随着秋季到来,大雾天气逐渐增多。在这种天气条件下,空气中的PM2.5浓度也会出现增长。PM2.5易富集空气中的有机重金属、有机污染物等有毒物质,被人体吸收后产生危害。
空气滤膜用于采集过滤空气中的气溶胶及颗粒物,常见空气滤膜组成成分有醋酸纤维素、玻璃纤维、石英。
采用具有试剂消耗少、空白低、元素损失小、回收完全等优点的微波消解法消解空气滤膜,有利于对空气滤膜中重金属元素进行分析。
仪器与试剂
仪器
TANK 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%),饱和硼酸溶液。
实验方法
1、空气滤膜(石英)
称取样品0.2 g(精确至0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和3 mL氢氟酸,静置5 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 210 | 30 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5 min, 150℃赶酸至剩余液体小于1 mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。
2、空气滤膜(醋酸纤维素)
称取样品0.2 g(精确至0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和1 mL过氧化氢,静置10 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min |
1 | 150 | 2 |
2 | 170 | 2 |
3 | 190 | 30 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖静置5 min, 150℃赶酸至剩余液体小于1 mL,加水转移定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。
3、空气滤膜(玻璃纤维)
称取样品0.2 g(精确至0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和2 mL氢氟酸,静置5 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 210 | 30 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,补加10 mL饱和硼酸溶液,重新组装消解罐,按照如下设置参数进行二次消解:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min |
1 | 150 | 2 |
2 | 180 | 2 |
3 | 200 | 30 |
实验结束,待冷却至60℃以下,取出消解罐,消解液澄清透明,样品可完全消解。
结果与讨论
实验选择的三类空气滤膜样品取样量均为0.2 g,分别采用硝酸+过氧化氢、硝酸+氢氟酸、硝酸+氢氟酸+饱和硼酸溶液的混酸体系进行实验,最高温度210℃,样品均可完全溶解。
注意事项
1、实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。
2、实际实验中根据滤膜中吸附物的成分与含量,选择最佳的取样量与实验参数。
更多
再亮相!海能参加中东迪拜实验室设备展览会
厂商
2024.09.26
白酒真假存争议,GC-IMS快速来区分
厂商
2024.09.23
悟空邀您参加2024年中国药学会药物分析专业委员会学术年会
厂商
2024.09.23
海能技术参与编制,《恶臭/异味污染走航监测技术指南》发布!
厂商
2024.09.14