热重分析法在炭黑含量和灰分测试中的应用案例

　　热重分析法是一种通过测量样品在控制气氛下加热过程中的质量变化来分析样品组成和热稳定性的技术。本文详细介绍了使用热重分析法测试炭黑含量和灰分的方法，包括实验原理、操作步骤、影响因素和结果分析。

　　1、引言　

　　炭黑作为橡胶和塑料制品中的重要添加剂，其含量和性质直接影响产品的质量和性能。灰分作为炭黑中的无机杂质，其含量也需严格控制。传统的测试方法存在步骤繁琐、耗时长等问题，而热重分析法以其操作简便、结果准确等优点，逐渐成为炭黑含量和灰分测试的重要手段。

　　2、实验原理　

　　热重分析法基于样品在加热过程中质量的变化。炭黑在加热过程中会失去挥发性组分，而灰分则在高温下残留。通过分析热重曲线，可以确定炭黑的热稳定性和含量，以及样品的灰分含量。

　　3、操作步骤　

　　3.1 样品准备　　

　　准确称取一定量的炭黑样品，将样品平铺在热重分析仪的坩埚中。

　　3.2 测量仪器

　　DZ-TGA101热重分析仪

　　3.3 设备参数设定　

　　在氮气气氛下，以20℃/min的速率从室温升至600摄氏度，恒温15分钟，使得样品充分热解；在600摄氏度恒温后，切换氧气气氛，以20℃/min的速率升温至900℃，使得炭黑充分氧化。

　　3.4 测试过程　　

　　启动热重分析仪，记录样品的质量变化。

　　4、结果分析

　　图1

　　4.1 炭黑含量（%）　

　　通过图一热重曲线的失重点，计算炭黑的热失重率，根据热失重率，计算出炭黑含量。　

　　在600℃恒温后样品失重17.17mg，升温至800摄氏度恒温后失重6.18mg，样品总质量是23.6mg，根据公式计算出炭黑含量为26.1%  （炭黑含量计算公式：(m2-m3)/m1 x 100%）

　　4.2 灰分含量（%）　

　　在高温下，炭黑完全氧化后，剩余的质量即为灰分。

　　根据灰分的质量，计算灰分含量。灰分含量为1.05%。（灰分含量计算公式：(m2-m0)×100/(m1-m0)）

　　5、结论　

　　热重分析法是一种快速、准确测试炭黑含量和灰分的方法。通过优化测试条件和分析方法，可以得到可靠的测试结果，为炭黑的质量控制和产品开发提供重要依据。

　　6、测试参考标准

　　GB/T 13021-1991 聚乙烯管材和管件炭黑含量的测定（热失重法）　

　　DB35/T 1558-2016 热重分析法（TGA）测定聚烯烃产品中炭黑含量