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石灰石快速分析仪分析石灰的化学分析方法

2014-12-01 09:15

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1 石灰石快速分析仪分析时试样溶液的制备 1.1 方法提要 试样于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合熔剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。 1.2 试剂 a.碳酸钾-硼砂(1+1)混合熔剂:将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细,贮 存于磨口瓶中。 b.硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。 1.3 石灰石快速分析仪分析时制备步骤 称取约0.5克试样置于铂坩埚中,加2克碳酸钾-硼砂混合熔剂,混匀,再以少许熔剂擦洗 玻璃棒,并铺于试样表面。盖上坩埚盖,从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后,在950  ̄1000℃下继续熔融3 ̄5分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。 冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中,并继续 保持微沸状态,直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖,然后将溶液冷却至室温,移入250 毫升容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀,供测定用。 2 石灰石快速分析仪分析时二氧化硅的测定 2.1 硅钼蓝比色法[注] 注:二氧化硅含量小于7%时可采用比色法。 2.1.1 方法提要 在微酸性(0.035 ̄0.40N)溶液中单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络离子(钼黄),然后以抗坏 血酸使钼黄还原为硅钼蓝。用分光光度计于660纳米处测定吸光度。 2.1.2 试剂与仪器 a.无水碳酸钠:经研细后使用。 b.盐酸(1+11):将1体积的盐酸与11体积的水混合。 c.盐酸(1+1):将盐酸与同体积水混合。 d.95%乙醇。 e.5%钼酸铵溶液:将5克钼酸铵溶于100毫升温水中,过滤后贮存于塑料瓶中。 f.0.5%抗坏血酸溶液:将0.5克抗坏血酸溶于100毫升水中,过滤后使用(用时配制)。 g.二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克二氧化硅(光谱纯,已于950℃灼烧30分钟)置 于铂坩埚中,加入1克碳酸钠搅拌均匀后,于高温下熔融3 ̄5分钟。冷却后用热水将熔块 浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中,待全部溶解后,移入1升容量瓶中,冷至室温,加水 稀释至标线,摇匀,移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。 h.分光光度计:GQ-721型或类似性能的仪器。 2.1.3 工作曲线的绘制 准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅标准溶液(分别相当于0.00,0.10,0.20, 0.30,0.40毫克二氧化硅),分别放入100毫升容量瓶中,用水稀释至约40毫升。加入5毫升 盐酸(1+11),8毫升95%乙醇,6毫升5%钼酸铵溶液,按下述不同温度,放置不同的时间: 温度(℃) 放置时间(分) 10  ̄ 20 30 20  ̄ 30 10  ̄ 20 30  ̄ 35 5  ̄ 20 沸水浴 振摇30秒钟立即以自来水冷却 然后加20毫升盐酸(1+1),5毫升0.5%抗坏血酸溶液,用水衡释至标线,摇匀。放置1 小时后,用分光光度计以水作参比,使用10毫米比色皿,在波长660纳米处测定溶液的吸光 度。同时按上述操作进行空白试验。然后,以测得的吸光度为纵坐标,比色溶液的浓度为 横坐标,绘制工作曲线 南京固琦分析仪器制造有限公司技术部 http://www.gqfxy.com
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南京固琦分析仪器制造有限公司生产的无线式大屏幕熔炼测温仪,由于操作方便,精度高,故障率低,使用寿命长,深受广大炉工朋友的青睐,下面就说一说无线式大屏幕熔炼测温仪在使用过程中的应该注意的问题。 1、首先将大屏幕测温显示器悬挂固定在可视范围内的墙壁或其他结构件上,注意要保证牢固可靠。电铃固定在大屏幕测温显示器的附近,同样要保证固定牢固可靠,在大屏幕测温显示器的附近安装一个普通三孔交流220V的电源插座,最好要接上地线。把天线旋上,插上电源,开机,显示器显示当时时间,大屏幕测温显示器安装就完成。 2、固琦手持式测温仪在出厂前已经充满电,开机就可以使用,如果手持式测温仪开机显示“HELP”时,说明电池欠压,需进行充电方可使用。固琦测温仪配套的是智能式充电器,充电时,指示灯红色;充满指示灯绿色。充电时间一般小于4小时电池就可充满,电池充满亮绿色,可拔掉充电器,不宜过长,以防损坏充电器。 3、手持式测温仪旋上天线,开机就可以使用了,开机首先显示“-1”,插上热电偶,显示环境温度,这样就可以进行测温了。一定要注意,必须使用和仪器相适应的热电偶,否则,测试数据无效。 4、手持式测温仪在使用完后,请不要将仪器朝下,测试枪杆朝上倒置于地上,防止测试枪杆内冷却后的水蒸气流入仪器内,腐蚀、损坏仪器。可将测温仪挂在离炉子稍远的墙上,详见说明书描述。 5、 套上热电偶纸管的手持式测试枪插入金属液中要快、稳、准,测试完成报警提示、指示灯亮,应立刻提起测试枪,停留的时间越短越好,不应超过7秒,以防烧坏热电偶纸管,进而烧坏铜头。如果不慎将铜头烧坏,应及时更换。更换时请注意极性。 6、固琦无线式大屏幕熔炼测温仪在使用过程中如果遇到问题,在没有维修经验的情况下,请先不要动手自行拆机检查,请致电02557357222或13851978239联系咨询,厂家会仔细、耐心的指导您解决仪器使用中的任何问题。 南京固琦分析仪器制造有限公司技术部

1.仪器通电,接上样杯座,打开电源,预热十分钟以上。 2.放上测试样杯,此时绿灯亮。 3.铁水化开后,用固琦牌测温枪测试温度,温度在1500度左右就可以取铁水(仪器的最佳测试温度在1250-1350,取出铁水后铁水降温很快,到样杯中一般在1300左右) 4.铁水倒入样杯,不要倒太满,容易溢出,但必须没过样杯中的热电偶。 5.此时绿灯灭,黄灯亮,大概两分钟左右黄灯灭,红灯亮,再红灯灭,测试结束,按取碳硅含量。如有不解请致电13851978239 南京固琦分析仪器制造有限公司

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