使用 LC98Ⅱ凝胶净化系统分离净化22种有机氯农药残物

本单位经多次实验，对检测石油中间芳烃含量已经十分了解，并能严格按SHT0806-2008标准进行重复性及精确度验证。目前，对该项目检测我单位技术十分成熟。

高效液相色谱法（示差检测器）测定二聚酸含量（简要） 摘要：本实验方法适用于对二聚酸中单酸，二聚酸及三聚酸的分离及定量。根据二聚酸的凝胶色谱特征，实验采用凝胶色谱（GPC）进行分离，能达到很好的分离效果，在不具备二聚酸标准样品的情况下采用面积百分含量进行定量。 　　关键词：高效液相色谱 二聚酸 北京温分分析仪器技术开发有限公司经多方摸索，解决了二聚酸的分离检测难题。 二聚酸是一种重要的化工中间体，组成复杂，根据其含量的不同，可以用来生产塑料，用于生产聚酰胺树脂、塑料印刷滑动墨、抗腐蚀剂、特种润滑剂、热熔胶等二聚酸是由十八碳油酸，催化聚合而成，一般具有六碳环结构，在较高温度下羧基上能发生各种反应，常见的是与胺类反应成酰胺。 　　特　　性：二聚酸中含有微量的单体酸和少量的三聚酸, 能溶于大部份有机溶剂，不溶于水。具有性能稳定，无毒、不挥发、燃点高、低温不冻的特性，有较高的粘度和良好的粘附能力。 仪器：高效液相色谱仪：北京温分公司LC98Ⅱ（配示差） 方法：凝胶柱三根串联 流动相THF 面积百分比法

LC98-II型高效液相色谱仪在原料乳与乳制品三聚氰胺检测中的应用 北京温分分析仪器技术开发有限公司 孙高祥 内蒙古旺旺工厂 丁小伟 新疆石河子旺旺乳制品厂 靳妩媚 1 前言 依据GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法，本文提供了LC98-II型高效液相色谱仪（HPLC）对原料乳及乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法。 2 范围 GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中，提出高效液相色谱法的定量限为2 mg/kg，液相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.01 mg/kg。而本文所提供的LC98-II型高效液相色谱仪（HPLC）对原料乳与乳制品中三聚氰胺的定量检测限可达0.05mg/kg。 3 高效液相色谱法 3.1 原理 试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3.2 试剂与材料 均按GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法的3.2操作。 3.3 仪器和设备 3.3.1 LC98-II型高效液相色谱仪（北京温分分析仪器技术开发有限公司）：配有P98-II型高压输液泵及UV98-II型紫外检测器。 3.3.2 分析天平：感量为0.0001 g和0.01 g。 3.3.3 离心机：转速不低于4000 r/min。 3.3.4 超声波水浴。 3.3.5 固相萃取装置。 3.3.6 氮气吹干仪。 3.3.7 涡旋混合器。 3.3.8 具塞塑料离心管：50 mL。 3.3.9 研钵。 3.4 样品处理 均按GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法的3.4操作。 3.5 高效液相色谱测定 3.5.1 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm×4.6 mm，5 μm，或C18柱，250 mm×4.6 mm，5 μm。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 μL。 3.5.2 标准曲线的绘制 用流动相将三聚氰胺(CAS No:108781)标准储备液逐级稀释得到的浓度为0.1、0.8、2、20、40、80 μg/mL 的标准工作液， 浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到图A所示标准曲线。 图A 标准曲线 3.5.3 定量测定 待测样(旺旺集团提供)液中三聚氰胺的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。下图所示浓度为0.1mg/kg三聚氰胺待测样色谱图及数据。 3.5.4 结果计算 试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按式（1）计算获得： A × c × V×1000 X= × f ……………………（1） As × m×1000 式中： X—— 试样中三聚氰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A—— 样液中三聚氰胺的峰面积； c—— 标准溶液中三聚氰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V—— 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； As —— 标准溶液中三聚氰胺的峰面积； m—— 试样的质量，单位为克（g）； f—— 稀释倍数。 3.6 空白实验 除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。 3.7 仪器定量检测限 LC98-II型高效液相色谱仪（HPLC）的噪声指标为5X10-5AU/mV(50µV)，按式（1）计算，可得LC98-II型高效液相色谱仪（HPLC）对原料乳与乳制品中三聚氰胺的定量检测限可达0.05mg/kg。 3.8 回收率 在添加浓度2 mg/kg～10 mg/kg浓度范围内，回收率在80%～110%之间，相对标准偏差小于10%。 3.9 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 3.10 结论 本文所提供的LC98-II型高效液相色谱仪（HPLC）对原料乳与乳制品中三聚氰胺的定量检测限可达0.05mg/kg。远远优于GB/T 22388—2008规定的2mg/kg定量检测限，为GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中规定的定量限的1/40。

一、LC98-II液相色谱仪（检测牛奶中三聚氰胺）全部配置： 序号 产品名称 单 位 数 量 金额(元) 1 P98Ⅱ等梯度高压输液泵 台 壹 29,500 2 UV98Ⅱ可变波长紫外检测器 台 壹 37,500 3 Rheodyne 7725i进样阀 支 壹 7,500 4 Venusil ASB 原装进口色谱柱 支 壹 3,200 5 N2000色谱工作站（双通道） 台 壹 3,000 6 T98色谱柱温箱 台 壹 5,400 7 超声波清洗器(3L) 台 壹 2,000 8 混合型阳离子交换柱（50支/包）包 壹 1,200 9 三聚氰胺标准品（500mg，≥99.5%）瓶 壹 200 10 庚烷磺酸钠（25g/瓶） 瓶 壹 1,000 11 离心机（8000rpm/min） 台 壹 2,800 12 旋涡混合器 台 壹 800 13 溶剂过滤器(套装) 个 壹 600 14 0.45ul过滤膜（有机/水系各1盒）套 壹 400 15 样品过滤器（有机/水系各1包）套 壹 360 16 吸抽两用真空泵 台 壹 1,000 合 计： 96,460 一、最终优惠价： 二、厂家按产品出厂标准提供用户，仪器一年内包换，保修期为两年，终身维护。 三、随机免费赠送备件清单如下: 1:平头注射器两个. 2:10μl过滤器1个.3:标准接线板1个.4:可调反压器1个.5:润滑油1瓶.6:柱塞密封组件一套.7:单向阀密封组件一套.8:不锈钢压环及螺钉各两个.9:维修工具一套(4件).10:进样阀维修工具一套.11:不锈钢钢管半米.12:PEEK压环2个.13:保险丝5A及3A各6个.14:四氟压环2个.15:进样阀支架一个.16:全套说明书及仪器检验合格文件CMC标识. 四、仪器技术服务承诺： 1. 厂家免费为用户仪器安装、启动、培训。培训为现场结合用户样品培训. 直至通过用户验收。 2. 售后服务承诺：厂家按产品出厂标准提供给用户，仪器一年内包换，保修期为两年,终身维护。产品保修期内的修理免费（人为造成以及自然灾害造成的损坏除外）,接到维修通知后在24小时内响应；需要在现场进行维修的，在48小时内到达仪器现场；重大问题或其它无法迅速解决的问题在一周内解决或提出明确解决方案。 3. 厂家每年度举办的技术培训班（已成功举办了七届），为用户提供两人免学费培训。仪器卖出一年内,用户随时可到厂家免费培训。