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违规添加 “提色增艳”
枸杞“硫超标”
焦亚硫酸钠
熏硫磺
9月1日,有媒体报道,在青海、甘肃枸杞生产区存在违规违法生产加工问题,有些商户、厂家为了把品相不好的枸杞卖出,用焦亚硫酸钠增色,给枸杞“熏硫磺”。
枸杞作为“药食同源”的代表性品种,广泛应用于食品、饮料、保健品等领域。2005年版《中国药典》中,已明确将可用硫磺熏蒸的中药材的品种及方法彻底删除。熏硫磺等带来的食品安全隐患,会威胁消费者身体健康。
海能旗下SOA600二氧化硫测定仪符合2020年版《中国药典》四部中 2331 二氧化硫残留测定法及GB5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》的要求,可用于枸杞中二氧化硫残留测定。
实验方案
仪器与试剂
仪器
SOA600二氧化硫测定仪、冷却水循环器、氮气发生器、分析天平、粉碎机等。
SOA600二氧化硫测定仪
试剂
盐酸(1:1)、氢氧化钠标准滴定液(0.01 mol/L)、3%过氧化氢吸收液(现配现用)、甲基红乙醇指示剂(2.5 g/mL);
样品
红枸杞、黑枸杞
试剂配制
1、过氧化氢溶液(3%):量取质量分数为 30%的过氧化氢 100 mL,加水稀释至1000 mL,临用时现配。
2、盐酸溶液(6 mol/L):量取盐酸(ρ20 =1.19 g/mL)50 mL,缓缓倾人 50 mL水中,边加边搅拌。
3、甲基红乙醇溶液指示剂(2.5 mg/mL):称取甲基红指示剂 0.25 g,溶于 100 mL 无水乙醇中。
4、氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L):按照 GB/T601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。
5、氢氧化钠标准溶液(0.01 mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)10.0 mL 于 100 mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。
试样前处理
使用粉碎机将样品进行充分粉碎并混合均匀,贮存于洁净盛样袋内,密闭并标识,供检测用。
样品称量
称取样品细粉约10 g(如二氧化硫残留量较高,超过1000 mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5 g),精密称定,置于两颈圆底烧瓶中。
吸收液准备
向锥形瓶中加入50 mL 3%的过氧化氢溶液作为吸收液,向吸收液中加入三滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5 mg/mL),并用0.01 mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收液)。
样品蒸馏
将盛有样品的两颈圆底烧瓶及将盛有黄色吸收液的锥形瓶置于SOA600二氧化硫测定仪上。打开SOA600二氧化硫测定仪、氮气发生器以及冷却水循环器,并将冷凝水温度调节至14℃。将SOA600二氧化硫测定仪上的导气管置于盛有吸收液锥形瓶的底部,确保玻璃三通末端在吸收液液面以下,开通氮气,使用流量计调节气体流量至约0.2 L/min(按照食品标准可调整至1L/min)。在SOA600二氧化硫测定仪选择设置好的程序后,点击需要蒸馏的孔位开始蒸馏。
SOA600二氧化硫测定仪设置参见表1:
表1 SOA600二氧化硫测定仪设置
方法名称 | 枸杞 |
试剂量(1:1盐酸) | 10 mL |
升温时间 | 12 min |
纯水量 | 300 mL |
保温功率 | 250 W |
保温时间 | 90 min |
N2流量 | 0.2 L/min |
蒸馏结束后,仪器停止加热,将导气管从接收杯中取出,并将接收杯转移到一边等待吸收液放凉。关闭氮气发生器,等待圆底烧瓶放凉后再关闭冷凝水。
滴定
吸收液放冷后,使用0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液对样品吸收液进行滴定。记录滴定体积并进行计算。
计算公式:
式中:
X为样品中二氧化硫的残留量,μg/g;
A为样品蒸馏后吸收液消耗氢氧化钠滴定液的体积,mL;
B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积,mL;
c为氢氧化钠滴定液摩尔浓度,mol/L;
0.032为1mL氢氧化钠滴定液(1 mol/L)相当的二氧化硫的质量,g;
W为样品取样量,g。
蒸馏过程中注意事项
1、避免样品爆沸:在测定含量较高的样品时,应缓缓加热至微沸或加入玻璃珠,以防爆沸。
2、降温后再关闭冷凝水:降温过程中尽量不要关闭冷凝水,以防止带酸液的残余蒸汽没有冷凝直接进入了导气管中,影响下一次测定结果。
3、蒸馏装置清洗:测完一组样品后,需要将两颈圆底烧瓶、玻璃三通管以及导气玻璃管取下并清洗,以避免样品与样品之间交叉污染。
测试结果
两种样品二氧化硫的测试结果如表2:
表2 枸杞中二氧化硫测定结果
样品 | 称样量 /g | 二氧化硫含量 / μg/g | 均值 / μg/g |
红枸杞 | 10.2575 | 3.950 | 4.053 |
10.5610 | 4.156 | ||
黑枸杞 | 10.0742 | 2.011 | 2.149 |
10.3355 | 2.286 |
结论
由测试可知,使用SOA600二氧化硫测定仪测试两种枸杞中二氧化硫的残留结果均符合2020年版《中国药典》四部中 0212 药材和饮片检定通则及NY/T 1051-2014《绿色食品枸杞及枸杞制品》的要求。
参考文献
【1】《中国药典》2020年版:四部通则 2331 二氧化硫残留测定法[S].
【2】 NY/T 1051-2014《绿色食品枸杞及枸杞制品》[S].
【3】 GB5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》[S].
SOA600二氧化硫测定仪具备全自动加液、蒸馏及六通道独立操控功能,助力测试人员高效完成二氧化硫残留的测定。
“红”的是枸杞,“黑”的是口碑,“害”的是消费者的权益和身体健康乃至地方经济发展。切莫让“黑手”再伸!
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