2019/07/26 16:32
阅读:148
分享:方案摘要:
方案详情:
摘要
我们使用一氧化氮-乙炔火焰和海洋光学Maya2000 Pro光谱仪,建造了一个低成本的火焰发射光谱检测系统,并研究它在测定那些我们在废水处理过程中所感兴趣的金属时的灵敏度和线性度。
介绍
市面上有多种方法可以用于测定废水和自来水中的金属含量。
比如电化学方法(离子选择性电极,极谱法)。它的成本较低,但缺点是只能确定有限的金属含量。此外,它的操作复杂耗时,并且需要很好的操作技能。同样地,使用选择性试剂的比色法通常需要复杂的样品制备,并且存在选择性问题。
火焰原子发射光谱(FAES)仪器成本更高,并且需要针对每种分析物更换元素灯。由于每个灯都需要稳定周期,并需要为基质中的每个金属元素生成校准曲线,因此分析非常耗时。
全元素分析的首选方法,即微波产生等离子体和观察其发光(ICP)或其质谱连用分析(ICP-MS),原则上可以在宽浓度范围内同时测定所有元素。可惜的是,由于微波发生器、质谱仪以及通常使用的惰性气体(氩气)的成本较高,导致ICP和ICP-MS仪器的购买和操作成本也非常高。
我们研究了低成本二极管阵列光谱仪(Ocean Optics Maya2000 Pro仪器)是否适合观察高温火焰,以确定废水和自来水分析中我们所感兴趣的金属。
该系统可以应用于废水处理厂。它可以及时确定进料流中不同金属的含量,从而优化水处理参数,并在化学添加剂消耗方面实现经济效益。
实验
在这项工作中,我们使用商业原子吸收光谱仪(PerkinElmer Aanalyst 200)的燃烧器,(如图1所示)。燃烧器具有相应反应气体的输入,并包含一个用于被分析液体的雾化器。这些和其他制造商的等效部件可作为备件在市场上买到。
图1
我们使用的光谱仪是Ocean Optics Maya2000 Pro,配备600线/ mm H1光栅和5微米宽的入口狭缝,提供200-600nm的光谱范围和0.3nm(FWHM)的分辨率。
我们用额定温度350℃、高5mm直径的硅胶透镜(74-UV-HT-VAC)收集光,将其放置在离火焰7cm的距离处,并使用1米、600微米芯的光谱仪UV级光纤(QP600-1-UV-VIS)进行光谱传输。
初步的工作确定了8.5升/小时氧化亚氮和4.6升/小时乙炔流量的最佳操作条件;这些值始终被使用。
光谱线分配使用Visual Spec进行,Visual Spec是免费软件。http://www.astrosurf.com/vdesnoux/.
海洋光学光谱学软件——OceanView用于控制光谱仪、获取发射光谱以及使用其脚本功能执行元素浓度的计算。
结果
步骤1 - 测量各种金属的发射光谱
下面是对于Cr样品(在0.1N HNO 3中为30ppm,0.2%KCl),在600毫秒的积分时间给出的典型结果(图2)。使用Visual Spec软件对发射线进行正向分配(该情况下为Cr)(图3)。
图2:Cr(铬)样品
图3
步骤2 - 测量多元素标准:在该案例中,元素有Fe,Co,Ni,Ba(25ppm);Mg、Cu、Cr(10 ppm);锰(5 ppm);和0.1N HNO 3中的Ca,Na(1ppm),0.2%KCl。积分时间为2000毫秒(图4):
图4
步骤3 - 测量未知样品
我们收到了一份未知成分的水样。在300-440nm波长范围内观察到我们所感兴趣的发射线。光谱显示存在铁,锰和钙。在下面的图5中,样品光谱(红色)叠加到了铁(蓝色),锰(绿色)和钙(灰色)的光谱上:
图5:废水样品
第4步 - 定量分析
标准品在0.1N HNO 3,0.2%KCl中制备。该KCL含有25,50,100,250和500ppm;Fe,2.5,5,10和20ppm Mn;和0.5,1,2,3和4ppm Ca。校准曲线(图6-8)非常线性且无噪音。钙校准曲线的零偏移(在50 ppb范围内)可能归结于污染原因。
图6:Fe的校准曲线
图7:Mn的校准曲线
图8:Ca的校准曲线
第5步 - OceanView脚本
我们在OceanView中编写了一个脚本,使用上面的校准曲线将光谱数据转换为浓度数据(图6-8):
图9
未知样本的结果是:
元素 | 浓度(PPM) |
---|---|
铁 | 52.4 |
锰 | 632 |
钙 | 168 |
结论
这些结果使我们能够确定样品的来源(金属涂层工艺),并对排放前的锰回收和处理进行适当的处理。
使用氧化亚氮/乙炔火焰的水样的火焰原子发射光谱(FAES),可以在一个相对低成本的情况下使用二极管阵列光谱仪进行。并且它能在低ppm范围内,精确、准确地快速测定主族金属。
工业水处理需要及时获得废水中金属含量的信息,以便进行充分和环境安全的处理。而FAES的低成本、精确性、快速性,正是契合了工业水处理要求,使它有信心成为工业水处理应用中经济有效的分析工具。
下载本篇解决方案:
更多
曙暮光时臭氧的可见特征
臭氧层能保护地球表面的人类和动植物免遭紫外线的伤害。 但很少有人能认识到,没有臭氧,黎明和黄昏时分高悬在我们头顶的天空将是一片浅绿色或淡黄色,而不是我们看到的深邃的蓝灰色。臭氧的夏普伊吸收带(在450-850 nm之间)较弱,对日间天空颜色的影响较小。只有当日出和日落时分光线通过大气层的路径大大延长时,该谱带才会变得明显。这时,夏普伊吸收带是天空或罗氏可见光谱中最明显的特征。
环保
2016/07/25
表面增强拉曼光谱(SERS)【微光谱应用】SERS技术在农药检测中的应用
蜜蜂在授粉作物中起至关重要的作用。随着蜜蜂死亡率的增加,学者们正研究使用光谱技术监测潜在有害杀虫剂的浓度水平。吡虫啉是与蜜蜂死亡有关的杀虫剂之一,本文分析了表面增强拉曼光谱(SERS)测量吡虫啉的痕量水平的有效性。
农/林/牧/渔
2020/09/28
LIBS技术在气候环境领域的应用与拓展
古气候又称地质气候或地史气候,与历史时期气候不同,古气候是指史前地质时期的气候。进行古气候的考察时,主要的研究对象有钟乳石和贝壳两种。LIBS技术是基于激光等离子体发射光谱的探测分析技术,研究表明石笋内Sr/Ca、Ba/Ca的值和生长速率显著相关,这两个值的大小主要受控于温度控制下的生长速率变化。
地矿
2020/08/25
利用光谱学识别假冒产品——宝石鉴定与分析
宝石是一个价值数十亿美元的产业,包括中国和印度在内的一些国家不断增长的市场促进了它的繁荣发展。市场的需求也在不断增加,预测者预计其价格会上涨,导致市场上的仿冒品大量流出。一些技术可帮助鉴别这些仿冒品,如拉曼光谱法和相关技术可轻松、快速有效地从人造石中无损地鉴别出许多天然石材。同时,它是一种无需制样的技术。
地矿
2020/08/06