电导仪是指以电化学测量方法测定电解质溶液的电导的仪器。在实验室中更是常见且不可或缺的仪器，所以，了解电导率仪的测定原理，熟悉电导率的含义，掌握电导率仪的测定方法可以使我们更好的实验。　　溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小可用电导率表示。了解电导率仪的测定原理，熟悉电导率的含义，掌握电导率仪的测定方法，测定过程中严格遵守操作规范并做好数据记录。　　首先，什么是电导率?　　电导率-物理学概念，也称为导电率。在介质中，电导率与电场强度E之积等于传导电流密度J。对于各向同性介质，电导率是标量;对于各向异性介质，电导率是张量。生态学中，电导率是以数字表示的溶液传导电流的能力。单位以西门子每米(S/m)表示。　　电导率(conductivity)是用来描述物质中电荷流动难易程度的参数。在公式中，电导率用希腊字母κ来表示。电导率σ的标准单位是西门子/米(简写做S/m)，为电阻率ρ的倒数，即σ=1/ρ。　　当1安培(1 A)电流通过物体的横截面并存在1伏特(1 V)电压时，物体的电导就是1 S。西门子实际上等效于1安培/伏特。如果σ是电导(单位西门子)，I是电流(单位安培)，E是电压(单位伏特)，则：σ = I/E　　通常，当电压保持不变时，这种直流电电路中的电流与电导成比例关系。如果电导加倍，则电流也加倍;如果电导减少到它初始值的1/10，电流也会变为原来的1/10。这个规则也适用于许多低频率的交流电系统，如家庭电路。在一些交流电电路中，尤其是在高频电路中，情况就变得非常复杂，因为这些系统中的组件会存储和释放能量。　　电导和电阻也有关系，如果R是一个组件和设备的电阻(单位欧姆Ω)，电导为G(单位西门子S)，则：G = 1/R　　物质的电导率因其结构和电导机制的不同，可以相差达几十个数量级(见表)，故物质之为导体或非导体只是相对的概念。　　体积电导率：性质：又称比体积电阻。边长为1cm的立方体的体积电阻，以表示。表征绝缘介质电性能的主要指标。它与材料结构、组成、杂质含量、环境温度和湿度等有关。对陶瓷介质材料希望其数值越高越好。表达式为体积电阻率ρν=RV·(S/L)(式中，RV为测得的试样电阻值;S为电极面积;L为试样厚度)，单位为Ω·cm。电导率是物体传导电流的能力。　　电导率的测量通常是溶液的电导率测量。固体导体的电阻率可以通过欧姆定律和电阻定律测量。电解质溶液电导率的测量一般采用交流信号作用于电导池的两电极板，由测量到的电导池常数K和两电极板之间的电导G而求得电导率σ。电导率测量中最早采用的是交流电桥法，它直接测量到的是电导值。最常用的仪器设置有常数调节器、温度系数调节器和自动温度补偿器，在一次仪表部分由电导池和温度传感器组成，可以直接测量电解质溶液电导率。　　电导率仪的测定原理　　电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压)，然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导率(G)一电阻(R)的倒数，由导体本身决定的(图1)。图1 工作原理　　电导率的基本单位是西门子(S)，原来被称为欧姆。因为电导池的几何形状影响电导率值，标准的测量中用单位电导率S/cm来表示，以补偿各种电极尺寸造成的差别。单位电导率(C)简单地说是所测电导率(G)与电导池常数(L/A)的乘积。这里的L为两块极板之间的液柱长度，A为极板的面积。　　水的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系。当它们的浓度较低时，电导率随浓度的增大而增加，因此，该指标常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。不同类型的水有不同的电导率。新鲜蒸馏水的电导率为0.2～2uS/cm，但放置一段时间后，因吸收了CO2，增加到2～4uS/cm;超纯水的电导率小于0.1uS/cm;天然水的电导率多在50～500uS/cm之间，矿化水可达500～1000uS/cm;含酸、碱、盐的工业废水电导率往往超10000uS/cm;海水的电导率约为30000uS/cm。　　KCl标准溶液的制备　　1mol/LKCl标准溶液：准确称取在105℃干燥2h的优级纯KCl(或基准试剂)74.5515g，用新制备的二级试剂水(20±2℃)溶解后移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。　　0.1mol/LKCl标准溶液：准确称取在105℃干燥2h的优级纯KCl(或基准试剂)7.4552g，用新制备的二级试剂水(20±2℃)溶解后移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。　　0.01mol/LKCl标准溶液：准确称取在105℃干燥2h的优级纯KCl(或基准试剂)0.7455g，用新制备的二级试剂水(20±2℃)溶解后移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。　　0.001mol/LKCl标准溶液：于使用前准确吸取0.01mol/LKCl标准溶液100mL，移入1000mL容量瓶中，用新制备的二级试剂水(20±2℃)稀释至刻度，混匀。以上KCl标准溶液，应放在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。这些KCl标准溶液在不同温度下的电导率见表1。　　表1 KCl标准溶液的电导率　　电导率仪的操作　　1.电导池常数的测定　　水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。不同电导率的水样可参照表2 选用不同电导池常数的电极。　　表2 电导池常数　　将选择好的电极用II级试剂水洗净，再用II级试剂水冲洗2～3次，浸泡在I级试剂水中备用。　　2.取50～100mL水样(温度25℃±5℃)，放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次后，插入水样中进行电导率测定。重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导率值，同时记录水样温度。　　3.对未知电导池常数的电极(或需要校正电导池常数时)，可用该电极测定已知电导率的KCl标准溶液(25℃±5℃)的电导(表4-1)。然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减少误差，应当选用电导率与待测水样相近的KCl标准溶液进行标定。电极的电导池常数按下式计算：　　K=G1/G2　　式中K—电极的电导池常数，cm-1 ;　　G1—KCl标准溶液的电导率，us/cm;　　G2—用未知电导池常数的电极测定KCl标准溶液的电导率，us/cm。　　结果计算　　使用温度传感器时，显示器的度数即为待测溶液25℃时的电导率。　　未使用温度传感器时，水样在非25℃时的电导率测定值应该按下式换算为25℃时的电导率值。　　Ks=Kt/1+a(t-25)　　式中Ks—25℃电导率，us/cm;　　Kt—测定时t温度下电导率;　　a—温度矫正系数，取0.022;　　t—测定时温度，℃。　　电导率仪使用时的注意事项　　1.在测量纯水或超纯水时为了避免测量值的漂移现象，建议采用密封槽进行在密封状态下的流动测量，如采用烧杯取样测量则会产生较大的误差。　　2.电极插头座应jue对防止受潮，仪表应安置于干燥环境，避免因为水滴溅射或受潮引起仪表的漏电或测量误差。　　3.电极应该定期进行常数标定。　　4.因温度补偿系采用固定的2%的温度系数补偿的，所以对高纯水的测量尽量采用不补偿方式进行测量后查表。　　5.测量电极是精密部件，不可以分解，不可以改变电极形状和尺寸，且不可以用强酸、碱清洗，以免改变电极常数而影响仪表测量的准确性。　　6.为确保测量的精度，电极使用前应用小于0.5uS/cm的蒸馏水(或去离子水)冲洗二次(铂黑电极干放一段时间后在使用前必须在蒸馏水中浸泡一会儿)，然后用被测试样冲洗三次后方可测量。

　　紫外分光光度计，引用新型技术，其功能强大，采用单色器技术，波长范围190-1100nm，是各种涉及水和废水分析领域的通用仪器，应用范围包括市政和工业废水，饮用水，加工过程用水，地表水，冷却水和锅炉补给水等。是实验室普及率zui高的一种光谱仪器了，由于灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广，最重要是分析成本低、操作简便、快速得到广泛的应用，长期在分析领域扮演很重要的角色。但是常常会听某些小伙伴，对啥时候更换光源而烦恼，每次数据有差别，都觉得是光源惹得祸，本文主要来解析光源寿命的一些问题，并附上紫外分光度计使用故障排除方法总结。　　紫外可见分光光度计常见故障的排除　　一.光源部分：　　(1)故障：氘灯不亮;　　原因：氘灯寿命到期(此种原因几率zui高);　　检查：灯丝电压、阳极电压均有，灯丝也可能未断(可看到灯丝发红);　　处置：更换氘灯;　　(2)故障：钨灯不亮;　　原因：钨灯灯丝烧断(此种原因几率zui高);　　检查：钨灯两端有工作电压，但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测。　　处置：更换新钨灯;　　(3)故障：钨灯不亮;　　原因：没有点灯电压;　　检查：保险丝被熔断;　　处置：更换保险丝，(如更换后再次烧断则要检查供电电路);　　(4)故障：氘灯不亮;　　原因：氘灯起辉电路故障;　　检查：氘灯在起辉的过程中，一般是灯丝先要预热数秒钟，然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电，如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动，并且更换新的氘灯后依然如此，有可能是起辉电路有故障，灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率zui大。　　处置：需要专业人士修理;　　二.信号部分：　　(1)故障：吸光值结果出现负值(最常见);　　原因：没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液;　　检查：将参比液与样品液调换位置便知;　　处置：做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液;　　(2)故障：样品室内无任何物品的情况下，全波长范围内基线噪声大;　　原因：光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品;　　检查：观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?　　处置：重新调整光源镜的位置，用乙醇清洗石英窗;　　(3)故障：信号的分辨率不够，具体表现是：本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到;　　原因：狭缝设置过窄而扫描速度过快，造成检测器响应速度跟不上，从而失去应测到的信号;按常理，一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽，使仪器的分辨率下降，将小峰融合在大峰里了。　　检查：放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄;　　处置：将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个zui优化的条件;　　(4)故障：样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大;　　原因：氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物;　　检查：可见区的基线较为平坦，断电后打开仪器的单色器及上盖，肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常，zui大的可能是氘灯老化，可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断;　　处置：更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意：此种技巧需要有一定维修经验者来实施);　　处置：清洗比色皿，更换空白溶液;　　(5)故障：样品出峰位置不对;　　原因：波长传动机构产生位移;　　检查：通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确;　　处置：对于gao档仪器而言处理手段相对简单，使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器，这种调整则需要专业人员来进行了;　　(6)故障：样品信号重现性不良;　　原因：排除仪器本身的原因外，zui大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中，样品池架一般为推拉式的，有时重复推拉不在同一个位置上;　　检查：更换一种稳定的试样判定;　　处置：采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠;　　(7)故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个大的负脉冲;　　原因：扫描速度设置得过快，信号在读取时，误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了;　　(8)故障：没有任何检测信号输出;　　原因：没有任何光束照射到样品室内;　　检查：将波长设定为530nm，狭缝尽量开到最宽档位，在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处，观察白纸上有无绿光斑影像;　　处置：检查光源镜是否转到位?双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)?　　检查：改变扫描速度;　　(9)故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声;　　原因：滤光片饲服电机“失步”，造成档位错位，国产电机尤甚;　　检查：重新开机有可能回复，或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意：打开单色器时要保护检测器不被强光刺激);　　(10)故障：当仪器波长固定在某个波长下时，吸光值信号上下摆动，特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器;　　原因：开关触点因长期氧化所致造成接触不良;　　检查：用手加重力量按琴键时，吸光值随之变化;　　处置：用金属活化剂清洗按键触点即可;　　处置：更换饲服电机;　　(11)故障：样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚;　　原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈，使放大器超出了校正范围;　　检查：将波长设定为250nm，先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值，有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小;　　(12)故障：仪器零点飘忽不定，主要反映在简易仪器上;　　原因：在简易仪器中，零点往往是通过电位器来调整，这种电位器一般是炭膜电阻制作的，使用久了往往造成接触不良;　　处置：更换电位器。　　紫外可见分光光度计的使用注意　　(一)使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。　　(二)取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。　　(三)供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。　　(四)测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度zui大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度zui大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。　　(五)供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。　　(六)选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度值会偏低，狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对于大部分被测品种，可以使用2nm缝宽。

　　车用汽油是汽油的一种，也是用量zui大的运输燃料。为点火式发动机燃料。原油经过蒸馏或重质烃类原料经过二次加工(热转化或催化转化)得到的，并加有适量抗爆剂和抗氧防胶剂。沸程范围从初馏点到干点为205℃(215℃)的烃类混合物。也可以通过气体原料加工制得类似的产品。考虑到车用汽油的质量会影响其安全问题，需要对其进行质量检测。那么车用汽油怎么检测呢?车用汽油检测标准和意义是什么呢?　　一、车用汽油通用检测项目及标准：　　1.抗爆性　　研究法辛烷值(RON)抗爆指数(RON+MON)/2　　汽油辛烷值测定法(研究法)GB/T 5487-2015　　汽油辛烷值测定法(马达法)GB/T 503-2016　　2.铅含量　　汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法)GB/T 8020-2015　　3.馏程　　GB/T 6536-2010　　4.蒸汽压/kpa　　石油产品蒸汽压测定法(雷德法)GB/T 8017-2012　　石油产品蒸汽压的测定微量法 SH/T 0794-2007　　5.胶质含量/(mg/100 mL)　　燃料胶质含量的测定喷射蒸发法 GB/T 8019-2008　　6.诱导期/min　　汽油氧化安定性测定法 (诱导期法)GB/T 8018-2015　　7.硫含量　　石油产品硫含量测定法(燃灯法)GB/T 380-2002(新标准2019年2月实施。)　　石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T17040　　石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法GB/T11140-2008　　轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) SH/T 0253-1992 ASTM D3120-08(2014)　　轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)SH/T 0689-2000 ASTM D5453-12　　汽油中硫含量的测定(能量色散X射线荧光光谱法)SH/T0742-2004　　8.硫醇　　石油产品和烃类溶剂中硫醇和其他硫化物的检验博士试验法NB/SH/T 0174-2015　　馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法) GB/T 1792-2015 ASTM D3227-13　　9.铜片腐蚀(50℃，3h)/级　　石油产品铜片腐蚀试验法GB/T 5096-2017 ASTM D130-12　　10.水溶性酸和碱　　石油产品水溶性酸和减测定法GB/T259-88　　11.苯含量(体积分数)/%　　车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定(气相色谱法) SH/T 0713-2002 ASTM D3606-10　　汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)SH/T 0693-2000　　12.芳烃　　液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法GB/T 11132-2008　　汽油中烃族组成的测定多维气相色谱法NB/SH/T 0741-2010　　13.烯烃　　液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法GB/T 11132-2008 ASTM D1319-14　　汽油中烃族组成的测定多维气相色谱法NB/SH/T 0741-2010　　14.氧含量　　汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法NB/SH/T 0663-2014 ASTM D4815-15a　　15.甲醇含量　　汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法NB/SH/T 0663-2014 ASTM D4815-15a　　16.锰含量　　汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法)SH/T 0711-2002 ASTM D3831-12　　17.铁含量　　汽油中铁含量测定法 (原子吸收光谱法)SH/T 0712-2002　　二、车用汽油各项性能指标及检测意义　　1、车用汽油的蒸发性　　(1)质量要求　　在一定的温度、压力下，汽油由液态转化为气态的能力，称为汽油的蒸发性。　　汽油机是点燃式发动机，燃料在发动机中燃烧前，首先要与空气形成可燃性混合气，再由电火花点燃膨胀做功。因此，蒸发性是保证燃料燃烧稳定、完全的先决条件，是车用汽油的重要性质之一。　　(2)评定指标的检测　　评定车用汽油蒸发性的指标有馏程与饱和蒸气压。　　馏程：油品在规定条件下蒸馏，从初馏点到终馏点这一温度范围称为馏程。　　测定馏程的意义：车用汽油馏程各蒸发体积温度的高低，直接反映其轻重组分相对含量的多少，与使用性能密切相关。　　10%蒸发温度表示车用汽油中含低沸点组分(轻组分)的多少，它决定汽油低温启动性和形成气阻的倾向。　　汽油10%馏出温度与启动气温的关系　　车用汽油规格中规定，10%蒸发温度不能高于70℃。目前，车用汽油只规定了10%蒸发温度的上限，其下限实际上是由蒸气压来控制的。　　50%蒸发温度表示车用汽油的平均蒸发性，它直接影响发动机的加速性和工作平稳性。50%蒸发温度过高，当发动机加大油门提速时，部分汽油将来不及充分气化，引起燃烧不完全，致使发动机功率降低，甚至突然熄火。为此，严格规定车用汽油50%蒸发温度不高于120℃。　　90%蒸发温度和终馏点表示车用汽油中高沸点组分(重组分)的多少，决定其在气缸中的蒸发完全程度。车用汽油严格限制90%蒸发温度不高于190℃，终馏点不高于205℃。　　残留量反映车用汽油贮存过程中，氧化生成胶质物质的含量。车用汽油限制残留量不大于2%。　　2、车用汽油的抗爆性　　(1)质量要求　　汽油机是用电火花点燃油气混合气而膨胀做功的机械，故又称点燃式发动机。使用燃烧性能差的汽油时，油气混合物被压缩点燃后，因生成了大量不稳定的过氧化物，形成多个燃烧中心，发生猛烈的爆炸性燃烧，猛烈撞击活塞头和气缸，而发出清脆的金属敲击声，这种现象称为汽油机爆震，俗称敲缸。汽油的抗爆性是指汽油在发动机中燃烧时，不发生爆震的能力。　　车用汽油对抗爆性的要求：辛烷值符合规定，保证发动机正常工作，不爆震，充分发挥功率。　　(2)评定指标的检测　　车用汽油的抗爆性用研究法辛烷值和抗爆指数评价　　研究法辛烷值辛烷值是表示点燃式发动机燃料抗爆性的一个约定值。它是在规定条件下的标准单缸发动机试验中，通过和标准燃料进行比较来测定，并采用和被测燃料具有相同抗爆性的标准燃料中异辛烷的体积分数来表示辛烷值。　　标准燃料(或称参比燃料)由抗爆性能很高的异辛烷(2，2，4-三甲基戊烷，其辛烷值规定为100)和抗爆性能很低的正庚烷(其辛烷值规定为0)按不同体积分数配制而成。　　辛烷值越高，汽油的抗爆性越好，可允许发动机工作的压缩比更高，则可提高发动机功率，降低燃料消耗。　　马达法辛烷值是在900r/min的发动机中测定的，用以表示点燃式发动机在重负荷条件下及高速行驶时汽油的抗爆性能。　　研究法辛烷值是发动机在600r/min条件下测定的，表示点燃式发动机低速运转时，汽油的抗爆性能。研究法所测结果一般比马达法高出5～10个辛烷值单位。目前，马达法辛烷值只作为评定航空汽油抗爆性的质量指标。　　研究法辛烷值和马达法辛烷值之差称为汽油的敏感性。它反映汽油抗爆性随发动机工作状况剧烈程度加大而降低的情况。敏感性越高，发动机的工作稳定性越差。敏感性的高低取决于油品的化学组成，通常烃类的敏感性顺序为：　　烯烃>芳烃>环烷烃>烷烃　　b、抗爆指数抗爆指数是反映车辆在行驶时汽油的抗爆性能指标。抗爆指数用总车辆的平均抗爆性能来表示，又称为平均实验辛烷值或辛烷值指数。　　3、车用汽油的安定性　　(1)质量要求　　油品在贮存、运输及使用过程中，保持其性质不发生持久变化的能力，称为油品安定性。车用汽油要求：诱导期长，实际胶质小，长期贮存不显著生成胶状物质和酸性物质，不发生酸度增大、颜色变深及近烷值降低等质量变化。　　(2)评定指标检测　　评定车用汽油安定性的指标是实际胶质与诱导期。　　a、实际胶质：汽油在贮存和使用过程中形成黏稠、不易挥发的褐色胶状物质称为胶质。根据溶解度不同，胶质可分为不溶性胶质、可溶性胶质、黏附胶质等三种类型，合称为总胶质。实际胶质主要指第二类胶质，此外还包括测试过程中产生的胶质。　　实际胶质是指在试验条件下测得的车用汽油蒸发残留物中不溶于正庚烷的部分，以mg/100mL表示。　　测定实际胶质的意义：实际胶质是表示发动机燃料抗氧化安定性的一项重要指标。用以评定燃料使用时在发动机中(进气管和进气阀上)生成胶质的倾向;也是发动机燃料贮存时控制的重要指标，据此可判断其能否使用和继续贮存。　　b、诱导期：指在规定的加速氧化条件下，油品处于稳定状态所经历的时间，以min表示。　　测定诱导期的意义：诱导期是评定燃料抗氧化安定性的指标，用以评定燃料在长期贮存中，氧化生成胶质的倾向。我国车用汽油要求诱导期不少于480min。　　4、车用汽油的腐蚀性　　(1)质量要求　　石油产品在贮存、运输和使用过程中，对所接触的机械设备、金属材料、塑料及橡胶制品等引起破坏的能力，称为油品腐蚀性。　　汽油中的主要腐蚀物是硫化物、水溶性酸或碱。　　能直接与金属作用的游离硫、硫化氢、低级硫醇(如CH3SH，CH3CH2SH等)、二氧化硫、磺酸和酸性硫酸脂等，称为“活性硫”;而将不能直接与金属作用的硫醚、二硫化物、环状硫化物(如噻吩)等，称为“非活性硫”。　　汽油中的水溶性酸是指无机酸和低分子有机酸，水溶性碱是指氢氧化钠或碳酸钠等。水溶性酸除低分子有机酸由汽油氧化生成外，其余均为油品酸碱精制过程中的残留物，主要是硫酸及其衍生物，如磺酸和酸性硫酸脂。水溶性碱对铝质零件有较强的腐蚀。　　车用汽油要求：不腐蚀发动机零件和容器。　　(2)评定指标的检测　　评定车用汽油腐蚀性的指标有铜片腐蚀、硫含量、硫醇和水溶性酸或碱。　　a、铜片腐蚀　　测定铜片腐蚀意义：铜片腐蚀是定性检验油品有无“活性硫”的试验，用以评定油品对金属铜的腐蚀性。通过铜片腐蚀试验，可以判断油品是否含有活性硫，预测油品在储运和使用时对金属的腐蚀性。我国车用汽油要求铜片腐蚀(50℃，3h)不大于1级。　　b、硫含量：是检测油品中硫及其衍生物含量的试验，以质量分数表示。由于车用汽油要求铜片腐蚀合格，因此硫含量主要检测的是“非活性硫”。　　测定硫含量的意义燃料油燃烧后，“非活性硫”也可以转化为“活性硫”，即全部硫化物均具有潜在的腐蚀性，因此必须限制硫含量。我国车用汽油要求硫含量不大于0.001%。　　c、硫醇硫含量　　测定硫醇硫的意义：硫醇硫含量是分析检测硫醇的试验，属于定量分析方法。硫醇是“活性硫”之一，多存在于直馏产品中，低沸点硫醇气味难闻，腐蚀性强，温度升高时，其腐蚀作用会随之增大，同时还能与油品中其他组分一起氧化，降低油品安定性。因此，硫醇硫含量是评价车用汽油使用性能的重要指标，对判断油品气味及其对燃料系统金属和橡胶部件的腐蚀性具有实际意义。我国车用汽油要求硫醇硫含量不大于0.001%。　　d、博士试验　　测定博士试验的意义：博士试验是检测油品中硫醇的一种定性分析方法，也可检测硫化氢的存在，非常灵敏。检测结果用“通过”(即无硫醇存在)或“不通过”(有硫醇存在)表示。　　e、水溶性酸碱　　测定水溶性酸碱的意义：水溶性酸或碱试验属于定性分析试验，用以判断油品在酸碱精制过程中是否水洗完全，对保证发动机正常工作，延长使用寿命及防止油品安定性下降等具有实际意义。车用汽油要求不含水溶性酸、碱，凡水溶性酸或碱检验不合格的油品均不能按成品出厂。

　　原子荧光测量过程中经常会遇到空白值偏高的时候，所使用的酸、还原剂、负高压和灯电流等方面对原子荧光空白值都会有影响，所以，控制好这些因素是做好原子荧光检测的关键。　　原子荧光法是原子光谱法中的一个重要的分支，它结合了原子发射和原子吸收两种技术的优点，能还好的弥补原子吸收在测定某些元素方面的不足。在测砷元素方面原子荧光更优于原子吸收。原子荧光法在测As过程中，空白值的高低对测量结果有很大的影响，因此有必要对空白的影响因素进行深入探究。　　影响原子荧光空白的因素主要有以下几个方面：　　1.测定介质的选择及浓度的影响　　选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明：以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。　　2.酸的影响　　作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。由于在原子化过程中需要把反应以后过多的酸，驱除出去，而硝酸比之盐酸更加难以的去除，因此我们习惯上使用盐酸来作为原子荧光使用的酸。但是现行市场上所能购买到的盐酸，其稳定性变化很大，同一种酸不同的批号相差也非常的大。而酸对原子荧光的影响主要体现在空白值上面，质量差一点的酸，对空白的影响要大得多。　　从表1中可以看出，酸的空白值如果太大的话，前后两次所测量的空白之间的差值就相差很大，而我们为了保证所测得曲线的准确性，空白判定值一般设定为　　3.还原剂的影响　　作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼qing化钾或硼qing化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。硼qing化钠浓度的影响由于Hg2+的氧化还原电极电位较一般干扰元素高，故在浓度较低的还原剂作用下也能迅速被还原成原子态汞，高浓度硼qing化钾产生大量的氢气稀释了待测元素氢化物，因此硼qing化钾浓度不宜超过3.0%。现在以硼qing化钾-氢氧化钾作为还原剂，来检测它的用量对空白值的影响情况。　　从表2中可以看出还原剂的含量对荧光的空白值有一定的影响，还原剂不是越大越好，在保证测量样品用量(一般以仪器本身的推荐值为参考依据)的情况下，还原剂应小点为好。实验表明，当硼qing化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。　　4.负高压对空白值的影响　　负高压对原子荧光空白值的影响十分明显，特别是在空白值很高的情况下，负高压能起到很好的调节作用，使所测量的数据准确、可靠。在仪器条件的选择中，增大负高压，所测的信号强度也随之增大，但过高的负高压会产生较大噪声。负高压过高过时信号很不稳定，过低的话灵敏度不够，使所测数据不确定度增大。实验表明，负高压为260~320V时，信号强度值重现性好。　　从表3中可以看出，一般每减少20个电压值，就减少50~80个荧光值。如果酸的空白值太高的话，适当的调节负高压能使空白荧光值变小，减小结果的不确定性。　　5.灯电流的影响　　一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。灯电流适当提高使测定灵敏度提高，但灯电流过高，重现性变差，还会影响灯的寿命，有时会造成工作曲线的弯曲。经实验，灯电流15-30A为宜。测As的话，以AFS930为例60mA就可以了。随着原子化器高度的降低荧光强度增大，但原子化器过低噪声过大，对测定结果影响较大。　　6.载气的影响　　相对标准偏差与信号强度呈矛盾的变化，也就是当氩气流速较低时，测定的灵敏较高.但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml/min，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差(2.5%)可以接受。　　综合以上的因素，我们可以知道在原子荧光测定的过程中，选择好酸很重要，它是原子荧光分析的基础，调节合适的负高压和灯电流也相当的重要，它能使仪器的测量性能达到zui佳，同时要保证一定量的还原剂流量，使样品能够被充分的反应，这样原子荧光的空白值才能合乎实验的要求，才能为所测样品数据的准确性和可靠性提供一定保障。

　　光源作为原子发射光谱仪主要部件之一，是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。各光源的原理和特点又是什么呢?　　原子发射光谱仪由光源、分光系统、检测系统和数据处理系统四个部分组成。而光源是光谱仪检测最主要的部分之一，光源的作用是提供样品蒸发和激发所需的能量。它先把样品中的组分蒸发、离解成气态原子，然后再使原子的外层电子激发产生光辐射。光源是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。　　一、激发光源　　1.原子发射光谱对激发光源的要求　　(1)光源应具有足够的激发容量，利于样品的蒸发、原子化和激发，对样品基体成分的变化影响要小。　　(2)光源的灵敏度要高，具有足够的亮度，对元素浓度的微小变化在线状光谱的强度上应有明显的变化，利于痕量分析。　　(3)光源对样品的蒸发原子化和激发能力有足够的稳定性和重现性，以保证分析的精密度和准确度。　　(4)光源本身的本底谱线要简单，背景发射强度弱，背景信号要小，对样品谱线的自吸效应要小，分析的线性范围要宽。　　(5)光源设备的结构简单，易于操作、调试、维修方便等。　　二、电弧光源　　电弧是较大电流通过两个电极之间的一种气体放电现象，所产生的弧光具有很大的能量。若把样品引入弧光中，就可使样品蒸发、离解，并进而使原子激发而发射出线状光谱。它可分为直流电弧和交流电弧。　　1.直流电弧直流电弧发生器及直流电弧如图1所示。电源可用直流发电机或将交流电整流后供电，电压为220～380V、电流为5～30A，可变电阻R用于调节电流的大小，电感L用来减小电流的波动。图1 直流电弧发生器和直流电弧　　E-直流电源;V-直流电压表;L-电感;R-可变电阻;A-直流电流表;I-阳极;2-样品槽;3-电弧柱;4-电弧火焰;5-阴极　　带有凹槽的石墨棒阳极，可放置样品粉末，其与带有截面的圆锥形石墨阴极之间的分析间隙约为4～6mm。点燃直流电弧后，两电极间弧柱温度达4000～7000K，电极温度达3000～4000K。在弧焰中样品蒸发、离解成原子、离子、电子，粒子间碰撞使它们激发，从而辐射出光谱线。　　直流电弧光源的弧焰温度高，可使70种以上的元素激发，适用于难熔、难挥发物质的分析，测定的灵敏度高、背景小，适用于定性分析和低含量杂质的测定。因弧焰不稳定易发生谱线自吸现象，使分析精密度、再现性差。阳极温度高不适用于定量分析及低熔点元素分析。　　2.交流电弧交流电弧发生器由交流电源供电。常用110～120V低压交流电弧，其设备简单、操作安全。用高频引燃装置点火，交流电弧放电具有脉冲性，弧柱温度比直流电弧高，稳定性好，可用于定性分析和定量分析，有利于提高准确度。其不足之处是蒸发能力低于直流电弧，检出灵敏度低于直流电弧。　　单纯的电弧光源至今仍保留在地质试样、粉末和氧化物样品中的杂质元素分析中。　　三、火花光源　　高压火花发生器可产生10～25kV的高压，然后对电容器充电，当充电电压可以击穿由试样电极和碳电极构成的分析间隙时，就产生火花放电。放电以后，又会重新充电、放电，反复进行。　　火花光源的放电电路见图2。它由放电电容C、电阻R、电感圈L和放电分析间隙G组成。图2 火花光源的放电电路　　1-碳电极;2-试样电极　　当电极被击穿时产生的火花在电极间产生数条细小弯曲的放电通道，短时间释放大量能量，放电的电流密度达105～106A/cm2，使样品呈现一股发光蒸气喷射出来，喷射速度约105cm/s，称为焰炬。每次放电都在电极表面的不同位置产生新的导电通道，单个火花直径约0.2mm，当曝光数十秒时，可发生几千次击穿，由于每次击穿的面积小，时间短，使电极灼热并不显著。　　高压火花放电的平均电流比电弧电流小，约为十分之几安培，但在起始的放电脉冲期间，瞬时电流可超过1000A，此电流由一条窄的仅包含极小一部分电极表面积的光柱来输送，此光柱温度可达10000～40000K。虽然火花光源的平均电极温度比电弧光源温度低许多，但在瞬时光柱中的能量却是电弧光源的几倍，因此高压火花光源中的离子光谱线要比电弧光源中明显。此种光源的特点是放电稳定性好，分析结果重现性好，适于做定量分析。缺点是放电间隔时间长，电极温度较低，对试样蒸发能力差，适于低熔点、组成均匀的金属或合金样品的分析。由于灵敏度低，背景大，不宜做痕量元素分析。　　四、等离子体光源　　电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP)光源它由高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成，为现代原子发射光谱仪中广泛使用的新型光源。　　1.高频发生器高频发生器在工业上称射频(radio frequency,RF)发生器，在ICP光源中称高频电源或等离子体电源，它通过工作线圈向等离子体输送能量，是ICP火焰的能源。高频发生器有两种类型，即自激式和它激式，它们都能满足ICP分析的需求。　　自激式高频发生器由整流稳压电源、振荡回路和大功率电子管放大器三部分组成，提供40.68MHz高频振荡电场。它的电路简单，造价低廉，具有自动补偿、白身调节作用是目前仪器厂商广泛使用的技术。　　它激式高频发生器是由石英晶体振荡器、倍频、激励、功放和匹配五部分组成，它采用标准工业频率振荡器6.87MHz工作，经4～6倍的倍频电路处理，产生27.12MHz或40.68MHz的工作频率，经激励、放大，由匹配箱和同轴电缆输送到ICP负载上，此种发生器频率稳定性高、耦合效率高，功率输出易于自动控制，但其电路比较复杂，易发生故障，因而应用厂商较少。　　现在被广大厂商广泛采用的是固态高频发生器，它是由一组固态场效应管束代替自激式高频发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量的输出。它具有体积小，输出功率稳定、耐用、抗震、抗干扰能力强，已成为新一代ICP光谱仪使用的主流产品，使用寿命已大干5000h。　　高频发生器产生的频率和它的正向功率(系指在ICP燃炬负载线圈上获得的功率)是两个最重要的性能指标，二者有紧密的相关性。　　高频发生器产生的振荡频率和它的正向功率呈反比关系，如使用5MHz频率，维持ICP放电的功率为5～6 kW;使用9MHz，功率为3kW;使用21 MHz，功率为1.5kW，因而提高振荡频率;可使ICP放电所需的功率降低，并进而降低激发时的温度和电流密度，还会降低冷却氩气的消耗量，振荡频率的稳定性应≤0.1%。　　高频发生器的功率应>1.6kW，当输出功率为300～500W时，能维持ICP火焰燃烧，但不稳定，不能进行样品分析工作，当输出功率>800W时，ICP火焰才能保持稳定，才可进行样品分析，输出功率的稳定性应≤0.1%，它直接影响分析的检出限和分析数据的精密度。　　2.等离子体炬管高频发生器通过用水冷却的空心管状铜线圈围绕在石英等离子体炬管的上部，可辐射频率为几十兆赫的高频交变电磁场。等离子体炬管由三层同心圆的石英玻璃管组成，工作氩气携带经适当方法雾化后的样品气溶胶，从等离子体矩管的中心管进入等离子体火焰的中央处，中心管的第yi个外层同心管以切线的方向通入冷却用的氩气，它可抬高等离子体火焰、减少炭粒沉积，起到既可稳定等离子体炬焰，又能冷却中心进样石英管管壁的双重保护作用。中心管的第二个外层同心管通入能点燃等离子体火焰的辅助氩气。开始时由于炬管内没有导电粒子，不能产生等离子体炬焰，可用电子枪点火产生电火花，会触发少量工作氩气电离产生导电粒子，其可在高频交变电磁场作用下高速运动，再碰撞其它氩原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电，电离的Ar+在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，即在高频感应线圈内形成电感耦合电流，这股高频感应电流产生的高温又再次将氩气加热、电离，而在石英炬管上口形成一个火炬状的稳定等离子体炬焰，此炬焰的最外层电流密度zui大，温度高，试样在此炬焰中蒸发、原子化并进行电离，再激发而呈现辐射光谱。　　电感耦合等离子体光源结构示意图，见图3。图3 电感耦合等离子体光源　　1-等离子体炬焰;2-高频线圈;3-三个同心石英管;4-辅助氩气;5-冷却氩气(冷却中心炬管);6-工作氩气及样品入口(由雾化室进入)　　(1)等离子体炬焰的稳定曲线理想的ICP炬管应易点燃，节省工作氩气并且炬焰稳定。通用ICP炬管的不足之处是氩气消耗量大，降低冷却氩气流量又会烧毁ICP炬管。为了降低氩气的消耗量，必须保持高频输入的正向功率与等离子体消耗能量之间的平衡，才能使ICP炬焰稳定。等离子体输入的正向功率，一般为1 kW，消耗能量包括工作气流和冷却气流带走的能量、热辐射和光辐射散失的能量，试样和溶剂蒸发、气化和激发消耗的能量，炬管壁传导和热辐射能量。当这些消耗能量的总和大于高频输入的正向功率时，会使等离子体炬焰熄灭，而高频输入的正向功率过大又会烧毁等离子体炬管，对每一支ICP石英炬管都有保持ICP炬焰稳定的曲线，对直径22 mm的ICP炬管的等离子体炬焰的稳定曲线如图4所示。图4 ICP炬焰稳定曲线　　(2)等离子体炬焰中，三股氩气的作用　　①工作氩气也称载气或样品雾化气，此股氩气经雾化器，使样品溶液转化成粒径只有1～10um的气溶胶，并将样品气溶胶引入到ICP炬焰中还起到不断清洗雾化器的作用，它的流量约为0.4～1.0L/min，其压力约为15～45psi(1psi=6894.76Pa)。　　②冷却氩气它沿中心炬管的切线方向引入，主要起冷却作用，保护中心炬管免被高温熔化，冷却等离子体炬焰的外表面并与中心炬管的管壁保持一定距离，保护中心炬管顶端温度不会发生过热。其流量一般为10～20L/min，新型炬管此流量可降至8L/min。　　③辅助氩气它从三个同心石英管的最外层通入，其作用是点燃等离子体火炬，也起到保护中心炬管和中间石英管的顶端不被烧熔，并减少样品气溶胶夹带的盐分过多沉积在中心炬管的顶端，其流量为0.1～1.5L/min。　　冷却气和辅助气都可起到提升ICP火焰高度，实现变换高度来观测ICP火焰的作用。　　(3)等离子体炬焰的观测方式　　①垂直观测又称径向观测或侧视观测。此时观测方向垂直于ICP炬焰，能够观测火焰气流方向的所有信号，是最常用的观测方式，适用于任何基体试液，并有较小的基体效应和干扰效应，此时，可以观察到电感耦合等离子体的炬焰分为焰心区、内焰区和尾焰区三个部分，如图5所示。各个区域的温度不同，功能也不相同。图5 ICP焰炬观测区间　　1-Ar气导入区;2-预热区;3-ICP焰心;4-ICP内焰;5-ICP尾焰;6-电感线圈;7-在电感线圈上方进行观测的高度　　ICP的焰心区呈白炽状不透明，是高频电流形成的涡电流区，温度高达10000K，试样气溶胶通过该区时被预热、蒸发，停留约2ms。　　ICP的内焰区在焰心上方，在电感线圈上方约10～20mm，呈浅蓝色半透明状，温度约6000～8000K，试样中的原子在该区被激发，龟离并产生光辐射，试样停留约1 ms，比在电弧光源和高压火花光源中的停留时间(约10-3～10-2 ms)长，利于原子的离解和激发。　　ICP的尾焰区在内焰的上方，呈无色透明状，温度约6000K，仅能激发低能态原子的试样。　　②水平观测又称轴向观测或端视观测。此时水平放置ICP炬管，火焰气流方向与观测方向呈水平重合，由于整个火焰各个部分的光都可被采集，灵敏度高。缺点是基体效应高，电离干扰大，炬管易积炭和积盐而沾污，适用于水质分析。　　此时由于尾焰温度低可能会产生自吸和分子光谱，导致测量偏差加大，为此应采用尾焰消除技术(如压缩空气切割技术、冷锥技术或加长炬管)，以消除分子复合光谱干扰、降低基体效应，以提高灵敏度，扩展线性动态范围。　　③双向观测即在水平观测基础上，增加一套侧向观测光路，就可实现水平/垂直双向观测，可同时实现全部元素的水平观测及垂直观测，也可实现部分元素的水平测量或垂直测量。此时为实现垂直观测，会在炬管上开口，而导致缩短炬管使用寿命，此时会降低分析速度，增加了分析消耗。　　3.雾化器雾化器可将试样溶液雾化后转化成气溶胶，并被工作氩气携带进入等离子体炬中。　　现在广泛使用玻璃同心雾化器，又称迈哈德(Meinhard)雾化器，其构造如图6(a)所示。图6 玻璃同心雾化器结构示意图　　(a)雾化器的双流体结构;(b)喇叭口形雾化器结构(防止盐类在喷口处沉积);(c)雾化器喷口的A、C、K型的结构;1-液体样品入口;2-喷雾气体入口;3-喷液毛细管;4-气溶胶喷口;5-玻璃外壳　　玻璃同心雾化的双流体结构中有两个通道，喷液毛细管(中心管)和外管之间的缝隙为0.01～0.35mm，毛细管气溶胶喷口的孔径约为0.15～0.20mm，毛细管壁厚为0.15～0.10mm。其喷雾原理是当喷雾气体(载气)通入雾化器后，在毛细管喷口形成负压而自动提升液体样品，将溶液粉碎成细小液滴，并载带微小液滴从喷口喷出气溶胶。　　为防止液体盐类在喷口处沉积，可将喷口制成喇叭口形，使出口保持湿润，而不易堵塞[见图6(b)]。　　由于加工方法不同，气溶胶喷口的形状有三种，即A、C、K型[见图6(c)]。A型为平口型(标准型)，喷口内管和外管在同平面上，喷口端面磨平。C型为缩口型，中心管比外管缩进0.5mm，且中心管被抛光。K型与C型相同，但中心管未被抛光。A型喷口雾化效率高，C型和K型，耐盐能力强，不易堵塞。　　雾化器的进样效率是指进入等离子体焰炬的气溶胶量与被提升试液量的比值。当增加载气压力时，会增加试液的提升量，但进样效率会降低，这点由雾化器的结构决定的，因此使用雾化器时，应确定进样效率适当值时，所对应载气的压力和流量。过度增加试液提升量，会增加大液滴的数量使废液量增加，易造成喷口阻塞，反而使进样效率下降。　　eNeb雾化器的机理为：采用两个均匀微米级细孔的有机薄膜，不需高压雾化气流，仅在膜片的两端加以高频电场，在激烈振荡的电场作用下，从薄膜的微孔处不断喷射出大小一致的液滴，形成高效而均匀细小的气溶胶，直接进入等离子炬。其雾化效率可得到提高。气溶胶喷头的膜片，采用耐腐蚀的高分子Kapton材料薄膜制成，经激光打孔形成10um以下的均匀密集微孔，孔径和形状可保持严格的一致性，使得形成的气溶胶颗粒具有很好的一致性，并且粒径可控制在不超过10um的很窄范围内，从而使其雾化效率得到很好的提高。进样的精密度和长时间稳定性良好。　　4.电感耦合等离子体光源的特性　　(1)此光源的工作温度高于其它光源，等离子体炬表面层温度可达10000K以上，在中心管通道温度也达6000～8000K，在分析区内有大量具有高能量的Ar+等离子，它们通过碰撞极有利于试样的蒸发、激发、电离，有利于难激发元素的测定，可测70多种元素，具有高灵敏度和低的检测限，适用于微量及痕量元素分析。　　(2)此光源不使用电极，可避免由电极污染带来的干扰。因使用氩气作为工作气体，产生的光谱背景千扰低、光源稳定性良好，可使分析结果获得高精密度(标准偏差为1%～2%左右)和准确度，定量分析的线性范围可达4～6个数量级。　　由于电感耦合等离子体光源具有良好的分析性能和广泛的应用范围，在近二十年受到广泛重视，发展迅速。　　此光源使用氮气发生器从空气中提取氮气，作为产生等离子体的气源，而不使用昂贵的氩气。它不使用高频发生器的电场作为等离子体炬的能源，而是使用大功率1000W工业级磁控管产生的电磁场作为N2等离子体炬的能源。这种使用磁场而非电场来耦合微波能量并激发N2等离子体的技术，大大降低了发射光源的成本，原子化温度达5000℃，并具有即开即用、操作简便的特点。　　此光源使用的炬管，可随时拆卸，安装时可实现炬管的快速定位和与气源的连接，保证了定位精度和快速启动。　　此光源使用One Neb通用雾化器(见图7)，采用惰性材料制作，耐有机溶剂和强酸，其特殊的防阻塞设计使其成为高盐、高固体溶解浓度样品溶液进行雾化的选择。图7 One Neb通用雾化器　　1-试液样品入口;2-雾化N2入口;3-四氟乙烯喷液毛细管;4-气溶胶喷口;5-聚乙烯外壳　　五、辉光放电光源　　辉光放电(glow discharge, GD)可用作原子发射光谱的激发光源，它具有较高的稳定性，能直接用于固体样品的成分分析和逐层分析。　　辉光放电有直流放电(DC)模式，可用于金属等导体分析，射频放电(RF)模式可用于所有固体样品(导体、半导体和绝缘体)的分析。　　辉光放电光源，基本上都是格里姆(Grimm)型，其结构见图8。　　此光源中，阳极空心圆筒伸入环形阴极中，它们之间为聚四氟乙烯绝缘体。两个电极间的距离和阳极圆筒下端面与阴极试样之间的距离皆为0.2 mm。光源内部抽真空至10Pa后，充入压力约100～1000Pa的低压放电气体氩，然后在两电极间施加500～1500V直流电压;阳极接地保持零电位，阴极施加负高压。使光源内氩气被激发、离解成Ar+和电子，在两电极间形成Ar+等离子体。在电场作用下Ar+与阴极样品碰撞，在样品表面的原子，获得可以克服晶格束缚的5～15eV的能量，并以中性原子逸出表面，其再与Ar+和自由电子产生一系列的碰撞，会被激发电离、产生二次电子发射，从而在负辉区产生样品特征的发射光谱。负辉区主要构成阴极的金属原子的溅射和光辐射，它产生zui大的电流密度和电子动能，会使挥发出的气态原子强烈电离，并激发出光辐射(见图9)。图8 格里姆辉光放电光源结构示意图　　1-石英窗;2-阳极;3-环形阴极;4-绝缘体;5-放电气体(Ar)入口;6-放电气体出口;7-样品;8-负辉区图9 格里姆放电光源放电负辉区放大图　　辉光放电光源，除使用直流电压供电分析金属导体外，还可在两电极间施加具有一定频率的射频电压，此时样品可交替作为阴极或阳极，其表面轮流受到正离子和电子的碰撞，增大了样品原子被撞击的频率，提高了样品原子化和被激发离子化效率，它可直接分析导体、半导体和绝缘体样品。　　辉光放电过程，样品原子被不断地逐层剥离，随溅射过程的进行，光谱信息反映的化学组成，由表面到里层所发生的变化，可用于深度分析。

知识点一：定义VOCs是挥发性有机化合物(volatileorganic compounds)的英文缩写。关于VOC的定义，不同的标准有不同的定义。1.美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为任何能参加大气光化学反应的有机化合物。美国联邦环保署(EPA)的定义：挥发性有机化合物是除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物。2.世界卫生组织(WHO，1989)对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为，熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。3.有关色漆和清漆通用术语的国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对VOC的定义是，原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体。同时，德国DIN 55649-2000标准在测定VOC含量时，又做了一个限定，即在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物。4.巴斯夫公司则认为，最方便和最常见的方法是根据沸点来界定哪些物质属于VOC，而最普遍的共识认为VOC是指那些沸点等于或低于250℃的化学物质。所以沸点超过250℃的那些物质不归入VOC的范畴，往往被称为增塑剂。这些定义有相同之处，但也各有侧重如美国的定义，对沸点初馏点不作限定，强调参加大气光化学反应。不参加大气光化学反应的就叫作豁免溶剂，如丙酮、四氯乙烷等。而世界卫生组织和巴斯夫则对沸点或初馏点作限定，不管其是否参加大气光化学反应。国际标准ISO 4618/1-1998和德国DIN 55649-2000标准对沸点初馏点不作限定，也不管是否参加大气光化学反应，只强调在常温常压下能自发挥发。甲醛也是挥发性有机化合物，但甲醛易溶于水，与其他挥发性有机化合物有所不同，室内来源广泛，释放浓度也高。因此，常把甲醛与其他挥发性有机化合物分别阐述。除甲醛以外，绝大多数挥发性有机化合物一般都不溶于水而易溶于有机溶剂。在室内它们各自的浓度往往不是很高，但是若干个VOC共同存在于室内空气中时，其联合作用是不可忽视的。由于它们种类多，单个组分的浓度低，常用于TVOC表示室内中的挥发性有机化合物总量的。TVOC是衡量建筑物内装饰装修和家具等室内用品。对室内空气质量影响程度的一项重要指标。知识点二：VOC、VOCs和TVOC的区别 1.VOCVOC物质是指易挥发的有机物质。VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compoundS)的英文缩写。普通意义上的VOC就是指挥发性有机物;但是环保意义上的定义是指活泼的一类挥发性有机物，即会产生危害的那一类挥发性有机物。实际上，VOC可分为二类：一类是普通意义上的VOC定义，只说明什么是挥发性有机物或者是在什么条件下是挥发性有机物;另一类是环保意义上的定义，也就是说，是活泼的那一类挥发性有机物，即会产生危害的那一类挥发性有机物。非常明显，从环保意义上说，挥发和参加大气光化学反应这两点是十分重要的。不挥发或不参加大气光化学反应就不构成危害。2.VOCS在我国，VOCs(volatileorganic compounds)挥发性有机物，是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下蒸汽压大于或者等于10 Pa具有相应挥发性的全部有机化合物，从环境监测的角度来讲，指以氢火焰离子检测器检出的非甲烷总烃类检出物的总称，主要包括烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他有机化合物。这里重点要说明的是：VOC和VOCS其实是同一类物质，即挥发性有机化合物(Volatile Organic CompoundS)的英文缩写，由于挥发性有机化合物一般成分不止一种，因此VOCS更准确。3.TVOC室内空气品质的研究人员通常把他们采样分析的所有室内有机气态物质称为TVOC，它是Volatile Organic Compound三个词*个字母的缩写，各种被测量的VOC被总称为总挥发性有机物TVOC(TotalVolatile Organic CompoundS)。TVOC是三种影响室内空气品质污染中影响较为严重的一种。世界卫生组织(WHO,1989)对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为，熔点低于室温而沸点在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称。在常温下可以蒸发的形式存在于空气中，它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害。知识点三：环境中空气检测国家标准环境空气总烃的测定气相色谱法 HJ 604-2017大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法 HJ/T 66-2001大气固定污染源苯胺类的测定 气相色谱法 HJ/T68-2001固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法 HJ/T 33-1999固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法 HJ/T 34-1999固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法 HJ/T 35-1999固定污染源排气中丙xi醛的测定气相色谱法 HJ/T 36-1999固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法 HJ/T 37-1999固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法 HJ/T 38-2017固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法 HJ/T 39-1999空气质量三甲an的测定 气相色谱法 GB/T14676-93空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法 GB/T 14678-93固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法 HJ 732-2014环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法 HJ 738—2015环境空气挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法 HJ 645-2013环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ584-2010环境空气苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法 HJ583-2010环境空气苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 HJ584-2010固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 734-2014环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法 HJ 644-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法 HJ 646-2013环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法 HJ 739—2015GC&GCMS环境空气相关标准解析GC&GCMS22项其中GC项目18项，发布时间：1994到2017年GCMS 项目4项，发布时间：2013年-2015年知识点四：环境空气检测分类根据检测步骤之间的关联，分为以下2种：1.实验室Lab检测(off-line检测)先采样，采样完成后人工将样品送到实验室分析，即采样与分析检测之间有一定时间差。实验室lab检测的典型客户：环境监测站实验室，第三方检测实验室，化工园区空气质量检测实验室，职业卫生空气检测实验室等。另外需要指出的是，目前国内22项标准都是针对实验室检测实验室lab检测采样+浓缩几种方式气体进样阀+GSV进样吸附管采样+液体解析吸附管采样+热脱附解析(TD)苏玛罐采样+冷凝预浓缩气袋采样+冷凝预浓缩2.原位实时检测(on-line检测)先采样，采样完成后无需人为干预，直接通过管路等传输自动控制，样品进仪器分析，得到结果。即为原位分析。一般都需要远程控制。原位实时检测的典型应用北京准备建几十个自动环境监测站，每个站都需要一台VOC在线监测仪。并且北京EPA受国家环保部委托正在写规范。原位监测的两种手段：建立监测站流动监测站(手持，便携，车载等)实时检测的典型场地：城市不同区域的环境监测点、化工园区实时监测点、污染区域实时监测点、清洁区域对照点等。

　　在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。　　常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。　　1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的　　分析要求;　　2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性;　　3.定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,zui大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为zui大定量管体积，对于填充柱一般不易大于5ml。　　4.目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。分析要求较高时，zui好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载　　气出口直接通过注射垫插入柱头;　　5.在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响：a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;　　6.样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避免高沸点杂质对阀的污染;　　7.取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，zui好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。不易用各种胶管或塑料管接入这可能：a)管材本身不纯净; b)各种管材原则上讲都会有渗透作用，这对痕量分析尤其不利。　　8.取样工具：目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低，目前已很少采用球胆、塑料袋取气等;　　9.定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可;　　10.冲洗定量管样品体积：由于被分析的气体样品浓度不同，为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰。取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗，冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍。实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择;　　11.进样后什么时间，在把六通阀旋回到取样位置?　　要视分析情况，如：进样后基线的波动性，定性定量的重复性来决定，依据经验一般是在进样数秒后(此时第yi个色谱峰还未出现之前)，把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响;　　12.如发现阀的气密性差或被污染有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗，但应注意阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦、溶剂应用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。但应特别注意，用于ECD的气体六通阀进样系统应避免使用含卤族的碳氢化合物(如：三氯甲烷)做清洗剂，否则这些干扰溶剂将长时间以痕量水平存在而出现怪峰。

　　石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。由于仪器设备运行状态不佳，分析者的操作不熟练，测量时周围环境的变化，以及纯水、试剂、电源的稳定性等因素的影响，都会使分析结果产生误差。　　1.化学试剂和实验用水的选择　　选择化学试剂和实验用水是做好原子吸收光谱法的良好开端。分析测定时，试剂空白的大小直接影响测定结果的准确性和复现性。因此，实验时应该把试剂空白降到可以忽略。所以在原子吸收实验中，在条件允许下，选择超纯水，其次无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素，尽量使用优质酸或纯酸。我们曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高，随即对样品进行复测，但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高，我们对分析结果产生怀疑，开始认真查找原因。zui后我们发现是我们所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例，提示我们理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作，以确保检测质量。　　2. 器皿、容器的选择　　洁净的容器是做好原子吸收光谱法的重要条件。其次,容器对分析结果的影响主要为表面吸附。因此，实验应选用合适的容器，特别对痕量分析，有条件的实验室应选用特隆，聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。通常国内实验室为硝酸(1+5)泡一次后,纯水清洗就使用。我们一般先用硝酸(1+5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸(1+5)泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。　　3.标准溶液的配制　　样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为0.1-0.6之间.标准曲线为4-6个点,重复读数2次以上.标准溶液使用液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，我们做镉的标准曲线时，吸光度大于0.3A后，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，我们不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。　　4.样品制备　　样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况我们通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，我们一般控制样品的吸光度值在0.2A左右，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。　　5.仪器条件　　5.1石墨管的选用　　石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素，往往要在石墨管外表面添加一层膜，来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉，都能达到良好的灵敏度和精密度，但对于灰化温度高的元素，如测定生活饮用水中的铝，铜时，灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。　　5.2升温参数的选择　　在石墨炉分析中，石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图，原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要，从中我们可以找到zui佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。　　5.3 仪器进样　　石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量，包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度，所以在进样量为20uL时，一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时，因为进样管不够干净，测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全，吸光度下降;所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时，我们常常遇到这种情况,影响测定结果。　　6.平行测定　　由于测定过程中无法避免随机误差，而随机误差大又会导致成为大的测定误差。要减少测定中的随机误差，增加同一份样品的测定次数是非常有效的措施。　　7.加标回收　　加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质，然后与样品同时进行前处理和测定，观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近百分百。加标回收的作用是样品前处理是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近百分百也不能代表考核结果完全准确无误 。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以，作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。加标量应尽量与样品中被测物的含量相近，加标后的测定值不得超过方法的检测上限。我们在2006年测定考核盲样(白酒)中铅时，用磷酸二氢氨做基体改进剂所得的回收只有60%左右，我们认真查找原因后发现测定中存在干扰。之后，我们改用其他基体改进剂，调好仪器条件，测定样品的回收在95%左右。　　8.标准加入法　　标准加入法是一种消除干扰的一种方法。本法不足之处是不能消除背景干扰，所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量，否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时，很难配制成与样品基体相似的标准，这是必须采用标准加入法。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较，可知基体效应是否存在。一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在增敏效应;二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率，表明基体存在抑制效应，三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率，表明无基体效应。　　使用标准加入法要注意几个问题，该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域，校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果，至少采用四个点。首次加入的浓度zui好与待测元素的浓度大致一样。标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰，因为这两种干扰只影响校准曲线的斜率而不会使校准曲线弯曲，与浓度有关的化学干扰，电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰，利用标准加入法是不能克服的。一般生物材料的检测都用到标准加入法。　　9.标准样品的选择　　选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析，这是zui好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品，购买标准样品，选择好标准样品。

　　光度法测定　　光度法测定亚硝酸盐占据了重要的地位。目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化(褪色)光度法、流动注射系统一分光光度法、顺序注射系统一分光光度法、导数光度法等。分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。　　1.可见分光光度法　　水样中的亚硝酸盐测定是应用苯胺a萘酚分光光度法，其原理为：苯胺与亚硝酸盐在盐酸介质中重氮化，然后在NaOH溶液中与a一萘酚生成桔红色偶联产物。实验结果表明：偶联产物的zui大吸收波长为480nm，线性范围为0～0.96mg/L，其线性相关系数为0.9976，表观摩尔吸收系数为ε480=2.530×103L·mol-1·cm-1，zui低检出限为0.08mg/L。苯胺一a一萘酚体系测定水质中亚硝酸盐含量，方法简单、快速、选择性好;而且所用试剂稳定、毒性相对较小，因此该方法获得了比较满意的结果。　　肉制品中亚硝酸盐含量的测定通常采用格里斯试剂比色法，结果表明：该法选择的zui大吸收波长为550nm，实验的相关系数为0.9995，线性良好。在此基础上对格里斯试剂比色法进行了改进，如采用改进的格里斯试剂比色法测定辣椒酱中的亚硝酸盐的含量，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N一1一萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，其zui大吸收波长是538nm，NO2-含量在0～25μg/mL范围内遵从比耳定律，其线性回归方程相关系数为0.9980，检出限为0.5mg/kg，加标回收率为96.4%～101.7%。采用本法回收率高，重现性好，而且操作简便，适应于批量测定。　　还可以用流动注射系统一分光光度法测定食品中的硝酸盐或亚硝酸盐，该法操作简便快捷，极大地提高了工作效率，降低了分析工作人员的劳动强度，尤其适合大批量的样品分析。　　2.紫外分光光度法　　采用紫外分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量，在酸性条件下，亚硝酸盐与间苯二酚及锆氧离子反应生成有色螯合物，建立了一种简易快速的测定食品中微量亚硝酸盐的方法，通过对猪肉、午餐肉、火腿肠、香肠等几种样品中的亚硝酸盐进行测定，回收率达到90%以上。该分析方法操作简便、快速、干扰少，有良好的选择性，显色反应产物的稳定性高，是一种较为理想的测定肉制品中亚硝酸盐的方法。　　导数法与紫外分光光度法相结合，拓宽了紫外分光光度法硝酸盐和亚硝酸盐的领域。导数光度法是根据光吸收对波长求导所形成的光谱进行定性或定量分析的方法。比光谱导数法是Salinas等于1990年首次提出的，该法灵敏度高、快捷简单、选择性显著，高阶导数能分辨重叠光谱，甚至提供“指纹”特征，因而特别适用于消除干扰和各组分同时测定，在食品分析中的应用尤其食品中混合组分含量的测定。　　3.催化(褪色)分光光度法　　催化(褪色)光度法的原理是基于亚硝酸根在稀磷酸溶液中催化Evan’s Blue一氯酸钾氧化还原反应，利用硫酸介质中亚硝酸根催化氧化氯酸钾氧化吡啶橙的褪色反应，建立了微量亚硝酸根的催化光度法用于肉制品中亚硝酸盐的测定，与国家标准方法相符。该方法适用范围广、无毒、灵敏度高、选择性好，而且没备简单，操作方便，改变了现行国家标准中使用a一萘胺致癌物做显色剂的不利现状。一般来说，影响催化(褪色)光度法的主要因素有酸度、反应温度、反应时间、溴酸钾和吡啶用量及其他共存离子。　　催化分光光度法也同样适用于测定水中痕量亚硝酸盐含量。　　示波极谱法　　示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流一电压曲线来做定量定性分析的电化学方法。示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高、适用范围广、检出限低和测量误差小等优点。示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8一羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量。在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定。测定时要注意显色条件的严格控制、8一羟基喹啉溶液的配制及样品的前处理。　　采用单扫描示波极谱法测定香肠中的亚硝酸盐的含量，测定结果与分光光度法测定的结果基本一致。该法的检测限为3×10-9g/mL。　　荧光分析法　　荧光分析法是光谱分析法的一种。荧光分析法的原理是亚硝酸盐与过量的对氨基苯磺酸重氮化后，剩余的对氨基苯磺酸与荧光胺作用，生成稳定的荧光团和无荧光的水解产物，在激发波长436nm，荧光波长495nm下其荧光强度与对氨基苯磺酸的量成正比。对氨基苯磺酸原始量与重氮化后过剩的对氨基苯磺酸的量的差值为与亚硝酸盐发生晕氮化反应的对氨基苯磺酸的量，进而算出亚硝酸盐的含量。该方法的优点是灵敏度高、选择性好、试样用量小，且不受枪测液本身颜色和浑浊的干扰，也不受样品稀释度的影响;但是操作较为复杂，对环境因素敏感，干扰因素较多，而且适用范围不广。　　离子色谱法　　离子色谱法是液相色谱法的一种。如离子色谱法同时测定苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐的含量，提出了用离子色谱/电导检测法来进行测定。采用IonPacASll-HC阴离子交换分离柱、30mg/L氢氧化钾作流动相，自动再生抑制型电导检测器ASRS一4mm，该方法有良好的线性和重复性，相关系数为0.9996，相对偏差小于3%，回收率为97.0%。

　　离子色谱仪是离子检测的重要设备，其结构简单，操作方便，是我们必须学会如何使用的一种仪器，在学习使用操作之前，清晰理解它的分析原理和一些常识性知识是非常必要的，这可以帮助我们更好的学习使用离子色谱仪。　　什么是离子色谱 ?　　利用色谱技术(用于分析的一种分离技术)测定离子型物质(在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的元素)的方法。IC主要分离极性和部分弱极性的化合物。　　阴离子：Cl-，NO2-，SO42-，CrO42-　　阳离子：Na+，NH4+，Ca2+，Fe3+　　离子色谱的基本构成　　离子色谱系统主要由：进样部分(样品环)、分离部分(离子交换分离)和检测部分(电导检测)构成。　　分离方式　　离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。　　离子交换色谱　　高效离子交换色谱，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。　　硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。　　离子交换色谱是最常用的离子色谱。　　离子排斥色谱　　它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。　　反相离子对色谱　　目前离子对色谱的保留机理还未完全弄清楚，仅处于理论假设阶段。现在提出的能够阐述离子对色谱保留机理的理论(或模式)主要有离子对形成理论、离子相互作用理论和动态离子交换理论。　　1.生成离子对-待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于固定相与流动相之间，其分离类似传统的反相分离。　　2.动态离子交换-离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动态的离子交换表面，其分离机理类似于离子交换。　　3.离子间相互作用-除包括以上两种分离机理和固定相表面双电层结构的分离机理。　　如何获得可靠的分析结果　　了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素　　配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度　　了解所使用的预处理方法的优/缺点　　仪器应进行例行保养　　影响色谱分析的各种条件　　色谱柱、淋洗液的温度　　淋洗液的浓度与组成　　淋洗液的流速　　淋洗液中的杂质　　检查是否有气体泄漏　　检查是否有液体泄漏　　记录使用的色谱条件　　清洗色谱柱　　应该分别清洗保护柱与分离柱　　如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前　　溶液流动方向 : 保持 → 方向

   特朗pu政府27日宣布将放宽该国火力发电厂有毒气体（含汞等）的排放标准，原因是太贵了。   根据美国国家环境保护局（EPA）给出的公示，他们是这么算的：   若要让美国国内所有的火力发电厂遵循目前的排放标准，每年成本预计在74亿美元至96亿美元之间，而带来的经济收益（主要指公共卫生领域的节余）每年仅有400万美元至600万美元。   EPA继而认定，通过2011年制定的有害气体排放标准来管控发电厂的做法，是“不准确且不必要的”。   这条公示内容暂未进入美国立法进程，届时美国公民将有60天的时间对此提出意见。   美国乔治亚州的一家燃煤电厂 资料图   美国于 2003 年提出一项名为“清洁天空计划”法案，计划到 2018 年，将汞排放减69%，至15吨/年。2005年3月美国环保署推出了《洁净空气汞法》(CAMR)，首次规定了该国火电厂的汞排放，这也是世界上第yi个规定汞排放的法规。   而据国内学术期刊《基层建设》2010年的数据，在美国，燃煤电厂已成为汞的zui大排放源，每年要向大气输送48吨汞，占到全美国汞排放量的40% 以上。   到了2011年，EPA公布“汞及有毒气体（排放）标准（简称MATS）”，被《纽约时报》誉为是时任美国总统奥巴马的“标志性环保成就”。当时奥巴马执政时期，EPA又有另一种算法：   发电厂如果遵循排放标准，每年成本预计在96亿美元左右。但反之，美国每年将在公共卫生领域多支出370亿美元至900亿美元。奥巴马政府认为，这项排放标准每年可以防止4700起心脏病、13万起哮喘、以及1.1万起婴儿早逝的发生。   不过在2015年，美国zui高法院以5:4的决议，驳回了这条2011年制定的排放标准，因为他们觉得奥巴马的算法有误。时任大法官斯卡利亚（Antonin Scalia）指出：“为了在卫生和环保领域省下几美元（few dollars），而造成数十亿美元的损失，这种做法非但‘不准确’，甚至有点不合理。”    9名法官进行表决，最终结果5:4，同意驳回   EPA如今重新算账，获得不少利益集团的赞赏。27日，美国国家矿业协会主席哈尔?昆（Hal Quinn）发表声明，批评奥巴马时期制定的排放标准“可能是针对美国消费者zui大的一次审计zha骗。”   即便如此，还是有包括《华盛顿邮报》在内的美国媒体，认为特朗pu又一次对奥巴马“政治遗产”展开了攻击。从上任出去退出《巴黎气候协定》开始，有关特朗pu“环保意识淡薄”的批评不绝于耳。截至目前，就大气污染治理领域，特朗pu政府已对9项相关条例进行了废除、重审、暂缓等操作。   而据哈佛大学法学院、哥伦比亚法学院跟踪预测，特朗pu政府还计划废除21项大气污染有关法规。而就整个环保领域相关条例，特朗pu至多会废除78项。   10月底还传出美国富士康工厂“获准将废料排放到湿地”的新闻，作为特朗pu的支持者、威斯康辛州前共和党籍州长沃克（Scott Walker）被指违反环境相关法律。   《基层建设》指出，我国先后 4 次颁布实施有关燃煤电厂大气污染物的排放标准，标准中均没有设置汞的排放限值。在2015年开始实施的《火电厂大气污染物排放标准》(GB 13223 -2011)中增加了汞的排放指标：汞及其化合物排放浓度限为0.03mg/m3。   另据科学网消息，今年11月21日，第五届中国煤炭消费总量控制和能源转型国际研讨会在北京召开，会上分享了《“十三五”中期评估与后期展望研究报告（初稿）》，并明确指出，后两年的大气污染治理中，将增加汞和空气中氨氮总量控制指标，加大监管和督查，加大对煤炭消费的约束和压力。   我国已有针对汞的细节排放标准，虽然美国有大体的减排目标，但EPA在其guan网上写道：目前美国的发电厂对于汞还没有一个统一的排放标准。    值得一提，曾有美媒在去年5月指出：与美国对中国在气候变化领域习以为常的看法不同，中国采取了多项且激进的措施对煤电领域进行整顿。中国不是美国，没有大量的天然气储备。煤电利用不可避免，所以中国在清洁煤电技术上投入巨资。

　　金属材料的微观组织决定了材料的性能，金相分析是研究金属材料微观组织和成分的重要手段之一。通过金相照片可以直观的表征材料的组织组成物、材料的相、晶粒、夹杂物等，同时金相分析也是评价材料工艺的优良和查找失效及缺陷原因的有效手段。　　通用标准　　1.GB/T6394-2002金属平均晶粒度测定法;　　2.ASTM E112-2013测定平均粒径的标准试验方法;　　3.GB/T 15749-2008定量金相测定方法;　　4.GB/T 13298-2015金属显微组织检验方法;　　5.GB/T 11354-2005钢铁零件 渗氮层深度测定和金相组织检验;　　6.JB/T 2798-1999铁基粉末冶金烧结制品金相标准;　　钢材　　7.GB/T 10561-2005钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法;　　8.GB/T 224-2008钢的脱碳层深度测定法;　　9.GB/T 13299-1991钢的显微组织评定方法;　　10.GB/T 1814-1979钢材断口检验法;　　11.HB 5022-1994航空钢制件渗氮、氮碳共渗金相组织检验标准;　　12.GB/T 5617-2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定;　　13.JB/T 9204-2008钢件感应淬火金相检验;　　14.GB/T 13320-2007钢质模锻件 金相组织评级图及评定方法;　　15.JB/T 5074-2007低、中碳钢球化体评级;　　16.JB/T 9211-2008中碳钢与中碳合金结构钢马氏体等级;　　17.GB/T 14979-1994钢的共晶碳化物不均匀度评定法;　　18.GB/T 1299-2014工模具钢;　　19.GB/T 4335-2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法;　　20.GB/T 1979-2001结构钢低倍组织缺陷评级图;　　21.GBT 10516-2005钢中非金属夹杂物含量的测定方法;　　不锈钢　　22.GB/T 13305-2008不锈钢中α-相面积含量金相测定法;　　铝及铝合金　　23.JB/T7946.1-2017铸造铝合金金相 第1部分：铸造铝硅合金变质;　　24.JB/T7946.2-2017铸造铝合金金相 第2部分：铸造铝硅合金过烧;　　25.JB/T7946.4-2017铸造铝合金金相 第4部分：铸造铝铜合金晶粒度;　　26.GB/T3246.1-2012变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分:显微组织检验方法;　　27.GB/T3246.2-2012变形铝及铝合金制品组织检验方法 第2部分:低倍组织检验方法;　　28.QJ1675-1989变形铝合金过烧金相试验方法;　　29.QJ1676-1989铸造铝合金过烧金相试验方法;　　30.JB/T6289-2005内燃机 铸造铝活塞 金相检验;　　铸铁　　31.GB/T 7216-2009灰铸铁金相检验;　　32.GB/T 9441-2009球墨铸铁金相检验;　　33.JB/T 9205-2008珠光体球墨铸铁零件感应淬火金相检验;　　34.ISO 945-1-2008铸铁的显微结构 第1部分:用目视分析进行石墨分类;　　铜及铜合金　　35.YS/T 347-2004铜及铜合金 平均晶粒度测定方法;　　36.GB 3490-1983含铜贵金属材料氧化铜金相检验方法;　　37.QJ 2337-1992铍青铜的金相试验方法;　　镁及镁合金　　38.GB/T 4296-2004变形镁合金显微组织检验方法;　　39.GB/T 4297-2004变形镁合金低倍组织检验方法;　　钛及钛合金　　40.GB/T 5168-2008 α-β钛合金高低倍组织检验方法;　　41.GB/T 6611-2008钛及钛合金术语和金相图谱;　　42.GB/T 13810-2007外科植入物用钛及钛合金加工材;　　43.QJ 2917-1997钛及钛合金金相检验方法;　　其他有色金属材料　　44.GB/T 4197-1984钨，钼及其合金的烧结坯条,棒材晶粒度测试方法;　　其他　　45.QC/T 262-1999汽车渗碳齿轮金相检验;　　46.JB/T 8118.2-2011内燃机 活塞销 第2部分:金相检验;　　47.JB/T 1255-2014滚动轴承 高碳铬轴承钢零件 热处理技术条件;　　48.JB/T 5175-2006柴油机喷油泵 喷油器总成 主要零件 金相试验;　　49.JB/T 6141.1-1992重载齿轮 渗碳层球化处理后金相检验;

　　光源作为原子发射光谱仪主要部件之一，是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。各光源的原理和特点又是什么呢?　　原子发射光谱仪由光源、分光系统、检测系统和数据处理系统四个部分组成。而光源是光谱仪检测最主要的部分之一，光源的作用是提供样品蒸发和激发所需的能量。它先把样品中的组分蒸发、离解成气态原子，然后再使原子的外层电子激发产生光辐射。光源是决定光谱分析灵敏度和准确度的重要因素，它分为电弧光源、火花光源以及近年发展的电感耦合等离子体光源和辉光放电光源。　　一、激发光源　　1.原子发射光谱对激发光源的要求　　(1)光源应具有足够的激发容量，利于样品的蒸发、原子化和激发，对样品基体成分的变化影响要小。　　(2)光源的灵敏度要高，具有足够的亮度，对元素浓度的微小变化在线状光谱的强度上应有明显的变化，利于痕量分析。　　(3)光源对样品的蒸发原子化和激发能力有足够的稳定性和重现性，以保证分析的精密度和准确度。　　(4)光源本身的本底谱线要简单，背景发射强度弱，背景信号要小，对样品谱线的自吸效应要小，分析的线性范围要宽。　　(5)光源设备的结构简单，易于操作、调试、维修方便等。　　二、电弧光源　　电弧是较大电流通过两个电极之间的一种气体放电现象，所产生的弧光具有很大的能量。若把样品引入弧光中，就可使样品蒸发、离解，并进而使原子激发而发射出线状光谱。它可分为直流电弧和交流电弧。　　1.直流电弧直流电弧发生器及直流电弧如图1所示。电源可用直流发电机或将交流电整流后供电，电压为220～380V、电流为5～30A，可变电阻R用于调节电流的大小，电感L用来减小电流的波动。图1 直流电弧发生器和直流电弧　　E-直流电源;V-直流电压表;L-电感;R-可变电阻;A-直流电流表;I-阳极;2-样品槽;3-电弧柱;4-电弧火焰;5-阴极　　带有凹槽的石墨棒阳极，可放置样品粉末，其与带有截面的圆锥形石墨阴极之间的分析间隙约为4～6mm。点燃直流电弧后，两电极间弧柱温度达4000～7000K，电极温度达3000～4000K。在弧焰中样品蒸发、离解成原子、离子、电子，粒子间碰撞使它们激发，从而辐射出光谱线。　　直流电弧光源的弧焰温度高，可使70种以上的元素激发，适用于难熔、难挥发物质的分析，测定的灵敏度高、背景小，适用于定性分析和低含量杂质的测定。因弧焰不稳定易发生谱线自吸现象，使分析精密度、再现性差。阳极温度高不适用于定量分析及低熔点元素分析。　　2.交流电弧交流电弧发生器由交流电源供电。常用110～120V低压交流电弧，其设备简单、操作安全。用高频引燃装置点火，交流电弧放电具有脉冲性，弧柱温度比直流电弧高，稳定性好，可用于定性分析和定量分析，有利于提高准确度。其不足之处是蒸发能力低于直流电弧，检出灵敏度低于直流电弧。　　单纯的电弧光源至今仍保留在地质试样、粉末和氧化物样品中的杂质元素分析中。　　三、火花光源　　高压火花发生器可产生10～25kV的高压，然后对电容器充电，当充电电压可以击穿由试样电极和碳电极构成的分析间隙时，就产生火花放电。放电以后，又会重新充电、放电，反复进行。　　火花光源的放电电路见图2。它由放电电容C、电阻R、电感圈L和放电分析间隙G组成。图2 火花光源的放电电路　　1-碳电极;2-试样电极　　当电极被击穿时产生的火花在电极间产生数条细小弯曲的放电通道，短时间释放大量能量，放电的电流密度达105～106A/cm2，使样品呈现一股发光蒸气喷射出来，喷射速度约105cm/s，称为焰炬。每次放电都在电极表面的不同位置产生新的导电通道，单个火花直径约0.2mm，当曝光数十秒时，可发生几千次击穿，由于每次击穿的面积小，时间短，使电极灼热并不显著。　　高压火花放电的平均电流比电弧电流小，约为十分之几安培，但在起始的放电脉冲期间，瞬时电流可超过1000A，此电流由一条窄的仅包含极小一部分电极表面积的光柱来输送，此光柱温度可达10000～40000K。虽然火花光源的平均电极温度比电弧光源温度低许多，但在瞬时光柱中的能量却是电弧光源的几倍，因此高压火花光源中的离子光谱线要比电弧光源中明显。此种光源的特点是放电稳定性好，分析结果重现性好，适于做定量分析。缺点是放电间隔时间长，电极温度较低，对试样蒸发能力差，适于低熔点、组成均匀的金属或合金样品的分析。由于灵敏度低，背景大，不宜做痕量元素分析。　　四、等离子体光源　　电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP)光源它由高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成，为现代原子发射光谱仪中广泛使用的新型光源。　　1.高频发生器高频发生器在工业上称射频(radio frequency,RF)发生器，在ICP光源中称高频电源或等离子体电源，它通过工作线圈向等离子体输送能量，是ICP火焰的能源。高频发生器有两种类型，即自激式和它激式，它们都能满足ICP分析的需求。　　自激式高频发生器由整流稳压电源、振荡回路和大功率电子管放大器三部分组成，提供40.68MHz高频振荡电场。它的电路简单，造价低廉，具有自动补偿、白身调节作用是目前仪器厂商广泛使用的技术。　　它激式高频发生器是由石英晶体振荡器、倍频、激励、功放和匹配五部分组成，它采用标准工业频率振荡器6.87MHz工作，经4～6倍的倍频电路处理，产生27.12MHz或40.68MHz的工作频率，经激励、放大，由匹配箱和同轴电缆输送到ICP负载上，此种发生器频率稳定性高、耦合效率高，功率输出易于自动控制，但其电路比较复杂，易发生故障，因而应用厂商较少。　　现在被广大厂商广泛采用的是固态高频发生器，它是由一组固态场效应管束代替自激式高频发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量的输出。它具有体积小，输出功率稳定、耐用、抗震、抗干扰能力强，已成为新一代ICP光谱仪使用的主流产品，使用寿命已大干5000h。　　高频发生器产生的频率和它的正向功率(系指在ICP燃炬负载线圈上获得的功率)是两个最重要的性能指标，二者有紧密的相关性。　　高频发生器产生的振荡频率和它的正向功率呈反比关系，如使用5MHz频率，维持ICP放电的功率为5～6 kW;使用9MHz，功率为3kW;使用21 MHz，功率为1.5kW，因而提高振荡频率;可使ICP放电所需的功率降低，并进而降低激发时的温度和电流密度，还会降低冷却氩气的消耗量，振荡频率的稳定性应≤0.1%。　　高频发生器的功率应>1.6kW，当输出功率为300～500W时，能维持ICP火焰燃烧，但不稳定，不能进行样品分析工作，当输出功率>800W时，ICP火焰才能保持稳定，才可进行样品分析，输出功率的稳定性应≤0.1%，它直接影响分析的检出限和分析数据的精密度。　　2011年美国PE公司在Optima 8000系列仪器上，采用平行铝板作为高频感耦元件，称为平板等离子体。其在射频发生器上用两块平行放置的铝板，取代传统的螺旋铜管感应线圈，构成电感耦合等离子体炬，可降低氩气消耗在10L/min以下，并且平行铝板不需用水冷却，当等离子体冷却气只有8L/min，等离子体炬焰仍然稳定，使操作成本大大降低，并有良好的稳定性和分析性能。　　2.等离子体炬管高频发生器通过用水冷却的空心管状铜线圈围绕在石英等离子体炬管的上部，可辐射频率为几十兆赫的高频交变电磁场。等离子体炬管由三层同心圆的石英玻璃管组成，工作氩气携带经适当方法雾化后的样品气溶胶，从等离子体矩管的中心管进入等离子体火焰的中央处，中心管的第yi个外层同心管以切线的方向通入冷却用的氩气，它可抬高等离子体火焰、减少炭粒沉积，起到既可稳定等离子体炬焰，又能冷却中心进样石英管管壁的双重保护作用。中心管的第二个外层同心管通入能点燃等离子体火焰的辅助氩气。开始时由于炬管内没有导电粒子，不能产生等离子体炬焰，可用电子枪点火产生电火花，会触发少量工作氩气电离产生导电粒子，其可在高频交变电磁场作用下高速运动，再碰撞其它氩原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电，电离的Ar+在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，即在高频感应线圈内形成电感耦合电流，这股高频感应电流产生的高温又再次将氩气加热、电离，而在石英炬管上口形成一个火炬状的稳定等离子体炬焰，此炬焰的最外层电流密度zui大，温度高，试样在此炬焰中蒸发、原子化并进行电离，再激发而呈现辐射光谱。　　电感耦合等离子体光源结构示意图，见图3。图3 电感耦合等离子体光源　　1-等离子体炬焰;2-高频线圈;3-三个同心石英管;4-辅助氩气;5-冷却氩气(冷却中心炬管);6-工作氩气及样品入口(由雾化室进入)　　(1)等离子体炬焰的稳定曲线理想的ICP炬管应易点燃，节省工作氩气并且炬焰稳定。通用ICP炬管的不足之处是氩气消耗量大，降低冷却氩气流量又会烧毁ICP炬管。为了降低氩气的消耗量，必须保持高频输入的正向功率与等离子体消耗能量之间的平衡，才能使ICP炬焰稳定。等离子体输入的正向功率，一般为1 kW，消耗能量包括工作气流和冷却气流带走的能量、热辐射和光辐射散失的能量，试样和溶剂蒸发、气化和激发消耗的能量，炬管壁传导和热辐射能量。当这些消耗能量的总和大于高频输入的正向功率时，会使等离子体炬焰熄灭，而高频输入的正向功率过大又会烧毁等离子体炬管，对每一支ICP石英炬管都有保持ICP炬焰稳定的曲线，对直径22 mm的ICP炬管的等离子体炬焰的稳定曲线如图4所示。图4 ICP炬焰稳定曲线　　(2)等离子体炬焰中，三股氩气的作用　　①工作氩气也称载气或样品雾化气，此股氩气经雾化器，使样品溶液转化成粒径只有1～10um的气溶胶，并将样品气溶胶引入到ICP炬焰中还起到不断清洗雾化器的作用，它的流量约为0.4～1.0L/min，其压力约为15～45psi(1psi=6894.76Pa)。　　②冷却氩气它沿中心炬管的切线方向引入，主要起冷却作用，保护中心炬管免被高温熔化，冷却等离子体炬焰的外表面并与中心炬管的管壁保持一定距离，保护中心炬管顶端温度不会发生过热。其流量一般为10～20L/min，新型炬管此流量可降至8L/min。　　③辅助氩气它从三个同心石英管的最外层通入，其作用是点燃等离子体火炬，也起到保护中心炬管和中间石英管的顶端不被烧熔，并减少样品气溶胶夹带的盐分过多沉积在中心炬管的顶端，其流量为0.1～1.5L/min。　　冷却气和辅助气都可起到提升ICP火焰高度，实现变换高度来观测ICP火焰的作用。　　(3)等离子体炬焰的观测方式　　①垂直观测又称径向观测或侧视观测。此时观测方向垂直于ICP炬焰，能够观测火焰气流方向的所有信号，是最常用的观测方式，适用于任何基体试液，并有较小的基体效应和干扰效应，此时，可以观察到电感耦合等离子体的炬焰分为焰心区、内焰区和尾焰区三个部分，如图5所示。各个区域的温度不同，功能也不相同。图5 ICP焰炬观测区间　　1-Ar气导入区;2-预热区;3-ICP焰心;4-ICP内焰;5-ICP尾焰;6-电感线圈;7-在电感线圈上方进行观测的高度　　ICP的焰心区呈白炽状不透明，是高频电流形成的涡电流区，温度高达10000K，试样气溶胶通过该区时被预热、蒸发，停留约2ms。　　ICP的内焰区在焰心上方，在电感线圈上方约10～20mm，呈浅蓝色半透明状，温度约6000～8000K，试样中的原子在该区被激发，龟离并产生光辐射，试样停留约1 ms，比在电弧光源和高压火花光源中的停留时间(约10-3～10-2 ms)长，利于原子的离解和激发。　　ICP的尾焰区在内焰的上方，呈无色透明状，温度约6000K，仅能激发低能态原子的试样。　　②水平观测又称轴向观测或端视观测。此时水平放置ICP炬管，火焰气流方向与观测方向呈水平重合，由于整个火焰各个部分的光都可被采集，灵敏度高。缺点是基体效应高，电离干扰大，炬管易积炭和积盐而沾污，适用于水质分析。　　此时由于尾焰温度低可能会产生自吸和分子光谱，导致测量偏差加大，为此应采用尾焰消除技术(如压缩空气切割技术、冷锥技术或加长炬管)，以消除分子复合光谱干扰、降低基体效应，以提高灵敏度，扩展线性动态范围。　　③双向观测即在水平观测基础上，增加一套侧向观测光路，就可实现水平/垂直双向观测，可同时实现全部元素的水平观测及垂直观测，也可实现部分元素的水平测量或垂直测量。此时为实现垂直观测，会在炬管上开口，而导致缩短炬管使用寿命，此时会降低分析速度，增加了分析消耗。　　3.雾化器雾化器可将试样溶液雾化后转化成气溶胶，并被工作氩气携带进入等离子体炬中。　　现在广泛使用玻璃同心雾化器，又称迈哈德(Meinhard)雾化器，其构造如图6(a)所示。图6 玻璃同心雾化器结构示意图　　(a)雾化器的双流体结构;(b)喇叭口形雾化器结构(防止盐类在喷口处沉积);(c)雾化器喷口的A、C、K型的结构;1-液体样品入口;2-喷雾气体入口;3-喷液毛细管;4-气溶胶喷口;5-玻璃外壳　　玻璃同心雾化的双流体结构中有两个通道，喷液毛细管(中心管)和外管之间的缝隙为0.01～0.35mm，毛细管气溶胶喷口的孔径约为0.15～0.20mm，毛细管壁厚为0.15～0.10mm。其喷雾原理是当喷雾气体(载气)通入雾化器后，在毛细管喷口形成负压而自动提升液体样品，将溶液粉碎成细小液滴，并载带微小液滴从喷口喷出气溶胶。　　为防止液体盐类在喷口处沉积，可将喷口制成喇叭口形，使出口保持湿润，而不易堵塞[见图6(b)]。　　由于加工方法不同，气溶胶喷口的形状有三种，即A、C、K型[见图6(c)]。A型为平口型(标准型)，喷口内管和外管在同平面上，喷口端面磨平。C型为缩口型，中心管比外管缩进0.5mm，且中心管被抛光。K型与C型相同，但中心管未被抛光。A型喷口雾化效率高，C型和K型，耐盐能力强，不易堵塞。　　雾化器的进样效率是指进入等离子体焰炬的气溶胶量与被提升试液量的比值。当增加载气压力时，会增加试液的提升量，但进样效率会降低，这点由雾化器的结构决定的，因此使用雾化器时，应确定进样效率适当值时，所对应载气的压力和流量。过度增加试液提升量，会增加大液滴的数量使废液量增加，易造成喷口阻塞，反而使进样效率下降。　　在PE公司Optima系列仪器上还配备了eNeb雾化器。　　eNeb雾化器的机理为：采用两个均匀微米级细孔的有机薄膜，不需高压雾化气流，仅在膜片的两端加以高频电场，在激烈振荡的电场作用下，从薄膜的微孔处不断喷射出大小一致的液滴，形成高效而均匀细小的气溶胶，直接进入等离子炬。其雾化效率可得到提高。气溶胶喷头的膜片，采用耐腐蚀的高分子Kapton材料薄膜制成，经激光打孔形成10um以下的均匀密集微孔，孔径和形状可保持严格的一致性，使得形成的气溶胶颗粒具有很好的一致性，并且粒径可控制在不超过10um的很窄范围内，从而使其雾化效率得到很好的提高。进样的精密度和长时间稳定性良好。　　4.电感耦合等离子体光源的特性　　(1)此光源的工作温度高于其它光源，等离子体炬表面层温度可达10000K以上，在中心管通道温度也达6000～8000K，在分析区内有大量具有高能量的Ar+等离子，它们通过碰撞极有利于试样的蒸发、激发、电离，有利于难激发元素的测定，可测70多种元素，具有高灵敏度和低的检测限，适用于微量及痕量元素分析。　　(2)此光源不使用电极，可避免由电极污染带来的干扰。因使用氩气作为工作气体，产生的光谱背景千扰低、光源稳定性良好，可使分析结果获得高精密度(标准偏差为1%～2%左右)和准确度，定量分析的线性范围可达4～6个数量级。　　由于电感耦合等离子体光源具有良好的分析性能和广泛的应用范围，在近二十年受到广泛重视，发展迅速。　　电磁耦合微波等离子体光源2011年Agilent公司提供全新的电磁耦合微波等离子体(electro meganic coupled microwave plasma,EMMP)光源。　　此光源使用氮气发生器从空气中提取氮气，作为产生等离子体的气源，而不使用昂贵的氩气。它不使用高频发生器的电场作为等离子体炬的能源，而是使用大功率1000W工业级磁控管产生的电磁场作为N2等离子体炬的能源。这种使用磁场而非电场来耦合微波能量并激发N2等离子体的技术，大大降低了发射光源的成本，原子化温度达5000℃，并具有即开即用、操作简便的特点。　　此光源使用的炬管，可随时拆卸，安装时可实现炬管的快速定位和与气源的连接，保证了定位精度和快速启动。　　此光源使用One Neb通用雾化器(见图7)，采用惰性材料制作，耐有机溶剂和强酸，其特殊的防阻塞设计使其成为高盐、高固体溶解浓度样品溶液进行雾化的选择。图7 One Neb通用雾化器　　1-试液样品入口;2-雾化N2入口;3-四氟乙烯喷液毛细管;4-气溶胶喷口;5-聚乙烯外壳　　五、辉光放电光源　　辉光放电(glow discharge, GD)可用作原子发射光谱的激发光源，它具有较高的稳定性，能直接用于固体样品的成分分析和逐层分析。　　辉光放电有直流放电(DC)模式，可用于金属等导体分析，射频放电(RF)模式可用于所有固体样品(导体、半导体和绝缘体)的分析。　　辉光放电光源，基本上都是格里姆(Grimm)型，其结构见图8。　　此光源中，阳极空心圆筒伸入环形阴极中，它们之间为聚四氟乙烯绝缘体。两个电极间的距离和阳极圆筒下端面与阴极试样之间的距离皆为0.2 mm。光源内部抽真空至10Pa后，充入压力约100～1000Pa的低压放电气体氩，然后在两电极间施加500～1500V直流电压;阳极接地保持零电位，阴极施加负高压。使光源内氩气被激发、离解成Ar+和电子，在两电极间形成Ar+等离子体。在电场作用下Ar+与阴极样品碰撞，在样品表面的原子，获得可以克服晶格束缚的5～15eV的能量，并以中性原子逸出表面，其再与Ar+和自由电子产生一系列的碰撞，会被激发电离、产生二次电子发射，从而在负辉区产生样品特征的发射光谱。负辉区主要构成阴极的金属原子的溅射和光辐射，它产生zui大的电流密度和电子动能，会使挥发出的气态原子强烈电离，并激发出光辐射(见图9)。图8 格里姆辉光放电光源结构示意图　　1-石英窗;2-阳极;3-环形阴极;4-绝缘体;5-放电气体(Ar)入口;6-放电气体出口;7-样品;8-负辉区图9 格里姆放电光源放电负辉区放大图　　辉光放电光源，除使用直流电压供电分析金属导体外，还可在两电极间施加具有一定频率的射频电压，此时样品可交替作为阴极或阳极，其表面轮流受到正离子和电子的碰撞，增大了样品原子被撞击的频率，提高了样品原子化和被激发离子化效率，它可直接分析导体、半导体和绝缘体样品。　　辉光放电过程，样品原子被不断地逐层剥离，随溅射过程的进行，光谱信息反映的化学组成，由表面到里层所发生的变化，可用于深度分析。

　　自l974年首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来，此技术就一直受到环境科学与分析化学界的重视。经过几代技术人员的深入开发和不断完善。迄今为止，它仍然是高灵敏度的分析方法之一。　　产生背景　　适用范围　　工作原理　　采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，等测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的开气气路，同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。可以简单的成为动态顶空萃取-吸附捕集热解吸。　　影响吹扫捕集结果的原因　　一是吹扫-捕集进样器本身二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。　　为使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：　　其他条件对扫吹结果的影响同样重要　　a.适当使用盐析效应(加入盐溶液)，以增加萃取效率，但是在两个样品分析之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。　　b.将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法，适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定zui大的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。　　c.吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi(207～1724kPa)，并且连接到吹扫气体入口。　　d.气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂应该是色谱级。样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程，尽量使泡沫zui少。如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。　　zui后小析姐送上关于吹扫捕集技术与其它新样品前处理方法的比较表，希望对你在前处理技术方法选择上有所帮助。

   今日向您推荐多种元素适用的原子吸收方法，希望对您有所帮助!   备注：*表示La(镧)，Ce(铈)，Pr(镨)， Nd(钕)，Sm(钐)，Eu(铕)，Gd(钆)，Dy(镝)， Ho(钬)，Er(铒)，Tm(铥)，Yb(镱)， Lu(镥)，Tb(铽)，Sc(钪)，Y(钇)，Ho(锇)。

　　ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪，可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素，特别是对金属元素分析最擅长，他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器，其中ICP-MS的检测限zui低，可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2-4%，每个元素的测定时间仅为10s,非常适合多元素的同时测定分析。　　那么，对于ICP-MS，本文特地为大家搜集一些小TIPS,以问答的形式呈现给大家，希望能对您的实验起到参考作用：　　一.针对环境样品，使用ICP-MS检测时比较快的前处理方法有哪些?　　1.采用高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等;　　2.微波消解或酸浸取，视样品和元素而定，如果作同位素丰度,用浸取就够了;　　3.视哪种环境样品而定，水样用酸固定就可以了，土壤比较难做，微波消解也可以，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。　　二.使用ICP-IES做土壤中金属的含量时。预处理用微波消解仪，先把土壤风干，然后用磨成粉，再过筛，zui后大约称取0.2g左右，消解后无固体，但是检测结果两个平行样很差，相对偏差达到有200%是什么原因?　　1. 如果所有的元素含量测出的平行性都不好的话，说明是制样或消解过程有问题，如果是个别元素，比如铁元素，则可能是由于污染引起的;　　2. 有可能是样品不均匀造成;　　3.微波消解过程很可能造成平行性不好。　　三.ICP-MS测食品样品效果不好，怎样才能很好的应用?测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等，它们之间有互相干扰么 ?　　1. 砷\硒要用CCT(或DRC);　　2. 你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰zui好用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑;　　3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正法比较困难;　　4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,使用原子荧光较测这俩元素更好些,其他元素应该也没问题;　　5. 样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解，Se和Aszui好用氢化物发生器进样ICP-AES或AFS做，ICP-MS不适合。　　四.ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗?　　1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物;　　2. 一般的浓度是10ppm，这样就能比较好的清洗Hg的残留了;　　3. 用ICP-MS作汞zui好不要作高浓度的，汞容易挥发，一般作　　4. 用0.1%巯基乙醇 ;　　5. 用金溶液是经验溶液，效果比较好。　　五、ICP-MS测Hg效果如何?检测含量范围有多大?　　ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级，不过样品的处理和介质很重要，不然偏差很大，记忆效应也很大;测Hg很麻烦,主要是记忆，用碱性溶液洗才有效;一般来说作10ppb左右或者以下的比较好，因为记忆效果很大，做完了要清洗很长时间。可以用稀释的做，用金来洗比较好。　　六、用ICP-MS可以做血样中微量元素吗?做的结果Fe总是偏低，内标Sc的回收率低，且不能固定选一个内标进行元素的测定，比方说，今天用209做Pb的内标，质控值很好，但隔天做Pb的质控值就低很多。什么原因?　　1. 血样重点看消化过程，一般基体影响不太大，Fe用冷焰做的话，Sc本身电离的不好，信号不是很稳定的，至于209内标校正Pb的测定不稳定，或者是仪器的质量数有所漂移，或者是Bi的溶液水解导致不稳定。　　2. 血样直接稀释测定，有机质没有被消化，粘度较大，导致进样管道记忆效应严重，测定效果不好。应该用HNO3封闭溶样消化有机质，这样稀释倍数可以降低，测试效果好。　　3. 我做血清，现在还在建立方法阶段。文献有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀释剂中加1.5%正丁醇对As和Se会好一些。　　4. 用1%的硝酸不会有沉淀，但很多元素的日间精密度很差。　　七、用ICPMS测海水中的重金属该如何处理样品?包括样品的稀释，质量数的选择等　　1. 酸化，过膜。注意硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。国产酸仍然比较脏， 一般采用十倍稀释的方法来做。　　2. 你测的是重金属 不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反应池对85以下质量数效果比较好。cd 111 会受MOZr等氧化物干扰，可以编辑校正方程，Pb应该用206+207+208 ,Hg 202。　　八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前处理时，消解液很清亮，可是当移入容量瓶加超纯水后，溶液就浑浊了(可以排除其他污染)随着加入的水增加溶液浑浊度增加。zui后溶液的酸度为6%左右。是什么原因?如何解决?　　1. 可能是消解后一些物质在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水，然后过滤，滤液应不会再浑浊,注意将滤纸多洗几次后定容.。　　2. 原来消解生物样品的时候，如果消解不完全，加水会有浑浊出现，你把酸量加大一些试试，看是不是没有消解完全。　　九、最近用ICP做矿石样，用标准加入法测得线性还可以，但是用内标法测得的工作曲线不太好。而且很多定量分析都用内标法。采用标准加入法的多不多呢?　　1. 用标准加入法可以很好地克服基体匹配的问题，矿样的基体比较复杂所以用标准加入法好一些，对于背景简单的样品内标法简便一些。　　2. 如果用内标法首先要保证你的样品基体中不含有你选择的作为内标的元素。　　3. 个人认为首xuan内标法，实在不能克服基体才用标准加入法。太麻烦，样品多的话就没辙了。　　十、有机质谱jue对禁止无机的东西进去，因为无机盐类不挥发，会污染质谱。那么无机质谱又是怎么克服这个问题呢?　　1. 无机质谱的样品处理一般经过消解，有机物残留很少，经过ICP会完全分解。　　2. 无机质谱进入仪器内的离子非常少，而且很快被真空系统抽到外部。当然如果很长时间做高基体的样品仪器内部还是会被污染的，这时就需要清洗四极杆、离子透镜了。　　3. 所有的质谱耐受盐分的能力都是有限的，有机质谱和无机质谱的离子源温度不同，有机质谱离子源温度较低，无机盐无法分解，因此沉积现象会非常严重。无机质谱高温源可以使大部分无机化合物解离，但是依然会有部分氧化物沉积于锥口附近，因此接口需要经常清洗。

　　酸纯化器：又叫高纯酸蒸馏纯化器，简称酸纯化器.是超净化实验室必备产品之一。酸纯化器是利用热辐射原理，采用特氟龙防腐铸铝电热板加热，保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯酸等高纯试剂。　　酸纯化器广泛应用于样品处理及分析中。CH高纯酸蒸馏系统，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可以处理HNO3、HCL、HF等实验室的常用酸。实验证明将金属杂质含量约10PPB的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01PPB左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数。　　酸纯化器可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可以处理HNO3、HCL、HF等实验室的常用酸。实验证明将金属杂质含量约10PPB的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01PPB左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数。　　酸纯化器是制备高纯水和高纯酸或试剂的氟塑料仪器，它具有技术先进，结构合理，安装简单，（安装在实验室的通风厨中）、操作方便，维修简便等特点。　　石英亚沸蒸馏水器虽避免了玻璃杂质的污染，但价格昂贵，容易破碎，对有些强酸有局限；离子交换水，又因有机物质的溶解带入有机物的干扰。而我公司的酸纯化器全部采用聚四氟乙烯材质及FEP试剂瓶，无任何石英部件，无污染和腐蚀，因此能大大降低空白值，在进行测定（原子吸收光谱、气相色谱、同位素、ICP-MS等）痕量元素及微量有机物时，是不可或缺的配套仪器设备。　　酸纯化器产品特征　　1.用纯度较高的PTFE,FEP,PFA的材质的容器PTFE，teflonFEPPFA材质的容器组合而成，无腐蚀，且纯化过程都在密闭的环境下进行，防止实验室污染；　　2.采用整体电热板板加热，温度可控，稳定，连续，均匀，样品回收率高；　　3.电热板表面有Teflon涂层，防腐蚀性能好；　　4.酸纯化系统体积小，安全，可置于实验室的通风橱；　　5.操作简便、可拆卸、废液清洗方便；　　6.将金属杂质含量约10PPB的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01PPB左右；　　7.用于痕量分析中超纯酸的制备，通过纯化低成本的酸试剂到高纯酸，节省成本多达90%。

　　1.实验用水　　分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如，电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非jue对不含杂质，只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标，见下表。　　注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对其pH值的范围不作规定;在一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。　　(1)蒸馏水　　通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。　　(2)去离子水　　利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。　　(3)纯水质量的检验　　纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。　　3.1电阻率：　　选用适合测定纯水的电导率仪(zui小量程为0.02mS×cm-1)测定(见上表)　　3.2酸碱度：　　要求pH值为6~7，检验方法如下：　　①简易法：　　取2支试管，各加待测水样10mL，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。　　②仪器法：　　用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。　　3.3钙镁离子：　　取50mL待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1mL和少许铬黑T(EBT)指示剂，不显红色(应显纯蓝色)。　　3.4氯离子：　　取10 mL待测水样，用2滴1 mol×L-1，HNO3酸化，然后，加入2滴10g×L-1，AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。　　化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。　　2.常用试剂及其使用和保存　　分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如，分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费，另外，试剂应合理保存，避免沾污和变质。　　(1)分类　　化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，在此只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。　　1.1标准试剂　　标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第yi基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为100±0.02%和100±0.05%。主要国产标准试剂的种类及用途见下表。　　1.2一般试剂　　一般试剂是实验室最普遍使用的试剂，其规格是以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。一般试剂的分级、标志、标志颜色和主要用途见下表：　　1.3高纯试剂　　高纯试剂其zui大的特点是其杂质含量比优级或基准试剂都低，用于微量或痕量分析中试样的分解和试液的制备，可zui大限度地减少空白值带来的干扰，提高测定结果的可靠性。同时，高纯试剂的技术指标中，其主体成分与优级或基准试剂相当，但标明杂质含量的项目则多1～2倍。　　1.4专用试剂　　专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分析试剂，光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。专用试剂除了符合高纯试剂的要求外，更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。　　(2)注意事项　　a.打开瓶盖(塞)取出试剂后，应立即将瓶(塞)盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质。　　b.瓶盖(塞)不许随意放置，以免被其它物质沾污，影响原瓶试剂质量。　　c.试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。　　d.固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。　　e.用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。　　f.盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。　　(3)保存　　试剂放置不当可能引起质量和组分的变化，因此，正确保存试剂非常重要。一般化学试剂应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分，灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。　　a.容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中，如，HF、氟化物(氟化钠、氟化钾、氟化铵)、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等。　　b.见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等属见光易分解物质;氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质;溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。　　c.吸水性强的试剂应严格密封保存，如，无水碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。　　d.易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方，如，酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质;有机溶剂属易燃试剂;氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。　　e.剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以免发生中毒事故，如，氰hua物、HF、二lv化汞、三氧hua二砷(pi霜)等属剧毒试剂。　　3.分析天平及其称量方法　　分析天平是定量分析实验中使用率zui高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001g，其zui大载量一般为100～200g。为了能得到准确的称量结果，必须在开始定量分析实验前了解它的构造，性能和使用方法。　　一般的分析天平是根据杠杆原理进行称量的，在等臂天平梁的两边分别放置两个天平盘，一个盘放置被称量物，另一盘放砝码，当两边力矩相等时天平达到平衡。此时，即被称物的质量和砝码质量相等，这就是天平称量的基本原理。　　(1)种类　　空气阻尼天平　　电光天平　　单盘天平　　电子天平　　(2)称量方法　　通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变，为了避免水分含量对测量结果的影响，在称取所用器皿或试样的质量时，必须保持它们处于完全干燥状态。为此，在称量一个物体或称取试样时，必须采取相应合适的天平、器皿和注意规范操作。　　使用分析天平进行称量的方法有：直接称量法、指定准确质量称量法(也称为加重称量法)、指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法)三种。下面分别进行介绍：　　(1)直接称量法　　欲知道某一未知质量物体的质量，可将此物体直接放在天平上进行称量，从而获得该物体准确质量的方法，称之为直接称量法。　　(2)指定准确质量称量法　　在分析实验中，有时要求称取某特定质量的试样或基准物，而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时，可以采用此称量法称取。　　基本操作方法是：　　使用一干燥的器皿(小烧杯、表面皿)或一张称量纸(将其叠成小铲)放在天平盘上并称取其质量，然后用药勺先加入比所需质量略少的试样，按不同型号的天平操作，直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。　　(3)指定一定质量范围称量法　　基本操作方法：用一纸条套住称量瓶(内盛有所需试样)并将其从干燥器中取出,放在天平盘中直接称取其质量，记为m总 。用同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方，用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时，一边轻轻敲击瓶口边缘，一边慢慢将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖，称取倾出试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试样质量相差较远，则重复上述操作直至倾出的试样接近所需的量时，准确称出称物瓶的质量记为m1。　　m总–m1=m式样1。　　同样的操作，可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以，当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时，即可采用此称量法— 递减法进行称量。　　4.滴定分析的基本操作　　在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器，其中用于准确量度体积的有滴定管、移液管、容量瓶，通常称滴定分析实验的量具，就是指这三种玻璃仪器。　　(1)移液管　　a.单标移液管　　用以准确移取固定体积的溶液(见图1.4(k))，有各种不同的规格，如，50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要进行选用。这种移液管一般使用的较多，习惯称之为单标移液管。　　b.移液管的使用操作　　①洗涤　　使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半，使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂(若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内)，先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗(三遍)干净。　　②移取溶液　　移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液管，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上，立即用食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时，观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指，用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去(注意：滤纸片不可贴在移液管咀，以免吸去试液)后，将其垂直插入接受器，使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜，全放开食指让溶液自由流下，待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。图1 的操作方法　　移液管的操作方法　　③移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。　　c.吸量管　　带有刻度的移液管称之为吸量管，一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作与移液管同。　　(2)滴定管　　滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管，在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定。在制造时按等分距离进行刻制刻度，由于玻璃管直径不可能jue对均匀，所以同一数值的刻度，也会有误差，所以要进行校正。　　a.分类　　滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管，还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管。　　b.使用操作　　?用前处理　　酸式滴定管：　　当滴定管装满溶液后，不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况，一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套，属产品质量问题，无法处理，换用一支合格的即可。若滴定管产品合格，则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。　　碱式滴定管：　　同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，换一条胶管即可;或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的玻璃珠。　　?滴定　　滴定的操作手势见图，做到：两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴(即使，溶液悬而未落)和只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点：　　1.摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既均匀又不会溅出。　　2.滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口，即，在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈。　　3.滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流。　　4.半滴的操作：小心放出(酸式滴定管)或挤出(碱式滴定管)操作液半滴，提起锥瓶，令其内壁轻轻与滴定管咀接触，使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。　　5.注意观察滴落点附近溶液颜色的变化。滴定开始时，速度可以稍快，但是，应是滴加而不是流成“水线”，临近终点时滴一滴，摇几下， 观察颜色变化情况;再继续加一滴或半滴，直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在1～2min内不变，即为终点。图2 滴定管和碱式滴定管的操作图3 使用烧杯滴定时的操作　　(3)容量瓶　　a.用途与规格　　用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶(5，10，25，50，100，500，…，2000mL)。一般瓶颈刻度是指TC体积，有些仪器有两个刻度，上刻度则是指TD体积。　　b.使用操作　　容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。　　将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如，不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱，启塞后，应按图进行操作。　　配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再按图进行操作。　　将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提。同时，使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。图4 容量瓶的操作　　定量转移后，加入稀释剂(例如，水)，当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动(不能倒置)使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部，另一手(五只手指)将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。　　滴定分析仪器的使用注意事项　　1.必须洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准;对于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗净至不掛水珠为准;　　2.容量仪器不能加热或急冷，不能烘干;　　3.观察液面要按弯月形底部zui低点为准;　　4.观察液面刻度时，视线要与刻度在同一水平上，否则会引入误差。

　　双光子荧光显微镜是结合了激光扫描共聚焦显微镜和双光子激发技术的一种新技术。　　双光子激发的基本原理是：在高光子密度的情况下，荧光分子可以同时吸收 2 个长波长的光子，在经过一个很短的所谓激发态寿命的时间后，发射出一个波长较短的光子;其效果和使用一个波长为长波长一半的光子去激发荧光分子是相同的。双光子激发需要很高的光子密度，为了不损伤细胞，双光子显微镜使用高能量锁模脉冲激光器。这种激光器发出的激光具有很高的峰值能量和很低的平均能量，其脉冲宽度只有 100 飞秒，而其周期可以达到 80 至 100 兆赫。在使用高数值孔径的物镜将脉冲激光的光子聚焦时，物镜的焦点处的光子密度是zui高的，双光子激发只发生在物镜的焦点上，所以双光子显微镜不需要共聚焦针孔，提高了荧光检测效率。为形态学、分子细胞生物学、神经科学、和药理学等研究领域中重要的研究手段。　　1.双光子显微镜出现的背景----传统激光共聚焦显微镜的两大局限:　　1)一是光毒性现象：因为共聚焦的针孔必须足够小以获得高分辨率的图像，而孔径小又会挡掉很大部分从样品发出的荧光，包括从焦平面发出的荧光，相应的，激发光必须足够强以获得足够的信噪比;而高强度的激光会使荧光染料在连续扫描过程中迅速褪色，荧光信号会随着扫描进程度进行变得越来越弱。　　2)光毒作用是另外一个问题，在激光照射下，许多荧光染料分子会产生诸如单态氧或自由基等细胞毒素，所以实验中要限制扫描时间和激发光的光功率密度以保持样品的活性。在针对活性样品的研究中，尤其是活性样品生长、发育过程的各个阶段，光漂白和光毒现象使这些研究受到很大的限制。　　2.为什么说双光子显微镜一般不需要配备紫外激发激光器?　　双光子显微镜技术是建立在双光子激发效应的基础上的一种荧光激发技术：荧光染料分子可以同时吸收低能量的两个光子而被激发(两个光子到达荧光分子的时间间隔小于1飞秒)，其激发效果可以等同于吸收一个1/2波长的高能量光子。例如，吸收两个红色波长的光子，相当于一个吸收紫外的分子。长波长的光子不易被细胞吸收，因此对活细胞的光毒性减少，也降低了光漂白。这样即起到紫外激发的功能，又避免了紫外光线对样品的伤害。　　3.双光子显微镜的激光器有何特别之处?　　双光子吸收几率依赖于两个入射光子在空间和时间上的重合程度(两个光子必须在10-18秒内到达)。双光子吸收截面很小，只有在具有很大光子流量的区域的荧光团才会被激发。因此所用激光器多为钛宝石激光器，可以达到皮秒或者飞秒级的扫描速度，且具有非常高的峰值功率和较低的平均功率，从而可以减小或者消除光漂白和光毒作用。最主要的是在一个很小的范围提供非常高密度的光子，可以保证双光子的同时激发。　　4.双光子激发的优点是什么?　　1)增加了染料的选择性：共聚焦系统的激光器(Ar, Ar/Kr, HeNe)的激发光范围在 488nm - 647nm　　这就意味着想用紫外激发荧光染料的实验进行，例如使用 DAPI , Hoescht　　而双光子的激发波长是单光子的两倍，所以紫外激发的染料能被近红外光激发。　　2)减少光漂白：因为光漂白减少的减少使得用 CFP/YFP 做荧光共振能量转移( FRET )的实验的成功率提高。　　3)无需特殊的物镜：从硬件的角度出发，用近红外光的波长激发紫外激发染料不需要特殊的紫外光学组件。　　4)提高信噪比：激发光波长和发射光波长具有很大的差别，提高了信噪比。　　5)漂白局限于焦点处：因为荧光激发只发生在物镜的焦点上，所以就不需要共聚焦针孔了。这样提高了光的检测，而且光漂白只发生在焦点上。　　6)更容易穿透标本：红外波长的光不易被细胞散射，能穿透更深的标本。　　5.相对于激光扫描共聚焦显微镜，双光子显微镜做的zui大改进是什么?　　1)减少了光漂白。　　2)减少了光毒性。　　3)不易散射，更易穿透厚样品，诸如脑片。

　　先说定义：　　稳定性是指药物保持物理、化学、生物和微生物学特性的能力。稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在温度、湿度、光线的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时通过试验建立药品的有效期。　　稳定性研究的方法：　　1、影响因素试验　　一般包括高温、高湿、强光照射试验，一般将原料药供试品置适宜的开口容器中(如称量瓶或培养皿)，摊成≤5mm厚的薄层，疏松原料药摊成≤10mm厚的薄层进行试验。对于口服固体制剂产品，一般采用除去内包装的最小制剂单位，分散为单层置适宜的条件下进行。如试验结果不明确，应加试两个批号的样品。　　1.1高温试验　　供试品开口置适宜的洁净容器中，在60℃条件下放置10天，于第5天和第10天取样，检测有关指标。如供试品发生显著变化，则在40℃下同法进行试验。如60℃无显著变化，则不必进行40℃试验。　　1.2高湿试验　　供试品置恒湿密闭容器中，于25℃分别于相对湿度75%±5%及90%±5%条件下放置10天，在第5天和第10天取样检测。检测项目应包括吸湿增重项。液体制剂可不进行此项试验。　　恒湿条件可采用恒温恒湿箱或通过在密闭容器下部放置饱和盐溶液来实现。根据不同的湿度要求，选择氯化钠饱和溶液(15.5-60℃，相对湿度75%±1%)或硝酸钾饱和溶液(25℃，RH92.5%)。　　1.3光照试验　　供试品开口置在光照箱或其它适宜的光照容器内，于照度4500Lx±500Lx条件下放置10天(总照度量为120万Lxh)，在第5天和第10天取样检测，有条件时还应采用紫外光照射。　　2、加速实验　　加速试验主要用于评估短期偏离标签上的贮藏条件对原料药质量的影响，目的是通过加速药物的化学和物理变化，探讨药物的稳定性，为制剂设计、包装、运输、贮存提供必要的资料。供试品要求3批，放置在商业化生产产品相同或相似的包装容器中，在温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置6个月。所用设备应能控制温度±2℃、相对湿度±5℃，并能对真实温度与湿度进行监测。在试验期间第1个月、2个月、3个月、6个月末分别取样一次，按稳定性重点考察项目检测。在上述条件下，如6个月内供试品检测不符合制定的质量标准，则应在中间条件下即在温度30±2℃、相对湿度65±5%的情况下(可用Na2CrO4饱和溶液，30℃，相对湿度64.8%)进行加速试验，时间仍为6个月。加速试验，建议采用隔水式电热恒温培养箱(20~60℃)。箱内放置具有一定相对湿度饱和盐溶液的干燥箱，设备应能控制所需温度，且设备内各部分温度应该均匀，并适合长期使用。也可采用恒湿恒温箱or其他适宜设备。对温度特别敏感的药物，预计只能在冰箱中(4~8℃)保存，此种药物的加速试验，可在温度25±2℃、相对湿度60±10%的条件下进行，时间为6个月。　　3、长期实验　　长期试验是在接近药物的实际贮存条件下进行，其目的是为制定药物的有效期提供依据。供试品3批，放置在商业化生产产品相同或相似的包装容器中，在温度25℃±2℃，相对湿度60%±10%的条件下放置12个月，或在温度30℃±2℃、相对湿度65%±5%的条件下放置12个月，这是从我国南方与北方气候的差异考虑的，至于上述两种条件选择哪一种由研究者确定。每3个月取样一次，分别于0、3、6、9、12个月取样按稳定性重点考察项目进行检测。12个月以后，仍需继续考察，分别于18、24、36个月，取样进行检测。将结果与0个月比较，以确定药物的有效期。由于实验数据的分散性，一般应按95%可信限进行统计分析，得出合理的有效期。如3批统计分析结果差别较小，则取其平均值为有效期，若差别较大则取其最短的为有效期。如果数据表明，测定结果变化很小，说明药物是很稳定的，则不做统计分析。对温度特别敏感的药物，长期试验可在温度6℃±2℃的条件下放置12个月，按上述时间要求进行检测，12个月以后，仍需按规定继续考察，制订在低温贮存条件下的有效期。长期试验采用的温度为25±2℃、相对湿度为60±10%，或温度30±2℃、相对湿度65±5%是根据国际气候带制定的。

　　实验室纯水的制备方法有多种，最常用的为离子交换、活性炭吸附、微孔过滤、超滤、反渗透、紫外线照射等六种。　　1 .离子交换法　　离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水，水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前，先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂，以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。　　离子交换树脂利用氢离子交换阳离子，而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的，以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。　　阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中，分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起，置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式，当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子，就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反，利用氢离子及氢氧根离子进行再生，交换附着在离子交换树脂上的杂质。　　若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时，则离子交换法在整个纯化系统中，将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子，却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。 而微生物可附着在树脂上，并以树脂作为培养基，使得微生物可快速生长并产生热源。因此，需配合其他的纯化方法设计使用。　　2. 活性碳吸附法　　有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质，离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子)，但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆，这过程称为树脂的“污染阻塞”现象，不但会减少树脂的寿命，而且降低其交换能力。为保护离子　　交换树脂，可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前，以去除非离子性的有机物。　　活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关，某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯，以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。　　活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时，活性碳与其他相关纯化单位的相关配置，是一项极为重要的项目。　　3. 微孔过滤法　　微孔过滤法包括三种类型：深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质，利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构，就像筛子一般，将大于孔径的颗粒，都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的)，而表面过滤则是多层结构，当溶液通过滤膜时，较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来，并主要堆积在滤膜表面上。　　由于上述三种滤膜的功能不同，因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式，可去除98%以上的悬浮固体，同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞，因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体，所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点，以去除zui后残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如：0.22μm微孔滤膜，其可滤过所有的细菌，通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。　　4 .超滤法 　　　　微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒，而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛，它以尺寸为基准，让溶液通过极细微的滤膜，以达到分离溶液中不同大小分子的目的。　　超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜，可截留大部分某种特定大小以上的分子，包括：胶质、微生物和热源。较小的分子，例如：水和离子，都可通过滤膜。所以，超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩，但是，仍有些大分子会渗漏至滤过液中。　　超滤膜有数种不同的范围，在所有的实例中，超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。　　5. 反渗透法　　反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密，RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。　　当第二种不同浓度的溶液，由一个半透膜隔开时，渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜，水将浓度较高的溶液稀释，zui后造成浓度平衡。在水纯化系统中，施加压力于高浓度的溶液中，以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜，并可加以收集。由于RO膜致密度极高，因此，产出的水流很慢，需要经过相当的时间，贮水箱内才会有足够的水量。　　RO膜可执行离子排除，使得只有水可通过RO膜，其余所有的离子及溶解的分子都被截留，并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除，带电荷愈大，排除性愈高，所以RO膜几乎可排除所有的(>99%)强离子性的高价离子，但是，对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜，RO膜包括由乙酸纤维酯制成，或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。　　如果以原水水质及产水水质为基准，经过适当设计后，RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统zui好的前处理方法。　　6. 紫外线照射法　　紫外线照射法已广泛的使用在水处理上，低压水银灯所放射出来的254nm波长的紫外线是一种有效的杀菌方法，因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。　　近来在UV灯制造技术方面的进步，已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管，这种光波长组合可利用光氧化有机化合物，借着这种特殊灯泡，将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。

　　普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系　　(1)硝酸(1+3)　　(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)　　(3)硫酸(1+19)　　(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢　　其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法：　　准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。　　特殊样品测定和讨论：　　钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。　　钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。　　钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。　　钢中总铝的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。　　高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。　　用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。　　如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。如果单独用王水体系或者硫酸-磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。　　铸铁样品 由于其中碳含量较高，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加热至冒烟。也可用硝酸-硫酸溶解样品。还可以用硝酸和HF酸溶样，用硼酸络合氟以消除HF酸对进样装置的影响。　　硼铁的测定：硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在，较难分解。采用碱熔法(过氧化钠+氢氧化钠)熔融。称取样品0。05克于石墨坩埚中，加0.5克过氧化钠和0.5克氢氧化钠，在600度温度下保温25分钟。熔体用50毫升10%王水溶解，稀释至100毫升后待测。　　硅铁样品的测定:硅铁一般采用HF酸-硝酸在铂器中溶样,用硫酸或高氯酸赶残留的HF。由于使用硫酸可能造成样品溶液浑浊，但不影响测定。　　由于硅铁中酸溶铝及酸不溶铝。处理酸不溶铝的方法是，不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融，或用硼酸和碳酸钠混合熔剂来熔融处理残渣。后者更理想。　　钼铁的测定：样品用混酸(盐酸：硝酸：水=100：20：120)溶解，其中硝酸酸度小于8%，盐酸酸度4%-8%，低于4%的盐酸会使Sb测定信号偏低。　　铬铁中硅的测定：用过氧化钠熔样，硝酸酸化，ICP光谱法可以测定3%以下的硅。　　有色合金　　铝合金：按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%为限)，低硅铝合金一般用稀盐酸加双氧水来消解处理。高硅铝合金一般称取0.25g铝合金样品，加15毫升20%的氢氧化钠溶液，低温加热溶解，加入(1+1)硝酸22毫升，酸化后定容于100毫升待测。　　镁铝合金测定：称取样品0.010g，加2毫升(1+1)硝酸，4滴40%HF，室温溶解，加2毫升3%硼酸络合过量的氟离子，定溶于100毫升。　　氧化铝中杂质的测定：1克氧化铝样品，同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合，在900度温度下熔融10分钟。熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。用同样方法准备空白溶液。　　铅：纯铅中杂质的测定：用硝酸溶解金属铅，加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀，过滤后其他杂质留在溶液中。选择750W功率测定。　　钨和钼及合金　　钨合金：试样用硝酸和HF酸低温加热溶解，蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。　　铌：用HF酸和少量硝酸在微波内消解。　　金中杂质的测定：称取样品0.2-2.5g样品于消化罐中，加王水后密封加温至135-140℃加热溶解。溶液转化成盐酸体系，以乙醚萃取2次，合并水相及洗液，配成盐酸酸度为20%的10毫升溶液用于测定。可以采用标准加入法测定其杂质。　　钛合金：用HF酸溶解，加铟作为内标。　　金属钴：用盐酸加热溶解，稀盐酸(1+19)定容。　　水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定，若水中有悬浮物需要滤膜过滤。另外有的需要酸化同时防污染处理。另外为测定更低含量可预富集处理。　　环境样品　　土壤：一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。　　(1)硼酸盐碱熔法：以偏硼酸锂为熔剂，在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。测定元素为：Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。　　(2)氢氧化钠碱熔法：用NaOH在720℃温度下熔融15分钟，用去离子水浸取熔体。用于测定：Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。　　(3)盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸：称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20-30分钟。　　II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。　　III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。　　IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸，加热浸取。冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。　　V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF腐蚀容量瓶。　　此方法可以用于测定除硅，硼等外的全部元素。　　水系沉积物的消化处理基本与土壤分解一致。　　矿石和地质样品的分解：一般采用如下两种方法进行处理：　　用Li2B4O7-H3BO3碱熔法：准确称取小于200目的岩石标准样40毫克，位置于铂坩埚中，加0.1g Li2B4O7和0.1g H3BO3，在1100℃高温下熔融20分钟。用7%硝酸浸取熔体，用4%硝酸定容至200毫升。　　HF-HNO3-HClO4混合酸分解样：称取40毫克岩石粉末样品，置于高压溶样器。加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4(1.25:0.5:0.25)。在200℃温度下溶解2天。将样品溶液蒸发至HClO4冒烟时加入2毫升HNO3(1+1)，再200℃恒温4小时。用1%硝酸稀释定容样品。　　无论用以上两种方法中任何一种，对主含量测定都基本一致，微量元素测定以酸溶方法较理想。　　无机非金属材料分析　　一类方法用HF处理硅除去基体分析测定　　工业硅中的成分测定：　　称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。　　金属硅中杂质成分测定：　　称取0.5000g的样品，置于100ml铂金皿中，用少量纯水润湿，加入0.5m甘露醇溶液(0.25%),10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，约10分钟后,将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发至5毫升左右,取下冷却,加入5ml盐酸和5毫升水,水浴加热溶解残渣.冷却后转移到50毫升容量瓶中测定。　　二类方法用碱熔保留硅基分析测定：　　化学化工产品分析　　1 高纯盐酸及硝酸中钠的测定：为降低空白值，所用器皿使用前要用盐酸浸泡，并用纯净水洗净。将所测定酸在亚沸状态蒸发，富集其中微量元素。　　2 工业硫酸中砷和铁的测定：将工业硫酸定量稀释，直接ICP直接测定。　　3 钼酸铵中钨，硅和铝的测定： 将钼酸铵样品用水湿润，加入过氧化氢溶解，再加氢氧化钠溶液微热煮沸，冷却后加2毫升浓硝酸及1毫升过氧化氢，用水定容用于测定。注意由于谱线干扰和基体效应比较严重须恰当选择谱线：W 207.91，Al237.312，Si 252.41　　高纯碳酸钡中杂质元素的测定: 采用标准加入法补偿基体效应,溶解后直接进样分析测定.　　镍氢电池(氢氧化镍)的分析:样品用硝酸溶解,稀释后直接用ICP测定.　　高纯红磷中微量砷的测定: 用硝酸在加热150℃条件溶解后,蒸发去除硝酸,加入高纯水,抗坏血酸和碘化钾定容后,直接测定.　　钛白粉中Sb和P测定: 用(NH4)2SO4-H2SO4快速消解钛白粉,采用具体匹配法消除基体的影响.注意控制(NH4)2SO4的浓度不要超过5%,Sb和P的浓度一般在1-2mg/g水平.　　塑料中钙、铅、钡的测定：将剪碎的塑料样品加入2毫升15%碳酸钠溶液。蒸干、炭化后转移到马氟炉中450℃灰化，冷却后加入盐酸溶解残渣。塑料中三元素典型含量为：钙4.8%铅0.06%,钡0.11%.　　玩具涂料中重金属总量的测定：0.3克样品用5毫升浓硝酸，1毫升50%酒石酸，10滴浓磷酸加热分解，用去离子水稀释至25毫升，同时制造空白式样。加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失.　　化妆品　　用高压溶样：硝酸-双氧水或者高氯酸-双氧水消解后直接进样测定。　　食品和饮料分析：有五种方法进行前处理包括500℃干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法、硝酸微波消化法、硝酸-双氧水微波消化法及硝酸-双氧水-氢氟酸微波消化法。　　对所有样品，HNO3-H2O2-HF微波消化法的13个元素回收率均良好，是5种消解方法中比较完美的消化法。　　食品油zui佳消解方法是用微波方法：称取0.5g样品，依次加入5毫升硝酸及2毫升双氧水，及2毫升蒸馏水，低温加热，至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。压力1.5-2.5MPa时消解5-10分钟，可得到五色透明的溶解液体。　　一般样品处理　　ICP-AES中样品的分解、制备　　ICP-AES的前期样品分解与处理、制备　　ICP的方式有固、液、气三种，其中固体进样有电弧，电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如：SSEA)，气体进样有氢化物发生器，现在广泛采用的是液体进样。ICP-AES的干扰及处理：　　1、物理因素干扰：包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。比如酸的种类和浓度：同样酸度其粘度以下列次序递增：　　HCl ≤HNO3≤ HClO4≤ H3PO4 ≤H2SO4，因此尽可能使用HCl 和HNO3而避免使用H3PO4 和H2SO4。同时保证基体匹配：待测样和标准一致的溶液环境，还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。　　2、光谱干扰：包括谱线重叠和背景干扰两类，谱线重叠主要采用干扰因子校正法(IEC)予以校正。背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。　　3、化学干扰：由于ICP具有很高的离解能力，因此其与火焰AAS和AES小得多，可忽略不计。　　4、电离及基体效应干扰：一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测，同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。　　样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件：样品能彻底分解干净，分解后的样品能保持长时间(至少测定前)相对稳定。样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化效率不好，在ICP-AES分析时尽量避免使用。在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合，比如(VHCl:VHNO3=3:1王水※, VHNO3: VHCl =3:1逆王水※)等。必须使用HF溶解样品时，在处理完后要冒烟除去HF，用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。必须用硫酸和磷酸处理样品时，必须控制其酸度在8%以内。　　现在将其常用酸的性质作以对照：　　酸浓 度　　%(mol/L)特 性用 途　　硝酸(HNO3)69 (16)强氧化剂，不能将硫完全转化为硫酸盐可将样品中许多痕量元素转化为溶解度高的硝酸盐，通常加入盐酸及氢氟酸以增加溶解能力。多用于分解有机物。　　盐酸(HCl)36 (12)弱还原剂分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属，一般不用于分解有机物质。其中可能与AsSbSnSeTeGeHg等形成易挥发金属氯化物。　　高氯酸(HClO4)70 (12)热的时候是强氧化剂，与有机物结合可能产生爆炸。经常用来驱赶HCl、HNO3、HF，高氯酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉， V以VOCL3的形式挥发掉。　　氢氟酸(HF)48 (29)唯yi能分解以硅为基体的无机酸常与HCl HClO4 HNO3混合使用主要用于分析硅酸盐类的样品(地质矿石土壤等)，BAsSbGe也会根据其价态挥发。另外对玻璃器皿有强腐蚀作用，因此常采用柏或者塑料器皿　　附注：王水※强氧化剂　　逆王水※可将硫化物转化为硫酸盐　　固体样品的制备　　分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到：　　1、采样的代表性　　2、样品加工　　对原始样品进行粉粹，过滤，浓缩和混匀，防止过程中污染。样品粒度一般加工到-200目(99%通过，200目为0.075mm)。　　样品溶解的常见方法　　A、生物植物样品的分解　　生物样品、植物和动物组织：一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。一般如血清、尿和某些饮料可经适当稀释后不经过消解直接进行ICP-AES分析，但可能会受样品粘度等影响雾化效果，堵塞中心管。　　(1) 干法：空气中灼烧灰化　　将1-1.5克样品放入瓷坩埚及小烧杯中，然后加入少量5毫升浓硝酸或者0.5毫升硫酸，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后转入马弗炉，逐步升温到450-500℃4小时，帮助灰化，然后用2ml王水加温溶解残渣，溶解后溶液约为1毫升，定容待测。　　或者将1-1.5克样品放入瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢的加温，在450-500℃灰化4小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容待测。此法对挥发性元素(如As Hg Se Cd Pb Zn)测定会有损失。　　(2) 湿法：加入硝酸长时间低温消解有机物，然后进行测定;或者将样品蒸干然后加入浓硝酸消解有机物。(如啤酒、饮料)　　(3) 食品消解：取1克左右的样品于125毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升硝酸，1毫升高氯酸消化至清亮，并加热冒完高氯酸烟，取下放冷却后加入10毫升盐酸(1+1)，转移到25毫升容量瓶，用水定容。　　B、地质样品的分解　　I、称量0.25克样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20-30分钟。　　II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。　　III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。　　IV、在烧杯中加入7毫升(1+1)盐酸，加热浸取。冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均(此溶液为7%的盐酸)。　　V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF腐蚀容量瓶。　　备注：此方法对刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石等不能用上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。　　样品酸分解后仍有少量残渣。将定性滤纸与残渣一起放入瓷坩埚中，干燥、灰化(500-600℃)，冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH(用量尽量少)马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。　　分析含有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)在操作方法的I、II步中，不加盐酸和硝酸而改加20毫升逆王水(3硝酸+1盐酸)配置而成。　　水泥样品处理　　方法一：准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中，加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解，低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟，冷却转移到100毫升容量瓶，水稀释定容。　　方法二：准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加入10毫升氢氟酸，1毫升高氯酸分解样品，zui后分两次2-3毫升反复赶尽氢氟酸，注意温度不要过高，控制在250度内，定容100毫升。　　铅锌精矿：准确称量1.0克样品到250毫升烧杯中，加少量水润湿，加入15毫升浓盐酸，盖上表面皿以防止液体飞溅出，低温加热分解5分钟，加入10毫升浓硝酸，电炉上继续加热，使其微沸，蒸发至近干，取下冷却。用去离子水吹洗表面皿及杯内壁，加入15毫升浓盐酸，40-50毫升去离子水，加热，煮沸，使盐类溶解完全。取下，冷却到室温，连同不溶物一并转入100毫升容量瓶，用水定容，过滤分析。　　钨矿石：准确称量0.25克样品到30毫升塑料王(PTFE烧杯)中，加少量水润湿，分别加入4毫升硝酸，1毫升磷酸，7毫升氢氟酸置于电热板上低温加热分解完全，蒸发尽干，赶尽HF，加入1毫升盐酸和少量的水浸取，取下冷却，移入25毫升比色管，稀释定容。　　硫酸：称取硫酸10克，置于100毫升烧杯中，加入1毫升高氯酸在电炉上蒸发至少许样品取下放置冷却加入1毫升预算溶解盐类，转移到10毫升比色管，用水定容，测定硫酸中的砷、铅、铁、汞。　　C、环境样品　　环境样品包括：水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤碳等。一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、工业烟尘、粉煤碳都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。如果样品中的有机杂质比较高，因此在加HClO4/HF之前，先加入浓硝酸在长时间加温情况下予以分解，　　(100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时)以氧化那些不稳定的有机物质。　　D、金属样品　　1)、黑色金属　　方法一：称取0.1～0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水(1+2)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(中、高C、W、Nb材料除外)。　　方法二：称取0.1～0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(需配耐氢氟酸进样系统)　　方法三：称取0.1～0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2)，继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。(此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定)　　方法四：称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解，然后加入lg过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2-3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。　　方法五：称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入25毫升盐酸加热至接近沸腾，再加入5毫升硝酸低温加热溶解半小时，如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸，稀释定容待测。　　方法六：称取0.1～0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15毫升硝酸边摇动边加入3-5毫升氢氟酸，直到式样完全溶解，加入10毫升高氯酸于电热板上加热到冒白烟，继续浓缩到体积约3毫升，取下冷却，加入30毫升热水溶解盐类，用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。　　方法七：称取2克样品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加硝酸10毫升，盐酸5毫升溶解，冷却，稀释至刻度。　　Ⅰ、工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。　　Ⅱ、碳素钢：可采用方法一　　Ⅲ、中、低合金钢：　　①　低C：可采用方法一(低Si　　②　高C：可采用方法一或方法二(测定Si、P)，可采用方法三(测定其它元素)　　Ⅳ、高合金钢、不锈钢、高温合金：　　①　低C：可采用方法二　　② 高C：可采用方法二(测定Si、P)，可采用方法三(测定其它元素)　　③ 低C：可采用方法五。　　Ⅴ、高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。　　Ⅵ、生铁、铸铁：可采用方法二或方法四　　Ⅶ、合金铸铁：　　①　低合金：可采用方法二或方法四　　②　高铬铸铁：可采用方法二(测定Si、P)，可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物(测定其它元素)　　硅铁中杂质分析测定:　　称取0.5000g的样品，置于120ml铂金皿中，加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮，用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，冷却,用水冲洗杯壁，然后继续加热蒸发至近干，取下冷却。加入15毫升(1+1)盐酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。　　以10ug/ml的Y作为内标(Y324.228 (103), Y224.306 (149)　　2)、有色金属　　方法一：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入 20ml硝酸(1+1)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。　　方法二：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入 20ml混合酸(3份硝酸+1份盐酸+4份水)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。　　方法三：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入 20ml混合酸(6份硝酸+1份盐酸+7份水)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。　　方法四：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml两用瓶中，加入 20ml硝酸(1+1)低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，(若有不溶物干过滤)待测。　　方法五：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化化氢并加热，使之完溶解，冷却后，转移至入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。　　方法六：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF 酸直至反应完全，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml 聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。(需配耐氢氟酸系统)　　方法七：称取一定量的样品(视样品含量高低而定)，置于100ml聚四氟乙烯烧杯中，加入20ml 硫酸溶液(1+1)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴硝酸氧化，稍冷，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。　　Ⅰ、铜及铜合金：　　①　纯铜：可采用方法一　　② 铜合金：可采用方法二　　附注：一般铜合金也可采用直接用1+1的稀硝酸溶解后定容待测。　　Ⅱ、铝及铝合金：　　①　纯铝：可采用方法三　　② 铝合金：低Si，可采用方法三　　高Si，可采用方法五　　③　铸铝：可采用方法三Ⅲ、锌及锌合金：可采用方法三　　Ⅳ、铅及铅合金：可采用方法二　　Ⅴ、锡及锡合金：可采用方法四　　Ⅵ、钛及钛合金：可采用方法六(测定Si时，需采用密闭容器)　　可采用方法七(不能测定Si)　　Ⅶ、镍及镍合金：可采用方法二　　Ⅷ、锆及锆合金：可采用方法六(测定Si时，需采用密闭容器)　　锌锭合金杂质：可采用方法七。　　4)碱金属熔融分解法　　碱金属熔融分解法主要由于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂(LiBO2)、四硼酸锂(Li2B4O7)、碳酸钠(Na2CO3)、氢氧化钠(NaOH)、过氧化钠(Na2O2)等。氧化经熔融后，熔块水提取并用酸酸化，其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。　　A)偏硼酸锂熔融分解试样　　称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加0.5g LiBO2,于1000℃马弗炉中熔融5-10分钟。冷却后用50毫升5%硝酸提取。用5%硝酸定容至100毫升。　　B)用碳酸钠熔融分解试样　　称取0.1g样品(硅酸盐)于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950-1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用(1+2)HCI提取。　　C)用过氧化钠熔融分解试样　　称取0.2g样品(硅酸盐)于镍坩埚中，与2gNa2O2和1 gNa2CO3充分搅拌摇均。放于950-1000℃马弗炉中熔融10-20分钟。取下稍冷，浸泡于装有适当热水的塑料杯中，热水冲洗干净坩埚。边搅拌边缓慢加入25毫升(1+1)HCI，滴加几滴双氧水直到溶液清亮(双氧水的量控制到一致)。转移到200毫升容量瓶中，流水冷却至室温，用水稀释到刻度。准确分取10毫升于200毫升容量瓶，加入10毫升(1+1)HCI，稀释定容，待测。　　(方法三：测定硅锰、锰渣中MnO,Si02,CaO,MgO,Al2O3)　　工业硅中的成分测定　　称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。　　电解锰的成分测定　　称取1.0000g的样品，置于250m烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，缓慢加入20ml浓硝酸，加热使样品完全溶解，加入15毫升高氯酸，加热至冒白烟，在高氯酸白烟蒸汽沿烧杯壁呈回流状态下保持15分钟左右，取下。稍冷后，加入约30毫升温水溶解盐类。滴加亚硫酸氢钠(10%)溶液使二氧化锰等分解。用中性滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用温水洗涤到无酸性，冷却至室温，用水定容。　　电解铅中的杂质测定　　称取5.g左右的样品，置于250m烧杯中，缓慢加入70ml(1+2)的稀硝酸，缓慢加热溶解。待溶解完毕后转移溶液到100毫升容量瓶中，加入10毫升浓盐酸沉淀处理基体铅，定容后静置澄清，取上层清液分析测定。　　铬中的成分测定　　称取1.0000g的样品，置于250m烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，加入15毫升高氯酸，加热分解，待基本溶解后，继续蒸发约10分钟使其冒白烟，取下稍微冷却，加入约50毫升温水溶解盐类，定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。　　硅铁中的硅分析：　　称取研细的硅铁试样(过200筛选)0.1克，置于铂金皿中，加入(1+1)硫酸4毫升，氢氟酸(40%)15毫升，然后仔细滴加硝酸(1+1)6毫升。待激烈反应过后，低温加热至试样完全溶解(如有未分解的试样，补加HF5毫升，浓硝酸10毫升)。待溶液清亮后，继续加热蒸发至近干。然后加入盐酸(1+1)5毫升，加热至残渣完全溶解。转移入100毫升容量瓶定容，然后分取10毫升到100毫升容量瓶定容，分析测定。　　稀土元素样品处理：　　样品经碱(过氧化钠)熔融后，加入适量的三乙醇胺溶液和EGTA溶液，加热煮沸溶解熔块。过滤后用盐酸溶解稀土氢氧化物沉淀。然后用适量的1.25mol/L盐酸洗提Al、Ca、Mg等杂质，并弃去。zui后用一定量的3.5mol/L盐酸洗提稀土元素，zui后定容分析。　　测定工业镓杂质含量　　将试料0.5g置于聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸，盖上表皿，置于电热板上温热使试样分散后取下。加入5mL盐酸，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上加热使试样完全溶解。将地热板温度升高至约160℃，浓缩溶液体积至约为1mL。取下烧杯，用约5mL去离子水冲洗表皿及杯壁，冷却。用去离子水定容于50mL的PP刻度管，混匀。随同试料做空白试验。　　以下为欧洲ROHS指令样品测定方法：　　测试塑胶中总Cd含量　　范围在10ppm~3000ppm。但不适合于多氟化塑胶材料。　　硫酸和双氧水混合物的湿式消解方法：　　准备至少2g均匀同质的样品备于分析。将样品剪小成小片，每一片不大于0.1g。称取大约0.5g测试样品，精确度为mg，放入消解设备中，执行重复两份的分析。将烧杯防于加热平板，加入10mL硫酸，加热到一个较高的温度来消解和炭化有机物质。当产生白色烟雾的时候，再持续加热大约15分钟。将烧杯取下，冷却大约10分钟。然后慢慢的加入4个5mL的双氧水溶液。每次加入双氧水后允许反应平和后再次加入。注意：由于可能有飞溅的可能，任何反应的烧杯都必须在加入双氧水过程中始终保持加盖。再次加热大约十分钟，然后冷却大约5分钟，再加多5mL的双氧水，重新加热。直到不再有有机物质时停止此步骤。冷却到室温后，小心用水稀释。冲洗烧杯，移入100mL的容量瓶。用取离子水稀释到刻度。混合均匀。如果此时有不可溶解的物质存在，其可能妨碍分析，因此必须使用Membrane滤纸过滤去除。　　用同样的方式制备试剂空白溶液。　　聚合性的或者类似材料，包括薄板，等其他几种材料　　本欧洲标准的本部分规定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se从玩具材料(接触不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和测试方法。　　样品制备：　　取得不小于100mg的聚合物或者类似材料的测试部分，避免加热材料，根据下面的指导。　　从材料最薄的交叉部分剪取，以确保测试部分的表面积尽可能的大。每一测试部分不应被压缩，且几何尺寸不大于6mm。　　如果试验样品在材质上不单一，测试部分必须从每种不同的材料上取得。每种材料质量要大于10mg。当某一种材料质量介于10mg到100mg之间，其测试部分的质量应该报告为：un10e)，相关元素计算定量时以测试材料用到100mg计算。　　测试步骤：　　使用合适体积的容器，用50倍其质量的0.07M的盐酸溶液混合测试材料部分，温度为：37度正负2度。如果测试部分的材料为10mg到100mg之间，则在37度正负2度用5.0mL的0.07M的盐酸混合。摇晃1分钟，检查混合物的酸度，如果pH大于1.5,则逐滴加入2M左右的盐酸，同时摇晃，直到pH达到1.0~1.5之间。混合物注意避光。在37度正负2度搅拌样品1h，然后保温静置1h。然后迅速分离固体，首先过滤，如有必要进行离心。分离必须尽快在静置完成后完成。离心不得超过10分钟。同时报告为under 10e)。如果所得的溶液在分析之前要保存超过一个工作日，那么就必须加入盐酸来保存稳定，以便所储存的溶液的浓度大约为：1M。　　沉积物，淤泥和土壤的酸消解法　　消解的样品：湿重取代表性的1~2g,或者干重取1g来用消酸和双氧水进行消解。加入盐酸到消解产物中来回流样品。作为增强某些金属的溶解性的可选步骤，消解产物过滤，滤质和残留物被冲洗，首先用热的盐酸然后用热的试剂水来冲洗。滤纸和残留物返回消解瓶内用盐酸继续回流然后再次过滤。然后稀释定容。　　密闭容器溶解　　密闭容器溶解样品与敞开容器溶解样品有如下优点：　　A)、密闭容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。这样增高的温度和压力可显著缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解。　　B)、挥发性元素化合物如：AsBCrHgSbSeSn将保留在容器内，因而这些元素将保存在溶液中。　　C)、试剂用量大为减少了，节约了成本，减少了有害气体的排放。　　D)、试剂用量减少了，又是密闭的容器，减少了污染的可能性。　　常用的密闭分解采用微波消解系统，一般微波消解系统还带有科学合理的分解方法，能科学有效地解决敞开环境分解无法解决的问题。现阶段国际上通用的微波消解系统有CEM、MILESTONE等。

　　什么叫总有机碳(TOC)?　　水中的有机物质的含量，以有机物中的主要元素一碳的量来表示，称为总有机碳。TOC的测定类似于TOD的测定。在950℃的高温下，使水样中的有机物气化燃烧，生成CO2，通过红外线分析仪，测定其生成的CO2之量，即可知总有机碳量。在测定过程中水中无机的碳化合物如碳酸盐、重碳酸盐等也会生成CO2，应另行测定予以扣除。若将水样经0.2μm微孔滤膜过滤后，测得的碳量即为溶解性有机碳(DOC)。TOC、DOC是较为经常使用的水质指标。　　什么叫总需氧量(TOD)?　　总需氧量的测定，是在特殊的燃烧器中，以铂为催化剂，于900℃下将有机物燃烧氧化所消耗氧的量，该测定结果比COD更接近理论需氧量。TOD用仪器测定只需约3min可得结果，所以，有分析速度快、方法简便，干扰小、精度高等优点，受到了人们的重视。如果TOD与BOD5间能确定它们的相关系数，则以TOD指标指导生产有更好的实用意义。　　什么叫生化需氧量(BOD)?如何以生化需氧量(BOD)来判断　　所谓生化需氧量(BOD)是在有氧的条件下，由于微生物的作用，水中能分解的有机物质完全氧化分解时所消耗氧的量称为生物化学需氧量简称生化需氧量。　　它是以水样在一定的温度(如20℃)下，在密闭容器中，保存一定时间后溶解氧所减少的量(mg/L)来表示的。当温度在20℃时，一般的有机物质需要20天左右时间就能能完成氧化分解过程，而要全部完成这一分解过程就需100天。但是，这么长的时间对于实际生产控制来说就失去了实用价值。因此，目前规定在20℃下，培养5天作为测定生化需氧量的标准。这时候测得的生化需氧量就称为五日生化需氧量，用BOD5表示。如果是培养20天作为测定生化需氧量的标准时，这时候测得的生化需氧量就称为20天生化需氧量，用BOD20-表示。生化需氧量(BOD)的多少，表明水体受有机物污染的程度，反映出水质的好坏。　　什么叫化学需氧量(COD)?　　所谓化学需氧量(COD)，是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。　　它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。　　化学需氧量(COD)的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KmnO4)法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。　　有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤)，约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(DmnO4法)>5mg/L时，水质已开始变差。　　什么叫水的溶解氧(DO)?　　溶解于水中的游离氧称为溶解氧(用DO表示)，常以O2mg/L、mL/L等单位来表示。天然水中氧的主要来源是大气溶于水中的氧，其溶解量与温度，压力有密切关系。温度升高氧的溶解度下降，压力升高溶解度增高。　　天然水中溶解氧含量约为8～14mg/L，敞开式循环冷却水中溶解氧一般约为6～8mg/L。水体中的溶解氧含量的多少，也反映出水体遭受到污染的程度。当水体受到有机物污染时，由于氧化污染物质需要消耗氧，使水中所含的溶解氧逐渐减少。污染严重时，溶解氧会接近于零，此时厌氧菌便滋长繁殖起来，并发生有机污染物的腐败而发臭。因此，溶解氧也是衡量水体污染程度的一个重要指标。　　何谓水的电阻率?　　在测定水的导电性能时，与水的电阻值大小有关，电阻值大，导电性能差，电阻值小，导电性能就良好。　　根据欧姆定律，在水温一定的情况下，水的电阻值R大小与电极的垂直截面积F成反比，与电极之间的距离L成正比，如下式：R=ρ式中ρ——电阻率，或称比电阻。电阻的单位为欧姆(欧，代号Ω)，或用微欧(μΩ)，1Ω等于106μΩ;电阻率的国际制(SI)单位为欧米(Ω?m)。如果电极的截面积F做成1cm2，两电极间的距离L为1cm，电阻率的单位为Ω?cm时，那么电阻值就等于电阻率值。　　水的电阻率的大小，与水中含盐量的多少、水中离子含量、离子的电荷数以及离子的运动速度有关。因此，纯净的水电阻率很大，超纯水电阻率就更大。水越纯，电阻率越大。　　什么是水的酸度?　　水的酸度是指水中所含能提供H离子与强碱(如NaOH、KOH等)发生中和反应的物质总量。这些物质能够放出H，或者经过水解能产生H。　　水中形成酸度的物质有三部分：　　(1)水中存在的强酸能全部离解出H，如硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)等;　　(2)水中存在的弱酸物质，如游离的二氧化碳(CO2)、碳酸(H2CO3)、硫化氢(H2S)、醋酸(CH3COOH)和各种有机酸等;　　(3)存在的强酸弱碱组成的盐类，如铝、铁、铵等离子与强酸所组成的盐类等。天然水中，酸度的组成主要是弱酸，也就是碳酸。天然水中在一般的情况下不含强酸酸度。水中酸度的测定是用强碱的标准溶液(如0.1mol/LNaOH)来滴定水中。如用甲基橙指示剂所测得的酸度是指强酸酸度和强酸弱碱形成盐类的酸度;而用酚酞指示剂所测得的酸度包括了上述三部分酸度，即称为总酸度。　　如何根据硬度和碱度的关系了解水质?　　天然水中的硬度主要是指Ca2+、Mg2+等金属离子，水中的碱度主要是指碳酸氢盐碱度HCO3-。而水中主要存在的离子有Ca2+、Mg2+、Na、K和HCO3-、SO42-、Cl-等。　　水中的硬度与硬度之间的关系分为三种情况。　　(1)碱度>硬度(以mol/L计)HCO3->(Ca2+、Mg2+)水中的硬度(Ca2+、Mg2+)都变成为碳酸氢盐，并同时还有Na、K的碳酸氢盐，但没有非碳酸盐硬度在。此时，碱度减去硬度所得的差值等于Na、K的碳酸氢盐。这部分多出的Na、K的碳酸氢盐碱度即所谓过剩碱度亦称为负硬度。　　(2)碱度=硬度(以mol/L计)即HCO3-=(Ca2+、Mg2+)此时只有Ca2+、Mg2+的硬度及其碳酸氢盐碱度，既无非碳酸盐硬度，亦无Na、K的碳酸氢盐。　　(3)碱度HCO3-的钙硬水，此时水中有非碳酸盐硬度CaSO4、MgSO4的存在，但没有镁的碳酸盐硬度Mg(HCO3-)2。另一种情况是Ca2+>HCO3-的镁硬水，水中有镁的碳酸盐硬度Mg(HCO3-)2的存在，但没有钙的非碳酸盐硬度存在，而有镁的非碳酸盐硬度MgSO4的存在。　　但上述两种情况，无论是哪种，水中都有非碳酸盐的硬度存在，而没有Na、K的碳酸氢盐存在。　　水中各种碱度的相互关系如何?　　水中的碱度是用盐酸中和的方法来测定的。在滴定水的碱度时采用两种指示剂来指示滴定的终点。用酚酞作指示剂时，滴定的终点为pH8.2～8.4，称为酚酞碱度或P碱度。此时，水中的氢氧化物全部被中和，碳酸盐转化为碳酸氢盐，就是碳酸盐被中和了一半。即P碱度=CO32-全部OH-。用甲基橙作指示剂时，滴定的终点pH为4.3～4.5，称为甲基橙碱度或M碱度。　　此时，水中的氢氧化物、碳酸盐及碳酸氢盐全部被中和，所测得的水中各种弱酸盐类的总和，因此又称为总碱度。即M碱度=全部HCO3-全部CO32-全部OH-。如果水中单独存在OH-碱度，水的pH>11.0;水中同时存在OH-、CO32-时，pH9.4～11.0;如水中只有CO32-存在时，pH=9.4;当CO32-、HCO3-共同存在时，pH8.3～9.4;单一的HCO3-存在时，pH=8.3;但pH　　什么是水的碱度?水中的碱度有哪几种形式存在?　　水的碱度是指水中能够接受H离子与强酸进行中和反应的物质含量。水中产生碱度的物质主要由碳酸盐产生的碳酸盐碱度和碳酸氢盐产生的碳酸氢盐碱度，以及由氢氧化物存在和强碱弱酸盐水解而产生的氢氧化物碱度。所以，碱度是表示水中CO32-、HCO3-、OH-及其他一些弱酸盐类的总和。这些盐类的水溶液都呈碱性，可以用酸来中和。　　然而，在天然水中，碱度主要是由HCO3-的盐类所组成。可认为：总碱度M=[HCO3-]2[CO32-][OH-]-[H+]当pH值大于7.0时，[H]可略去，故，M=c(Bx-)=[HCO3-][2CO32-][OH-]mol/L形成水中碱度的物质碳酸盐和碳酸氢盐可以共存，碳酸盐和氢氧化物也可以共存。　　然而，碳酸氢盐与氢氧化物不能同时存在，它们在水中能起如下反应：HCO3+OH-==CO32- H2O由此可见，碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化物可以在水中单独存在，除此之外，还有两种碱度的组合，所以，水中的碱度有五种形式存在，即：(1)碳酸氢盐碱度HCO3-;(2)碳酸盐碱度CO32-;(3)氢氧化物碱度OH-;(4)碳酸氢盐和碳酸盐碱度HCO3- CO32-;(5)碳酸盐和氢氧化物碱度CO32- OH-。　　硬水对工业生产有什么危害?　　硬水作为工业生产用的冷却水，会使换热器结水垢，严重的不仅会阻碍水流通道，使热交换效果大大降低，影响生产的顺利进行，甚至被迫停产。结垢还会产生垢下腐蚀，会使换热器穿孔而损坏，不仅物料漏损，而且增加设备投资费用，浪费钢材。硬水用于洗涤，也往往影响产品质量，如纺织印染会造成织物的斑点，不仅影响美观，而且影响强度。　　硬水作为锅炉用水，在锅内加热后，经过蒸发浓缩过程，使锅炉受热面结水垢，而水垢的导热性能极差。水垢的导热性能只有钢材的几百分之一。在锅炉内结垢之后，如果仍要达到无水垢时同样的炉水温度，势必要提高受热面的壁温，例如1.01Mpa(10atm)的锅炉，壁温为280℃，当硅酸盐水垢达1mm厚时，要达到同样的炉水温度，壁温要提高到680℃，此时钢板的强度自3.92Mpa(40kgf/cm2)降至0.98Mpa(10kgf/cm2)，严重的会引起爆裂事故。　　金属温度升高还会使金属伸长，1m长的钢板，每升高100℃，伸长1.2mm，增加材料应力，导致损坏。此外，结垢之后，使受热面的传热情况变坏，燃烧热也不能很好地传给水，降低了锅炉的热效率，从而白白浪费燃料，如结有1.5mm厚硫酸盐水垢，就要浪费燃料10%以上，并使锅炉的出力大为降低。结水垢之后，还得经常清洗，不仅影响生产，且而降低锅炉使用寿命，还要耗费人力物力。因此，硬水对工业生产的危害很大，必须根据产品或设备对水质的要求，对硬水进行软化、除盐或其他有效的水处理。　　硬度的单位是如何表示的?　　硬度的常用单位是mmol/L或mg/L。过去常用的当量浓度N现已停用。换算时，1N=0.5mol/L。由于硬度并非是由单一的金属离子或盐类形成的，因此，为了有一个统一的比较标准，有必要换算为另一种盐类。通常用CaO或者是CaCO3的质量浓度来表示。当硬度为0.5mmol/L时，等于28mg/L的CaO，或等于50mg/L的CaCO3。此外，各国也有的用德国度、法国度来表示硬度。1德国度等于10mg/L的CaO，1法国度等于10mg/L的CaCO3。0.5mmol/L相当于2.8德国度、5.0法国度。　　什么是水的总固体、溶解固体和悬浮固体?　　水中除了溶解气体之外的一切杂质称为固体。而水中的固体又可分为溶解固体和悬浮固体。这二者的总和即称为水的总固体。溶解固体是指水经过过滤之后，那些仍然溶于水中的各种无机盐类、有机物等。悬浮固体是指那些能过滤掉的不溶于水中的泥砂、黏土、有机物、微生物等悬浮物质。总固体的测定是蒸干水分再称重得到的。因此选定蒸干时的温度有很大的关系，一般规定控制在105～110℃。　　为什么有的水会有臭味?　　清净的水是无臭、无味、无色透明的液体。但被污染的水体，常会使人感觉有不正常的气体。用鼻闻到的称为鼻，用口尝到的称为味。　　水的臭味主要来源有：　　(1)水中的水生动物、植物或微生物的繁殖和腐烂而发出的臭味;　　(2)水中有机物质的腐败分解而散发的臭味;　　(3)水中溶解气体如SO2、H2S及NH3的臭味;　　(4)溶解盐类或泥土的气味;　　(5)排入水体的工业废水所含杂质如石油、酚类等的臭味;　　(6)消毒水过程中加入氯气等的气味。　　由于上述的各种原因，所以有的水会有臭味。例如湖泊、沼泽水中因水藻繁殖或有机物过多而带有鱼腥气味及霉烂气味;浑浊的河水常有泥土气味或涩味;温泉水常带有硫磺气味;地下水有时会有硫化氢味;含氧量较多的水、含硫酸钙量多的水、有机物多的水或含NO2-高的水，常有不正常的甜味;水中含有氯化钠而带有咸味;水中含有硫酸镁，硫酸镁带有苦味;含铁水带有涩味;生活污水及工业废水的气味更是多种多样。　　水中的主要阴、阳离子对水质有些什么影响?　　水中主要的阴离子有Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-、OH-等，其中HCO3-、CO32-、OH-在水中常与阳离子K、Na、Ca2+、Mg2+等组成硬度和碱度，它们之间的量的变化要影响水的pH值变化，从这一变化可以知道水的属性是腐蚀型的或是结垢型的。因此，它们是影响水的性质的主要离子。Cl-是水中最为常见的阴离子，是引起水质腐蚀性的催化剂，能强烈地推动和促进金属表面电子的交换反应，特别是对水系统的不锈钢材料，应力集中处(如热应力、震荡应力等)，会引起Cl-的富集，加速电化学腐蚀过程。SO42-也是水中较为普遍存在的腐蚀性阴离子，使水的电导率上升，同时又能与阳离子Ca2+等生成CaSO4沉淀而结垢，它又不是水中硫酸盐还原菌的营养源。　　水中主要的阳离子有K、Na、Ca2+、Mg2+和Fe3+、Mn2+等，其中Na是水中最为常见的阳离子，Na、K的存在使水的电导率上升，增加了水的不稳定倾向;其中Ca2+、Mg2+是组成水中硬度的主要离子，在一定的条件下，常在受热设备的表面结垢，影响传热效果。Fe3+、Mn2+很易生成Fe(OH)3、Mn(OH)2的沉淀形成水垢，从而产生垢下腐蚀，又是铁细菌生长的促进剂。

人为排放汞源据估计一年在1960吨左右，其中工业污染源就占到了总排放量的85%，汞在大气中存在形式主要有三种：元素汞，离子汞及颗粒态汞。这些形态属性各异：元素汞因其可以远距离传输，是一种全球污染源；离子汞迁移性较差，可溶于水并会随着雨水进入水源中，在底层沉积物中汞离子可能会变成强毒性的甲基汞，在生物富集作用下会累积到对生物致命的浓度。甲基汞在汞再排放过程中又会重新回到大气中。由于汞的毒性极强，人们一直在系统性的清除它的源头。在2013年由102个国家共同签署的水俣公约是世界汞减排任务的一次shi界级部署。科学家们一直在对汞的去除做研究，目的就是为了有效消除汞的排放。近年来对汞排放的一个研究热点就是总汞的各组分测量。对于汞的有效减排一个重要的前提就是明确各种组分的含量。美国EPA已发布《固定源排放总气态汞连续监测系统的技术指标和检测方法》，并拟定了相应的现场监测的方法标准，国内也于2012年1月1日实施了GB-13223-2011《火电厂大气污染物排放标准》，其中对燃煤锅炉所排放的汞及其化合物做出了0.03mg/m3的限定值。目前国内燃煤电厂对总汞排放的监测还没有普及，生产在线监测汞CEMS的厂家也不多，随着国家对环保排放要求越来越严格，汞排放监测的市场潜力巨大。本文将针对汞CEMS中几个重点来进行介绍。1.校准器烟气中的汞的氧化控制，燃烧控制及总汞的分化测量对于汞的减排来说都很关键。总汞分组分测量使用的连续排放监测系统需要校准器来保证测量结果的准确性。1.1元素汞校准器元素汞校准器有几种方法可以实现：饱和蒸汽压法，渗透管法，标准气瓶法，化学试剂法。工业中广泛应用的是饱和蒸汽压法，该方法主要应用温度与汞饱和蒸汽压的对应关系，在维持温度一定的情况下，一定量汞可以与其饱和蒸汽达到动态平衡，由惰性载气带出即可形成稳定的标气。渗透管法利用装有汞渗透源的渗透管在恒定温度、压力下渗透率保持不变的原理，惰性载气恒定流过扩散池可得到不同浓度的标气，该方法对温度、压力、装置的稳定性要求都极高，其中一个条件有变化都需要长时间的再次平衡才能达到稳定生成的要求，对于连续稳定的制备不易于实现。标准气瓶法目前只有美国国内有售，价格昂贵且有效期只有六个月，同时需要进行定期溯源，成本高操作复杂。化学试剂法采用将HgCl2溶液通入还原剂中还原为元素汞蒸汽并由载气带出的方法来实现，该过程要求较多且为手动操作，也不利于连续制备。1.2离子汞校准器离子汞校准器的原理是将HgCl2溶液由相应载气带出经过蒸发器形成离子汞气体，也有学者使用超声波雾化方法来生成离子汞标气，在实验室及现场都经过了需求测试，成本可以控制在7000元左右，而Tekran3315离子汞校准器的价格在25万左右，优势比较显著。2.催化转化目前各种汞分析仪都是对气态元素汞进行测量，实际生产中排放出的的离子汞就需要进行相应的转化。离子汞转化为元素汞一种方法是在高温800℃左右可实现完全转化，但这种方法对系统内其他组件要求比较高，成本造价也很高，使用不多；另一种方法是在300℃左右使样气通过催化剂来进行催化转化，这种方法使用的催化剂需要定期更换，而且催化剂长时间使用的转换效率也无法保证；另一种方法是化学还原法，将样气通过还原剂从而实现转化，该方法需要消耗大量化学品，还需要人工定期更换，对于自动化现场操作十分不友好。3.测量方法元素汞测量的主要方法有：冷蒸汽原子吸收光谱法（CVAAS），冷蒸汽原子荧光光谱法（CVAFS），塞曼调制原子吸收光谱法（ZAAS），紫外差分吸收光谱法（UV-DOAS）等。其中CVAAS及CVAFS是应用比较广泛的方法。3.1冷蒸汽原子吸收光谱法该方法是利用汞灯在253.7nm处发出的特征谱线通过元素汞蒸汽时，被蒸汽中汞元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，得出样气中汞元素的含量。该波段的谱线其他元素也会有所吸收从而干扰到汞元素的测量，所以一般会通过金汞齐预富集或者双通道光路法来剔除干扰组分的影响。3.2冷蒸汽原子荧光光谱法该方法是利用汞的基态原子吸收特定频率的辐射之后被激发至高能态，激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，对荧光强度进行测量后得出汞的浓度。该方法因检测灵敏度较高，对高浓度烟气测量可选择对应稀释探头。但测量过程中激发态汞原子也会与其他无关质点产生碰撞而发生荧光猝灭，降低检测灵敏度。4.系统设计汞在常温常压下以金属液体存在，对金属表面的吸附性很好，所以在系统设计中应尽量消除其在表面的吸附，包括取样管道、传输管道、样气流路，都需要采用内衬聚四氟乙烯的管材或相应的软管，对于光谱仪内的光源气室，需要采用石英材质。特殊的高温工况下，各类管路则需要采用内衬玻璃的管材。对于样气湿度含量较大的工况，需要采取全程伴热以防止出现吸附于液滴的情况。出口废气也需要使用活性炭或汞齐等进行吸附，确保不会产生二次污染。5.结论主流汞在线监测系统实际上只统计了元素汞和离子汞，对于其中少量的颗粒态汞并没有覆盖，对于这一部分的测量还需要进一步的开发。大气中的汞排放越来越受到各方的重视，汞的监测数据对于汞污染源定向消除、上游工艺流程联动、市场开发都有着重要的指导作用，对汞排放的监测尤其是燃煤电厂的监测刻不容缓。参考文献：[1]朱卫东.固定污染源排放废气中HgCEMS监测技术探讨[C].第四届中国在线分仪器应用及发展国际论坛论文集，446-456，2011.[2] GB 13223-201，火电厂大气污染物排放标准[S].北京：中国环境科学出版社，2011.[3]钟梨，肖平，江建忠，郭涛，郭安.燃烧电厂大气汞排放监测方法分析及试验研究[J].中国电机工程学报，158-163，2012.[4]夏清.烟气中汞的现场检测技术[C].2015年现场检测仪器前沿技术研讨会论文集，73~75，2015.

　　实验室爆炸，我们经常看到很多血的教训，实验猿千万要当心!　　1.实验室发生爆炸事故的原因　　实验室发生爆炸事故的原因大致如下：　　(1)随便混合化学药品　　氧化剂和还原剂的混合物在受热。摩擦或撞击时会发生爆炸。　　表1-1中列出的混合物都发生过意外的爆炸事故。　　表1-2为不能混合的常用药品。　　表1-1：加热时发生爆炸的混合物示例　　表1-2：不能混合的常用药品一览表　　(2)密闭体系中进行蒸馏、回流等加热操作。　　(3)在加压或减压实验中使用不耐压的玻璃仪器。　　(4)反应过于激烈而失去控制。　　(5)易燃易爆气体如氢气、乙炔等烃类气体、煤气和有机蒸气等大量逸入空气， 引起爆燃。 常见易燃易爆物质蒸气在空气中爆炸极限见表1-3。　　表1-3 ：易燃物质蒸气在空气中爆炸极限　　(6)一些本身容易爆炸的化合物，如，硝酸盐类、硝酸酯类、三碘化氮、芳香族多硝基化合物、乙炔及其重金属盐、重氮盐、叠氮化物、有机过氧化物(如，过氧乙mi和过氧酸)等，受热或被敲击时会爆炸。强氧化剂与一些有机化合物接触，如，乙醇和浓硝酸混合时会发生猛烈的爆炸反应。　　(7)搬运钢瓶时不使用钢瓶车，而让气体钢瓶在地上滚动，或撞击钢瓶表头，随意调换表头，或气体钢瓶减压阀失灵等。　　(8)在使用和制备易燃、易爆气体时，如氢气、乙炔等，不在通风橱内进行，或在其附近点火。　　(9)煤气灯用完后或中途煤气供应中断时，未立即关闭煤气龙头。或煤气泄漏，未停止实验，即时检修。　　(10)氧气钢瓶和氢气钢瓶放在一起。　　2.实验室常见的爆炸事故　　由于实验操作不规范，粗心大意或违反操作规程都能酿成爆炸事故。例如，　　(1)配制溶液时，错将水往浓硫酸里倒，或者配制浓的氢氧化钠时未等冷却就将瓶塞塞住摇动都会发生爆炸。　　(2)减压蒸馏时，若使用平底烧瓶或锥瓶做蒸馏瓶或接收瓶，因其平底处不能承受较大的负压而发生爆炸。　　(3)对使用的四氢fu喃，乙mi等蒸馏时，由于这类试剂放久后会产生一定的过氧化物，在对这些物质进行蒸馏前，未检验有无过氧化物并除掉过氧化物，过氧化物被浓缩达到一定程度或蒸干易发生爆炸。　　(4)制备易燃气体时，一定要注意附近不要有明火，在制备和检验氧气时，一定要注意不要混有其它易燃气体。例如氧气制备、氢气制备，实验中若操作不慎易发生爆炸(见着火一节)。　　(5)金属钾、钠、白磷遇火都易发生爆炸。　　3.爆炸事故的预防与急救　　爆炸的毁坏力极大，危害十分严重，瞬间殃及人身安全。必须引起思想上足够的重视，为预防爆炸事故发生，必须遵守以下几点：　　(1)凡是有爆炸危险的实验，必须遵守实验教材中的指导，并应安排在专门防爆设施(或通风框)中进行。　　(2)高压实验必须在远离人群的实验室中进行。　　(3)在做高压、减压实验时，应使用防护屏或防爆面罩。　　(4)绝不允许随意混合各种化学药品，例如：高锰酸钾和甘油。　　(5)在点燃氢气、CO等易燃气体之前，必须先检查并确保纯度。银氨溶液不能留存。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨，否则都会发生爆炸。　　(6)钾、钠应保存在煤油中，而磷可保存在水中，取用时用镊子。一些易燃的有机溶剂，要远离明火，用后立即盖好瓶塞。　　如果发生爆炸事故，首先将受伤人员撤离现场，送往医院急救，同时，立即切断电源，关闭煤气和水龙头，并迅速清理现场以防引发其它着火中毒等事故。如，已引发了其它事故，则按相应办法处理。

气相色谱是实验室的最要设备之一，应用范围广，作用大，是实验分析工作者的好帮手，但是，在使用过程中也会遇到各种各样的问题，快速的解决这些问题可以更有效的服务于我们的检测工作。一、何谓气相色谱?它分几类?凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类：1、按固定相聚集态分类：(1)气固色谱：固定相是固体吸附剂，(2)气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类：(1)吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。3、按固定相类型分类：(1)柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(2)纸色谱：以滤纸为载体，(3)薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。 二、气相色谱的分离原理是什么?气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。 三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?1、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x1/2表示。5、峰面积：流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积，用A表示。6、死时间、保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰最gao值所需的时间称保留时间，以tr表示。7、死体积，保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Vd表示，载气平均流速以Fc表示，Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Vr表示，Vr=trxFc。8、保留值与相对保留值：保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。9、仪器噪音：基线的不稳定程度称噪音。10、基流：氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流(底电流)，简称基流。 四、一般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 五、载气为什么要净化?应如何净化?所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧;采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质;采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。 六、试样的进样方法有哪些?色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：1.气体试样：大致进样方法有四种：(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。2.液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。3.固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。 七、简述在气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响?操作条件对于色谱分离有很大影响。1、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。2、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。3、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。4、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。5、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。 八、什么叫担体?对担体有哪些要求?担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：1.表面积较大;2.具有化学惰性和热稳定性;3.有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎;4.有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质;5.能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好;6.有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。 九、担体分几类?其特点如何?通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。1、硅藻土类型：(1)白色的：表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分;(2)红色的：有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。2、非硅藻土类型：(1)氟担体：表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。(2)玻璃微球：表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。但涂渍困难，柱效低。(3)多孔性高聚物小球：机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。(4)炭分子筛：中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。(5)活性炭：可以单独做为固定相。(6)沙：主要用于分离金属。 十、常用的担体怎样选择?各种担体，名目繁多。在常用硅藻土担体中：红色担体(如6201、201)，可用于非极性或弱极性物质的分离。白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。釉化红色担体(如301)可用于中等极性物质。硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。分离酸性物质，如酚类，要用酸洗处理的担体。分离碱性物质，如乙醇胺，要用碱洗处理的担体。有些特殊的情况下要用特殊的担体，如氟担体分离异氰酸酯类。但是在普通的常量分析中，对担体可以不必过份讲究，甚至如耐火砖粉粒，玻璃珠砂和海沙也可以使用。 十一、何谓固体固定相?大体可分为几类?指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类：第yi类是吸附剂。如：分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球，国外Porapak系列等;第三类是化学键合固定相。在气相色谱中，通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热稳定性也有所改善。 十二、什么是固定液?对固定液有哪些要求?一般是一种高沸点的有机物的液膜，通过对不同组份的不同分子间的作用，使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液，一般有如下几点要求：1.在操作温度下蒸气压低，热稳定性好，与被分析物理或载气不产生不可逆反应;2.在操作温度下呈液态，而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢，柱效率因而降低。这决定固定液的zui低使用温度;3.能牢固地附着在载体上，并形成均匀和结构稳定的薄层;4.被分离的物质必须在其中有一定的溶解度，不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;5.对沸点相近而类型不同的物质有分离能力，即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。 十三、固定液的选择原则有哪些?根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长;反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。下面就不同情况进行讨论：a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢;b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低;c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出;d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。 十四、色谱柱失效后有哪些表现?其失败原因是什么?色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是：对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了，对气液色谱来说，是使用过程中固定液逐渐流失所致。 十五、毛细管柱的老化操作老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。将色谱柱柱温升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于操作温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱，此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后，记录并观察基线。比例放大基线，以便容易观察。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10 分钟开始下降，并且会持续30-90 分钟。当达到一个固定的值后，基线就会稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-20 分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT 色谱柱的老化方法又各不相同，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。如果在色谱柱没有与检测器连接就进行老化，那么老化后，谱柱末端部分可能已被破坏。要先把柱末端10-20cm 部分截去，再将色谱柱连接到检测器上。温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。如果操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分离效果和峰形都不会很理想。但这样对色谱柱本身并无什么损害。温度上限通常有两个数值。数值较低的是恒温极限。在此温度下，色谱柱可以正常使用，而且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温的升温极限。该温度的持续时间通常不多于十分钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。 十六、基线漂移问题排查在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。 十七、如何降低样品和进样器带来的基线漂移?色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留，那么在程序升温时就容易产生基线漂移，因为这些物质的保留较强，在柱中移动缓慢，可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出，但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外，还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱，这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移，可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决，同时用溶剂冲洗进样口，维护完毕之后，用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来，进一针空样，以确认进样器已经干净。 十八、如何降低检测器带来的基线漂移?由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性;正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。 十九、如何降低柱子流失带来的基线漂移?在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于实验操作温度20℃或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，所以如果有氧气连续通过色谱柱，即便进行老化基线也无法降到水平。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。 二十、无峰1.FID检测器火焰熄灭;2.进样器的气化程度太低，样品未能汽化;3.柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4.进样口漏气;5.色谱柱入口漏气或堵塞;6.进样针的问题，取不上样品。 二十一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施：1.进样针缺陷，使用新针;2.进样后漏液，判断漏液点;3.分流比过大;4.分析物质分子量过大，提高进样口的温度;5.NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠;6.NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯 ，更换铷珠：避免高温使用;7.检测器与样品不匹配。 二十二、前延峰1.峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子;2.提高OVEN，INJ温度;3.增大载气流速;4.掌握进样技巧;5.前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽;6.试样与固定相载体有反应。 二十三、峰高、峰面积不重复1.进样不重复，偏差大;2.其他峰型变化引起的峰错位;3.基线的干扰;4.仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化;5.色谱柱性能改变。 二十四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1.进样技术差;2.载气泄漏或流速不稳;3.检测器沾污;4.色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要);5.注射器有泄漏;6.进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。 二十五、峰拖尾1.衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装;2.进样器温度过高;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割;4.固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子;5. 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管，切除柱头10cm;7. 进样时间过长;8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1);9.进样量过高，减小进样体积或稀释样品。 二十六、分离度下降1.色谱柱被污染;2.固定相被破坏(柱流失);3. 进样失败，检查泄露;4.检查温度的适应性，检查衬管;5.样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比。 二十七、溶剂峰拉宽1.色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.分流比低 提高分流比;5.柱温低;6.分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。 二十八、基线向下漂移1.新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟，继续老化;2.检测器未达到平衡，延长检测器的平衡时间;3.检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之。 二十九、基线向上漂移1.色谱柱固定相被破坏;2.载气流速下降，调整载气压力。 三十、噪音1.毛细管柱插入检测器太深，重新安装色谱柱;2.使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音，检查，维修气路;3.FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当，高纯燃气，调整流速;4.进样口被污染 清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维;5.毛细管色谱柱被污染，切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之;6.检测器发生故障。 三十一、提高分离度的几种方法1.增加柱长可以增加分离度;2.减少进样量(固体样品加大溶剂量);3.提高进样技术防止造成两次进样;4.降低载气流速;5.降低色谱柱温度;6.提高汽化室温度;7.减少系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室;8.毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好，出峰时间快。 三十二、如何确定色谱柱老化是否完全?FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温 10℃/min到色谱柱最gao使用温度，并在最gao温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。 三十三、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析1.冷凝由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。2.柱流速过高若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。3.检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。 三十四、气体钢瓶及其使用气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器，其容积一般为40～60 L，最gao工作压力为15MPa(150atm)，zui低的也在0.6MPa(6atm)以上，标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成，在钢瓶肩部应有下述标记，即：制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。由于气体钢瓶压力很高，有的气体有毒或易燃易爆，为了确保安全，避免各种钢瓶相互混淆，应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色，写明瓶内气体的名称。1.钢瓶使用注意事项(1)钢瓶必须定期送有关部门检验，检验合格的才能充气。充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次，充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。(2)搬运钢瓶时，要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈，轻拿轻放，不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动，以防发生爆炸。放置和使用钢瓶时，必须用架子或铁丝固定住。(3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方，通风良好，避免明火和阳光暴晒。钢瓶受热后，气体膨胀，瓶内压力增大，易造成漏气，甚至爆炸。可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。氢气钢瓶应放置在大楼外的专用小间，以确保安全。(4)使用钢瓶，除二氧化碳、氨气外，一般要用减压阀。各种减压阀中，除氮气和氧气的减压阀可相互通用外，其他的只能用于规定的气体，以防爆炸。安装减压阀必须仔细旋妥，通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限，避免久贮。(5)可燃性气体，如氢气、乙炔等，钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹，即逆时针方向拧紧;非燃性或助燃性气体，如氧气、氮气等，钢瓶的阀门是“正扣’，(右旋)螺纹，即顺时针拧紧。(6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上，特别是阀门嘴及减压阀处，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃烧引起事故。(7)要注意保护好钢瓶阀门。开关阀门时，首先弄清方向，再缓慢旋转，否则会使螺纹受损。开启阀门时，人应站在减压阀的另一侧，以防减压阀冲出被击伤，每次用后应完全关闭阀门。(8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。有的减压阀已有此装置;也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火;在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。(9)不得将钢瓶内的气体全部用完，一定要保留0.05MPa以上的残余压力(减压阀表压)。可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2～0.3 MPa，氢气应保留2 MPa，以防重新充气时发生危险。钢瓶要随用随关，勤检查。(10)一旦发生阀门漏气，应立即将钢瓶移至室外，以防在室内发生事故。2.氢气和乙炔气使用注意事项(1)氢气。若从钢瓶中急剧地放出，即使没有火源存在，有时亦会着火。氢气和空气混合物的爆炸范围很宽，当含氢气4.0%～75.6%(体积比)时，遇火即会爆炸。因此，氢气要在通气良好的地方使用，或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。(2)乙炔。极易燃，且燃烧温度很高，有时还会发生分解爆炸。乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5%～80.5%(体积比)。因此，要严禁烟火，防止漏气。 三十五、GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：(1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;(2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;(3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;(4)再次加热色谱炉之前，应当先用载气冲洗色谱柱15min;(5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换;(6)无论色谱炉是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。

　　数值孔径(NA)　　数值孔径简写NA，数值孔径是物镜和聚光镜的主要技术参数，是判断两者(尤其对物镜而言)性能高低的重要标志。其数值的大小，分别标刻在物镜和聚光镜的外壳上。它是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率(n)和孔径角(u)半数的正弦之乘积。用公式表示如下：NA=nsinu/2。它与分辨率成正比，与放大率成正比，与焦深成反比，NA值增大，视场宽度与工作距离都会相应地变小。　　数值孔径(NA) 分辨率　　·分辨率　　显微镜的分辨率是指能被显微镜清晰区分的两个物点的zui小间距，又称"鉴别率"。其计算公式是σ=λ/NA 式中σ为zui小分辨距离;λ为光线的波长;NA为物镜的数值孔径。可见物镜的分辨率是由物镜的NA值与照明光源的波长两个因素决定。　　·放大率和有效放大率　　经过物镜和目镜的两次放大，所以显微镜总的放大率是物镜放大率和目镜放大率的乘积,显微镜放大倍率的极限即有效放大倍率。　　·焦深　　焦深为焦点深度的简称，即在使用显微镜时，当焦点对准某一物体时，不仅位于该点平面上的各点都可以看清楚，而且在此平面的上下一定厚度内，也能看得清楚，这个清楚部分的厚度就是焦深。焦深大, 可以看到被检物体的全层，而焦深小，则只能看到被检物体的一薄层.　　焦深 目镜的视场　　·视场直径　　所看到的明亮的圆形范围叫视场，它的大小是由目镜里的视场光阑决定的。视场直径也称视场宽度，是指在显微镜下看到的圆形视场内所能容纳被检物体的实际范围。视场直径愈大，愈便于观察。　　视场直径=目镜视场数/物镜倍率　　·覆盖差　　由于盖玻片的厚度不标准，光线从盖玻片进入空气产生折射后的光路发生了改变，从而产生了相差，这就是覆盖差.国际上规定，盖玻片的标准厚度为0.17mm，许可范围在0.16-0.18mm，在物镜的制造上已将此厚度范围的相差计算在内。物镜外壳上标的0.17，即表明该物镜所要求的盖玻片的厚度。　　·工作距离(WD)　　工作距离也叫物距，即指物镜前透镜的表面到被检物体之间的距离。　　工作距离

　　近日，生态环境部批准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》等两项标准为国家环境保护标准，于2019年1月1日起实施。　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》等两项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637 - 2018 );　　二、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》(HJ 970 - 2018 )。　　我国水中油的测定方法以四氯化碳萃取+红外分光光度法为主。四氯化碳的使用对臭氧层形成极大破坏，且对人体有一定毒害，世界各国已先后禁止使用四氯化碳。我国于1991年签署加入《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，议定书要求除了原料和必要用途之外，我国应在2010年1月1日之前淘汰四氯化碳和三氯乙烷的生产和使用。我国已于2003年禁止以四氯化碳作为清洗剂和干洗剂，但在水中油分析检测中，由于现行标准方法仍为《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)，因此四氯化碳仍被使用。　　而本次新标准中，红外分光光度法修订使用新的萃取溶剂，将四氯乙烯代替四氯化碳的使用，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第yi、二类海水石油类测定的需要，因此迫切需要开展其他切实可行的分析方法的研究。　　而此次新标准增添了紫外分光光度法，本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。 填补了红外分光光度法检测的缺陷。　　以上标准自2019年1月1日起实施，自以上标准实施之日起，《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637 -2012)废止。

　　酸蒸馏器操作要点使用步骤　　　　酸蒸馏器操作要点：　　　　高纯酸的产酸速率与蒸酸温度有关。高dang位温度的产酸速率约为40ml/hr。蒸酸温度只影响产酸速率，不影响产酸纯度。加热元件加热酸的温度远低于酸的沸点，因此不会产生酸蒸气夹带杂质污染高纯酸的现象。较低的zui高温限制值及内置的保险丝，确保蒸馏过程的安全。在无人值守时使用酸蒸馏器长期蒸酸时，可使用低档位温度设置。在需要取用高纯酸时，可随时停止蒸馏。当置酸室内剩余酸的体积约为50-100ml时，可手动关掉加热单元。冷却后，将剩余的酸排到废液桶内。　　　　酸蒸馏器使用步骤：　　　　1．使用前，可用10%～20%硝酸浸泡透明F46（FEP）试剂瓶和白色F4连接器12小时，再用高纯水多次清洗后使用，以免引入杂质元素。当然按实验不同不一定是硝酸。　　　　2．把两个透明氟塑料瓶子用F4（白色）接头拧上，放在水池架上。注意接头与瓶口不能拧得太紧，应可松动漏气，如果接头拧紧，则加热时瓶体会因气体膨胀而变形开裂。压棍插好。　　　　3．在盛有需要提纯试剂的瓶体加上电热套，插上白色F4垫片，插在加热套和F46（FEP）瓶之间，适当拧紧螺栓。　　　　4．连接调压器，电压在70V-85V之间电压上调时应75、80、85依次5个电压递增，保持亚沸腾。不同的试剂使用温度不同，用户需在使用中摸索。　　　　5．加热时应连续进行，正常酸提纯量可以达到6～30ml/小时。　　　　6．水池两个孔，其中：上孔为出水孔，下孔为进水孔。　　　　7．电压超过100V提纯效果不佳，实验时不得接触裸露的电线。　　　　酸蒸馏器特点：　　　　1、酸蒸馏器是制备高纯试剂和高纯水的氟塑料仪器，它具有技术先进，结构合理，安装简单，操作方便，维修简便。酸蒸馏器是利用加热套热辐射原理，保持液体温度低于沸点温度蒸发冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，在进行测定（原子吸收光谱、气相色谱、同位素、电感藉合等离子发射光谱等）痕量元素及微量有机物时，是不可或缺的配套仪器设备。　　　　2.不需要水冷却，蒸馏比老款对口瓶效率提高3-5倍；　　　　3.耐腐蚀，易清洁，使用方便，寿命长；　　　　4.设备更简单，操作更容易；　　　　5.溶液剩余量可见；　　　　6.大限度地减少酸气的溢出，分体式设计更减少了酸气对控制系统的电子元件腐蚀。

功能原理：VSP 4000可用于固体、液体或混合型样品中挥发性和半挥发性物质的直接吹扫，样品瓶体积20ml。该系统可运行如下两种模式：吹扫捕集模式：每个样品瓶被转移到样品加热单元，将长短两根针插入密封垫。长的针头将载气通入样品瓶底部吹扫样品。吹扫出的水分收集在-20℃的帕尔贴冷阱内。热脱附模式：Tenax填充的不锈钢管位于小铝瓶的轴心。小铝瓶与20ml玻璃样品瓶外形一致。小铝瓶由特制的耐高温小垫密封，由两根小针扎入。分析时载气从小瓶底部吹 扫，通过中心针吹出所有待测物。吹扫物聚焦于帕尔贴制冷-35℃的吸附阱，然后快速热脱附进入气相色谱，可连接质谱或FID检测。在处理完一个样品后，用载气反吹针头，将杂质和水分从系统中吹出。通过内置的样品环可自动添加内标溶液或试剂于样品中。特点及优势：该样品处理系统搭配高分辨率毛细管柱，可获得较好的分离度和低检出限。还有如下优势：可分析液体样品（水、饮料、油类），固体样品（纸张、硬纸板、金属薄片、化 妆品、食物、调料、塑料颗粒物），混合型样品（水中土壤）。惰性加热管的无死体积结构，可优化实验结果。冷阱除水技术，保证极性和非极性物质的除水率达99.9%。优化的快速加热保证分析物从吸附阱完全脱附进入色谱柱。“瓶内吹扫”原理，无需清洗，无需热水浸洗。可选的分流比50ml/min。可在方法中选择样品的干吹和预脱附。可在吹扫捕集模式和热脱附模式之间简单快速切换。可选的样品冷却。高通量样品处理，降低人力成本，快速回收仪器成本。分析效果如下图所示