在医药领域,卡尔·费休滴定法是精确测量水分含量的有效方法。医药、生物样品中的水分含量往往很高,从百分之几到百分之几十不等。因此,通常使用容量滴定法。本文章中的示例说明了卡尔·费休容量法、库仑法在中草药、生物组织中的应用。当已知这些产品的组成物质时,可以使用直接滴定法来确定是否会发生干扰。即使产品引起干扰,只要它们在高温下保持稳定,仍然可以使用卡尔·费休水分仪加配卡尔·费休水分气化装置测量它们。
[要点]
中草药既可以使用常规溶剂(主要成分为甲醇),也可以使用糖类脱水溶剂(主要成分为甲酰胺)。但是通常这些产品很难溶解,这意味着水分难以被完全提取,无法获得准确的分析结果,因此需要使用卡尔·费休水分仪加配卡尔·费休水分气化装置检测。使用该方法时,必须仔细考虑加热温度,因为加热会导致某些产品变色或分解。在所示的例子中,生物组织是分散在通用的脱水溶剂中并进行卡尔·费休滴定的。胶囊或其它难溶样品也应使用此方法检测。
[检测案例]
例子中所有提到的试剂均为日本三菱化学集团研发、生产。三菱化学生产的试剂,在其保质期的5年期间质量非常稳定,可满足各种测量精度要求。详情请点击卡尔费休试剂(库仑法)/卡尔费休试剂(容量法)查看。
(1)容量滴定法
使用试剂: 卡尔·费休试剂SS-Z (or SS)
脱水溶剂GEX, SU (or MS, FM) 25-50ml
(2)水分气化装置+容量滴定法
(相关仪器:VA-300/VA-230/VA-236S + CA-310容量法/KF-31)
使用试剂: 卡尔·费休试剂SS-Z (or SS)
脱水溶剂GEX (or MS) + PG (3:1) 50-100ml
(3)水分气化装置+库仑滴定法 (相关仪器:VA-300/VA-230/VA-236S+ CA-310库仑法/CA-31) 使用试剂:Aquamicron AXI(or AS)150ml Aquamicron CXU 10ml |
物质 | 加热温度(℃) | 样品数量(g) | 测量值(μg) | 水分含量(%) |
生药 | 130 | 0.0961 | 1254 | 1.30 |
甘草粉 | 130 | 0.0439 | 3977 | 9.06 |
肉桂 | 130 | 0.0620 | 3464 | 5.59 |
薄荷 | 110 | 0.0428 | 2411 | 5.63 |
软胶囊 | 150 | 0.0463 | 4463 | 9.64 |
明胶胶囊 | 150 | 0.0201 | 3262 | 16.2 |
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