液体无水氨水分的测定

液体无水氨水分的测定

参考标准：GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定方法 第5部分 水分 卡尔·费休法

【范围】

 适用于水分含量大于0.005%的液体无水氨。

【要求】

外观: 无色透明液体。

无水氨优质品的水分含量要求为小于等于0.1%，需要使用卡尔·费休法进行水分含量的测定。

【试验原理】

在乙二醇的存在下，蒸发液体无水氨试样后，水分于已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下：

当水分大于0.1%时，按GB/T 8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。

【试剂和材料】

本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配置方法时，均应符合HG/T 2843的规定。

- 甲醇：水的质量分数≤0.03%。如水的质量分数>0.03%，向500 mL 甲醇中加入5A分子筛约50 g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。

- 乙二醇：水的质量分数≤0.1%。如水的质量分数>0.1%，脱水处理的方法同“甲醇”。

- 卡尔·费休试剂（无吡啶的卡尔·费休试剂也可使用，但在仲裁时只能使用含吡啶的试剂）

- 甲醇-乙酸溶液：100 mL 冰乙酸和 900 mL 甲醇的混合

【仪器】

- 通常实验室用仪器；

- 试样取样装置，见GB/T 8570.3-2010中5.2；

- 卡尔·费休直接电量滴定仪器。

【试验方法】

1. 按照GB/T 8570.1规定进行液体无水氨采样

2. 按照GB/T 8570.3-2010中7.1采取试样，在试管插入杜瓦瓶中后，加入2.0 mL乙二醇

3. 从杜瓦瓶中取出含试料的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、乙醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。

4. 通过电解池排泄嘴将容器内残液放完，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极

5. 打开电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴定至平衡，并保持稳定1min

6. 打开试管，加入10.0 mL甲醇-乙酸溶液，使其沿管壁流下。小心摇匀后迅速转移入滴定池中

7. 再用10.0 mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0 mL，迅速将洗涤液一并全部转移到滴定池中

8. 使用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录水分数据

【允许差】

1. 水分≤0.1%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%；

2. 水分>0.1%时，平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

【仪器推荐】

 三菱化学卡尔费休法水分仪CA-310容量法