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高铬高镍材料中微量铝的测定
高铬高镍材料中微量铝的测定
高铬高镍材料（Cr～50%，Ni～50%）中微量铝的测定。由于该种材料中Cr/Ni 之比近乎于 1，使其试样较难分解，从而影响重复性。通过实验得到较为满意的分析结果。
铬天青 S 分光光度法
方法要点：
在微酸性溶液中，铝和铬天青 S 结合成为紫红色络合物，借此进行比色测定。
所需试剂：
盐酸：（1+1）
过氧化氢：（30%）
高氯酸：（Pl7g/ml）
铜试剂：（20%）
乙酸－乙酸钠缓冲液：（PH＝5，称取 50 克结晶乙酸钠溶于 100ml 水中，加 3ml 冰乙酸）
抗坏血酸溶液（1%）
氟化铵溶液（1%）
乙酸铵溶液（20%）
铬天青 S 溶液（0.2%）——0.2 克铬天青 S 溶于 100ml（1+1）乙醇溶液中
分析步骤：
溶样：称取试样 0.1000 克于 100ml 两用瓶中，加 HCl（2.1）10ml，加过氧化氢（2.2）10 滴，在电热板上微热溶解，待样品分解完毕加高氯酸（2.3）3ml，待高氯酸白烟冒至瓶中处持续 0.5min，稍冷，用少许水吹洗瓶壁，加入 PH＝5 的缓冲溶液（2.5）20ml，摇匀后加铜试剂（2.4）15ml，充分振荡放置 10min 后以水定容，然后干过滤。
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南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心
2014.08.22
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