气体发生器可以制备色谱、质谱分析检测时的燃料,是实验室常用设备之一,主要有空气发生器、氢气发生器和氮气发生器三种。三种气体发生器的产气原理和注意事项又分别是什么呢?
空气发生器
原理
空气发生器是利用压缩机对气体进行压缩,贮藏在贮气罐内,方便日后使用。空气压缩器主要由压缩机、储气罐、过滤器、干燥器等组成。主要是把空气中的水分、油渍等杂质过滤出去,经过稳压装置,输出稳定、干净的空气。空气发生器用于国内外各种型号气相色谱仪、火焰光度计,它取代钢瓶使您的工作更加方便。
使用注意事项:
1、为了确保气体纯度,空气发生器每工作1000小时,需要更换活性炭一次(活性碳为20-40目,铅笔芯式);
2、空气发生器工作过程中压缩机不启动,热保护继电器启动,说明压缩机温度过高,待冷却后即可自动恢复正常;
3、进气口过滤器需定期清洗(周期视室内粉尘情况而定,可用超声波清洗)以保持进气通畅,否则易引起压缩机工作负载增大并发热,温度过高时会发生过热保护而导致停机;
4、从观察窗观看变色硅胶的情况,用户可根据需要更换新的硅胶,或进行干燥处理;
5、因空气发生器压缩机是感性负载,通断电时的瞬时电流比正常工作时高数倍,较易熔断保险,应选用8A保险管;
6、由于空气发生器压缩机为开路工作方式,故润滑油会随水排出机外,造成消耗,所以在使用一年后适当给压缩机加润滑油,加油口在压缩机出气口旁边(或从进气口亦可),建议加18号冷冻机油200克;
7、为避免机内存水过多,影响空气纯度,所以,每次关机前需按下排水开关数秒钟即可。(可将排水口接入塑料瓶中避免水外溅),每日排水不得少于一次。
氮气产生器
原理
压缩空气经压缩后进入冷干机降温脱水,在经过过滤器除油、除尘,然后进入装有碳分子筛的吸附塔,选择性地吸附掉氧气、二氧化碳等杂质气体组分,产生高纯度氮气。
氮气发生器的工作原理大致分为三种:以电化学分离法和物理吸附法相结合的方式;采用中空纤维膜分离和采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离。
各种工作原理的注意事项
电化学分离法和物理吸附法:
采用这种原理产生的氮气存在的问题很多。主要的问题有:
1.加KOH水溶液的氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性。
2.存在返液现象。
3.氮气纯度偏低,对色谱仪的热导检测器的热敏元件会造成氧化,时间一久热导检测器的灵敏度降低。
鉴于存在以上三点的问题,很多色谱仪厂家、仪器经销商及维修人员均不建议使用该种原理产生氮气的发生器来做气相色谱仪载气。
采用中空纤维膜法:
氮膜系统可将廉价的空气中氮从78%提高到95%以上,zui高可得到99.9%的纯氮。该氮气发生器可以用于气相色谱仪做载气,仅适用于分析组分成分要求不高的行业。
采用气相色谱技术用新型合成分子筛分离:
这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,气相色谱分离吸附流程,在常温低压下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。
所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,zui高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该发生器可以生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,不需要任何化学消耗品。操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和zui低保养的情况下无故障地运行。
综上所述,采用气相色谱分离技术用合成分子筛分离法的氮气发生器优于采用电化学分离法和物理吸附法以及中空纤维膜法的氮气发生器。它可以应用于国内外各种不同类型的气相色谱仪用作载气,是性能优良维护方便的新一代氮气发生器。
氢气发生器
原理
纯水水解,无腐蚀,纯度高(另一种方法是碱液电解,电解液为氢氧化钾或氢氧化钠,腐蚀性高,国产设备常用)。
超纯氢气钯膜纯化原理
电解采用目前膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统,使氢气的发生量根据输出的需要自动调整,维持输出流量和压力的稳定。
这种原理主要的问题有:
1.加KOH水溶液的氢发生器所产生的氢气中含水量高且带有一定腐蚀性,容易造成色谱仪调试不稳定,一旦长时间使用该氢气做载气必然造成色谱柱柱效降低。
2.利用该原理产生的氢气如果长时间使用,会造成严重的返液现象。为了防止返液,厂家设计了各种装置来尝试解决这个问题,但是均不能解决根本性的问题。毕竟它还是要加液的,一旦防返液的装置出现故障就会造成气路及色谱柱报废,严重的甚至可能导致气相色谱仪全部报废。
3.气体的纯度大多没有经过检测,虽然可以通过基线和柱子使用寿命判断其纯度,结果却是给色谱柱造成不必要的损失。所以,氢气作为辅助气还行,做载气纯度不够。在选择氢发生器时优先考虑质量有保证的厂家,也可以加装在线纯度检测装置保证气体纯度。
气体发生器与钢瓶、液氮罐的比较
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