1.高频感应炉对添加剂的要求
⑴ 选用添加剂最好是导电导磁材料,在燃烧过程中最好是放热反应,它与样品氧化物 熔融时形成互熔的流体。挥发物不吸附CO2和SO2。
⑵ 添加剂中碳、硫含量要低,ω(C)<0.001%、ω(S)<0.0005%。碳、硫空白值越小越好。
⑶ 添加剂与样品氧化熔融时,对坩埚无腐蚀作用,以免在燃烧过程中坩埚开裂、渗漏。
⑷ 添加剂钨的粒度最好控制在 0.84~0.42 ㎜之间,孔隙度 15%左右,表面致密光滑,这样可防止氧气流吹扰,又能快速氧化燃烧,还可减少表面吸附。
2.钨粒添加剂 钨粒是高频炉常用添加剂,它的特点是:
(1)钨是最难熔化的金属,它的熔点为 3380℃。电弧温度才能将钨熔化。由此,电灯泡 中常用钨丝。它能用作添加剂,是因为钨容易氧化。而钨的氧化,钨粒在温度高于 650℃时通氧就开始氧化并发出大量的热。化学反应式如下:
1W+3/2O2=WO3,ΔH=-840.11KJ•mol
此反应具有发热值高、反应速度快,生成疏松状的WO3。
(2) 三氧化钨,属酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的释放,其熔点 1473℃,沸点 大于 1750℃。WO3有一个重要特性,即温度在 900℃以上有显著的升华,有部分WO3挥发。由 于WO3的逸出,增加了碳硫的扩散速度,使试样中碳、硫充分氧化。挥发WO3的在 700~800℃又转化为固相,覆盖在管道中尚存的Fe2O3上,阻止了SO2催化转化为SO3,防止了管道对硫的吸 附,从而保证了碳、硫分析结果的可靠性。另外钨空白值低,可用于低碳、低硫的测定。因 此,钨粒添加剂在高频炉燃烧中得到广泛应用。
3.钨系列复合添加剂
⑴ 钨+锡粒添加剂。增加锡的含量,主要是为了助熔。钨熔点极高(3380℃),难起助 熔作用,WO3熔点 1473℃,虽然在高频炉中能熔化并起助熔作用,但助熔不足。特别分析耐热合金钢、铁合金等难熔化合物时使用钨粒添加剂效果更好。
⑵ 钨+锡+铁添加剂。难熔的非磁性材料,如硅酸盐、有色金属等,除助熔以外,尚需 磁性物质帮助燃烧,导磁性好,最佳选择就是加入纯铁。
⑶ 用铜或锡作添加剂。经试验表明,用铜作添加剂,对碳的测定值接近标准值而且精 度高,效果最好。用锡作添加剂测碳也可以,但不如用铜。用铜、锡助熔时,硫的测定值明 显偏低,铜助熔硫的测定值最差,用钨+锡混合助熔,对碳、硫的测定能满足技术要求,但 就碳的测定而言,均不如铜添加剂。
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