco® 有奖调研

自默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich) 后,原Sigma-Aldrich、Merck、Cerilliant® 等标准品,目前均已并入默克Supelco®分析品牌旗下。作为标准物质全球专业供应商,默克Supelco® 一直致力于不断升级和提供高品质的标准物质,每年新增标准物质超1,000种,总种类超20,000种,涵盖色谱、滴定、元素分析、微生物监测、物理性质等分析技术,广泛应用于制药、食品、环境、日化、诊断、代谢组学、公安法检等领域。为庆祝世界标准日,并感谢广大中国新老客户,默克Supelco®特邀您选出最感兴趣的标准物质话题(包括并不限于如下主题),参与抽奖活动。共庆世界标准日,共建更加美好的世界!

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2021.10.15

默克Supelco 新客户优享活动-制药有你

成年人的世界,除了家庭,还有每天充满挑战的工作,你是否也期待有一个“双减”方案,既能缩减实验费用,又能快人一步完成工作,从而平衡工作与家庭,享受生活? 即日起,默克推出“制药有你,新客户优享活动” ,帮您压缩实验成本,提高工作效率,更用众多精选推荐好物,快来看看有什么吧!活动地址:https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/campaigns/promotion/ich-newusers 重点推荐1亲水性PTFE通用型针式过滤器低至3折 选择它,你会体验到:ü  不会有新的杂质干扰样品分析;ü  不会吸附样品导致低回收率;ü  HPLC专业认证,分析有保障;ü  通用型,一个滤膜搞定样品过滤。 重点推荐2Purospher STAR液相色谱柱低至45折选择它,你会体验到:ü  对称峰型;ü  同比更多地进样针数;ü  适用于更多化合物的应用;ü  宽PH范围流动相:1.5-10.5; 重点推荐3Merck TLC薄层层析板低至5折选择它,你会体验到:ü  更好的分离度、及重现性;ü  紧实的涂层,更光滑稳定;ü  无论铝板,玻璃板切割更容易;ü  MS、GLP、浓缩带板等各种专用板可选; 活动福利远不止这些!即日起至12月31日,如果你是制药行业终端用户,且满足如下条件,即可享有更多优惠!1.     2020年期间未购买过优享产品清单中任何产品;2.     活动期间新建的订购账户。更多优惠:下单即优享75折产品清单:     溶剂与试剂,液相色谱柱,薄层层析板,标准物质,非无菌过滤产品,Brand®产品下单即优享85折产品清单:     溶剂与试剂,气相色谱柱,液相色谱柱,吸附剂,标准物质,固相萃取,固相微萃取,空气采样产品* 具体参与产品及对应折扣可咨询默克销售

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2021.09.22

我想更懂你 | 药物标准品有奖调研

55年前Supelco®成立,起初专注于气相色谱柱和脂类标准品。如今作为默克分析品牌,原Sigma-Aldrich®、默克、Cerilliant®等标准品及相关分析试剂和耗材均整合并入Supelco®品牌旗下。55年来,Supelco®始终专注于分析分离领域,确保品质,追求卓越,不断前行。感恩一路上每一位共同成长的同行人,惟愿一起走过下一个百年。为答谢并更了解制药人,特邀您参加药物标准品调研福利反馈活动。即日起至8月20日,扫描海报二维码,完整且有效填写调查问卷,即有机会获得精美礼品一份。参与对象制药终端客户关于默克Supelco®标准物质自2015 年,默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich®) 后,原Sigma-Aldrich®、默克、Cerilliant®等标准品,均已并入默克Supelco®分析品牌旗下。标准物质种类超过20,000 种,涵盖分析标准品、标准物质、CRM 等不同级别的标准物质。随着产业升级、法规更新、研究领域拓宽,我们每年新增标准物质超1,000种,应用于制药、食品、环境、诊断、公安法检等领域。相关阅读1.标“新”立益| 环境标准物质上新啦2.标“新”立益| 质谱代谢标准物质大量上新3.标“新”立益| 植物提取标准物质突破2千种4.实验室里的快乐?是拥有一桌子CRM标准物质联系默克分析化学

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2021.08.19

“标”新立益 | 默克Supelco®植物提取标准物质突破2千种

自2015 年,默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich) 后,原Sigma-Aldrich、Merck、Cerilliant® 等标准品,均已并入默克Supelco®品牌旗下。标准物质种类超过20,000 种,涵盖分析标准品、标准物质、CRM 等不同级别的标准物质。随着产业升级、法规更新、研究领域拓宽,我们每年新增标准物质超1,000种,应用于制药、食品、环境、诊断、公安法检等领域。今年已新增超过200种植物提取类标准物质。选择植物提取标准品,选择默克Supelco。生姜- 七步之内必有芳草传说神农尝百草以辨药性。一天神农误食毒蘑菇昏迷,醒来时发现自己躺倒的地方有一丛尖叶子青草,散发着香气。神农拔了这株草,连同它的根茎放在嘴里嚼。过后竟然中毒的症状全没了。神农姓姜,于是给这株救命草取名为“生姜”,意思是使自己起死回生。而今生姜是中国每餐必食之佐料。 青蒿-“呦呦鹿鸣,食野之蒿。我有嘉宾,德音孔昭。”东晋葛洪所著的《肘后备急方》即有“青蒿方”用于治疗疟疾。现代中国女药学家屠呦呦因开创性地从中草药中分离出青蒿素用于疟疾治疗而获得2015年诺贝尔生理学奖和医学奖。屠老师数十年的研究,成功研发出青蒿素和双氢青蒿素,挽救了全球数百万人的生命。草本植物-青蒿跨越千年而又熠熠生辉。 不断发展的现代科技,使人们能够不断了解、开发和利用植物的奥秘。植物提取物作为膳食补充剂、中草药品以及日化补充剂的良好来源,也在全球范围内越来越受欢迎。神农尝百草的年代已经不复存在,可靠的标准物质在植物化学品成分的准确鉴定和定量测定中越发重要,成为了安全和质量的保障基石。 目前,默克生命科学提供超过2,000种植物提取标准品及认证参考物质,超过200种不同植物属别,均已通过详尽测试,以确定其特性和色谱纯度,用于植物提取物的定性/定量分析检测和质量控制。此外,今年新增约200种植物提取标准品,包括Cerilliant®植物提取物单标和混标CRM、分析标准品。同时我们和PhytoLab、HWI Analytik杰出的植物提取标准品生产商全球合作,极大地丰富了植物提取标准品产品线。选择植物提取标准品,选择默克Supelco。 HPTLC测定甜菊糖苷类提取物如下是经过样品前处理,根据USP方法使用Merck HPTLC(高效薄层板, 货号:1.05642)在UV 366nm 和白光下分别对瑞鲍迪苷D、A、C、甜菊糖苷、瑞鲍迪苷B、杜尔可苷A、甜菊双糖苷和甜叶菊提取物标准品(HWI),以及甜叶菊叶1、甜叶菊叶2测定。更多分析细节及应用方案,欢迎随时联系我们。部分植物提取标准物质新品,列举如下:货号英文名称中文描述CRM40684Eucalyptol solution桉油精CRM40467D,L-Menthol solutionD,L-薄荷醇CRM40474(+)-Menthol solution(+)-薄荷醇CRM40909alpha & beta-Thujone solutionα+β-侧柏酮CRM40744Nerol solution橙花醇CRM40742trans-Nerolidal solution反-橙花叔醇CRM40743cis-Nerolidol solution顺-橙花叔醇CRM40906Nerolidol solution橙花叔醇CRM40755Cannabis Terpene Mix A大麻萜烯混标ACRM40937Cannabis Terpene Mix B大麻萜烯混标BCRM40419p-Cymene solution对伞花烃CRM40437Linalool solution芳樟醇CRM40746Fenchol solution葑醇CRM40747(+)-Fenchone solution(+)-葑酮CRM40763(-)-alpha-Bisabolol solution(-)-α-红没药醇CRM40371(+)-Pulegone solution(+)-胡薄荷酮CRM40187Anisyl alcohol solution茴香醇CRM40685alpha-Hexylcinnam aldehyde   solutionα-己基肉桂醛CRM40689Farnesol solution金合欢醇CRM40416(+)-3-Carene solution(+)-3-蒈烯CRM407523-Carene solution3-蒈烯CRM40378Camphene solution莰烯CRM40456(-)-Borneol solution(-)-龙脑CRM40901(+)-Borneol solution(+)-龙脑CRM40748cis/trans-Ocimene solution顺/反-罗勒烯CRM40921alpha-Humulene solutionα-律草烯CRM40422(R)-(+)-Limonene solution(R)-(+)-柠檬烯CRM40448Limonene solution柠檬烯CRM40339alpha-Pinene solutionα-蒎烯CRM40417(-)-beta-Pinene solution(-)-β-蒎烯CRM40433beta-Pinene solutionβ-蒎烯CRM40908Hydroxycitronellal solution羟基香茅醛CRM40159Cinnamyl alcohol solution肉桂醇CRM40392Cinnamaldehyde solution肉桂醛CRM40188Thymol solution麝香草酚CRM40928(-)-Caryophyllenne oxide   solution(-)-石竹烯氧化物CRM40428alpha-Terpineol solutionα-松油醇CRM40907(-)-alpha-Terpineol solutionα-松油醇CRM40431gamma-Terpinene solutionγ-萜品烯CRM40443alpha-Terpinene solutionα-萜品烯CRM40934Valencene solution瓦伦亚烯CRM40690alpha-Amylcinnamaldehyde   solutionα-戊基肉桂醛CRM40469Citronellol solution香茅醇CRM40914(+)-Dihydrocarveol solution(+)-二氢香芹醇CRM40749Geraniol solution香叶醇CRM40762L-(-)-Fenchone solution(-)-小茴香酮CRM40911Lyral solution新铃兰醛CRM40903(+)-Cedrol solution(+)-雪松醇CRM40764Geranyl acetate solution乙酸香叶酯CRM40383alpha-Cetone solutionα-异甲基紫罗酮CRM40471Isoborneol solution异龙脑CRM40757Isopulegol solution异蒲勒醇CRM40929Terpinolene solution异松油烯CRM40391Isolongifolene solution异长叶烯CRM40917(-)-Guaiol solution(-)-愈创醇CRM42262beta-Myrcene solutionβ-月桂烯CRM40373(1S)-(-)-Camphor solution(1S)-(-)-樟脑CRM40374(1R)-(+)-Camphor solution(1R)-(+)-樟脑CRM40393(±)-Camphor solution(±)-樟脑CRM40481Longifolene solution长叶烯CRM40375Phytol solution植醇G-027-1mLGinger Gingerols and Shogaols   Mix生姜中6种姜辣素和姜烯酮混标K-007-1mLKava Kavalactones Mix solution卡瓦胡椒9种混标 点击此处,了解更多植物提取标准物质。 点击此处或随时联系我们,了解标准物质的不同质量级别。 电话:400-620-333,400-889-1988转2号线

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2021.06.03

默克的520表白,请你查收

520,谐音我爱你。但爱究竟是什么?是怦然心动,是一见钟情,是浓情蜜意,是永不分离……在满是希冀的五月里,默克生物节,宠你宠到甜蜜! 默克1688官方旗舰店生物节活动时间:5月18日-5月31日持续整个五月下旬,比初夏的阳光还灿烂! 快来看看都有哪些好物!来源于电鳗的优质产品,多种型号,多种规格可供选择点击查看详情默克明星优质产品,多种型号,多种规格可供选择点击查看详情默克明星优质产品,多种型号,多种规格可供选择点击查看详情  来自杏仁的优质产品,多种型号,多种规格可供选择点击查看详情默克明星优质产品,多种型号,多种规格可供选择点击查看详情来自牛睾丸的优质产品,多种型号,多种规格可供选择点击查看详情默克明星优质产品,多种型号,多种规格可供选择点击查看详情默克明星优质产品,多种型号,多种规格可供选择点击查看详情 渐行渐暖的怦然心动里,是默克给你的520宠爱。如果不是一见钟情,怎会有专属红包? 新客大优惠!进店享受新人立减优惠!就现在!新客包邮!还等什么,快快进入1688默克官方旗舰店接受更多默默的爱吧!点击进入1688默克官方旗舰店 爱是个什么东西,完全由来定义。因为在默克眼里,爱是默克和你。 

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2021.05.21

制药有你,新客户优享火热开启

药物作为进入人体的特殊物质,其品质的要求是非常严格的。相关部门也出台了一系列政策法规来监管药物的质量安全,如仿制药一致性评价,中国药典等。自中国加入ICH(国际人用药品注册技术协调会)后,质量体系更是全面与国际接轨,药物质量控制体系进一步提升。默克分析化学,集合了Supelco®和Millipore®两大品牌下的优势产品,涵盖包括溶剂与试剂,样品前处理,色谱分离耗材,分析标准物质等,推出了新客户优享活动!参与活动的客户,可享受不同折扣的优享价;更有部分爆款产品,优享价低至3折! 活动规则优享时间:2021年5月1日-2021年12月31日优享对象:制药终端客户2020年期间未购买过优享产品清单中任何产品的制药终端客户;活动期间新建订购账户的制药终端客户。优享代码:AA2021-03优享产品:默克Supelco®产品及默克Millipore®分析过滤产品,Brand®产品。优享内容:下单即优享75折产品清单:        溶剂与试剂,液相色谱柱,薄层层析板,标准物质,非无菌过滤产品,Brand®产品下单即优享85折产品清单:        溶剂与试剂,气相色谱柱,液相色谱柱,吸附剂,标准物质,固相萃取,固相微萃取,空气采样产品部分爆款,低至3折* 具体参与产品及对应折扣可咨询默克销售。参与方式:若您已有订购账户,但2020年未采购过优享内容中的产品,下单时输入促销代码,即可享受对应产品折扣。若您未注册过订购账户,完成新建账户,下单时输入促销代码 ,即可享受对应产品折扣。 一键直达活动现场

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2021.05.19

直播报名火热开启:选择大于努力!标准物质的质量分级

满满干货,直播互动,完整注册即可参与现场抽奖,奖品丰厚,等您来拿!课程主题:选择大于努力!标准物质的质量分级直播时间:5月19日晚19:30-20:00讲师:马蕊华默克生命科学科研解决方案市场部 ,标准物质产品经理负责默克旗下Supelco品牌标准物质产品线(包括原Sigma-Aldrich、Supelco、Cerilliant、Merck等品牌)的管理和市场推广工作。专注于生命科学和分析检测领域,十年以上的实验室技术、市场等工作经验,了解中国分析行业的发展及相应的实验室需求与法规要求。 课程简介:随着中国加入ICH,2020版药典发布和仿制药一致性评价实施,中国法规逐步接轨国际先进药典标准。针对包括Covid-19治疗、抗肿瘤类、抗菌药物类等的药物及杂质二级标准品CRM显得尤为重要,既要满足合规要求、同时省时省力的选择,有助于提高药物分析结果的精准性、准确性和一致性。1. 标准品相关法规解读及质量分级2. 默克Supelco®药物二级标准品CRM分析证书举例(要点,如:溯源性分析、纯度/杂质分析方法及谱图、红外/NMR结构鉴定图,不确定度和稳定性评价)3. “制药有你,新客户优享”促销计划,部分爆款产品,优享价低至3折!本次讲座就上述要点逐一介绍。 报名方式点此链接报名https://app.ma.scrmtech.com/meetings-api/sapIndex/SapSourceData?pf_uid=18428_1816&sid=33234&source=2&pf_type=3&channel_id=9683&channel_name=%E4%B8%89%E6%96%B9%E5%AA%92%E4%BD%93%E6%96%B0%E9%97%BB&tag_id=02fd9cdaa90f82ca

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2021.05.14

Merck提供Milli-Q实验室超纯水的处理建议和方法

LC-MS 实验室超纯水的处理建议和方法 [摘要]:本文用实验案例说明了实验室环境和纯水的储存对纯水质量的影响,对比 LC-MS 级别超纯水以及瓶装水,阐释了在 LC-MS 实验室应用中 Milli-Q 超纯水的优势。 实验室环境和纯水的储存避免长期储存纯水,并且避免纯水暴露在实验室环境当中。实验室环境中含有多种污染物(有机物质,碱金属,细菌,塑料等),因此纯水暴露在实验室环境中或者使用纯水过程中有多种转移步骤都会导致水质下降。实践证明,长期储存纯水会增加纯水与实验室环境的接触。这一结果会导致高 MS 背景噪音(图 1),金属加合物的产生和信号的抑制(图 2)。图1.超纯水储存和暴露在空气中与新鲜制备的纯水的效果对比上图:某品牌LC-MS级别纯水储存4周,并反复开盖数次。下图:Milli-Q超纯水检测方法:MS:Bruker Esquire 3000+离子阱流速:0.2mL/min温度:25°C进样方式:MS直接进样图 2 钠离子的存在增加了加合物的形成并对信号产生抑制作用 分析方法:样品:500pmol的Glu-Fibrionopeptide溶解于50/50乙腈/水(混合了不同浓度的氯化钠) 分析仪器:Waters Synapt HDMS进样模式:正ESI模式直接质谱进样技术影响• MS产生背景噪音•质谱图谱变得更复杂•   形成加合物峰•   信号抑制•   灵敏度简单•   增加LOD (Ⅱ)存储容器材质避免塑料储存容器 操作及储存纯水过程中避免使用塑料容器,如塑料瓶或锥形瓶等。塑料容器比较容易引入一些普遍存在的添加剂(抗静电剂,稳定剂和塑化剂),这些都会导致鬼峰,并提高背景噪音(图 3)。建议使用表面特殊处理的棕色玻璃瓶或硼玻璃。标准玻璃瓶中,硅和碱金属的释放会形成加合物(请参考图 2 中钠离子的影响)。图3. 使用聚丙烯瓶储存超纯水上图:棕色玻璃瓶和塑料瓶中储存的超纯水MS谱图下图:棕色玻璃瓶和塑料瓶中储存的超纯水TIC谱图仪器及分析方法:Bruker Esquire 3000+离子阱 ESI+模式,直接进样分析技术影响•  LC-MS分析中会出现鬼峰,并对信号产生抑制作用• 灵敏度降低,LOD值增加•   增加背景噪音•   质谱变得更加复杂 (Ⅲ)玻璃器皿的清洗避免使用洗瓶机洗瓶机操作时需要用大量的洗涤剂,其中含有很强的碱和表面活性剂。碱会使碱金属和硅从玻璃中溶解出来,而硅则会附着在玻璃表面。图4. 洗瓶机清洗后的质谱玻璃器皿对质谱的影响:Milli-Q制备的超纯水分别储存在两种不同品牌洗瓶机和LC-MS级别水/乙腈清洗后的玻璃瓶中后的MS谱图及TIC谱图进样方式:直接进MS样,ESI+模式技术影响•  LC-MS分析中会出现鬼峰•   灵敏度降低,LOD值增加•   增加背景噪音•   质谱变得更加复杂•   形成加合物 (Ⅳ)纯水系统的使用超纯水使用前弃去前段水滞留在纯水系统中的水会随着时间的推移质量下降。存在在试验室环境中的污染物也会被中端精制器上的滤膜富集在表面,再收集纯水的过程中会使水质污染。因此,在收集纯水之前建议有冲洗纯水系统的过程,例如,周末过后弃掉开始的几升水,每天在收集纯水前弃掉 250-500mL 水。图5A. 长时间未使用(比如,周末),并且没有冲洗流程的超纯水系统收集的超纯水的MS谱图。上述质谱使用的超纯水是经过周末后从超纯水系统中产出的超纯水图5B.冲洗流程的超纯水系统收集的超纯水的MS谱图上述质谱使用的超纯水是超纯水系统使用过一段时间后新鲜制备的图 5C.对比不同时间点 Milli-Q®超纯水 TIC 谱图对比。上述分析方法:MS:Bruker Esquire 3000+ ion trap MS system,进样模式:ESI+, 直接 MS 进样流速:0.2 mL/min温度:25°C.技术影响• MS背景噪音• MS图谱变得复杂• 信号抑制• 灵敏度降低• LOD 增加 结论:Milli-Q 超纯水系统正确的安装和维护能够满足 LC-MS 实验用水的需求;新鲜的超纯水比储存的超纯水或暴露在空气中的超纯水能得到更好的实验结果。超纯水应使用玻璃容器承装, 并且玻璃容器不能用洗瓶机洗涤。

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2021.05.11

Merck提供Milli-Q实验室超纯水对LC-MS分析痕量荷尔蒙的重要性

水质对 LC-MS 分析痕量荷尔蒙的重要性前言随着分析仪器灵敏度不断提高,超痕量的物质也很容易被检测出来,所以实验人员也越来越重视试剂的纯度。如果用含有痕量杂质的水做LC-MS流动相,或制备标样和空白样 品,会导致错误的结果或者数据分析的困难。在很多国家,从环境中(也包括水路)检测出医药产品的存在。饮用水中存在痕量荷尔蒙的报道也越来越多,而这一类化合物很难被传统的水处理方法去除。这也影响到了LC-MS级别纯水,因为无论瓶装或直接纯化的LC-MS级别水都是由自来水制得。目的本文的目的是研究无论自来水有没有被痕量激素污染,制备 LC-MS 级别超纯水的实验室纯水系统的适用性。 样品制备和检测方法样品收集:自来水:世界上多个国家自来水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度超纯水:来自世界多个国家实验室纯水系统制备的LC-MS级别超纯水,包括西班牙、法国、芬兰、中国和印度。水样在运输及测试过程中必须使用硅酸盐玻璃器皿。 水纯化系统:1.波兰和印度: Milli-Q Integral with Millipak® final filter (EMD Millipore)2.法国: Milli-Q® Integral with LC-Pak® final filter3.中国和西班牙:Elix® and Milli-Q® Advantage with Millipak® final filter 水纯化系统生产的超纯水质量参数:印度:TOC: 48 ppb, Resistivity: 18.2 MΩ·cm,25C 其他国家:TOC使用SPE(LiChrolut® EN, EMD Millipore)或Phenomenex Strata® -X(用于西班牙样品)1.SPE活化:5mL 甲醇(LiChrosolv® LC-MS, EMD Millipore)2.上样:15 mL/min,10 min 真空干燥3.洗脱:3mL甲醇,蒸发至1mL材料和方法: 仪器:nLC-MS系统:HPLC:Agilent 1290nMS:Agilent 6420 QQQnHPLC仪器参数:Ø色谱柱:Purospher® STAR RP-18 endcapped (2 μm) Hibar® HR 50-2.1 mm (EMD Millipore)Ø流速:0.5 mL/minØ进样量:样品40 μL, 标样10 μLØ溶剂A:含有1%乙酸的Milli-Q®超纯水Ø溶剂B:高纯度乙腈(LC-MS LiChrosolv®, EMD Millipore)Ø梯度(min, %B):TimeA%B%0100%02100%050100%60100%9100%013100%0n MS参数: Capillary 4000 V, Nebulizer 37 psi, Drying gas N2, 7.5 /min, 300o C; ESI+, MRM荷尔蒙检测:水样品中检测出如下荷尔蒙:结果与讨论:从污水处理厂流出的水中检测出低浓度(ng/L)荷尔蒙,这些水被直接排放至水路中,甚至被作为饮用水。如果自来水中存在痕量荷尔蒙,就要在超纯水应用于激素类物质的检测用于制备样品和标样,以及作为LC-MS流动相和空白之前,确保能够被纯水系统除去。使用标准加入法可以检测时9种不同的荷尔蒙。荷尔蒙分析的方法检出限(MDL)为12-36 pg/L。使用LC-MS/MS检测出(IDL)的荷尔蒙浓度(图1、2和3):1.Estradiol: 法国样品 265.40 ng/L 西班牙样品 297.92 ng/L2.Androsterone: 法国样品 515 ng/L, 西班牙样品1635 ng/L*西班牙样品*( 可能样品中存在荷尔蒙类似物使得检测含量过高)3.Corticosterone: 中国样品 14.91 ng/L相对应的,在这些水样对应的超纯水样品中并没有检测出荷尔蒙(MDL: 12-36 fg/L, IDL: 0.4-1.1 pg)结果和讨论:图1. 法国和西班牙自来水样品中Estradiol 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q®纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Estradiol)图2. 法国和西班牙自来水样品中Androsterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q®纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Androsterone)图3. 法国和西班牙自来水样品中Corticosterone 的LC-MS/MS结果(左图)和Milli-Q®纯水结果对比(右图,标样为1ppm的Corticosterone) 结论1.自来水中可能含有痕量荷尔蒙。为了满足实验室应用要求,自来水要通过各种纯化手段制备成超纯水。2.作为水纯化系统的进水中如果可以检测出荷尔蒙(或类似物),在超纯水系统制备的纯水中已检测不出该类物质。3.为LC-MS/MS实验选择合适的超纯水资源可以确保得到高质量的数据。4.可以依靠正确的安装和良好的维护纯水系统来满足实验室LC-MS/MS分析对超纯水高质量的要求。

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2021.04.29

Merck提供的Milli-Q超纯净水系统可适用于ppt级元素分析的实验室用超纯水

简介随着分析仪器的新发展,痕量分析的检测限越来越低。联用技术被普遍应用到样品研究和元素检测中。现在,只要能提供特定的清洁条件和仔细的试验操作,用于样品分析和元素检测的连用技术能达到ng/L甚至pg/L级别。因此,用于空白分析,标准稀释和样品制备的设备和试剂也就要求高的纯净度。因此,用于空白分析,标准液和样品制备的仪器和试剂都要是高质量的。根据被研究的元素和分析实验室环境条件的不同,可能出现不同的仪器组合方式。FAAS/ETAAS, ICP-OES/ICP-MS是痕量级分析研究中主要应用的技术1,2。1   分析仪器1.1  ICP-MS选用于超痕量分析工具ICP-MS能进行快速的、未知样品的多元素定性分析3,4,并将多元素的定量分析降低到ppt(ng/L)级,甚至ppq(pg/L)级。它的应用包括研究重金属对健康影响的医学领域5,金属追踪的环境科学领域6,同位素放射残留和检测物种能力的原子核领域,以及对各种高纯化学试剂(包括高纯净水)进行超痕量分析的微电子工业领域7~9。实际的检测极限就取决于元素、矩阵、样品的制备和仪器条件。于是,发展一些精确的方法步骤和试验条件,进行某些特殊的元素鉴定10。 1.2   干扰和污染优质的试验要求减少污染。大多数试验优化都需遵循着空白优化(空白优化对于新的亚ppt浓度检测限是重要的),要求样品的精制、处理和分析技术。如当前的分析能力经常超过了收集未被污染物和有代表性的环境样品的能力11。如果考虑到由于仪器和试验可能造成污染和干扰的可能极限值,那么使用亚ppt浓度检测限的ICP-MS来进行痕量元素的精确测定还是可以做到的。 1.2.1   仪器干扰考虑到仪器本身,当杂离子与被分析离子有同样的m/z值时,出现的光谱干扰是ICP-MS 分析中的障碍12。主要的干扰可区分成两类:Ⅰ来自等离子气体,样品溶胶中的水,等离子体中的空气(例如40Ar16O和56Fe或40Ar35Cl和75AS)中的多原子背景干扰。Ⅱ由于元素同位素之间有相同m/z比产生的同重元素干扰(例如64Zn和64Ni)。                          表 1 一些元素的离子和潜在干扰其它干扰则来自使用的仪器本身。首先由于ICP-MS的锥形分离器的表面修正产生的矩阵效应能导致信号漂移(气炬和质量摄谱器之间的干扰)。这就导致等离子体气炬中的离子化特征变化,这种变化将影响系统的敏感性。一些元素的记忆效应,例如Hg、I和B 就需要一种适当的清洗溶剂。1.2.2   污染指定元素的空白水平受处理样品的溶液纯度、容器洁净度和分析环境等因素的影响。在空白、标准和样品制备中被用到的众多试剂中重要的是超纯水。超纯水,例如由Milli-Q系统制备的超纯水,所造成的光谱干扰就低于高质量硝酸。尽管这种硝酸经过亚沸工艺处理,其中的痕量元素浓度仍然高于超纯水13。很明显18.2 MΩ.cm已经不是一个“质量证明”值。关于超痕量分析的研究显示,只有在超纯水中大部分元素的含量达到亚ppt级时空白优化才能成为可能。当超纯水被放置时,污染风险大大增加。研究结果清楚的显示高纯水的水质随储存时间的延长而退化14。 1.3   水纯化系统 1.3.1   预处理系统先将水通过一个包含反渗透和连续电去电离子装置(EDI)的系统。EDI技术是生产去离子水的关键措施。在EDI模块处,直流电压被应用到含树脂的单元中。即使进水离子浓度变化,仍保持无波动的恒定产水质量。所产生的高电阻系数的水,对超纯的精炼树脂造成的负担较低。在EDI模块中的水解和离子迁移使树脂处于稳定操作状态,既不会使用枯竭也不需要再生。关于RO/EDI的更完整描述,在一个名为“Elix”的系统中有详细报道15。Elix系统中的水被存储在中间蓄水容器,以足够的进水速率供给超纯净水系统。为了寻找合适的建造材料,确定蓄水容器的设计以及在蓄水中限制水质的劣化,进行了大量的测试。测试的结果是, 选择确定了低溶出的聚乙烯用来作容器,而且要使用吹塑工艺来以确保圆锥形蓄水容器内表面的平滑和规则性,并且空气过滤器中应用了活性炭和碱石灰18。经过纯化的水再经过一个超纯净水精制系统处理。 1.3.2   超纯净水精制系统Milli-Q Element 超纯净水系统(见图1), 在低可滤特性的聚丙烯构架中使用高质量的离子交换混合床树脂。用于空白优化和制备标准物的好的超纯净水是在水系统中加入UV 氧化技术得到的。185/254 nm波长的紫外灯被放置在精制部分的上游,用来确保有机物和金属络合有机物的分解。所释放的元素被离子交换树脂截留。首先步骤净化柱,包括一种能除去硼的树脂。为了监测从精制部分(Q-Grad B1)释放出来的离子,电阻率检测仪被放置在精制柱的上游,柱内包含混合床树脂(Quantum IX)。以0.1m的过滤器加以过滤,该过滤器包含一个为临界痕量应用而设计、用高分子量的聚乙烯制成的膜,膜装置带正电的特定结构去除痕量的胶体。可以将主机和使用点以3m的距离分隔开来,通过直接获取层流罩下的超纯净水,减少和限制污染的风险。纯水输送通过一个自动的脚踏开关电磁阀来保障。以下图1是Milli-Q Element的流程图:                         图 1 Milli-Q Element 的流程图2   分析方法2.1   试验要求样品和(或)试验污染会影响痕量金属分析的准确性。大多数污染物都来自于与样品接触的一些东西,包括玻璃器皿,试验环境,空气和那些在样品制备中使用到的物质。甚至, 在洁净间使用的手套都能导致显著的金属污染17。为了除去在制备样品和标准物中使用的容器中带来的任何污染,要建立精确的洗涤方案。在整个制备样品过程和分析过程中,要使用高质量的塑料瓶,主要为聚乙烯(PE), 氟硅氧烷(PFA)和氟化乙烯基丙烯(FEP)塑料瓶。一些酸和超纯净水的洗涤步骤要在进行试验前完成,以避免从小瓶中进一步的滤除18。为避免来自不同小瓶或样品从容器壁吸附造成污染的影响,发展了原料的净化步骤19。科学家们在冰河学领域中工作的步骤,被沿袭下来了成为了一个标准20:“装样品的LDPE瓶和其他的塑料工具,在100级的环境下,用酸洗净。物品按以下步骤洗净:自来水粗洗以去除灰尘,三氯甲烷除去油脂,超纯净水洗去残渣。浸泡在一级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:3,50℃,保持2周),再用超纯净水洗涤掉残余之后,浸泡在2级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,保持2周),再用超纯净水冲洗,浸泡在三级酸浴中(硝酸和超纯净水的比例为1:1000,50℃,2周)。将瓶子用超纯净水冲洗数次,装满稀释的超纯净硝酸稀溶液,并保存在用酸洗净过的双倍聚乙烯袋子中。” 2.2   样品制备为了避免从环境、使用的容器和试剂带入污染,应采用洁净间实验室或层流罩的措施减小外界的影响。当制备样品和标准样的时候,要避免溶液与外界环境接触。使用聚乙烯盖来保护样品瓶,防止在将样品装入分析器中时的颗粒污染(见图2)。                  图 2 样品清洁流程标准品的制备需要将市售溶液进行多次稀释。由于稀释后的溶液在贮存过程中发生水质降级,只能达到ppm浓度级别。即便为了获得平行的污染效果(如果有的话),也应该让样品和标准同时配制。现代仪器设备的发展已经使得多元素同时分析成为可能,随之而来就需要多元素标准溶液。15种元素同时分析意味着需要15种溶液。这些操作让标准溶液承受了被污染的风险。标准溶液的纯度要很高,因为特定元素的标准溶液可能由于不当操作被其他元素污染。某些不当的混合可能产生化学反应,导致沉淀。混合标准溶液的出现减少这些危险。使用多元素标准溶液 SPEX(Cat.N XSTC-331),它包含28种元素,用来做出多种校正曲线。酸化稀释后的标准溶液,例如空白水样和样品水样,是使溶液中的元素稳定的处理手段。通常使用硝酸来进行酸化处理,实验室有多种级别的硝酸可供选择,有些更高等级的附带鉴定文件有助于污染控制。由于硝酸有氧化和溶解化学物的能力,它比标准溶液更容易受到污染。超纯级硝酸(Kanto Kagaku)被用来进行标准溶液和稀释酸化。取样瓶要无化学物析出。当样品被酸化存放时,同样浓度的硝酸进行浸出物试验。瓶壁的吸附现象也应该列入考虑。在这项研究中,样品瓶都经过连续超纯水清洗和硝酸浴。 2.3  ICP-MS条件多元素同时分析需要一个能够对应全部元素的通用设置。通常使用较低的等离子功率和盾焰以减少大量的干扰离子,如Ar,ArH和ArO。为了解每种元素的信号增益,先准备一条预试校准曲线,标准添加值20、40和60ppt(图3)。                                                  浓度 ppt                                          图 3 ICP-MS 标准曲线校正曲线直到60ppt处依然保持着良好的线性。在这段范围内,在检测器上没有观察到信号饱和现象。每种元素有不同的灵敏度,取决于在等离子火焰中的离子化效率。此外较低的离子化功率会限制离子化容量。在有些情况下,信号损失能够通过对指定元素更长时间的信号累积来补偿。以下列出的结果是在冷等离子体条件下获得的,目的是为了获得难于测量的离子信息。                    表 2 HP4500ICP-MS  条件3      结果和讨论3.1   初步研究 在超纯水上进行了没有针对任何特定元素进行优化的ICP-MS分析,读数被记录下来, 以对获得的空白有所认知。对被研究元素加入10ppt的标准以研究其定量限(见表1)。40Ca 测定产生的高读数显示了40Ar的影响,说明使用ICP-MS测定钙时要进行条件优化才能获得灵敏准确的结果。 3.2  Milli-Q Element超纯水的元素分析使用Milli-Q Element系统(Elix系统提供进水供应)产生的超纯水进行多种元素试验(见表2)。检测限(DL)取3倍标准偏差(10 次重复空白试验, Milli-Q SP ICP-MS 水, Millipore日本有限公司),定量限(QL)取3.33倍检测限。表中还给出超纯水的元素含量值,即便它们低于定量限。BEC 代表空白等当浓度。计算方法是每种元素做一条0,50, 100ppt三个标准点的线性校正曲线,(见图4) 把这条曲线外推,和X轴的交点(y=0)就是BEC值。能够较好的反映污染水平。钙的标准曲线显示测定这种离子的限制(基于选用的仪器和实验条件)。另一方面,对铁的良好测定结果说明选定的ICP-MS条件有效去除干扰。如表4所示,当元素污染很低的时候就能获得很好的结果。                        图 4 一些标准曲线结合先进的水纯化技术并使用在洁净和环境控制的体系中,生产的超纯水可以使多数元素都能达到亚ppt浓度的级别。 3.3   结论将背景领域作为一个例子,在过去的10 年内,关于背景痕量元素浓度的报道从数十ppb(ug/L) 的浓度降低到了几个ppb 浓度到ppt(ng/L)浓度的范围内。这实际上没有反映出水质量的改善,但是反映出了在样品制备,工艺处理和分析过程中污染的减少。这些改进后仪器和分析步骤,突出了微小污染的影响。因此,在制备空白样品和标准样品,在进行严格洗涤和高灵敏度分析的时候要使用高质量的超纯净水。根据在某些特定元素(例如硼) 的痕量分析的空白优化应用中,要能将超纯化柱成分进行调节。为了一些特定的需要(如关注于硅20),也可进行其他的改进和发展。例如可以加入脚踏开关来对系统进行控制,防止被其他使用者和在层流罩下仪器操作引起的交叉污染。这些不同的仪器和净化技术上的进步,促进了生产适合于亚ppt浓度级别痕量分析的超纯水的系统发展。  参考文献 1  Jackson K.W., Guoru C. 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Evaluation of a Mirror-Polishing Technique for Fluorocarbon Polymer Surfaces for Reduction of Contamination from Containers Used in Ultratrace Analysis , Analytical Chemistry 69(5), Editonic - RCS Versailles :1997, 93:972~97620  Barbante, C.; Bellomi, T.; Mezzadri, G.; Cescon, P.; Scarponi, G.; Morel, C.; Jay, S.; Van de Velde, K.; Ferrari, C.; Boutron, C.F. tirect Determination of Heavy Metals at Picogram per Gram Levels in Greenland and Antarctic Snow by Double Focusing Inductively Coupled  Plasma  Mass  Spectrometry  Journal  of  Analytical  Atomic  Spectrometry ,1997,12:925~93121  Chu, T.; Balasz, M.K. Determination of Total Silica at ppb Levels in High-Purity Water by Three Different Analytical Techniques, ULTRAPURE WATER 

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2021.04.26

默克生命科学Western Blot家族新秀亮相!

提及娱乐圈的红毯大咖秀,你想到的是?金鸡、玉兰、金马、奥斯卡?提及默克的Western Blot,你想到的是?实力派元老——PVDF膜和底物?你可听说了默克去年推出的几款网红新秀?这几个WB家族小宝贝,虽然初登市场大舞台,但却很受欢迎,到底是什么颜值或是代表作让他们火了?且看接下来的红毯秀—— 一号新秀:mPAGE预制胶新人亮相:新人初评:“让人惊喜的是条带很漂亮,笔直又锐利,没有弥散,而且胶还很硬实不容易碎裂!“——资深WB博士点评。“相比其他预制胶或者自配胶,上样量大到80μl这一点能帮我解决不少问题,尤其是蛋白浓度很低或者蛋白丰度很低的时候。“——被WB样品硬伤折磨了很久的ph.D。新人作品:新人介绍详情:https://mp.weixin.qq.com/s/r5hdXCwk780Fo9__zDtNKg二号新秀:Marker蛋白分子量标准品新人亮相:新人初评:·       笔直锐利不弥散,颜色鲜亮易识别;·       分子量跨度大,10-200KDa不在话下;·       形式多样可选,预览非预染,可眼见、可考染、可显影。 新人作品:新人详情:三号新秀:适配电源新人亮相:新人初评:·       小身材大能量,蛋白核酸都可以上;·       电泳电转、伯乐天能,一机多用,包容性好。新人作品:新人详情:How to Run an mPAGE™ Protein Gel Using a Bio-Rad Electrophoresis System | Sigma-Aldrich下一位新秀:ZooMab抗体新人亮相:新人初评:·       看得见的内测数据;·       包装小巧,提前分装少冻融,冻干之后很稳定;·       技术上“重组兔单抗“,保护动物。新人作品:新人详情:https://mp.weixin.qq.com/s/IEOMrJGvQ9dAB7ptRylRhw 五号新秀:Immobilon-NOW卷膜新人亮相:新人初评:·       即用即取,无需预裁膜;·       盒子可重复使用,提供膜的补充装;·       0.45/0.22μm多种型号PVDF膜可搭配。新人详情:IMDISP Immobilon NOW Dispenser黄金配角:- Immobilon-P, Roll for NOW Dispenser: IPVH85R- Immobilon-E, Roll for NOW Dispenser: IEVH85R I- Immobilon-FL, Roll for NOW Dispenser: IPFL85R - Immobilon-PSQ, Roll for NOW Dispenser: ISEQ85R六号新秀:Immobilon-GO抗体自动孵育装置新人亮相:新人初评:·       一次上样封闭/抗体/洗液,自动孵育,解放3小时;·       一膜一盒,多膜多盒,通量上去了,实验更顺利了。新人作品:https://mp.weixin.qq.com/s/RhXJzrZop7PeloqV0qC4sg 七号新秀:Readyblue染料新人亮相:新人初评:• 预混溶液,即用• 灵敏度5ng,确保低丰度 • 常规1h,微波加热15min• 兼容比色和荧光成像(700 or 800 nm)• 可重复使用3次• 无有机溶剂或磷酸• 兼容质谱(MS)分析• 室温存放,性能稳定,1.5年效期新人作品:新人详情:结尾来一个新人大合影,希望这届WB红毯秀的新品宝贝们能再以后助力更多实验成功!尽请期待下一届新秀出色的作品~

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2021.04.26

Milli-Q纯水系统可有优化决水质对 HPLC 分析的影响

水质对 HPLC 分析的影响简介:优化的高效液相色谱法分析需要高纯度溶剂和试剂。同时,在流动相准备阶段,色谱柱中盐和有机溶剂的选择十分谨慎,所以水质是非常重要的。在洗脱液中,中痕量有机物的存在可能会导致长期不好的结果。随着时间推移,柱效可能会阻塞,导致分辨率降低,峰拖尾。大量实验表明,水中的有机物可能影响液相色谱-质谱分析的结果。有机污染物易电离,就会与分析物结合,从而影响实验结果。研究的目的:本研究旨在探讨水质对高效液相色谱法分析的影响。首先,使用去离子的水、 双蒸馏水,HPLC 级别瓶装水、 新鲜超纯水和存储超纯水进行基线比较。此外,用七种药物混合物利用梯度的乙腈与市面上的瓶装水、新鲜纯净的水这两种不同水质作前处理流动相,反复进行分析 (1310  次),进行色谱图比较。分析方法:1.高效液相色谱基线研究:仪器:高效液相色谱系统 Alliance® 2695。检测器: PDA 模型 2996,设置在 210 nm列: X Terra ® MS (C18,2.1 毫米 x 150 毫米 x 2.5 μ m)流动相:高效液相色谱级乙腈 (J.T.Baker),高效液相色谱级瓶装水 (Chromanorm,Prolabo),双蒸水, Milli-Q Gradient A10 (Millipore)所制造的新鲜水,水净化系统中在 UV 灯氧化之前所制备的水。程序样品制备: 在 HPLC 分析之前 60 毫升的水样品被富集在 X Terra MS (C18 ,4.6 x 30 毫米 x 3.5μm)按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈):100%到 0%水中 30 分钟再 80%水 10 分钟ESI +  实验使用 Waters Micromass® ZQ™20002.药物混合料研究:仪器:高效液相色谱系统: Waters 510 HPLC 色谱泵;717 加自动进样器;9966 光电二极管阵列,设置在190-400 毫微米的探测器;列: SymmetryShield RP18 (Waters), 3.5 μ m,4.6 x 150 毫米。药物混合以下按照色谱药品标准来自 Alltech 浓度 1  毫克/毫升,在甲醇溶解: (1) 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺 (2)、Phenobarbital (3)、卡马西平 (4)、苯妥英 (5)、 (6) 速可和萘丁美酮 (7)。混合物制备每种药品含 0.200 μ g/m l 的。流动相:高效液相色谱级乙腈 (Fisher),HPLC 级瓶装水 (Fisher) 和 Milli-Q Gradient A10 (Millipore)并通过 0.22 微米的 Millipak ®所制造的新鲜水以及水净化系统中在 UV 灯氧化之前所制备的水。程序25 μ L 注射药物混合通过 0.45 μ m 13 毫米 Millex ®-LCR 过滤装置过滤。按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈)组分的混合物的分离:80%至 30%水的 15 分钟30%至 80%水 1 分钟,再进行 80%水 4 分钟 水的纯化:自来水通过多种纯化技术的组合生产出纯水:需求:用于实验用水的超纯水需要达到(电阻率是在 18.2 MW.cm25 °C) ,并且总有机碳 (TOC)包含少于 5 ppb 结果和讨论--基线研究长久以来,双蒸水在实验室"黄金标准"用水,但现在已知它含有有机污染物: 某些污染物可能随之水蒸汽蒸发,而某些则残留在水中。这可能会导致高效液相色谱基线背景强烈。高效液相色谱级瓶装水还可能包含某些有机污染物 (图 1)通过 LC-MS,我们可以看到蒸馏水和瓶装水中有机污染物的存在 (图 2)。而在超纯水中,紫外线光氧化是有效的消除有机物。将一个装有超纯水的玻璃瓶暴露在实验室中。在图 3 可以看到污染物在水中的表现。超纯水是一种优良的溶剂,很容易地被实验室大气层中存在有机物质所污染。结果和讨论--药物混合物研究使用不同水源作为流动相利用高效液相色谱法分离 7 药物,反复重复实验 1310  次(图 4)。图 4,以 HPLC 级瓶装水和乙腈作为流动相,在 214nm 药物混合物色谱图 (1) 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺(2)、Phenobarbital (3)、卡马西平 (4)、苯妥英 (5)、 (6) 速可和萘丁美酮 (7)当 HPLC  级瓶装的水用于制备流动相,基线漂移随着实验次数的增加而发生变化 (图 5A)。而当时使用超纯水基线趋于稳定 (图 5B)。基线漂移同样出现在 254 nm 时采用 HPLC 级瓶装水作为流动相 (图 6A 和 B)。当 HPLC 级瓶装水, 随着时间的推移,大约在洗脱的 5 分钟时鬼峰出现。(图 6A)。而实验超纯水并没有出现鬼峰(图 6B)。鬼峰可能是由于集中在色谱填料上的有机污染物被释放。基线漂移可能是由于瓶装水所释放出的有机杂质所带入的。使用新鲜带有的很少量污染物(有机物含量很低)的超纯水好于 HPLC 级瓶装水,即使在 1310  注射后仍能提供稳定的基线和没有杂峰的出现。 总结:使用高效的预处理系统,通过 UV 光氧化处理,能有效去除水中有机杂质,提供优质的超纯水,相比较瓶装 HPLC 级别瓶装水,这种高质量水的使用大大减少基线漂移和限制高相液相色谱法中的杂峰出现。使用新鲜生产纯水且低 TOC (

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2021.04.23

Milli-Q纯水系统可有效优化水质对 HPLC、LC-MS分析的影响

水质对 HPLC、LC-MS 影响M.Turan and S.Mabic 摘要:优化的高效液相色谱法分析需要高纯度溶剂和试剂。水质是非常重要的,它不仅是高效液相色谱法的一种溶剂,同时在样品配置,标液和空白对照中起作用。大量实验表明,中痕量有机物的水(用于流动相)存在可能影响高效液相色谱实验结果。特别是在进行痕量级别的分析时,有机物可能会导致杂峰出现,基线漂移。柱效可能会阻塞,导致分辨率降低,峰拖尾。水中的有机物可能极大地影响液相色谱-质谱分析的结果。有机污染物易电离,就会与分析物结合,从而影响实验结果。 本文主要研究在常规的高效液相色谱法分析下,使用新鲜制取的低总有机碳 (TOC)超纯水的好处。低的总有机碳通过 UV  光氧化技术来实现从而达到含量小于 5 ppb 的TOC级别。高效液相色谱级瓶装水和低 TOC 新鲜制取的超纯水作为弱溶剂梯度洗脱,用乙腈作为强溶剂,分离七种药剂混合物。重复多次实验,进行初始和最终色谱性能比较。结果表明,随着时间的推移,使用新鲜制取的低总有机碳 (TOC)超纯水仍能很好的被色谱柱分离。通过 LC-MS 检测不同 TOC 水平的水质处理的预浓缩水样表现出来的效果不一样。预浓缩的水被分析柱洗脱,紫外处理和质谱的数据显示使用新鲜制取的低总有机碳 (TOC)的超纯水能获得更好的基线。 实验方法:药剂的混合以下按照色谱药品标准来自 Alltech 浓度 1 毫克/毫升在甲醇溶解: 对乙酰氨基酚、 乙酰唑胺、卡马西平、苯巴比妥、苯妥英、萘丁美酮和速可。混合物制备每种药品含 0.200 μ g/m l 。流动相水和乙腈作为流动相。水有两个来源: HPLC 级瓶装水(Fisher) 和 Milli-Q Gradient A10 (Millipore)并通过0.22 微米的 Millipak ®所制造的新鲜水。乙腈是高效液相色谱级(Fisher)。仪器:高效液相色谱系统: Waters 510 HPLC 色谱泵;717 加自动进样器;9966 光电二极管阵列,设置在190-400 毫微米的探测器;列: SymmetryShield RP18 (Waters), 3.5 μ m,4.6 x 150 毫米。程序:25 μ L 注射药物混合通过 0.45 μ m 13 毫米 Millex ®-LCR 过滤装置过滤。按照以下的梯度洗脱 (水: 乙腈)组分的混合物的分离:80%至 30%水的 15分钟30%至 80%水 1 分钟,再进行 80%水 4 分钟两种不同类型的水作为流动相纯化链:结果和讨论: 图 1:在 214 nm,流动相分别为(A) 高效液相色谱级水、 (B) 与 TOC超纯水图谱 1-对乙酰氨基酚、 2-乙酰唑胺、 3-苯巴比妥、 4-卡马西平,5-苯妥英、 6-速可,7-萘丁美酮图 2:在 254 nm,流动相分别为(A) 高效液相色谱级水、 (B) 与 TOC超纯水图谱。请注意在图谱 A 显示的杂峰图 3:使用相同药物混合物在重复注射 780 次后峰面积变化。图 4:(A) 水有无紫外灯氧化的图谱对比。(B) 无紫外灯氧化水在 13.1 分钟质谱图谱 (TOC = 12 ppb)。(C) 紫外灯处理的水(TOC = 4 ppb)在 13.1 分钟质谱图谱。 高效液相色谱法通常建议使用 HPLC 级瓶装水为流动相的制备。这种类型的水被证明有低紫外线吸收度和能释放离子。因此,这种规格的水含有一定的有机杂质。这种杂质会影响高效液相色谱法分析,尤其是在梯度洗脱。有机杂质将色谱填料结合,色谱被洗脱最终出现杂峰。这就会给色谱分离带来困难或错误。此外,这些杂质会导致基线升高,降低灵敏度。采用双波长 [185 + 254 nm] UV  灯能生成羟基自由基(OH) (方案 A)氧化有机分子,有效降低 TOC  到低 ppb 水平 (通常 。最终产物有机酸是经过紫外灯再由混合离子交换树脂接留下来的。 此次研究,将高效液相色谱级瓶装水和 TOC新鲜制取的超纯水作为洗脱剂对 7 种药物混合物(数字 1-3) 高效液相色谱法分离比较。混合物被反复注射,对第 50 和 1310 次 注射图谱进行了比较。图1和图2分别 是 214nm 和 254nm 图谱,显然,在进行1260次重复实验后,使用低TOC  新鲜制取的超纯水比高效液相色谱级瓶装水基线更稳定。在同样的重复注射后,高效液相色谱级瓶装水显示基线往正方向漂移。在图2A,在重复注射第 1310 次的 HPLC  级瓶装水约 5 分钟后出现杂峰。这可能是由于有机物污染物结合到色谱填料上被洗脱下来。图 2B 使用了超纯水并没有出现杂峰。图3对比之间第 50 和1310 次注射色谱峰的峰面积的变化。当采用超纯水,峰面积的变化较少。图4LC-MS 数据表明紫外灯氧化能降低纯水中的有机污染物。185/254nm UV灯被关闭时,会出现若干杂峰 (图 4A,蓝色标记)。图 4B 显示在 13.1分钟出现的峰值最大。图 4B显示在13.1分钟峰的质谱图,m/z 279是峰值最高的。当UV 灯打开后,这个峰值显著降低。 (图 4A 中的粉红色标记,质谱在图4)。 结论:·       TOC新鲜制取的超纯水作为流动相进行 HPLC 分析能避免杂峰的出现,有助于明确识别的峰外观,更重要的是在定量分析研究中是必不可少的。·       使用这种高质量水的基线漂移最小化。·       通过 UV 灯氧化处理得到低 TOC 超纯水可以获得高效率的前处理系统。

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2021.04.23

网络讲座:采用创新的分光光度法进行废水检测

废水分析是监测工业排污或市政排污对环境影响的重要手段。常见的高频检测参数包括COD、BOD等。与传统标准方法相比,创新的分光光度法可以缩短分析时间、减少有毒废液排放,并有效简化了废水检测的过程,让操作更简单。 演讲时间:2021年4月29日13:00-14:00演讲嘉宾:Gunter Decker本次讲座我们特别邀请了默克生命科学的高级经理Gunter Decker先生。Gunter是光度法方面的资深应用专家,拥有35年环境分析经验,负责光度计产品管理20余年。他将向大家全面介绍采用默克多参数水质分析仪的创新分光光度法在废水检测中的应用。 讲座内容:l  创新快速分光光度法与传统标准方法的差异l  如何采用默克多参数水质分析仪进行创新的分光光度法检测l  如何减少有毒废液排放l  采用默克多参数水质分析仪进行创新的分光光度法检测是如何大大简化日常检测工作的 点此报名https://primetime.bluejeans.com/a2m/register/brtfcsxa 欢迎但不限于以下行业的朋友报名参加:l  有废水检测需求的工业/市政/政府/环境实验室l  所有采用分光光度法进行检测的实验室管理者及实验员

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2021.04.23

默克水质分析产品,为水质保驾护航

众所周知,水污染问题一直是中国中国水质环境面临的一大挑战,“十四五规划”提出生态文明建设实现新进步,持续关注环境问题。而环境问题也正是默克关心的。 关注环境,温情常在 l2008年北京奥运会期间,Spectroquant®多参数水质分析仪应用于北京周边水库的水质监测,保障市民的饮水。 l2010年上海世博会期间,MQuant®半定量快速测试盒和测试条被应用于上海市饮用水的应急监测,深入助力上海世博。 l2014年,默克赞助同济大学杭州湾慈溪近岸水域野外环境实习活动,提供免费的Spectroquant®实验室多参数水质分析仪,为掌握杭州湾近岸水体总体污染状况与特征,渔业养殖示范工程技术方案提供坚实依据 l2016年,天津市滨海新区发生重大事故,默克及时提供多套水质应急检测仪器设备和MQuant®氰化物和砷化物快速检测测试条等物资,为灾后的水质检测提供精准的测试结果。 l2015至 2017年,在中德合作青岛世园分质水处理及资源化利用示范项目中,默克捐赠了用于日常水质分析检测的仪器和和相关试剂耗材,检测污水处理过程中的关键性参数,如COD,氨氮,总磷,总氮等。  l2018年默克支持壹基金“净水计划”,捐赠20台Spectroquant®Move100便携式多参数水质分析仪, 成为了解当地农村饮用水水质安全状况的重要依据,并提供配套技术服务和培训等。 未来每刻,都有默克Supelco®水质分析产品线旨在为用户带来一系列快速、简单而又准确的实验室和便携式的水质分析产品,其中包括快速定性/半定量试纸条和测试盒、便携式及实验室多参数水质分析仪及其配套的光度计测试盒等。  2016年,默克推出了Spectroquant®Prove实验室多参数水质分析仪,将水质分析实验室工作人员所需的简单、快速、精准等集为一体,满足日常分析检测需求。1、直观简便、坚实耐用的中文触摸屏操作,配上高质量的即开即用型水质分析测试盒,大大简化您的工作流程。预装管试剂盒和经济装试剂盒都带有Live ID二维码自动识别:包含方法号,试剂批次和有效期,校准曲线的自动更新。2、人性化设计,易于拆卸清洗比色皿测试槽。3、采用高端UV/Vis光学部件利于测试的精度和稳定性,Prove300/600使用高寿命的氙灯,10多年无需更换,无需额外的售后服务和费用。4、无需适配器等附件,可自动识别比色皿尺寸。同时,Prove600可使用100mm的比色皿,1.8nm带宽,测试试剂可达到更低的检测限,能应用于痕量分析,如锅炉水中的痕量硅酸盐、磷酸盐等分析测试项目。5、内置180多条常用水质分析标准曲线,可以快速测试生活饮用水、污水、生产过程用水中的大部分理化指标,如污水中的COD、氨氮、总磷、总氮等,并且这些预制分析方法符合EPA和ISO等国际标准方法,以及中国的国标方法如,测试污水中的COD、氨氮、总磷、总氮等。6、内置啤酒质量分析应用、饮用水中痕量溴酸盐测试应用、糖(ICUMSA)、油(DOBI、橄榄油)质量分析等应用。7、Prove100/300/600可应用于动力学测试、多波长扫描、全波长扫描等,仪器内置的AQA分析质量功能确保分析测试的准确性和可重复性,规避错误数据的可能性。免费试用,精准方案2020不容易,但默克水质分析产品,致力于为水质保驾护航。您还需要测试其他的分析项目和指标?需要更精准的解决方案?扫描下方二维码,即可申请体验默克实验室水质分析解决方案,我们将尽快与您联系  更多测量参数和水质应急检测解决方案,亦可登陆默克官网或联系各地经销商进行查询。

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2021.04.20

SupelTM Tox 毒素检测净化柱助力食品安全

事件回顾10月5日,黑龙江鸡东县发生一起因家庭聚餐食用酸汤子引发的食物中毒事件,9人食用后死亡。根据黑龙江省卫健委食品处发布的消息,经流行病学调查和采样检测后,在玉米面中检出高浓度米酵菌酸,同时在患者胃液中亦有检出,定性为由椰毒假单胞菌污染产生米酵菌酸毒素引起的食物中毒事件。10月19日,国家卫健委发布慎吃长时间发酵的酵米面类食品的提示,并指出,2010年至今,全国已发生此类中毒14起,84人中毒,37人死亡。原本应该团团圆圆的家庭聚餐却以悲剧结尾,除了不制作、不食用酵米面类食品外,作为分析检测从业者,助力食品企业做好食品质量检测,一直激励着我们坚持产品质量不松懈。 毒素检测净化柱      默克作为生命科学行业的先行者,旗下的Supelco®,分析化学业务下的Supelco品牌早期便推出了用于毒素检测的固相萃取小柱——SupelTM Tox 毒素检测净化柱。该小柱是专门针对毒素检测的基质净化而开发的快速、便捷的样品前处理产品。 和免疫亲和柱相比,SupelTM Tox:1.显著缩短样品制备时间,提高重复性2.更加方便使用3.Supel™ Tox SPE方法需要更少的设备和耗材,节省成本 详细信息见下表1表2为 SupelTM Tox AflaZea SPE和免疫亲和柱在分析花生酱中黄曲霉毒素的样品前处理方法比较:图1为黄曲霉素标准品色谱图,B1&B2 (4 ppb); G1&G2 (16 ppb)图2为花生酱加标色谱图,B1&B2 (4 ppb); G1&G2 (16 ppb)实验条件 色谱柱Ascentis Express C18, 100 mm x 2.1 mm, 2.7 µm   (53823-U)流动相(A) H2O; (B) ACN; (C) MeOH;   (74:13:13, A:B:C) with 0.780 g KBr and 230 µL HNO3流速0.4 mL/min检测器FLD, Ex 360 nm, Em 440 nm进样量40 µL 图3为花生酱中黄曲霉毒素的前处理免疫亲和柱和SupelTM Tox回收率比较 与免疫亲和柱的多步骤“结合和洗脱”策略不同,Supel™ Tox AflaZea、DON和Tricho SPE柱采用“干扰物去除”方法,在分别洗脱黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和单端孢霉烯(A型和B型)之前无需清洗步骤,从而节省时间其特点和优点如下: 1. 有效去除毒素分析中的杂质2. 重现性高于目前市售的商品化免疫亲和柱 3. 样品处理时间是免疫亲和柱的十分之一 4. 处理方法简便、快捷,无需繁琐的方法开发 5. 产品的热稳定性促成了比免疫亲和柱更长的保质期,并且不需要在低温条件下进行运输和储存

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2021.04.13

实验室里的那些事儿,大环糖肽类手性固定相(一)

小时候,实验室一直是一个带有神秘色彩的地方,就像宇航员穷其一生追求浩瀚的宇宙,科学家们总是和实验室断不开联系,穿着白大褂,在房间里研究着一些令人惊奇的事情。后来,我们走进大学的校园,实验室也不那么神秘,成为了我们经常出入的场所,每天都有着有趣的故事在上演。 2021年开年,默克分析化学给大家汇总了2020年的百余篇干货满满的微信小文章。希望有陪伴到您在实验室里的美好时光,感兴趣的同学们可以戳链接,回看全年的精彩哦。 在方法开发部分里,我们给大家简单介绍了手性开发的一些要点和概念。 关于手性Chirality,小朋友你是否有很多问号?走进环糊精和气相手性柱的精彩世界 2021年,默克分析化学的干货也不会少的!接下来我们将带大家深入了解大环糖肽类手性固定相,拿出您聪明的小脑瓜,让我们开始吧!                      图1 大环糖肽型万古霉素手性固定相大环抗生素其分子量一般在500-3000之间,分子中具有众多官能基团和不对称中心,其中糖肽型化合物还具有空穴结构。因此该类化合物可以与手性分子发生多种相互作用如:范德华力疏水作用离子作用氢键作用偶极-偶极作用π-π 电荷转移作用 离子相互作用存在离子相互作用是大环糖肽型手性固定相与市场上众多产品的真正差异化所在。 大环糖肽类抗生素是目前较为成功的大环抗生素类手性选择剂,包括瑞斯托菌素A (Ristocetin A)、替考拉宁(Teicoplanin)、万古霉素(Vancomycin)(如图1所示)及其衍生物。 优点:ü耐用和LC-MS兼容可用于含水和非水流动相,多种分离模式可选(正相、反相、极性有机、极性离子等)ü  对溶剂或添加剂无记忆效应,适用于中性、极性和可电离化合物的分离ü  吸附解吸速度快,有利于提高制备的速度和效率  我们以大环糖肽型万古霉素手性固定相为例:CHIROBIOTIC V and V2 均为大环糖肽型万古霉素手性固定相,两者的不同主要体现在键合化学特性且填料颗粒的孔径,因而各自具有不同的选择性和制备能力:       • 键合相:万古霉素      • 工作pH范围: 3.5 - 7.0      • 粒径:5μm 或 10μm      • 孔径:100 Å (CHIROBIOTIC V)或200 Å (CHIROBIOTIC V2) 氟西汀Fluoxetine在Astec CHIROBIOTIC V2上极性离子模式下手性拆分:华法令Warfarin在Astec CHIROBIOTIC V上反相模式下手性拆分:沙利度胺Thalidomide在Astec CHIROBIOTIC V2上极性有机模式下手性拆分:美芬妥因Mephenytoin在Astec CHIROBIOTIC V上正相模式下手性拆分: 未完待续默克分析化学会持续和您分享实验室里的那些事儿,分享实验室里的小技巧,关于大环糖肽类手性固定相,还有更多精彩干货,记得关注我们哦。

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2021.04.13

实验室里的快乐?是拥有一桌子CRM标准物质!

中国产业的升级,尤其2020中国药典、一致性评价等与国际法规的全面接轨,推动着我国监管理念、方法、标准与国际先进水平逐步协调。从而分析检测结果的溯源性、准确性与一致性,成为了大势所趋的要求。根据ISO/IEC 17025/CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》,可使用CRM级别标准物质溯源到NMI或SI,以实现分析测量结果在计量溯源性基础上的可比对性,尤其是测量设备的校准、测量方法/程序的确认、质量控制程序监控检测和校准的有效性。 慧眼识珠 说了这么多重要性,那如何识别CRM级别的标准物质呢?其实在SigmaAldrich.com网站上,纯度级别标有“certified reference material”字样的,均是CRM级别标准物质。同时在其产品标签及分析报告上也有“certified reference material”字样”。 如下是主要的五大CRM标准物质类型及商标。 1. Pharmaceutical Secondary Standard(药物二级标准品CRM)货号以“PHR”开头,包括:药物标准品CRM、药物杂质标准品CRM、制药行业能力验证。 l 可溯源–可溯源到USP、EP或BP l 质量平衡法定值–使用药典规定及多种分析技术测定纯度或杂质残留 l 证书内容全面–符合ISO 指南 31要求,且含结构鉴定图谱(如:IR谱、MS谱或NMR谱)、纯度分析条件及谱图 2. TraceCERT® CRM TraceCERT®这个名字,来源于英文单词Traceability(可溯源性)和Certified(认证)。主要有如下类别,大都可溯源到2家NMI机构(NIST、BAM等)。元素分析CRM TraceCERT1)用于ICP的多组分标准品2)用于AAS的单组分标准品3)用于ICP的单组分标准品4)离子色谱 CRM TraceCERT有机CRM TraceCERT1)用于色谱分析的CRM(纯品型)2)用于定量NMR的CRM(纯品型)3)用于色谱的Supelco CRM(溶液型) 3. Cerilliant® CRM 大部分为溶液型,约3,000种,一般被包装在棕色安瓿瓶中,惰性气体填充密封。主要应用于药品、质谱代谢与诊断、非法药物及司法鉴定等领域,包括代谢物、杂质、降解物、内源性生物标记物和稳定同位素标记物等,如乙醇、胆汁酸、肉碱、维生素、新生儿筛查等。  4. CertiPur® CRM   主要有如下类别,可溯源到国家测量标准(NMI)或国际测量标准(SI)。 l 滴定基准物质CRM l pH标准缓冲液CRM l AAS和 ICP元素分析标准液CRM l 离子色谱标准液CRM l 电导率标准液CRM l 色度标准液CRM l 折射率标准液CRM 5. Aquastar®卡尔费休标准水CRM   Aquastar® 卡尔费休标准水CRM,用于监测和校正卡尔费休水分测定仪,核查测量方法,测定滴定度。可溯源到NIST(美国国家标准与技术研究院),并且分析证书中包含对应批次的精确含水量、不确定度、测定方法、及溯源到的NIST批次号和保质期。生产和检测符合ISO 17034和ISO/IEC 17025。 关于默克Supelco® 标准物质 自2015年,默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich®)后,原Sigma-Aldrich®、Merck®、Supelco®等品牌标准品,均并入Supelco®品牌旗下。标准物质种类超过20,000种,尤其色谱、光谱及元素分析、物理性质等分析技术用标准物质用途广泛。我们标准物质生产的四大基地通过ISO/IEC 17025和ISO 17034双重质量认证,且部分基地还通过ISO 17043(能力验证提供者,PTP)认证,使得我们除了能够生产分析标准品、标准物质、CRM等不同质量级别的标准物质,还提供基质标准物质CRM和能力验证方案。同时EP等机构标准物质,也可从默克购齐。 文中提到的默克Supelco®可溯源到的国家测量标准(NMI)有如下:   l BAM – 德国联邦材料研究和测试研究所   l JRC(IRMM )– 欧洲标准物质及计量研究所   l NIST – 美国国家标准与技术研究所   l PTB – 德国联邦物理技术研究所

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2021.04.09

5根Ascentis色谱柱,帮你搞定极性化合物从保留到样品制备

我是一个从事液相色谱分析的实验猿,近期在我升职加薪的路上遇到了一些困难,使我夜不能寐…一直以来,我对色谱柱的要求简简单单:保留目标化合物     满足分离度宽pH耐受         完美峰形高柱效             长寿命 但是近期我发现:放眼望去,实验室都是C18,换了一根又一根的C18,分不开还是分不开;遇到极性化合物,C18上难保留;碱性化合物,峰拖尾;色谱柱过载峰平头……在宝贵的人生旅程中,为了这些问题夜不能寐也太得不偿失了(保护好我方发量)。其实解决极性化合物从保留和样品制备并不难!我们可以针对化合物种类和所面对的不同分离目标和挑战,选择合适固定相的Ascentis系列色谱柱即可!瞧,这里就有5种供您选择:固定相化学美国药典USP代号主要竞争特征方式主要应用Ascentis   C18L1高表面积惰性表面反相小分子和多肽Ascentis   RP-Amide(反相-酰胺)L60化学相稳定,低固定相流失反相在常规反相方法开发中是C18柱的优选替代柱,用于极性分子,特别是酚类和其它氢键给予体,酸类,碱类(不带电荷),苯胺Ascentis   Phenyl(苯基)L11化学相稳定,低固定相流失反相,HILIC环状化合物和强偶极子,π-酸类,π-电子接受体,芳杂环,硝基芳烃类Ascentis   Silica(硅胶)L3高的装载容量,可控和一致的表面活性正相(非水),HILIC非极性化合物(在正相方式下)高极性化合物(在HILIC方式下),核苷类,氨基酸类Ascentis   C8L7高表面积,惰性表面反相小分子和多肽Ascentis系列的HPLC色谱柱一般特征: 1、高纯,B型硅胶,具有高惰性,重复性和稳定性 2、现代键合反应过程优化了键合相的覆盖率和稳定性,同时也减少了键合相的流失和降低了不需要的二级相互作用 3、多种键合相化学柱和硅胶柱提供了较宽的选择性 4、具有增强极性化合物保留的键合相化学 5、适用于LC-MS等当今所用的高灵敏仪器和方法 6、可选择从分析柱到制备柱的不同柱类型 7、高表面积硅胶拥有高的柱载量,非常有利于制备色谱Ascentis提供从分析柱到制备柱的放大分离硅胶基质的高比表面积可以提高色谱柱的载样量,用于样品的纯化制备,并且硅胶和键合相在不同粒径上完全一致。这样就使得分析柱上开发的方法可以放大到制备柱上进行分离;同样,制备柱上开发的方法也可以转移到分析柱上进行快速分析。 Ascentis系列色谱柱兼容通用型检测器(比如质谱检测器或CAD检测器)在使用通用型检测器时,固定相和键合相流失都会带来很大的背景干扰,引起检测灵敏度的下降,也会增加仪器维护成本。Ascentis系列色谱柱通过采用硅胶处理工艺和现代键合方法,降低了固定相的流失,能够很好得兼容通用型检测器。 不知道这一期Ascentis系列色谱柱有没有打动您呢?下一期我们将为您分别介绍每一个系列的应用和选择性,尽请期待哦。 如果您对Ascentis系列色谱柱有需求,扫描下方二维码简单登记,我们将尽快与您联系。感谢您对默克分析化学的支持!

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2021.04.09

小酌怡情,但如何检测藏在葡萄酒及其软木塞的TCA?

“默克分析化学”公众号为您提供全面的分析化学行业应用和解决方案。我们将定期邀请行业专家,分享前沿技术解读、行业应用和热门科研分析。本期我们邀请到的是中国食品发酵工业研究院有限公司高红波老师背景介绍:2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是霉菌代谢含有三氯苯酚等一系列含氯的化合物经过复杂的反应后产生的化学副产物[1],一般认为高于10 ng/L超痕量TCA就会对葡萄酒的风味和品质产生影响,使葡萄酒产生一种类似潮湿地下室或湿报纸的霉味[2]。TCA是非常稳定的化合物,灌瓶后渗透到葡萄酒中的TCA比葡萄酒本身更稳定[3]。每年给葡萄酒工业带来巨大的经济损失。由于这种污染主要是由封装葡萄酒的软木塞引起的,橡木塞由于其特殊的性能又很难用其他的螺旋塞等代替,因此建立一套能对葡萄酒和软木塞中TCA进行检测与分析定量的既精确又高效的方法就愈发的重要,从而对葡萄酒在生产和储藏过程中的每一个环节进行有效地质量控制,达到控制污染水平的目的。分析方法简介样品前处理技术是葡萄酒和软木塞中TCA检测的关键,目前国内外软木塞中TCA的方法主要是固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、离子迁移谱等[4-10]。 本文对固相微萃取技术测定TCA样品前处理条件进行研究,并通过方法学评价,建立了固相微萃取-GC-ECD法测定软木塞及葡萄酒中超痕量TCA的方法,并开展了不同类型葡萄酒用软木塞和葡萄酒中TCA含量的测定,为葡萄酒企业开展葡萄酒用软木塞的测定提供有效途径。1材料与方法 1.1仪器与试剂气相色谱仪;固相萃取头:涂层厚为100 µm的聚二甲硅烷氧烷纤维头(PDMS)。乙醇(色谱纯);2,4,6-三氯苯甲醚;2,4-二氯苯甲醚(DCA)氯化钠(分析纯)葡萄酒样品(厂家提供),1.2实验方法1.2.1葡萄酒样品测定取5mL葡萄酒样品于20ml顶空瓶中,加入1.5 gNaCI,100μL 50μ/L的DCA标准液,压盖,进样。1.2.2软木塞处理 取10~15 个软塞子于 500 mL试剂瓶,加入300 mL12 %乙醇水溶液,使塞子完全浸没,浸泡24 h±2 h。取 5 mL 浸泡液于 20 mL 顶空瓶中,以下步骤同1.2.1。1.2.3 萃取及色谱条件   固相微萃取条件:将顶空瓶置于恒温加热磁力搅拌器中,40℃平衡10min,将固相微萃取头插入顶空瓶,在40℃持续搅拌下萃取30min,然后在气相色谱进样口260℃解析时间:5 min。 气相色谱条件:色谱柱:HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)或等效色谱柱;柱温:初温50℃,保持2 min,以9.0℃/min升到150℃,保持1 min,以20℃/min升到260℃,保持3 min;进样口温度:260℃;电子捕获检测器温度:330℃;载气流量:1.0 mL/min;进样方式:不分流进样;2 结果与讨论2.1  固相微萃取条件的优化2.1.1  NaCI添加量的选择无机盐NaCl的添加量对TCA的萃取效果具有重要影响。在溶液中加入NaCl,溶液的粒子强度增加,使有机分析物的非极性相对增强并使其在水溶液中的溶解度下降,萃取量得到增加,同时NaCl的加入还会影响基质粘度,降低分析物的扩散速度,产生盐的负效应。本实验选择5mL样品,萃取温度40℃,对NaCl的加入量进行优化,发现随着NaCl量增加,TCA和DCA峰面积逐渐升高然后降低,当加入1gNaCl时两者峰面积达到最大,结果见图1 因此选择加入1.5gNaCl。图1 NaCl的添加量对萃取效果的影响2.1.2 萃取温度的选择萃取温度对萃取效果的影响具有两面性:一方面,温度升高有利于有机组分从液体扩散到顶空部分另一方面,温度升高又会使有机组分在吸附填料与样品中的分配系数降低,从而降低对被分析组分的吸附量。本文固定其它条件对吸附温度进行优化,由图2可见,吸附温度升高时吸附量有所增加,当温度由40℃提高到50℃时峰面积有所降低,所以选择40℃作为吸附温度。图2 萃取温度对萃取效果的影响2.1.3 萃取时间的优化SPME萃取时间对待测组分的萃取效果有较大的影响,固定萃取温度及溶液离子强度等其它条件不变,对不同萃取时间进行比较。取40ppt的TCA标准溶液加入1.5g氯化钠, 100µl 工作液(2.0ppt) 分别萃取10min 、20min 、30min 、40min(样品平衡时间均为5min)进行比较。由图3可见,吸附时间加长时TCA吸附量有所增加,当萃取时间到30min时峰面积平稳,所以选择30min作为萃取时间。图3 萃取时间对萃取效果的影响2.2  测定条件优化  采用程序升温对TCA色谱测定条件进行了优化,DCA及TCA与样品基质的干扰组分得到良好的分离见图1                                     图1 TCA标准品及样品谱图2.3 方法学评价2.3.1 线性范围及检出限分别配制2.0ng/L~50 ng/L 5个不同质量浓度的TCA种标准溶液,按上述确定的实验条件进行测定,质量浓度为横坐标,以TCA峰面积与DCA峰面积之比为纵坐标、绘制出测定曲线,线性回归方程y=18.947x,相关系数R2 =0.9989,信噪比大于10时,定量下限为0.60 ng/L。2.3.2回收率的测定在软木塞浸泡液及葡萄酒中加入不同浓度的TCA标准溶液,按照实验方法测定计算方法回收率,结果如表2,TCA的回收率在80.0%~113.75%之间,说明说明该法具有很好可靠性和准确性。表1 方法的加标回收率样品样品浓度(ng/L)加标量(ng/L)测得回收量(ng/L)回收率(%)软木塞2.24.03.792.508.09.1113.75葡萄酒5.34.03.280.08.06.783.752.3.3重复性测定   取同一样品6份按照实验方法进行测定TCA含量,计算方法相对标准偏差,结果见表2,方法的重复性小于10%,说明此方法可靠,数据准确。表2  方法重复性测定测量次数123456平均值RSD%测量值(ng/L)9.28.510.39.411.28.7   9.789.782.4 样品中TCA的测定按照实验方法对本次测试3种个不同类型的橡木塞及7个葡萄酒样品,标品及样品的谱图样品结果如下表3:表3   软木塞及葡萄酒中TCA检测结果 (ng/L)聚合塞8#聚合塞2#聚合塞3#天然塞4#天然塞5#贴片塞6#贴片塞7#6.32.34.4NDND3.82.1葡萄酒1#葡萄酒2#葡萄酒3#葡萄酒4#葡萄酒5#葡萄酒6#葡萄酒7#10.22.45.22.4NDNDND注:ND表示未检测出这3种木塞类型代表了国内葡萄酒高中低当葡萄酒的封装材料,由上表可以看出测试的原木塞没有检测出TCA,生产原木的原料控制的很好,原木经过消毒加工过程中也没有受到很多污染。1+1贴片塞检出了TCA,与 遭受污染跟使用的粘合剂,加工方式,以及碎木屑的种类以碎木屑的卫生状况有关;检测的7种葡萄酒中有4种检测出TCA,说明我国葡萄酒存在一定量的TCA污染。3 结 论建立了固相微萃取-气相色谱法测定软木塞及葡萄酒中超痕量2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的分析方法。对萃取温度、盐浓度及萃取时间等条件进行了优化。确定最佳条件:5ml样品,加入1.5g 氯化钠,萃取温度为40℃,40℃平衡10min,萃取时间30min。待测组分经过萃取富集后,气相色谱-电子捕获检测器检测,内标法进行定量。该方法在2.0~50.0ng/L范围内线性良好,定量限为0.6ng/L,回收率在 80.0 %113.75 %之间,相对标准偏差(n=5)小于10.0%,满足葡萄酒及软木塞中超痕量TCA测定的需要。参考文献 [1]  Prak S, Gunata Z, Guiraud J P, et al. Fungal strains isolated from cork stoppers and the formation of 2, 4, 6-trichloroanisole involved in the cork taint of wine[J]. Food microbiology, 2007,24(3):271-280. [2]  Tindale C R, Whitfield F B, Levingston S D, et al. Fungi isolated from packaging materials: Their role in the production of 2, 4, 6‐trichloroanisole[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 1989,49(4):437-447. [3]  Andrewes P, Bendall J G, Davey G, et al. A musty flavour defect in calcium caseinate due to chemical tainting by 2, 4, 6-tribromophenol and 2, 4, 6-tribromoanisole[J]. International Dairy Journal, 2010,20(6):423-428.[4] 赵英莲,牟德华,李艳. 顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚[J]. 食品科学 ,  2016,10:219-225. [5]    刘卿,钟其顶,李敬光,固相微萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚[J].卫生研究. 2012,04:642-645.[6] 张素娟 超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚[J].食品工程. 2015,02:38-40.[7] Vlachos P, Kampioti A, Kornaros M, et al. Matrix effect during the application of a rapid method using HS-SPME followed by GC-ECD for the analysis of 2, 4, 6-TCA in wine and cork soaks[J]. Food chemistry, 2007,105(2):681-690.[8]    Henryk H. Jeleń,Mariusz Dziadas,Małgorzata Majcher. Different headspace solid phase microextraction – Gas chromatography/mass spectrometry approaches to haloanisoles analysis in wine[J]. Journal of Chromatography A, 2013:185-193. ASEIMEDLINEWA[9]    Ariel R. Fontana,Jorgelina C. Altamirano. Sensitive determination of 2,4,6-trichloroanisole in water samples by ultrasound assisted emulsification microextraction prior to gas chromatography–tandem mass spectrometry analysis[J]. Talanta , 2010,81(4):1536-1541.[10] Isabel Márquez-Sillero,Soledad Cárdenas,Miguel Valcárcel. Headspace–multicapillary column–ion mobility spectrometry for the direct analysis of 2,4,6-trichloroanisole in wine and cork samples[J]. Journal of Chromatography A, 2012,1265:149-154 .

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2021.01.27

助力抗疫,默克革命性产品ZooMab®推出检测COVID-19用科研抗体

 COVID-19肆虐全球已一年有余,科学家们通力合作,从最开始的核酸检测试剂盒到治疗药物再到疫苗,已经有越来越多的新方法面世。  默克生命科学在助力抗击疫情方面,也做了各种各样的努力。在2019年,推出了革命性的重组单克隆抗体ZooMab®,而ZooMab®充分发挥其无需经杂交瘤的长期生产工艺,快速输出了几款检测COVID-19用的科研抗体。   图1:默克官网推出的ZooMAb®检测COVID-19用抗体  查询产品小提示: 方法一:点击这里,直达产品页面;  方法二:前往默克官网www.sigmaaldrich.com,搜索“SARS-Cov-1/2 ZooMab”,即可获取信息。  看到这里你可能会问,这款抗体为什么是革命性的?它的突出特性在哪里呢?  从2019年出道以来,ZooMab®重组单抗一度收到各种荣誉加持,比如: 获得抗体界权威搜索引擎CiteAb的认可,被誉为“2020年年度创新产品”  图2:2020年年度创新产品  技术上突破传统依赖实验动物获取抗体的方法,实现Animal-free的革新 不依赖实验动物的技术革新不仅挽救了大量的动物生命(每年至少有千万只为抗体生产牺牲的宿主动物),而且严格遵守了国际公认的动物研究3R原则(减少、改进和替代动物试验)。  图3:传统杂交瘤单抗生产工艺 与 ZooMab®工艺  正因为突破种属限制,被誉为抗体生产的“动物园”基地,但又不牺牲这些动物  图4:不牺牲小动物的抗体生产“动物园”基地  直播预告 第一个(虚拟的)3R动物福利日在线研讨会将于1月27日举行,欢迎在线听。 点击这里,立即收藏  设计和包装环保,为“绿色世界”的承诺身体力行 根据研究,到2025年,我们能够将该产品线的运输影响减少76000千克二氧化碳。而不是用带有保护性泡泡塑料袋的大箱子来装一两小瓶的产品,而是用小多的包装协议(信封大小)来交付。  图5:默克致力于为保护地球做更多贡献   周到的分装设计,加料不加价 即使是100ul的包装形式,考虑到用户需要分装的问题,我们也会预先分转成4管x25ul的包装,用户收到抗体后只需对急用的一管进行离心、冻干粉溶解,其余三管可直接-80°C长期冻存。稳定又贴心,加料不加价。  图6:100ul 交付4管分装好的抗体  质量过硬,每个实验数据都经得起验证 源头上,我们的R&D科学家对每个靶点都进行多种实验方法的验证,并如实将验证数据上传至产品页面供所有用户参考;还定期对保存的抗体进行复检。  应用端,几乎所有购买过ZooMab®重组单抗的用户都很满意,抗体投诉率极低。   这么优秀的“新人”虽然出道时间不长,但凭借这么多优秀的基因和气质,注定在新的一年会给您的实验带来更多惊喜~  了解更多关于ZooMab的产品信息,请点击以下按钮:  了解更多   

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2021.01.25

默克液相色谱柱毫无分享:Supelco® Discovery系列液相色谱柱

液相色谱分析方法作为实验室的常用分析方法,在制药、环境、食品等领域应用广泛。而高品质的液相色谱柱分辨率高,灵敏性强,分析更快,性能一致,助力实验效率事半功倍。今天向大家推荐的液相色谱柱好物是:默克Supelco® Discovery系列液相色谱柱应用广泛Discovery系列是Supelco® 经典液相色谱柱,受到药物研发质控和生产企业的广泛认可,适用于LC-MS;可替代目前市面上大多数C18柱。Discovery HS F5广泛应用于紫杉醇及其相关化合物的分离;Discovery RP-Amide C16是化妆品中32种禁用染料的国家标准指定专用柱;300Å Bio Wide Pore大孔径反相硅胶柱,助力多肽和蛋白的分析。键合相种类丰富:Discovery C18 -- 通用型,药物研发和生产企业Discovery HS C18 -- 高碳载量 20%Discovery HS F5 --独特选择性,位置异构体Discovery RP-Amide C16  -- 极性化合物酸类和酚类Discovery BIO WIDE --天然和合成肽(疏水性多肽)的分离Discovery CN --对疏水性化合物的快速洗脱,适合分析强碱性化合物典型应用解析:面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离脱氢乙酸是一种具有多种工业用途的有机化合物。它可以用作合成树脂中的增塑剂;用作杀菌剂或杀菌剂;也可以用作食品防腐剂。该应用使用Discovery®HS C18高效液相色谱柱,按照现行中国国家标准方法(GB 5009.121-2016)检测面包中的脱氢乙酸。    结果表明,面包样品基质中脱氢乙酸的色谱分离度令人满意,方法的线性度、检出限和定量限均满足规定的检测要求。脱氢乙酸结构式非羧基酸类中性或碱性条件下易形成共轭结构分离难点:易产生强的次级保留,峰形变形严重,保留时间漂移 实验条件色谱柱Discovery® HS C18 250 x 4.6 mm,5um (568523-U)流动相[A] 20 mM ammonium acetate, pH 3.5 with acetic acid; [B] methanol;  (70 : 30=A : B)流速1.0 mL/min检测器UV 293 nm进样量L1.专属性2.重复性(脱氢乙酸浓度为10ppm)MeasurementsMean areaSTD 1283.7STD 2284.8STD 3284.2STD 4284.8STD 5283.2Mean284.1Standard Deviation    0.7RSD (%)    0.23.线性4.检出限和定量限

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2021.01.18

如何利用SupraSolv®顶空溶剂测定溶剂残留

顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典(第2.4.24节)和美国药典(第467节)均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich(国际人用药品注册技术协调会)指南q3c“杂质:残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类,并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据 ich q3c 和2015版 中国药典 通则中指出,样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法,使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂 ≤ 1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich ≤ 10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich ≤ 50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv®顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度,为该应用提供了精确的纯度范围,实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验,从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐:supra-solv®顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品,并使用专用生产工艺生产。因此,这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时,需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积,和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv®溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求,以及ich的指导方针,产品包括水和三个最常用的有机溶剂:二甲基亚砜(dmso),n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺 (dmac),用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤,在惰性气体下包装,可以拥有更长保质期。

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2021.01.18

默克Turbiquant® 1100便携式浊度仪5折特惠

环境系列上线以来,默克分析化学和大家共同探讨水质检测的中的氨氮检测,总氮检测。如果说氨氮和总氮,我们肉眼无法看见的话,今天我们的主角却能实实在在被大家看见: 浊度。浊度是一个重要的水质表征指标,用于表示生活饮用水,废水,地表水,食品和饮料生产用水等的水质状况。通常浊度越高,溶液越浑浊。浊度仪是市政自来水厂、污水厂、制药工业等用户的重要检测仪器。部分典型水样的浊度值默克Turbiquant® 1100便携式浊度仪一种用电池工作的便携式浊度仪。仪器的易操作性、紧凑方便的便携式包装、仪器外壳防水功能等等许多优异的功能能更好的适应野外和现场便携测试的需求,并保护仪器内部精密结构和元件。Turbiquant® 1100 便携式浊度仪,将是您物超所值的选择!特点•      测试、校准简单快速•      IR — 红外光源测定方法符合欧洲标准 EN ISO 7027 和中国国家标准方法,以及2020版中国药典中澄清度检查法第二法浊度仪法的要求,样品本身的颜色不会对结果造成干扰•      T — 钨灯光源测定方法符合美国EPA 推荐方法,对水中微小颗粒的敏感度高,测试更准确•      可提供仪器的3Q认证咨询和服务•      既可以提供即开即用的标准溶液套装外,还可以单独提供 10NTU 和 100NTU 的标准溶液塑料包装,避免了浓度标准溶液在玻璃瓶中长期存放发生衰减的问题对校正的影响产品推荐:TURBIQUANT® 1100 IR/1100 T 便携式浊度仪5折促销IR:指光源为红外光光源T: 指光源为卤素钨灯光源

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2021.01.18

培养细胞不可能24小时值守,快快请出四大护法相助!

隔壁的直男师兄今年喜得千金,最近总在实验室诡异地傻笑,问他为何,说是时常想起女儿的可爱模样。这种感情,没养育过孩子的人恐怕理解不了。但生物汪在实验室养育细胞,也一样寄托感情,生怕细胞被养坏了。一个闪失,就前功尽弃。实验结果不可靠,没有一致性和稳定性,还重复不出来,再浓密的头发也经不住这样的考验。所以,有一个稳定、一致的培养环境,那就很重要了。 培养细胞不可能24小时值守,快快请出四大护法相助!大护法:二甲基亚砜(DMSO)成功冻存和复苏细胞是细胞培养研究的常规操作。细胞低温储藏时,防止冰晶形成是维持细胞活力的关键。大护法DMSO作为冷冻保护玻璃化剂,可以让细胞免受冰晶导致的机械损伤。大护法法力无边,能够用于原代、继代培养和重组的异倍体和杂交瘤细胞系、胚胎干细胞 (ESC) 以及造血干细胞的冻存。 下面为大家解密DMSO这个既熟悉又陌生的细胞培养大护法~~DMSO的摩尔浓度是多少?DMSO的摩尔浓度为14.1 M,依据是密度1.1 g/mL和分子量78.13 g/ml。DMSO的来源?过去,DMSO是从树皮中分离出来的。现在,它是一种商业合成的溶剂。细胞冻存培养基中应使用什么浓度的DMSO?DMSO通常以1-10%的浓度使用,具体取决于细胞系。 DMSO应该是液体,为什么我收到后却是固体?DMSO的熔点为16-19℃,室温过低就凝固。这并不妨碍使用,可以缓慢加热令其重新液化,不会有任何影响。哪种类型的过滤器可用于无菌过滤DMSO?DMSO可以用带0.2 μm PTFE膜的过滤器进行无菌过滤。 每个伺候细胞宝宝的“宝爸宝妈”对棕瓶子白盖子的DMSO应该都不陌生。没错!正是Sigma-Aldrich®品牌热卖的这款DMSO(货号:D2650):明星产品,质量过硬,口碑积累,适用性广,久经验证。 二护法:血清血清里的生长因子能促进细胞的繁殖,附着因子可促进细胞的贴壁,此外矿物质、脂类及激素对细胞也大有裨益。常用的血清有胎牛血清和小牛血清,公认澳洲来源的血清品质更优、更安全。 赶快来了解一下保护细胞宝宝的二护法吧~~如何解冻血清?血清应在2-8°C过夜解冻以避免降解,或者在室温条件下,定期轻轻摇动使组分重悬。解冻的血清在加入细胞培养基前应该混合均匀。反复冻存会严重影响血清品质,建议将解冻的血清分装成单次使用量,并冻存于-20°C。如果储存于2-8°C的环境中,应该在2-4周内尽快使用。温度超过37°C时血清会降解,功能遭到破坏。如果血清收到时存在部分解冻,还能继续使用吗?血清是干冰包装运输,到达时应该是冷冻状态。运输超期,会部分解冻,但依然可以继续使用。培养基中加入血清和所有补充物后可以储存多久?如果正确无菌操作,添加血清的培养基可以在2-8°C最长储存6周。不论储存时间长短,一旦培养基变浑浊,应该使用适当的方法丢弃。为什么血清会出现浑浊或絮状物质?原因很多,主要有二:反复的冻融会使血清脂蛋白发生变性造成浑浊,所以,一定要分装哦~~血清加工中遗留的纤维蛋白原在解冻时会转化成纤维蛋白,过量的纤维蛋白就呈现为絮状物。不要着急,可以离心移除;不推荐过滤哦,因为容易堵。什么是γ辐照的血清?γ辐照的血清通过暴露于放射性60Co产生的25-40 kGy剂量的γ射线来灭活病毒和其他外来微生物(比如支原体)。γ辐照处理不影响血清的理化性质或细胞培养性能。为什么有些血清是热灭活的?如何热灭活?哺乳动物血清中天然存在的补体蛋白参与细胞溶解事件、收缩平滑肌、从肥大细胞和血小板中释放组胺和激活淋巴细胞和髓细胞。热灭活破坏了血清中补体的活性,因此免疫学应用,培养胚胎干细胞、昆虫细胞和平滑肌细胞时推荐使用。热灭活方法是在56°C水浴中处理30分钟,并每隔大约10分钟旋转一次瓶子。为了保持精确,可使用一个类似大小的瓶子作为对照,对照瓶内放入同等体积的水,并放置一个温度计,在温度到达56°C时开始计时30分钟。热灭活过程必须小心控制,避免血清中支持细胞和组织繁殖的关键蛋白组分发生降解。胎牛血清的颜色和之前使用的批次不同,会影响血清使用效果吗?血清的颜色取决于血红蛋白浓度,颜色差异不影响血清性能。 说了这么多,从哪里请到这尊神呢?当然选默克啦~~澳洲来源的牛血清,满足培养细胞的不同需要!货号产品描述F8318-500ML胎牛血清,澳大利亚来源,无菌,适合细胞培养,适合杂交瘤细胞,500mLF8687-500ML胎牛血清,澳大利亚来源,γ辐照,无菌,适合细胞培养,适合杂交瘤细胞,500mLB7446-1000ML小牛血清,澳大利亚来源,无菌,适合细胞培养,适合杂交瘤细胞,1000mLB7447-1000ML小牛血清,澳大利亚来源,γ辐照,无菌,适合细胞培养,适合杂交瘤细胞,1000mL 三护法:胰蛋白酶在细胞培养中,从组织上解离或从贴壁基质上分离细胞的步骤很关键,一般使用胰蛋白酶。胰蛋白酶作用于赖氨酸或精氨酸的C末端,在37°C时具有最佳的效率,因此使用期前要预热。当然,高浓度的胰蛋白酶长期孵育会去除细胞表面蛋白而损伤细胞,甚至杀死细胞。看来,这个护法的脾气可不好哦~~根据应用和细胞类型的不同,胰蛋白酶的组分和浓度也不同。比如,粘附分子在钙离子存在时决定细胞-细胞和细胞-基质的相互作用,为了削弱折衷联系,通常使用含EDTA的胰蛋白酶螯合二价阳离子(Ca, Mg)(点击这里,了解更多:T4049)。胰蛋白酶的主要来源是猪的胰脏,产品是冻干粉或溶液。为了避免动物或微生物物质,现在也有技术可以在玉米中重组表达牛胰蛋白酶,厉害吧?(点击这里,了解更多:T3449)。胰蛋白酶的使用浓度也很有讲究。对于强贴壁细胞系,常使用0.25%-2.5%的胰蛋白酶。如果实验需要细胞表面蛋白完整,则应降低使用浓度(0.05%胰蛋白酶)。四护法:抗生素细菌宝宝的生存环境这么好,肯定有坏蛋觊觎,这就需要请出四护法——抗生素。常见的生物污染由细菌、真菌和支原体造成,部分由病毒、化学物和细胞交叉污染造成。抗生素可以控制细胞培养中的生物污染。灵活使用抗生素是控制污染的方法,但千万不要偷懒,还是要注意无菌操作哦~~青霉素对大多数革兰氏阳性菌和少数革兰氏阴性菌有效,链霉素对革兰氏阴性菌和少数革兰氏阳性菌有效,联合使用青霉素和链霉素(简称双抗),就能有效控制细胞培养中大多数细菌的污染啦~~默克旗下有相当靠谱的抗生素。Sigma-Aldrich®品牌热卖的青链霉素溶液(货号为V900929)不仅性能稳定,超高性价比;而且还是即用型经典配方(10KU青霉素和10mg链霉素/mL),直接以1:100比例添加到培养基中就全搞定!怎么样?这四大护法,是不是各个身手不凡呀!有了他们,细胞宝宝就可以健康无忧啦~~友情提醒,11月起我们会推出四大护法优惠组合套装,敬请留意~也欢迎大家在留言区分享自己培养细胞的心得体会~~

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2021.01.11

默克无菌检测培养基的特点

相信经过前两期小编的详细介绍:无菌成品检测培养基的生产工艺,验证情况等,大家已经对无菌检测培养基有了初步了解了。那么,小编会给大家总结下成品培养基的特点。照例,在新解说开始之前,我们先进行一个小测验。这么多天过去了,不知道大家还记得多少呢?问:无菌检测培养基的严格的生产流程包含哪些?1.选择高质量的干粉培养基做为原料,使用一次性无菌耗材转移至灌装线2.对瓶子进行纯化水清洗,并干燥3.使用一次性过滤器降低生物负载并截留颗粒4.使用一次性管路进行罐装5.灭菌程序灭菌6.目视检查澄清度问:无菌检测培养基的验证包括哪些验证?答:物理特性的验证微生物特性的验证包装性能的验证不记得的小伙伴们,戳生产工艺复习哦!现在正式进入无菌检测培养基的特点篇无框式螺旋帽优化消毒程序这种无框式设计在擦拭消毒的时候,有效规避死角,都可以消毒到可以避免消毒剂在表面的残留,从而引发假阴性大直径隔垫易于操作人员安全高效刺入大直径的隔垫,方便插入,有效避免了粒子脱落。尤其是冲洗液的隔垫,常规设计的需要多次插入,使用这个大直径隔垫就方便多了二维码追溯系统产品瓶子上的二维码,记录了产品货号,批号,有效期等信息,通过扫码枪扫描就可以读取,使用更方便。满足很多公司对日益严格的数据完整性需求。颜色-外包装盒及螺旋盖易于分辨 不同的产品颜色不同,这样使用的时候就不容易出错。绿色是TSB红色是FTM黑色是冲洗液从无菌检测培养基的工艺到验证,再到这篇文章,我们向大家简单介绍了产品的部分情况与优点,希望能够给大家带来一些有用的知识,提高工作效率。相见不嫌晚为了更好得供应中国用户,默克无菌检测培养基得产品线已经在南通的生命科学亚太区生产中心生产了! 在保证质量的同时,大大缩短了供货周期。以下是具体的产品货号,如果您有相关需求,可以扫描下方二维码简单登记,我们将尽快与您联系。感谢您对默克微生物检测的支持!

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2021.01.11

如何正确“唤醒”您的实验室水机?

国庆假期结束,相信大家已经“充电”完成,活力满满地回到了实验室!可是你想过吗,经过了假期,实验室纯水系统也会“活力满满”吗??经过漫长假期,尤其是寒暑假,实验室的纯水系统停机或待机数周之久,这种状况可能会导致纯水系统性能受损,影响产水水质。为了帮助大家正确重启实验室纯水系统,近期默克Milli-Q®纯水直播间邀请了默克生命科学纯水解决方案售后服务工程师战玉大和默克生命科学纯水解决方案售后销售郑思捷,现场演示如何正确重启以下纯水系统:“从自来水到超纯水”纯水系统 Milli-Q® Integral;“从纯水至超纯水”纯水系统Milli-Q®  IQ 7000;“从自来水至纯水”纯水系统Milli-Q®  HX 7000。此次直播课反响热烈,大家纷纷踊跃提问。看来“手把手”的指导很受大家的欢迎~贴心的Q博士在小本子里记下了比较共性的问题,分享给各位小伙伴。错过直播也不慌拉到文末有回放链接哦Q & A01Q:Milli-Q®IQ 70XX的EDI在凌晨自动冲洗时,有没有漏水风险?晚上没有人在实验室,担心会漏水。A:冲洗时,废水通过水池排掉,不会有漏水风险。02Q:Milli-Q®-pak和Milli-Q®-pak gold的区别是?A:两个都是0.22微米滤膜,区别是Milli-Q®-pak express 20是非无菌包装,材质PES,流速快。Milli-Q®-pak gold是无菌包装,材质PVDF,水流速相对会慢。03Q:请问Milli-Q®IQ 70XX是有两个265nm紫外灯吗?管路和水箱各一个对吗?A:是的,纯水制备管路有一个265nm LED 紫外灯灭菌;水箱有一个ASM 265nm LED 紫外灯,抑制水箱细菌滋生。04Q:如果晚上水机漏水了,主机会自动停止吗?A:安全起见,建议配置漏水检测器,如果需要可以联系我们(纯水售后热线:4008891988转3号线)。精彩回放扫描下方二维码报名观看回放

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2021.01.11

祝贺!默克 Milli-Q®IQ7000荣获 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”

在仪器信息网于9月在天津举办的第四届中国科学仪器发展年会上,默克 Milli-Q®IQ7000荣获 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”。默克生命科学应用解决方案事业部,纯水解决方案市场部经理李云出席了颁奖仪式。 “科学仪器行业年度用户青睐仪器”已成功评选十二届,作为仪器信息网重要产品奖项之一,该奖项旨在推荐上一年度用户关注度非常高的仪器,并为用户选购该类别仪器提供重要的参考。最终评选出科学仪器行业国内、国外用户青睐仪器共40台。本次评选共筛选20个类别,每个类别国内、国外各1台仪器获奖。通过各台仪器当年度在仪器信息网访问大数据进行综合计算,由仪器信息网推选出“科学仪器行业年度用户青睐仪器”初筛名单。入围初筛名单的仪器,在仪器信息网移动端进行用户网络投票,最终根据初筛得分和投票得分评选出最终获奖名单。在此,Q博士谨代表默克 Milli-Q®全体成员感谢广大用户的支持与信任。获奖产品:默克 Milli-Q®IQ7000 系列水纯化系统默克Milli-Q® IQ 7000 超纯水系统拥有四大亮点:无汞紫外灯新型纯化柱智能彩色触摸屏创新设计Q-POD® 取水手臂为更好地回馈用户,默克Milli-Q®专门推出Milli-Q® Century平台水机以旧换新活动。活动时间:2020年9月10日-12月31日。Q博士小提示:仅限拥有Milli-Q® Century产品的客户才能参与此活动哦~

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2020.12.11

直播回顾 | 如何正确“唤醒”您的实验室水机?(可看回放)

国庆假期结束,相信大家已经“充电”完成,活力满满地回到了实验室!可是你想过吗,经过了假期,实验室纯水系统也会“活力满满”吗??经过漫长假期,尤其是寒暑假,实验室的纯水系统停机或待机数周之久,这种状况可能会导致纯水系统性能受损,影响产水水质。为了帮助大家正确重启实验室纯水系统,近期默克Milli-Q®纯水直播间邀请了默克生命科学纯水解决方案售后服务工程师战玉大和默克生命科学纯水解决方案售后销售郑思捷,现场演示如何正确重启以下纯水系统:“从自来水到超纯水”纯水系统 Milli-Q® Integral;“从纯水至超纯水”纯水系统Milli-Q®  IQ 7000;“从自来水至纯水”纯水系统Milli-Q®  HX 7000。此次直播课反响热烈,大家纷纷踊跃提问。看来“手把手”的指导很受大家的欢迎~贴心的Q博士在小本子里记下了比较共性的问题,分享给各位小伙伴。错过直播也不慌拉到最后有回放链接哦Q & A01Q:Milli-Q®IQ 70XX的EDI在凌晨自动冲洗时,有没有漏水风险?晚上没有人在实验室,担心会漏水。A:冲洗时,废水通过水池排掉,不会有漏水风险。02Q:Milli-Q®-pak和Milli-Q®-pak gold的区别是?A:两个都是0.22微米滤膜,区别是Milli-Q®-pak express 20是非无菌包装,材质PES,流速快。Milli-Q®-pak gold是无菌包装,材质PVDF,水流速相对会慢。03Q:请问Milli-Q®IQ 70XX是有两个265nm紫外灯吗?管路和水箱各一个对吗?A:是的,纯水制备管路有一个265nm LED 紫外灯灭菌;水箱有一个ASM 265nm LED 紫外灯,抑制水箱细菌滋生。04Q:如果晚上水机漏水了,主机会自动停止吗?A:安全起见,建议配置漏水检测器,如果需要可以联系我们(纯水售后热线:4008891988转3号线)。精彩回放扫描下方二维码报名观看回放

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2020.12.11

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