高温合金粉末粒形表征研究成果登录颗粒学顶刊《Powder Technology》

近日，颗粒学顶级期刊《Powder Technology》刊登了北京航空材料研究院高温合金研究团队的文章《Characterization of particle shape of nickel-based superalloy powders using image processing techniques》，文章介绍了如何使用图像处理技术对高温合金粉末颗粒形状及其分布进行定量检测，并初步研究了颗粒形状与粉体综合特性及流动性之间的关联。

首先，通过对6种颗粒图像边缘提取算法的处理效果进行比较，确定合适的边缘提取算法。其次，通过标准图形计算来验证八个颗粒形状描述符的准确性。通过分析单个颗粒，发现颗粒形状描述符可以准确地区分球形颗粒和卫星颗粒，且描述符的数值变化明显。最后，证明和比较了三个样品的八个形状描述符的概率密度分布曲线。结果表明，图像分析技术可以有效表征颗粒形状及其分布，为高温合金粉末的定量表征提供了方法理论基础，为雾化工艺的调整提供了理论指导。另外，通过数据拟合，发现了形状描述符的平均值和休止角(AOR) 之间的关系。

原文链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0032591021008949

1 图像采集

                     图1 颗粒分散和图像采集设备德国麦奇克莱驰Camsizer M1静态图像分析系统

使用德国麦奇克莱驰Microtrac MRB生产的静态图像分析仪Camsizer M1采集3种样品的颗粒图像，每个样品采集500-700张图像，每张图像包含40-50颗颗粒，每个样品统计20000~35000颗粒数据。

                                                 图2 1#样品不同位置颗粒的原始图像

                                                   图3 2#样品不同位置颗粒的原始图像

                                                  图4 3#样品不同位置颗粒的原始图像

2 图像处理

在原始图像的基础上，使用Matlab对图像进行高斯滤波处理，然后进行OTSU二值化计算。 比较了 Roberts 算法、Prewitt 算法、Sobel 算法、LOG 算法和 Canny 算法之间的边缘提取效果。 结果表明，对于原始未降噪图像，Canny算法能够表现出良好的边缘提取效果，其余四个算法表现出非常差的抗噪声能力，检测到的边缘范围大，精度低（图 9）。

                                          图9 基于Matlab图像边缘提取算法的效果对比

3 形状描述符

在本文中，选择了八个形状描述符来表征高温合金粉末的颗粒形状。 八个形状描述符的示意图如图 8 所示。八个形状描述符的详细参考文献和对应定义如表 1 所示。

4 单个颗粒形状分析

选取了5个不同形状的颗粒（图 14），并计算了八个形状描述符以获得表 3 中的结果。

                                                  图14 几种不同形状的颗粒图像处理过程

与颗粒 1、2、3 和 4 相比，颗粒 5 显得更粗糙、更不规则。 颗粒1的形状更接近圆形，因此，颗粒1的8 个形状描述符接近于 1。颗粒5是典型的通过气体雾化工艺生产的镍基高温合金粉末。 颗粒 5 的八个形状描述符的相对较低的值表明卫星颗粒会降低粉末的形状规则度，此外，大量颗粒 5 的存在将显著降低粉末流动性和填充特性。

5 样品整体形状分布结果

计算出样品1#、2#、3#的形状描述符后，对每个描述符进行统计，得到概率密度分布。1#样品的分布比2#和3#样品的分布更均匀。从长宽比、椭圆比、紧凑度可以看出，1#样品的峰值更接近于1，说明球形颗粒的比例比较高。 在三个样品对称性的概率密度分布曲线中，1#与2#、3#的趋势略有差异。 #2和#3的曲线在0.98附近呈现先升后降的趋势，#1的曲线一直处于上升趋势。

6 粉体特性与颗粒形状的关系

休止角 (AOR) 和崩溃角 (AOC) 可用于表征粉末的流动性。 AOR和AOC越大，粉末的流动性越差。 对三个样品进行测试后发现，样品#1 的 AOR 为 38°，样品 #2 的 AOR 为 38.5°，样品 #3 的 AOR 为 40°。 三个样品的AOR依次增加，表明粉末流动性逐渐变差。 AOC 变化趋势与 AOR一致 ，三个样本分别为 21°、23.5°和 27.5°。

                                           图18 样品颗粒形状平均值与样品休止角的关系曲线

* 研究项目得到国家重点研发计划（No.2019YFA0705300）、国家自然科学基金（No. 52071310），国家自然科学基金（91860131），国家科技重大专项（Y2019-VII-0011-0151）支持。

增材制造金属粉末的颗粒形状直接影响粉末的流动性能，进而影响打印成型的孔隙率等结构参数。今年开始实施的《增材制造 金属粉末性能表征方法》GB/T 39251-2020已明确采用图像分析法来检测金属粉末的球形度。本文研究了图像分析的原理并验证了其准确度，初步建立了金属粉末球形度与其流动性之间的关联，为深入研究粉末形状对成型强度的研究提供了案例。

作者简介：

张利冲，男，1989年3月生，在读博士，研究方向：高温合金粉末形貌定量表征，雾化过程中的数值模拟

团队简介：

高温合金粉末制备团队负责人为张国庆研究员和李周研究员，团队共有12名成员，其中团队教授级研究员4名，团队长期从事高温合金粉末制备，粉末高温合金等方面的研发和攻关，多次承担国防973等国家重大项目，获得多项国家级和省部级荣誉。

弗尔德科学仪器

弗尔德（上海）仪器设备有限公司是弗尔德集团在华设立的全资子公司，全面负责德国Retsch（莱驰）粉碎、研磨、筛分设备，德国Microtrac MRB（麦奇克莱驰）多功能粒度粒形分析仪，Carbolite•Gero（卡博莱特•盖罗）烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉，Eltra（埃尔特）碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪，QATM（奥德镁）切割机、镶嵌机、磨抛机、硬度计在中国的市场销售、推广和技术服务。