海水/高氯废水中COD测试解决方案

1.什么是COD？
化学耗氧量COD是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折算成氧的量，以mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。化学耗氧量COD越高，表示水中有机污染物越多。水体中有机物含量过高可降低水中溶解氧的含量，当水中溶解氧消耗殆尽时，水质则腐败变臭，导致水生生物缺氧，以致死亡。
 
2.COD测试过程中的主要干扰因素？
COD的测试过程中，主要干扰因素为氯离子,如其浓度超过水样中所允许浓度时,常规的COD预制试剂管中的硫酸汞就不足以消除氯离子干扰，为保证测量结果的准确性，必须采取措施解决氯离子干扰问题。通常，海水中的氯离子浓度在20000mg/l左右，而一些行业高污染废水的氯离子浓度可达到100000mg/l左右。过去，通过添加额外的硫酸汞试剂或采取稀释法对此类废水进行COD测试，然而由于稀释误差或人为的操作误差等原因，一直无法得到精准的测试结果。目前在中国市场内，只有默克公司可以提供海水/高氯废水中的COD测试解决方案。
 
3.德国默克海水/高氯废水中COD测试原理：
氯离子的消耗主要通过在水样中加入硫酸，所形成的盐酸气体通过碱石灰吸收消耗。处理后的水样在热硫酸的环境中，在硫酸银的催化下被重铬酸钾氧化，氯离子能影响催化剂硫酸汞的催化作用。在117058预装管COD试剂中没有消耗完的重铬酸根显示出黄色，该黄色能够用光度计进行检测。而在117059预装管COD试剂中绿色的Cr³⁺浓度能够用光度计进行检测。该COD测试方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705、APHA 5220、ASTM D1252-06B。氯离子消耗方法符合DIN 38409-41-2标准。
 
4.海水/高氯废水COD测试专用预装管

量程	测试次数	货号
5-60mg/l	25	1.17058.0001
50-3000 mg/l	25	1.17059.0001

 
5.应用范围
海水，高氯废水（油田，沿海炼油厂，氯碱厂，化工厂，制药等废水中COD的测定）    
 
6.样品准备

• 取样后立即对水样进行测试。
• 匀化样品溶液。

 
7.测试步骤

(1) 样品氯离子消耗处理：

	样品	空白
水样   蒸馏水   COD定量硫酸	20ml   -   25ml	-   20ml   25ml	将样品和空白移取至300ml的锥形瓶中，加入磁力搅拌棒后置于冰浴中。 冷却和搅拌过程中缓慢加入COD定量硫酸（温度不要超过45°C）。
加入COD定量硫酸后，置于冰浴中冷却至室温。
碱石灰	6-7g	6-7g	加入到分离吸收管中，并与冷却后的锥形瓶连接。
将连接好的吸收管的锥形瓶放在磁力搅拌器上，室温条件下250rpm下搅拌2h。

(2) 样品测试步骤：

振荡反应管，使沉淀物悬浮溶解
	样品	空白
水样   蒸馏水	3ml（117059）或5ml（117058）   -	-   3ml（117059）或5ml（117058）	顺着反应管壁小心的加入到反应管中，注意安全，反应管会变得非常热
旋紧反应管得盖子，后面所有得步骤必须在紧闭反应管盖子得情况下操作。
激烈振荡反应管使完全混合。
将反应管放到消解器中消解，148°C下消解120分钟
消解完成后，将反应管取出，放到试管架上冷却，注意不能用水冷。
冷却10分钟后，振荡试管，然后重新放回试管架上冷却到室温（至少要冷却30分钟）
将反应管放到光度计中测量

 
附：默克Spectroquant® Pharo多功能水质分析仪器新增方法
 
德国默克Spectroquant® Pharo系列多功能水质分析仪器，新增叶绿素，游离氨，ADMI颜色测量等测试曲线。同时，所有Pharo的老客户，只要对仪器进行简单的升级工作，即可测试以下参数：
 
1.ADMI 颜色测量（符合 APHA 2120F 标准）
除 ISO7887 测量方法外，默克现提供符合 APHA 2120F 标准的颜色测量法，常用于纺织、电子、半导体、农业和化工领域的污水颜色测量。
利用该方法， 可在 400 - 700 nm 的测量范围内，每 10 nm 提取一个测量值。将 30 个测量值综合计算，可得出一个平均测量结果。

2.游离氨测量
该方法可通过测量水体的 pH 值和温度值，从而测量出其中的游离氨含量。游离氨指标对于养鱼和其他水产业至关重要，可防止水产品急性氨中毒。Spectroquant^® Pharo 100 和 Spectroquant^® Pharo 300 目前均采用这种新测量方法。使用光度计，配合常规氨检测工具，就可以计算出游离氨的含量。

3.叶绿素测量
新软件提供了三种不同的测量方法：

• 叶绿素 a 和脱镁叶绿素 a 测量方法，符合 ASTM D3731-87 标准
  该方法只需对样本进行不同处理，便可测量出叶绿素 a 和脱镁叶绿素 a。
• 叶绿素 a 和脱镁叶绿素 a 测量方法，符合 DIN38412 /ISO 10260 标准
• 叶绿素 a、b 和 c 测量方法，符合 ASTM D3731-87 标准
  DIN38412/ISO 10260 和 ASTM D3731-87 的区别在于使用了不同的萃取剂。

4.硝酸盐荧光测量（仅适用于 Spectroquant^® Pharo 300）
为估算样本中的硝酸盐含量，默克根据 APHA 4500-NO3 B 标准推出了一种新型无试剂直接测量法。分别在 220 和 275 nm 处对销酸盐进行测量并计算出结果。该方法属于筛选法，用于无污染水样（有机物含量较低）的硝酸盐检测。