划痕试验控制硬质涂层质量应用报告

导言 PVD(物理气相沉积)或CVD(化学气相沉积)技术沉积的 陶瓷涂层，在这里称为“硬质涂层”，通常具有耐 磨、耐腐蚀和低摩擦系数等性能。 不同的参数(如成分、微观结构、厚度、内应力、结 合强度、硬度、延展性、韧性、热稳定性)会影响硬 质涂层的摩擦、磨损以及耐化学腐蚀性能。

不同的方法可用于测试硬质涂层的力学性能。摩擦学 测试为涂层在实际应用中体现相关的重要性能提供了 有用信息，如摩擦系数和磨损。仪器式的压痕试验可 测试涂层硬度和弹性模量。 但这些方法不能为涂层沉积过程的质量控制提供完整 的信息。划痕试验可测量涂层的抗划性能和与基体的 结合力，提供了测试涂层/基体材料完整性的手段。 本应用报告从不同的方面详细介绍了涂层质量控制的 划痕测试方法。

测试原理 对于零件生产来说，能够有量化评估零件质量是否相 同的手段是非常重要的。划痕测试方法可以定量分析 硬质涂层的性能，如涂层与基体结合力、涂层内应力 一致性、沉积过程(包括基材的清洁度、表面材料的质 量、沉积过程的质量、设备的情况)等。 对于硬质涂层的质量控制，主要参考ISO- 20502(以 及ASTM C1624-05)标准，其中介绍了划痕测试方法: “划痕测试是为了评估涂层表面与基体的机械完整性 而设计的。用已知形状的划痕头 (通常是Rockwell C 形状的金刚石划痕头) ，在待测涂层/基体材料的表面 施加恒定法向力或递增的法向力，从而产生划痕（图 2）。失效模式可以通过对划痕的微观观测，或声发 射、摩擦力来进行分析。”

划痕试验可以向表面施加恒定或线性增加的法向力。 线性加载的意义，主要是通过一个简单的实验，同时 得到涂层到内聚力失效和结合力失效对应的临界载荷 （即临界应力）。 如图3所示，通过划痕实验，可快速测得涂层与基体 结合力失效所对应的临界载荷。

表征方法 “通过划痕头施加的法向力，使涂层/基体材料产生内 聚力或结合力失效形式。“ 不同失效模式的区别：结合力失效（涂层与基体分 层，通常在DLC涂层上观察到此现象），内聚力失效 （涂层断裂，通常在TiN涂层上观察到此现象）。不同 的失效模式可以用来判断样品的机械强度（见图4）。

 “划痕试验中，弹塑性压痕应力、摩擦应力和涂层 残余应力的产生通常会引起涂层/基体材料的失效。 失效点对应的法向力，称为临界载荷Lc。” 因此，临界载荷，Lc，与涂层/基体材料(或多层涂 层/基体材料)的机械完整性能有关。材料所受应力 如图5所示。

“涂层产生裂纹时，其对应的临界载荷，为Lc1。涂层 发生剥离时对应的临界载荷，为Lc2。试验过程产生的 一系列的失效模式，通常用于研究涂层表面的力学性 能，其中第n种失效模式定义为临界载荷Lcn。”

涂层出现裂纹所对应的临界载荷为Lc1，涂层出现分 层或断裂失效所对应的临界载荷为Lc2，涂层与基体 完全分层所对应的临界载荷为Lc3。出现Lc1、Lc2和 Lc3失效的实例如图6（a-c）所示。

临界法向力Lcn，可能不容易被光学手段或传感器信 号(AE或摩擦力)检测到。通过划痕测试的方法，可以 快速选择适合的参数(光学、声发射、摩擦或深度) 检测失效模式，来对涂层进行质量控制。 确定临界法向力或临界荷载，Lcn，的难度主要体现 在两个方面: • 检测难度：硬质涂层中出现的典型裂纹容易被声 发射(AE)传感器检测到，但很难通过光学方法观 察到。因此，选择合适的检测方法（光学、深 度、声发射或摩擦）是非常重要的； • 误读：每个用户对不同失效模式有自己的判断。 特定涂层/基体材料的失效模式通常具有高度重复性 (例如，TiN涂层产生典型的内聚力失效模式，而DLC 涂层往往产生结合力失效模式)。 在质量控制中，我们可以通过初始阶段的测量和研 究，来避免出现上述的问题，从而确定出最合适的且 不出现误解的临界载荷。

质量控制中划痕测试的具体方面

划痕头顶部表征 影响划痕测试但又容易被忽略的一个重要参数是划痕 头顶部的几何形状及其质量。 划痕实验主要测试划痕头和涂层表面之间的机械作 用，其结果高度依赖于局部接触面积的微小变化。因 此，定期检查划痕头顶部的质量是极其重要的。

Rtec Instruments提供一种集成三维形貌的划痕仪， 可通过高分辨率的3D图像快速观察到针尖损坏或污 染，监控划痕头顶部质量。可使用超声波或机械抛光 定期清洗顶部，确保划痕测试中接触面积的一致性。 这个过程可以通过划痕测试方法中的控制步骤完成。

 仪器检定及校准 设备的校正，特别是法向力的校正，是非常重要的。 可使用一种具有Lc(n)确认值的标准样品进行划痕试 验，来定期检定仪器(每周一次或在一系列试验之 后)。 这种通过标准样品对整个系统进行标定，可以同时检 定设备和划痕头顶部的方法具有显著的优势。

几何形状和表面粗糙度 通过伺服控制，划痕头施加的载荷被连续监测和控 制。通过补偿，划痕头的位置贴合于样品形状。可以 对圆柱体和球体进行划痕测试，主要的限制是与样品 表面接触的划痕头顶部尺寸和形状。划痕头顶部可以 通过简单的设计适应于特殊形状的表面。 划痕试验过程建议使用具有统计一致性的粗糙度表 面。使用粗糙度Ra不超过0.5微米的表面是最佳的。 实际制造的零件可能无法达到这个理想值，但不妨碍 测试并分析比较粗糙的表面。缺点是需要考虑 测得的数据离散度较高。

Rtec Instruments带三维形貌（白光干涉仪(WLI)和 共焦显微镜）的划痕仪，可以全面观察硬质涂层的 机械和表面特性。 > 自动化质量控制和样品编程平台 计算机控制的工作台（X,Y,Z：150mmX150mX100mm） 具有可测试不同样品的编程能力，为质量控制提供了 先进的自动化系统。传感器和3D成像技术可以完整分 析划痕试验结果，节省了操作人员的时间，大大提高 了效率。