燃烧法测定碳量和硫量的理论概念

2007-09-29 15:41

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资料摘要：

燃烧法测定碳量和硫量的理论概念南京固琦分析仪器制造有限公司技术部概述：碳、硫是确定钢铁产品规格和质量的重要元素。碳含量高1.70%以上的叫铸铁，低于1.70%的叫钢。通常把含碳量高于0.60%的钢叫高碳钢，含碳量在0.25%-0.60%之间的钢叫中碳钢，含碳量小于0.25的钢叫低碳钢，含碳量小于0.04%的叫工业纯铁。碳对钢铁的性能起着重要的作用。随着碳含量的增加，钢的硬度和强度得到提高，其韧性和塑性下降；反之，若含碳量减少，则硬度和强度下降，而韧性和塑性增加。硫存在于钢铁内，恶化钢铁质量，降低钢的力学性能及耐蚀性、可焊性。特别是钢中的硫，若以硫化铁状态存在时，它的熔点低（1000℃左右），将会引起钢的“热脆”现象，即热变形，高温时工件产生裂纹，影响产品的质量和使用寿命。所以，钢中的硫含量越低越好，一般来说，普通钢中的含硫量不大于0.050%，工具钢中硫量不大于0.045%，优质钢硫量不大于0.020%。碳、硫在钢铁中以化合态和游离态存在。化合碳，主要以铁碳化合物和合金元素碳化物的形态存在，如Fe3C、Mn3C、Cr3C2、WC、VC、Mo2C、TiC等。铁碳化合物如Fe3C能溶解在含氧化剂的浓硫酸和浓硝酸中；而合金元素碳化物难溶于酸，为了促溶增溶，往往结晶形碳等。游离碳，主要指碳固溶体中的碳，如石墨碳、退火碳、无定形碳、转化成游离碳，如渗碳体化为铁素体（Fe3C1153℃3Fe+C石墨）。渗碳体，常称白口铁，硬而脆难加工，转化为铁素体，称灰口铁，质软易加工。石墨碳为球形，即球墨铸铁。可见，碳的形态，直接影响钢铁性质。硫在钢铁中主要以MnS和FeS的形态存在，仅含少量的其他硫化物。如Cr2S3、VS、TiS、NbS、ZnS等，而游离态的硫甚少。钢铁中的硫，一般易溶于酸中，在氧化性酸中生成硫酸盐，在非氧化性酸中，生成硫化氢。钢铁中的碳和硫在高温下（1250-1400℃）通氧燃烧，均能转化为气体，分别生成CO2和SO2，此即燃烧法测定碳硫的基础。钢铁中碳量和硫量的测定。首先将试样在高温炉中（如电阻炉、高频炉、电弧炉等）通氧燃烧，生成并逸出CO2和SO2气体，用此法实现碳和硫与金属元素及其化合物的分离，然后测定CO2和SO2的含量，再换算出钢铁中碳和硫的含量。测定方法有：（1）容量法：常用的有气体容量法和非水滴定法，硫量测定常用的有碘量法、酸碱滴定法。特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法。分析仪器的精度，碳量下限为0.050%，硫量下限为0.005%。（2）红外法：用红外法测定碳硫，同样具有准确、快速、灵敏度高的特点，测定所使用的红外仪，自动化程度较高，但价格也高。（3）测定金属中的碳、硫，还有ICP法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，有些方法的灵敏度可达10-10%。高速分析的产生和发展与当时的要求和条件相关。在50-60年代，我国提出“工业生产以钢为纲”，炼钢炉前，争分夺秒，要求检测实现高速。当时分析条件，湿法为主，所以钢铁分析为中心的湿法高速化为人们所关注。60年代初的几年中，先后报道了Mn、Si、P三元素分析，仅需45s，S、P二元素分析，仅需25-30s，转炉炼钢炉前五元素分析仅需25-50s，湿法分析成果达到了以秒计时领域。从历史发展来看，高速分析的核心是钢铁中五元素，五元素中重点是碳和硫的分析。现在高速分析的仪器和方法，虽然涉及各个领域，然而碳和硫的分析仪器销售量、营业额占高速分析仪器70%以上。可以说，高速分析渊源于钢铁五元素分析，特别是碳、硫分析。因此，在注意到其他分析方法高速化的同时，将着重讨论对碳量和硫量测定的理论问题。碳、硫分析的新理论。“新”的含意包括两个方面，首先它在经典的碳硫分析理论基础上有发展，另外，在某些方面对钢铁中碳、硫测定进行了有新意的定量地论述。具体内容包括：（1）CO2的生化与转化；（2）SO2的生成与转化；（3）碳、硫测定的最佳温度；（4）碳酸盐中硫的高速分析新体系；（5）碳硫分析中添加剂的作用原理；（6）电弧炉燃烧的理论问题。

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