玫瑰红B是什么及检测方法
2009-06-04 13:06
浏览:1257次
分享:
资料摘要:
玫瑰红B是什么及检测方法
玫瑰红B
Rhodamine B
玫瑰红B:也称罗丹明B,俗称花粉红,是一种碱性荧光染料。罗丹明B,经老鼠试验发现,会引致皮下组织生肉瘤,被怀疑是致癌物质。
玫瑰红B-定义
罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料;
Rhodamine B
英文名:Rhodamine B;
分子式:C28H31ClN2O3;
分子量:479.0175;
玫瑰红B-特征及用途
罗丹明B亮绿色闪光结晶粉状物,溶于70份冰水中,10份乙醇中,150份氯仿中,呈带强荧光的蓝光红色溶液,易溶于溶纤素,微溶于丙酮;遇浓硫酸呈黄光棕色,有强的绿色荧光,稀释后呈大红色转为蓝光红色和橙色。其水溶液加氢氧化钠后加热,形成玫瑰红绒毛状沉淀。
主要用于造纸工业染蜡光纸、打字纸、有光纸等;与磷钨钼酸作用生成色淀,用于制造油漆、图画等颜料、也可用于腈纶、麻、蚕丝等织物以及麦秆、皮革制品的染色。任何染料都有脂团,所以至少可以透过皮肤,所以在高浓度时毕竟会有所谓的毒性,还是要注意,至于低浓度,至少也可以透皮肤的。
玫瑰红B-现场快速检测及实验室检测方法
检测原理
罗丹明B具有脂溶性,被用作调味品(主要是辣椒粉和辣椒油)染色剂。使用了被污染的调味品制作食品时会造成残留。调味品使用罗丹明B染色时含量较高,甚至直接掺入,可进行现场检测。食品中因其含量较低,需送实验室检测。现场检测中使用非极性有机溶剂(例正己烷、正己烷+丙酮等)将其溶解并提取出,提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B,用非极性有机溶剂(例正己烷)淋洗小柱,洗脱样品油脂和食品内源性干扰物,用肉眼可观测到在小柱上出现鲜亮的粉红色条带,判定为可疑样品,该样品需送实验室作进一步确证检验。实验室检测法仍然采用非极性有机溶剂(例正己烷、正己烷+丙酮等)将罗丹明B 从食品中溶解并提取出,提取液流过中性氧化铝固相萃取小柱吸附罗丹明B,用非极性有机溶剂(例正己烷)洗脱样品油脂和食品内源性干扰物,再用极性有机溶剂(例甲醇)将罗丹明B从小柱上洗脱并收集,用反相高效液相色谱仪-紫外/可见光检测器进行定性定量检测。
Rhodamine B
试剂和材料
层析用中性氧化铝(100目),用前于105℃烘2小时,取下置干燥器中冷至室温,装入玻璃瓶中密闭放置。
正己烷(分析纯);
丙酮(分析纯);
甲醇(色谱纯);
20%丙酮的正己烷液:取100ml丙酮加400ml正己烷混合,作为罗丹明B的提取液和净化液。
氧化铝固相萃取小柱:取5 ml塑料注射器管,下端口塞入小块脱脂棉,装入处理好的氧化铝约3cm高,放置备用。
罗丹明B标准溶液:称取罗丹明B (分析纯试剂 沈阳试剂三厂)5.0mg,用20%丙酮的正己烷液溶解并定容至50ml,配成含量为100ug/ml的标准储备液。取此液0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0ml,用20%丙酮的正己烷液稀释并定容至50ml,配成浓度为 0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0ug/ml标准系列溶液。
现场快速检测方法
辣椒粉 取辣椒粉一小勺(约5g)放入小烧杯中,加入约40ml含20%丙酮的正己烷,摇动或搅拌2分钟,静置。取5 ml塑料注射器套管,下端口塞入小块脱脂棉,将事先处理好的氧化铝倒入注射器管中约3cm高,做成氧化铝固相萃取小柱,待样品杯上方澄清后,慢慢倒入小柱中,下端接一废液杯,视颜色深浅倒入2-5ml,注意不要倒入太多,保证小柱的中下部仍为白色, 此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带,然后用含20%丙酮的正己烷20ml慢慢倒入小柱,粉红色的条带不下移,但更清晰,其余的黄红色带下移,可大部分被洗脱出,即可判断为含罗丹明B的可疑样品。
辣椒油 取辣椒油一小勺(约2g)放入小烧杯中,加入约10ml正己烷(3.2),混匀。按上述“取5 ml塑料注射器套管,即可判断为含罗丹明B的可疑样品。”操作。
判定初步判断为含罗丹明B的可疑样品需送实验室中进行液相色谱确证检验。
Rhodamine B
实验室检测方法
仪器
高效液相色谱仪(双泵、紫外/可见光检测器)
色谱柱 C18 4.6mm X 15cm(5μm)
提取和纯化
辣椒粉:取辣椒粉1g,加入20ml含20%丙酮的正己烷,震摇10分钟,静置或过滤使分离出上层清液,残渣加入10ml含20%丙酮的正己烷重复提取一次,合并2次提取液,混匀,用滴管将上清液加入氧化铝小柱中[小柱预先用5ml提取液润湿],视颜色深浅决定上柱量,保证上完样的小柱中下部仍为白色,含罗丹明B的样品提取液在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,且粉红条带随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的不清晰的宽带,用含20%丙酮的正己烷洗小柱,粉红色的条带不下移,但更清晰,其余的黄红色带下移可大部分被洗脱出,可判断为含罗丹明B的可疑样品,待洗柱的流出液无色时,滴入5-10ml甲醇,将罗丹明B色带洗下并收集,用甲醇定容后,注入高效液相色谱仪进行确认。
辣椒油:称取辣椒油1g,加入10ml含20%丙酮的正己烷,混合均匀后滴入氧化铝小柱中,按照上述“用滴管将上清液加入氧化铝小柱……注入高效液相色谱仪进行确认”进行操作。
其它食品:对于使用了红辣椒油(粉)调味的食品(如红油豆制品、红油鱼干等)称取10-20g,用20%丙酮的正己烷洗下红油(粉),或将样品与洗脱液搅成匀浆将罗丹明B溶解提取出,将样品液静置或离心,分出有机相,根据水分的多少加入适量无水硫酸钠脱水,按照上述“用滴管将上清液加入氧化铝小柱……注入高效液相色谱仪进行确认”进行操作。含量少的样品因粉红色条带太窄和颜色较淡肉眼看不清楚,仍可采用上述办法,进一步用20%丙酮的正己烷洗涤小柱至流出液无色时,滴入5-10ml甲醇,将罗丹明B色带洗下并收集,经浓缩后,注入高效液相色谱仪进行确证检验。
液相色谱条件
色谱柱:C18 4.6mm X 15cm(5μm) 进样 5ul
流动相:75%甲醇水溶液 1ml/min
检测器: 紫外/可见光(UV/VIS)检测器;波长:550nm
定性定量:罗丹明B标准溶液保留时间定性,外标法定量。
结果计算
Y = C×V/M
Y——样品中罗丹明B的含量(mg/kg)
C——从标准曲线上查得的罗丹明B的浓度(ug/ml)
V——测试样品总定容体积(ml)
M——样品的称样量(g)
注意事项:
①使用C18柱的性能有差异,流动相浓度应略作调整。
②在本法所给分离条件下,样品基质在罗丹明B附近无干扰峰,其他许多红色偶氮染料均可在罗丹明B之后出峰,注意调整这些干扰峰与罗丹明B分离度,干扰的成分为:苏丹橙G、对位红、苏丹红7B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ。
相关资料
国产化恒温恒湿称重系统MWS-2适用于手动称量低浓度采样头、采样滤膜及3#滤筒。该系统集合众多领先技术,可对处理对象进行恒温恒湿平衡,并进行后续的手动称重,整个过程都在封闭洁净环境下完成,能有效防止环境微尘的污染。同时可选配射频识别(RFID)读写功能,实现系统自动编写、识别和数据统计管理。
色谱分析技术主要是应用在化学医药实验室或研究所等领域内,主要是用来分析液体或气体样品的内部成分情况。色谱柱是色谱分析系统中非常的关键的核心部件,它的作用是使得样品内部成分以不同的速率通过色谱柱,而让检测器检测通过色谱柱成分的各个不同色谱峰,最终确定其成分。下面我们来了解一下如何正确选择色谱柱。
气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。那么在气相色谱仪的使用过程中如何选择合适的载气呢?下面苏州莱顿带来气相色谱仪载气选择分析,一起来看看吧。
磐诺仪器采用静态顶空气相色谱法,基于高灵敏度氢火焰离子化检测器,对包装材
料中 12 种常用有机溶剂残留量的测定进行了系统的方法学研究,建立了一种方便,快捷,高效的检测方法。