在线固相萃取SPE-LC联用系统Spark Pico

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

本方案描述了通过在线固相萃取-液质联用方法进行水中114种有机污染物的检测。其方法样品使用量仅1ml，检出限低。方法符合EC 657/2002标准。为水中多种有机污染物（药物）提供了切实有效的解决方案

近日全国主要河流，黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。我们都知道大量抗生素进入水体，甚至是自来水中将严重的威胁到我们的身体健康。世界卫生组织今年最新发布的《抗生素耐药：全球检测报告》列举了人类对7种不同抗菌素耐药的事实。 Spark Symbiosis 系统在食品安全，临床检测方面有多个应用，此次选取磺胺类药物，四环素类药物作为分析对象，开发了水中抗生素的检测。主要使用了在线固相萃取-液质联用的方式，可以对地表水，污水，农业废水中的抗生素进行有效检测。

日趋严重的水体富营养化使水华(Water bloom)发生成为全球性的环境问题。水体富营养化的直接后果是导致水中藻类大量繁殖，主要为有毒的蓝藻，其产生的微囊藻素（Microcystins，简称 MC)具有明显的肝毒性。被其污染的水源若为人或牲畜所饮用，将引起中毒，甚至死亡。 微囊藻毒素是由 7 种氨基酸组成的小分子环状多肽，为单环结构。最常见的且毒性较高的三种为MC-LR、MC-YR和MC-RR型。微囊藻素的毒性表现为肝脏毒性和强致癌性，自1959年首次被分离出后，世界多个国家都相继报道了其湖泊水中微囊藻素的存在。在我国湖泊水中微囊藻素的检出率在60%以上，浓度在130ng／ml - 2ug／ml不等，而世界卫生组织对水中微囊藻素含量的规定是不超过1 ug/L。 目前对于水中微囊藻素的分析主要采用生物测试，化学分析，免疫检测等方法。而化学分析法主要以液质联用为主，并需先将被测水样进行SPE前处理。传统的离线SPE需要耗费大量的前处理时间，使用大量溶剂。与此相比，在线SPE-液质联用，以其分析周期短，准确性高，低检测限等具有明显优势。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

开发了可检测牛奶中的?-内酰胺抗生素的全自动分析方法， 包括6种青霉素 (阿莫西林, 氨比西林,邻氯青霉素, 双氯青霉素, 苯唑西林和青霉素G) 以及4种头孢霉菌素(头孢唑啉，头孢噻夫，头孢哌酮及头孢氨苄)。 本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/电喷雾串联质谱(SPE-LC/ESI-MS-MS)联用系统。采用在线SPE方法,离心后的500微升牛奶中的目标化合物被浓缩在C18 HD小柱上。然后用流动相(水+ 0.1%乙酸 / 甲醇 + 0.1%乙酸)在0.7 mL/min的流速下用梯度方式将目标化合物洗脱下来。采用C12反相分析柱在10分钟内实现色谱分离。 为了准确定性并进行确证，在正离子电喷雾离子化模式下(ESI(+))对每个组分采集两种多反应监测(MRM)跃迁数据。对于牛奶中的所有目标化合物，方法检测限 (LOD)都低于欧盟规定的最大残留水平(MRL)。在牛奶中，定量限在0.09至1.44 ng/mL之间。根据欧盟要求对方法进行了验证，准确度在80至116%之间。采用该方法分析了20个实际牛奶样品。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性，只需进行最少的样品预处理，并且首次运用了全自动在线SPE技术，分析通量较高。因此，本方法适用性较好，是食品安全控制部门不可或缺的检验方法。

随着生活水平的提高，食品质量和安全问题越来越受到人们的关注。蜂蜜是一种广受人民欢迎的天然保健食品，在蜜蜂饲养中，为了降低蜜蜂死亡率，提高蜂蜜产量，多种药物从而被使用，其中喹诺酮和大环内酯类药物就是经常被使用的两种。在欧盟，已经建立了对蜂蜜中兽药残留“零容忍”的检测标准。要做到“零容忍”检测标准，必须使检测限尽可能的降低。目前使用串联质谱的方式已经可以使检测线降低到ppb 范围以下。而为了保持蜂蜜中兽残分析的 灵敏性，必须除去其中的糖类，以避免污染。 传统蜂蜜中兽残的分析方法主要是将2g 蜂蜜加入水中，通过SPE 净化，稀释样品后进入LC-MS/MS 方法进行分析，检测限在10μg/kg，而通过全自动在线SPE 方法串联LC-MS/MS 法进行检测，不仅可以省去与SPE 相关的所有人工步骤，节约时间，还能将检测限降至10μg/kg 以下，同时喹诺酮和大环内酯类药物可以在同一批次检出。通过全自动在线SPE 方法，只要将蜂蜜加入SPE 柱即可，后续即能自动完成

随着生活水平的提高，食品质量和安全问题越来越受到人们的关注。蜂蜜是一种广受人民欢迎的天然保健食品，在蜜蜂饲养中，为了降低蜜蜂死亡率，提高蜂蜜产量，多种药物从而被使用，其中喹诺酮和大环内酯类药物就是经常被使用的两种。在欧盟，已经建立了对蜂蜜中兽药残留“零容忍”的检测标准。要做到“零容忍”检测标准，必须使检测限尽可能的降低。目前使用串联质谱的方式已经可以使检测线降低到ppb 范围以下。而为了保持蜂蜜中兽残分析的 灵敏性，必须除去其中的糖类，以避免污染。 传统蜂蜜中兽残的分析方法主要是将2g 蜂蜜加入水中，通过SPE 净化，稀释样品后进入LC-MS/MS 方法进行分析，检测限在10μg/kg，而通过全自动在线SPE 方法串联LC-MS/MS 法进行检测，不仅可以省去与SPE 相关的所有人工步骤，节约时间，还能将检测限降至10μg/kg 以下，同时喹诺酮和大环内酯类药物可以在同一批次检出。通过全自动在线SPE 方法，只要将蜂蜜加入SPE 柱即可，后续即能自动完成

开发了可检测牛奶中的内酰胺抗生素的全自动分析方法。 本方法采用了在线固相萃取-液相色谱/电喷雾串联质谱(SPE-LC/ESI-MS-MS)联用系统。采用在线SPE方法,离心后的500微升牛奶中的目标化合物被浓缩在C18 HD小柱上。然后用流动相(水+ 0.1%乙酸 / 甲醇 + 0.1%乙酸)在0.7 mL/min的流速下用梯度方式将目标化合物洗脱下来。采用C12反相分析柱在10分钟内实现色谱分离。 为了准确定性并进行确证，在正离子电喷雾离子化模式下(ESI(+))对每个组分采集两种多反应监测(MRM)跃迁数据。对于牛奶中的所有目标化合物，方法检测限 (LOD)都低于欧盟规定的最大残留水平(MRL)。在牛奶中，定量限在0.09至1.44 ng/mL之间。根据欧盟要求对方法进行了验证，准确度在80至116%之间。采用该方法分析了20个实际牛奶样品。这种新开发的方法具有较高的灵敏度和准确性，只需进行最少的样品预处理，并且首次运用了全自动在线SPE技术，分析通量较高。因此，本方法适用性较好，是食品安全控制部门不可或缺的检验方法。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

由荷兰Spark Holland公司生产的系列仪器“全自动在线固相萃取-液相色谱联用系统”为食品检测行业的用户带来了一种全新的样品前处理技术。该仪器与传统意义的离线手动固相萃取以及目前流行的全自动固相萃取仪器相比，具有颠覆性的创新技术含量，目前已在全球拥有超过1500家的实验室用户。自2009年进入中国市场以来，产品销量成大幅上升趋势，目前已有包括各级国家食品检验检疫机构，临床药代实验室，省级公安毒理实验室，烟草集团理化实验室，环境监测站以及中科院研究院所等超过三十家用户使用该设备进行各种检测项目和方法开发并获得了广泛的好评。

FBI实验室制定这个全新的快速而且高灵敏度的可卡因及其代谢产物的标准方法。该标准方法应用了在线固相萃取-高效液相色谱分离和串联质谱检测联用，实现全自动分析可卡因及其代谢物（benzoylecgonine，ecgonine ester，ecgonine 和 cocaethylene ）在全血中的检测。样品只需要蛋白质沉淀和离心后尽可以直接进样。SPE萃取相为Hysphere的MM阴离子吸附剂。分析检测器为正离子模式电喷雾串联质谱 ，以提高选择性和灵敏度的方法。30 μL进样量提供了线性分析物8-500ng/mL 的线性范围，方法的检出限为3 〜 16 ng / mL和定量限[ LOQs ]为8-47ng/mL 。方法具有非常好的重现性。

生物样品的分析往往因基质复杂会引起色谱的峰展宽和灵敏度及检测限的下降。目前常用的方法是提高监测器灵敏度，采用预柱处理等。另外可以使用大体积进样的方式，可以在一定程度上改善这样的问题，但是将生物样品直接进行大体积进样，其中复杂的基质成份也会引起。因此生物样品的在大体积进样前通常需要先进行离线固相萃取进行样品净化。但是对于血浆或者尿液进行固相萃取的条件开发也非常费时，需要耗费大量的人力。 在线样品处理与液质联用可以使得大体积进样的生物样品变得更干净，而且处理速度也快。此研究报道了大体积进样联合在线固相萃取的方式，来研究血清中的药物，通过在线固相萃取的使用，不仅可以保留柱子的选择性和分离性，还能进一步提高检测灵敏度和检测限。实验中使用的是Spark Holland 在线SPE Symbosis系统。