应用 | 规格描述 | 货号 |
HPLC | ZIC®-HILIC (5 µm, 200Å) PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm | 1.50458.0001 |
LC-MS/MS | ZIC®-HILIC (5 µm, 200Å) PEEK 150x2.1 mm | 1.50454.0001 |
我们采用LC-MS专用的色谱柱(ZIC®-HILIC (5 µm, 200Å) PEEK 150x2.1 mm)在Agilent1260 HPLC上进行测试,218nm下的色谱图如下:
双氰胺保留时间3.1.3min,其中蓝色-奶粉样品;绿色-奶粉加标;红色-双氰胺对照品(1.25ug/ml)。流动相:95:5 乙腈:0.1%甲酸水溶液(含10mM乙酸铵),进样量均为2ul.
HPLC方法检测婴幼儿奶粉中双氰胺
为了方便HPLC的用户,我们采用ZIC®-HILIC HPLC色谱柱开发了相应的检测方法。
样品前处理
取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加18mL 2%的甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。
或取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。(快速处理方法)
加标样品同法配制。样品配置方法亦可采用LC-MS/MS的处理方法。
色谱条件
流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈
比例*:A:B=12:88(必要时在方法中设置冲柱程序)
流速:1 mL/min
进样量:20ul
测试结果
图中蓝色为标样(1.25ug/ml),绿色为奶粉空白,红色为奶粉加标(加入量10ug/g).
采用ZIC®-HILIC色谱柱,HPLC-UV下测试,无干扰,可用于双氰胺的快速检测。该方法处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD<3%),检测浓度在0.5-10ug/ml之间现行关系良好(R=0.999),加样回收率在95.6-101.5%之间。按照方法1的处理,LOD为1.3ug/g奶粉,按照方法2处理,LOD可达0.07ug/g。
详细方法可参考:
[1] FDA Laboratory Information Bulletin 4487(双氰胺检测方法)
[2]Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101–107
[3]FDA Laboratory Information Bulletin 4421(三聚氰胺检测方法)
其他相关详细方法,请联系默克密理博。
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