陶瓷结合剂中铬含量测定的新方法

                陶瓷结合剂中铬含量测定的新方法
    铬含量的测定无论是光度法或是容量法均为测定 Cr6+（先把 Cr3+氧化成 Cr6+进行测定），本文提出了直接测定 Cr3+的新方法，研究表明三价铬与二甲酚橙显色在 Cr3+含量 0～80µg/50m1 范围内，其吸光度与 Cr3+含量成正相关，作出了相关曲线，求出了回归方程，且通过显著性检验，曲线与回归方程相关关系良好，用于陶瓷结合剂中铬含量的分析是较理想的一种方法。
1试验部分
1.1 .试剂及仪器
    铬标准溶液： 准确称取 0.05656g 已经 105℃烘干 2h 后的基准重铬酸钾于烧杯中，溶解后移入1000ml 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液每毫升含铬 20µg。
pH=5 的缓冲液，40%的六次甲基四胺 1000ml，加 150mlHCl
二甲酚橙（X0）0.02%
硝酸（2+1）
盐酸羟胺 10%
仪器：麒麟品牌7200 型分光光度计
1.2实验部分
络合物吸收曲线
    取铬标准溶液 60µg 于 50m1 容量瓶中加 10%的盐酸羟胺 10m1，pH=5 的缓冲溶液 6m1，加 0.2%的二甲酚橙 2m1，加热煮沸 5 分钟，流水冷却至常温后，加硝酸（2+1）5m1，立即用水稀至刻度，摇匀，以试剂空白为参比，在 7200 型分光光度计上用 1cm 比色皿，分别改变波长，测出各波长下的吸光度值，作出 A-λ 曲线。
1. 3样品分析
    准确称取 0.1000g 已经 105℃烘干试样于盛有过氧化钠 3g 的银坩埚中，搅匀后再覆盖过氧化钠1g，盖上埚盖，在低温电炉上加热至呈黄黑色后，再于 200℃左右的高温炉中熔融至暗红色，取出全部，然后再用热水 150～200m1 浸取于 400m1 的烧杯中，洗净坩埚及盖后，继续加热数分钟，将其冷却至定温并移入 1000m1 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，最后用中速滤纸进行干过滤（亦可不过滤，取上层清液即可）。
移取上述滤液（或者上层清液）5m1 于 50m1 容量瓶中，加入盐酸羟胺 10m1，pH=10 的缓冲溶液 6m1，二甲酚橙 2m1 定容，用 1cm 比色皿，以试剂空白作参比，540nm 处测吸光度值，在工作曲线上查出 Cr3+的质量。
南京麒麟分析仪器有限公司技术部