15种塑化剂的检测方法

默克

2012/11/29 13:23

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15种塑化剂的检测方法
默克密理博实验室解决方案应用实验室

白酒产品的塑化剂主要源于料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。塑料袋、瓶装的成品酒，随着时间的推移，产品中的塑化剂含量会逐渐增高。尤其是酒泵进出乳胶管，溶进白酒产品塑化剂最高，每10米乳胶管可在白酒中增加塑化剂含量0.1mg/kg。

邻苯二甲酸酯是最普遍使用的塑化剂，这类的塑化剂并非食品或食品添加物，具有毒性。常见的邻苯二甲酸酯类塑化剂有邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)等。

默克一直致力开发食品质量分析检测高效液相色谱解决方案，关注各种常见食品的塑化剂检测，第一时间开发了食品中塑化剂常规检测和快速检测方案。

样品处理

准确称取样品10.0g于25ml容量瓶中，加乙腈15ml，混匀，于50℃下超声30min，冷却，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。其他方法详见默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案。

HPLC 条件色谱柱: Merck Purospher@STAR 250-4.6mm(1.51456.0001)
流动相:A-H2O B-ACN
梯度:

Time/min	A/%	B/%
0	70	30
3	50	50
12	40	60
30	30	70
35	0	100
50	0	100

检测波长:225nm 柱温.:30C 流速:1ml/min 进样量:20ul

测试结果

色谱数据

NO	保留时间RetTime[min]	容量因子k'	对称因子Symm	塔板数Plates	分离度Resol
1	8.921	2.58	0.92	44851	-
2	9.169	2.68	0.93	45865	1.46
3	13.129	4.27	0.94	54811	19.99
4	13.626	4.47	0.95	57731	2.20
5	29.696	10.91	0.96	82057	50.03
6	30.761	11.34	0.94	80627	2.51
7	31.459	11.62	0.97	74957	1.56
8	37.664	14.11	0.97	1133119	20.61
9	38.006	14.25	0.97	1147932	2.41
10	39.104	14.69	0.95	1557751	8.20
11	39.678	14.92	0.95	1396819	4.42
12	43.402	16.41	0.94	601993	20.77
13	44.543	16.87	0.94	487944	4.76
14	48.658	18.52	0.94	300575	13.47

塑化剂对照品: DMP,DEP, BBP, BMPP, DMEP, DEEP, DBP,DIBP,DPP,DHXP, DBEP,DCHP,DEHP,DNOP,DNP (50ppm)。除31.45min处色谱峰为DBP和DIBP(同分异构)外，所有色谱峰均得到良好的分离，峰对称成性良好，检测限0.3ppm。

关于默克密理博
默克密理博是德国Merck KGaA公司旗下的生命科学部门，致力于为全球从事生物技术和生物医药的研发和生产的用户提供创新的技术，高品质的产品、服务和商务关系。作为全球生命科学工具行业名列前三的研发投资者，默克密理博通过与用户在最新的科学和工程思路的合作，成为了全球用户的策略性合作伙伴，共同推进生命科学的发展。默克密理博的总部设在美国麻省，在全球拥有近10000名员工，在64个国家拥有办事机构。在美国和加拿大，默克密理博被称为EMD Millipore。

关于默克
　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。