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全自动快速提取、净化检测食物样品中的二噁英、呋喃及多氯联苯类物质

Sauló J, ábalos M, Abad E, Parera J, Martrat MG, Adrados MA, Austrui JR,

Martínez K, Rivera J*

Mass Spectrometry Lab., Dept. of Ecotechnologies, IIQAB-CSIC

C/ Jordi Girona, 18, 08034 Barcelona (Spain). e-mail: jraeco@iiqab.csic.es

摘要：

一台配有优化过的净化过程的快速、高选择、高灵敏度的全自动PLE提取法已经被用于对鱼类样品中对氯代二苯并-对-二恶英PCDDs、对氯代二苯并对呋喃PCDFs和多氯联苯PCBs（比如DL-PCBs）的量化检测。工作的仪器配有自动净化装置（多级硅胶柱含标准、酸性、中性），铝柱，活性炭柱。样品中混有无水钠盐，以避免浪费时间的冰冻干燥过程。在净化阶段，DL-PCBs与PCDD/Fs完全分离因而把前者单独收集在一个容器中。该实验结果证明了在短时间内利用这套实验仪器能快速完成对鱼类样品的检测工作。

Introduction引介

近年来，在不同基质中对PCDD/F&PCB类物质的检测工作已经发展了许多高级检测技术和新的解决手段，达到了快速、避繁就简的的目的。另外，政府已经制定了较低的污染最低上限，因此对于新技术的需求也十分迫切。如今，对于检测分析的可行性主要取决于实验室是否有能力在严重情况和污染事件出现之前快速给出检测的结果。

对于PCDD/F&PCB的检测工作仍然是枯燥费时的。近年间，新的萃取技术的身影已经出现在这块领域并赋予了极大的便利性诸如溶剂损耗量极低，适用性强和耗时更短。其中一种方法是液相萃取法PLE，是在高压溶剂下低于正常沸点进行萃取。因此经过很短的时间就可以完成一个定量萃取从而取代传统的索氏提取法。

以下工作的目的是为了评价其中一种具有上述所述优势的方法。

Materials and methods材料与方法

PLE system液相萃取系统: PLE是基于自动净化萃取系统工作的。图1显示了它的工作原理。萃取罐是用不锈钢的制成，并在连接处用特氟龙端盖封口。萃取罐和接口处均是一次性的，为了避免有杂质引入。PLE系统是由电脑上DMS6000软件控制，上面可调以及可视信息有压力、温度、泵压、流速、溶剂、时间、阀位和冷却系统。参数可以在萃取过程中用程序编写、控制、监视和记录并在之后也可以查看。

Results and discussion结果与讨论

相比于传统萃取Power-Prep/PLE 系统是通用的、耐用的。为了确定该装置的可行性，选用PCDD/F&PCB较高值的鱼样。另外，还在净化装置的铝管中运用了一种新的溶剂分馏法来得到全部的DL-PCBs并使之与PCDD/F完全分离。

结果列表详细见附件。

这项工作显得快速、高灵敏性、高选择性，证实了该方法来检测PCDD/F&PDB可行，其中为了节约时间省去了冰冻干燥的步骤。然而，样品必须地混入等量的无水硫酸盐除去多余水分。表中显示了PCDD/F&PCB的检测结果。PCDD/F的回收率在50%~90%，同时PCB是在60%~90%.另外，为了保证回收率，实验前的质量控制和质量保证也确保了其正确性。

PCDD/F部分和PCB部分已经了解。净化装置中的分馏（铝柱）用的是9：1的正己烷，而不是98：2的混合溶剂。所有PCB都在此被萃取，而PCDD/F在碳柱中被萃取。分馏后，回收率分别达到了60%~90%以及50~90%。从回收情况可以发现对PCB的校准提高了PCDD/F&PCB的回收率，这样只需要2台MS，而用不到3台。

这次使用的萃取与净化系统不仅使得检测PCDD/F&PCB的萃取与净化在2天内就可以完成，也使得过程大为简化。这样一来鱼样送到实验室后不超过3天就可以完成检测。因而Power-Prep/PLE 系统将会成为食品检测强有力的工具。

Referance文献

1. Kiguchi O, Saitoh K, Ogawa N. 2007 J. Chromatogr. A 1144, 262-268.

2. Sporring S, Bj?rklund E, 2004. J. Chromatogr. A 1040, 155-161.

3. Sauló J, Martinez K, Abad E, Adrados MA, Rivera J. 2005 Organohalogen Compd., 1840-1843.

4. Focant J, Pirard C, Massart AC, Scholl G, Eppe G, D Pauw E. 2005. Organohalogen Compd., 67-261.

5. Abad E, Sauló J, Caixach J, Rivera J. 2000. Journal of Chromatography A, 893, 383-391.