卡氏水分测定仪的工作原理及使用维护

建立了碱熔法/离子色谱法测定植物样品中痕量氟的分析方法。样品于镍坩埚中500°C碱熔融后，经溶解、过滤、进样分析。氟离子经Metrosep A Supp 5 阴离子交换柱分离，化学抑制电导检测。氟离子的线性范围为0.005-50mg/L，相对标准偏差为5.3%，氟的检出限为0.01mg/kg。 该法适合于批量植物样品中痕量氟的测定。

1　实验部分 1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8%; 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量> 95%;M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备. 1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间. 1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%. ……

采用全自动电位滴定分析仪, 选择最佳实验条件。由空白样实验测得其检出限可达514μg/ g , 分别对铀含量为37～100μg/ g 的3 种国家标准物质及高含量样品进行了测定, 测定结果准确, 相对标准偏差(RSD %) 可控制在3 %左右。实际样品测定结果表明, 其与参考值符合得很好。该方法检出限低, 精密度高, 操作简单, 分析速度快, 测定范围宽, 是测定铀含量的较理想的方法。

准确而方便快捷的样品预处理是目前分析化学研究的难题之一，它制约着相关学科如环境科学和生命科学的发展，是分析化学研究的热点。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，但如果预处理方法不合适，经常会导致不稳定的基线、畸形的色谱峰、较差的分离效率，甚至根本无法进行色谱分析，同时色谱柱的寿命也会大大缩短。合适的预处理方法可大大提高复杂基体样品测定结果的准确性、提高分析方法的灵敏度。采用瑞士万通Metrohm 英蓝基体消除装置，分析了含甘油样品中的钾，以及IPA、NMP等之中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子等阴离子，并获得满意的测定结果。