微型光谱仪为什么会获得巨大的成功?不仅是因为光谱仪的小型化,而且是由于模块化概念和光纤的使用。
微型光纤光谱仪
所有的光谱应用系统都可以概括为三个组成部分:光谱仪、光源和采样部件。
以前,我们搭建一个光谱应用系统时在在设计光路上要花费很多精力、时间和费用,如何将光照射到样品上,如何收集从样品发出的光,再将光有效地耦合到光谱仪中去?每个不同的应用都需要重新设计。
如果将光源、光谱仪、采样部件都设计成具有标准光纤接口的模块。我们只需要根据应用的需要,譬如工作的波长范围,分辨率,选择适合的光谱仪模块、光源模块和采样部件模块。然后用光纤将光从光源模块引导到采样部件模块,再从采样部件模块的另一端引导到光谱仪(如图所示),光谱仪再将数字信号传输到电脑。不同的应用只不过是更换不同的光源模块、采样模块、光谱仪模块,无需每次都要重新设计应用系统的光路,只需用光纤将这些模块连接起来即可。由此可见光纤的重要作用。这就是为什么通常将微型光谱仪称为微型光纤光谱仪。光纤的“柔韧可弯曲性”,带来的另一个好处是可以将采样探头带到许多难于抵达的或危险的待测点,实现远程测量。
不仅如此,在作为核心的光谱仪模块上,除了有光的接口以外,还有电的通信接口,除了把光谱数据输出到电脑以外,电脑还可以向光谱仪下达各种操作和控制指令,设置光谱仪的工作条件,使光谱测量智能化。像孩子们可以用乐高积木模块搭建出各种东西一样,光纤将光谱仪模块它和其它光源模块,采样模块连接在一起,开启了智能的光谱应用的“乐高”时代。电子工程师都熟知在“面包板”上,将各种电子器件连接成完成具备某种功能的系统,现在,我们可以用光纤将各种光学模块连接成一个完整的光谱应用系统,这将引领一场技术革命。
模块化的微型光谱仪应用系统
一、光谱仪模块的选择
光谱仪根据对响应波段、分辨率、灵敏度、信噪比等要求的不同,也会有不同的型号可供选择。
对于主要进行近红外光谱检测的客户来说,可以选择装配有InGaAs探测器的光谱仪,这种类型的探测器,对近红外信号的响应,远高于常规的硅基底探测器。
配有InGaAs探测器的近红外光谱仪
需要检测微弱信号的客户,可以选择面阵探测器的光谱仪,这类探测器,配合相应的光路,可以收集更多的光子,从而提高仪器的灵敏度。
微弱信号检测光谱仪
高分辨光谱仪,通常有着更大的光学平台和较小的狭缝,能够区分临近的光谱峰位。
高分辨率光谱仪
希望获得更高信噪比的用户,装备有深度制冷型探测器的光谱仪会是一个好的选择。
高信噪比、制冷光谱仪
二、光源的选择
光谱检测四个字中“光”对于整个检测而言,重要性不言而喻。一个模块化光谱应用系统大体分为三个部分:光谱仪,光源和采样附件,只需选择对应的模块,就可以实现吸光度、荧光、拉曼等检测。
模块化光谱仪的优势在于,减少搭建光谱应用系统的时间和费用,不再需要去考虑对于光路的设计,提高了使用的灵活度(使得测试应用不再局限于实验室,在线工业环境、野外等也都能轻松驾驭),只需要更多其他模块就能实现其他的检测方案。涉及光谱的多种检测方式,如颜色检测、荧光检测、吸光度检测和辐照检测等,都需要在正确光源模块的照射或激发下,通过对样品发散出的光进行收集,并有效耦合到光谱仪中,才能实现一个完整的检测。也就是说,没有稳定光源,整个应用系统的测量是无法完成。光谱仪厂商如何帮助用户挑选到稳定、合适的光源模块满足其检测需求就显得尤为重要。
不同检测方式,决定了不同光源的挑选。根据不同波长,不同测量意图与输出形式作为参考标准,方便使用者进行选择。
按照光源的波长进行分类主要分为UV、VIS、NIR波段,即可以分为紫外、可见、红外波段的光源。这里主要针对测量应用目的:校准、激发和照明,对光源进行介绍。
2.1校准光源
使用氘卤钨灯可以实现在紫外-可见-近红外波段为校准光谱仪系统的绝对响应提供最可靠的数据。结合相关的算法软件,可以精准的确定在210-2400nm波长范围内的光谱绝对强度值。而卤钨灯针对可见光与近红外光谱仪,可覆盖光谱范围350-2400nm。
氘卤钨灯
对于波长校准光源,汞氩灯适用于紫外-可见-近红外区域光谱,可以产生253-922nm的一级汞氩谱线和到1700nm的二级氩透射谱线,从而能够迅速可靠地实施光谱波长校准;氪灯、氙灯和氖灯适用于可见-近红外区域光谱,分别能够产生432-1785nm、452-1984nm、540-754nm范围的透射谱线;氩灯是专为近红外光谱仪设计的波长校准光源,通过产生696-1704nm的低压氩透射谱线,对光谱仪进行波长校准。
汞氩灯
2.2 激发光源:
使用高闪光频率的脉冲氙灯作为激发光源,波长范围185-2000nm,覆盖了紫外-可见-近红外波段,可应用于比如吸光度检测,通过添加单波长滤光片可实现荧光检测。
脉冲氙灯
使用LED光源,可以高效耦合光纤,在连续或外部触发模式下专有电子可提高稳定的高电流操作,波长范围为240-700nm,覆盖了紫外-可见光波段,是荧光检测的理想选择。
LED光源
使用氘卤钨灯是检测不同光谱范围具有多种特征样品的理想选择,可灵活分析不同样品特性,波长范围为210-2400nm,覆盖了紫外-可见-近红外波段,可应用于吸光度检测,透反射检测。
氘卤钨灯
使用高功率激光光源,激发波长分为532、638、785和1064nm等多种波长,基于其多模二极管激光器产生窄光谱线,优化了激光驱动器和热电冷却性能,其稳定性和性能大大提升,可应用于拉曼检测的激发光源。
照明光源
氘卤钨灯光源,覆盖了紫外-可见-近红外波段,可应用于吸光度检测,荧光检测,透反射检测。
LED光源,覆盖了紫外-可见光波段,可应用于荧光检测。
氙灯,可覆盖紫外-可见光波段,可应用于吸光度检测,荧光检测和透反射检测。
卤钨灯,覆盖了可见-近红外波段,波长范围为360-2400nm,可应用于吸光度检测,荧光检测,透反射检测。
三、采样附件
采样附件的作用包括:采集光谱信号或者激发能量,传输信号并与样品互相作用。不同的应用,对应的采样附件也有所不同。
吸光度测量:
a. 高浓度样品:使用短光程的采样池,提供250um,500um等短光程的比色皿及支架;
b. 低浓度样品:比如针对低浓度的流动样品,我们可以选择使用长光程的采样池,根据不同的样品浓度还可以选配250cm,500cm等的不同光程;
c. 同样针对流动样品的吸光度测试,Z形的样品流通池是比较理想的选择,同时根据测试液体的不同特性(比如腐蚀性较强、酸碱性较强等)、不同的使用环境(工业现场、实验室等),选择不同材质及不同类型的流通池。
d. 如果环境温度对测试样品影像比较大,或者需要了解样品在不同温度下的性能差异,就需要采用控温装置对测量样品进行恒温或者变温测试,那一个简单的控温装置就能帮您解决问题。
气体吸光度测量:White Cell
针对气体的吸光度测量,可以选择气密性较好、易存储气体的样品池,等等。
反射测量:
a. 被测样品状态?液体?固体?
针对于不同的样品状态,需要选择不同的采样装置.例如:光滑的镜面/平面固体,可以采用标准反射探头和探头支架进行反射率采集(如图);
粉末状或者颗粒状的样品可以放在托盘中使用旋转方式采集平均反射光谱(如图);
在一些行业标准要求下,也会选择用积分球进行样品采集(如图);对于液体样品,常用的方法是将探头固定在静止液面的上方。
b. 被测样品是平面还是曲面?
对于平面样品,通用的反射采样装置都可以直接使用,根据测样探头放置角度的不同,可测出漫反射或者镜面反射;对于曲面样品,常用的做法是采用显微镜进行固定单点检测。在曲率不大的情况下,曲面反射率检测也可以用曲面探头支架(图)对探头进行固定,从而进行测量。
c. 测量镜面反射还是漫反射?
样品的反射率包括镜面反射和漫反射。如果需要测量漫反射,通用的方法是采用积分球进行样品反射光谱收集。
如果测量镜面反射,可以使用一些固定角度的支架,如45°固定支架(图)进行反射测量。
d. 是否需要变角度反射率测量?
大多数样品进行反射率检测时,都采用固定角度进行检测,如90°,45°等。有一些特殊样品如光子晶体,在不同角度进行测试时,反射光谱(或反射率)有明显的变化,此时需要采用可调角度支架及光纤进行反射率测试。
e. 如何测出稳定/准确的反射率?
测出稳定/准确反射率需要注意三点:
1. 稳定:测量支架稳定,包括装载探头的支架本身是稳定的,探头(或其他采样附件)到样品的距离是稳定的。在实验室检测中,可以选择自重较重、有刻度、或者可以机械调节距离的支架来进行检测(图)
光源稳定,通常选用卤钨灯光源(图左), 紫外测量选用氘钨灯光源(图右)
2. 选择合适的参考标准
不同表面的样品需要选择不同的参考标准,这样测出的反射才会更加准确。例如镜面样品,可选的参考标准为铝镜(左图);抛光面金属样品或者无机材料,可以选择硅片作为标准(中图);粉末材料或者粗糙面样品,可以选择PTFE或者硫酸钡作为标准(右图)
更为精确的反射率测量,还可以选择不同范围的经过标定的材料作为反射标准,
荧光测量:
a. 什么类型的荧光测量?有机荧光?无机荧光?
对于有机荧光的激发,常用氙灯加滤光片来选择激发波长(图),或者用激光器作为激发波长来源;
无机荧光可以选用LED光源作为激发光源(图),主要看样品需要的激发波长的能量值高低。
b. 样品是液体还是固体?
对于液体样品,可以放置入比色皿内进行检测,常用的方法是激发光与发射光接收呈90°,以避免激发光干扰(左图);如果是在线荧光检测,也可以选用荧光测量流通池(右图)
对于固体样品,可以采用探头或者积分球的方式进行采样,和测量反射率类似。为避免激发光干扰,可以在探头或积分球连接光谱仪一端加上高通滤光片,将激发光屏蔽,如果是上转换荧光检测,则需要加低通滤光片。
辐射度测量:
a. 测量什么东西的辐射度?太阳?LED灯?普通光源?
户外测量太阳辐照度,通常采用余弦校正器接在光纤前端进行测量(图),也有部分用户使用积分球进行检测,目的都是匀化被测光源,降低光纤晃动引起的测量干扰。
b. 检测视场角要求是什么
一般光纤的数值孔径是0.22,视场角大约是25°,余弦校正器可以接受180°,积分球通常认为是360°接收角。
在一些行业内,会有对辐射监测视场角限定的要求。例如在海洋监测领域,对海面反射太阳光/海水辐射的检测会要求限定14°或其他角度进行监测,此时可以用视场角限定片来固定光纤的接受角度(图)
(内容来源:海洋光学)
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