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公司动态

我国科学家成功研发治污新材料 光照2周可改善水质

    左图:在中科院上海硅酸盐研究所实验室内,课题组研究人员将治污新材料倒入富含大量油污的污水量杯,开始吸附效果时长测试。右图:吸附效果测试结果显示,3分4秒后,量杯中的污水由明黄色变清澈,刺激气味随之消失(拼版照片,4月24日摄)。中科院上海硅酸盐研究所首席研究员黄富强带领的团队近日成功研发出治污新材料,光照2周内,可明显改善水质,帮助污水变清。     近日,中科院上海硅酸盐研究所首席研究员黄富强带领的团队近日成功研发出治污新材料,光照2周内,可明显改善水质,帮助污水变清。相关成果今年初获“国家自然科学奖”二等奖,现已在上海、安徽、江苏等地成功示范。    黄富强介绍,新材料由三维石墨烯管和黑色二氧化钛混合而成,其原理是“物理吸附+光化学催化降解”。三维石墨烯管负责牢牢“抓住”有毒有机物,黑色二氧化钛作为光催化剂,可吸收高达95%的全太阳光谱,把有毒有机物降解为二氧化碳和水。    过去一个月,团队在上海、安徽、江苏等地共铺设新材料光降解吸附网3000多张,覆盖水域近4万平方米。    在上海天山公园和中山公园,周围居民反映,湖底淤泥深厚,气味腥臭,湖面常有死鱼漂浮。将涂覆有新材料的光降解吸附网铺在湖面后,不动水底淤泥,吸附网就能将有机物分解为二氧化碳和水,进而提高水体含氧量,增强水体自净化和生态修复能力。上海轻工业环境保护技术研究所检测中心和江苏省环境科学研究院环境工程重点实验室的检测结果显示,治理仅7天后,化学需氧量、氨氮、总磷等代表性指标均从劣五类水改善至五类水以上。    在安徽省合肥市肥东县,团队对定光河污染较严重的中上游河段进行了治理。肥东县环保局水环境管理科主任薛铁成说,定光河是典型的复合污染河道,这次治理后,各项水质指标提升60%以上。    据介绍,新材料还可降解印染废水、制革废水等工业污水,高效吸附其中有毒重金属,添加1克多孔新材料可吸附1.476克铅离子,简单酸化处理后,可被加工成高附加值材料。目前该成果已走出实验室,实现规模化制备,获得发明专利50多项。

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2018.05.24

发力医学!这所双一流高校正式成立生命科学与医学部

    近年来,双一流高校建设医学院(部)的消息一直受到广泛关注。在国家双一流建设启动的背景下,发力医学已经成为促进学校发展的重要途径。    今天,又有一所双一流高校成立生命科学与医学部。    今天(5月22日)下午,西北大学生命科学与医学部成立大会在西北大学长安校区举行。中国科学院院士杨焕明、顾东风,中国工程院院士李佩成、陈志南、张生勇,陕西省委高教工委书记董小龙,西安市副市长强晓安,陕西省人民政府学位委员会秘书长袁宁,陕西省卫计委副主任陈昭,西安市卫计委党委书记、主任刘顺智,华大基因集团执行副总裁杨爽,西安交通大学医学部副主任王子明,空军军医大学口腔医院院长邓中荣、西京医院副院长赵文彬、唐都医院副院长孙飙,西北大学校长郭立宏,校党委副书记、副校长贾明德,校党委副书记雷忠鹏、赵作纽,校党委常委、纪委书记李邦邦,校党委常委、副校长王正斌,校党委常委李鹏、吕建荣等出席。省市有关部门、部分三甲医院负责人,兄弟院校、科研院所、生物医药企业和师生干部代表600余人参会。大会由西北大学党委常委、副校长常江主持。    西北大学生命科学与医学部的成立,是西北大学落实健康中国战略、推进科教深度融合、实现创新驱动发展的重要举措,标志着西北大学医学学科建设取得了实质性进展,翻开了崭新篇章。同时,这也是西北大学学部制改革的首例试点。生命科学与医学部将下设生命科学学院和医学院,在生命科学学院框架下,积极推进生态学院、药学院、华大学院建设。    西北大学医学院将立足“小规模、高起点、有特色”的办学定位,充分发挥西北大学综合性大学的优势,借助生物基础理论、基因测序技术、生物医学分析工具和生物医学大数据平台,聚焦“精准医学”研究,开启具有“未来医学”视野的医学研究和临床治疗范式,使医学学科成为学校推进“学科+”计划、提升学科集群发展实力的重要引擎,以医学大发展全面助力“双一流”建设,服务“大西安”发展,为陕西“五新”战略实施和地方经济社会发展作出新的更大贡献。    成立大会上,刘顺智、贾明德分别代表西安市卫计委和西北大学签署合作协议。双方将在直属附属医院建设、医学教育人才培养、科学研究、人才队伍建设和临床诊疗等方面深化合作,促进医教研融合发展。    杨爽、贾明德分别代表华大基因有限公司和西北大学签订《共建西北大学华大学院暨秦岭基因库协议》。双方将致力于为生物产业领域培养国际一流高端人才,培育重大科研成果,助推生物产业健康发展。    杨焕明、董小龙、强晓安、郭立宏、袁宁、陈昭、刘顺智共同推动启动杆,宣布西北大学生命科学与医学部正式成立。      与会嘉宾分别为     “西北大学医学院”“西北大学药学院”     “西北大学生态学院”和“西北大学华大学院”揭牌    刘顺智、郭立宏分别为“西北大学附属医院”“西北大学附属第一医院”授牌。两所附属医院由西安市卫计委与西北大学共建共管,其中,西安市第一医院命名“西北大学附属第一医院”,西安市第三医院命名“西北大学附属医院”。    郭立宏为杨焕明颁发了西北大学生命科学与医学部筹委会主任、西北大学华大学院院长聘书。杨焕明为徐勇勇、谭庆荣颁发西北大学特聘教授聘书,为田晔、赵朝等16人颁发西北大学研究生导师聘书。王子明代表兄弟院校对西北大学生命科学与医学部的成立表示祝贺,他介绍了西安交通大学医学部与西北大学的渊源,表示将传承历史情谊,与西大医学学科携手共进。陈富林对西北大学生命科学与医学部组织架构、运行机制、建设发展愿景等方面进行介绍。    王正斌宣读了学校关于相关机构成立和研究生导师、教授的聘任文件,常江主持大会。    董小龙在讲话中指出,西北大学立足新时代新任务新要求创建生命科学与医学部,是学校认真学习贯彻习近平新时代中国特色社会主义思想,聚焦“双一流”建设,推动内涵式发展,助力追赶超越的重大举措,将为推动陕西高等教育和医疗事业发展注入新的活力,也将为加快实施“健康陕西”战略,满足三秦百姓日益增长的美好生活需要发挥新的更大作用。他希望学校坚持办学正确政治方向,精准把握新时代高等教育和改革发展的战略机遇与历史使命,立足陕西、面向西部、服务全国,打造西部新的医学中心。    强晓安在致辞中指出,此次签约和授牌是西安支持西北大学复办医学学科、打造高水平区域医学中心的一项重要举措。随着市校合作共建的广泛开展,市校间各类优质资源将得以更好结合,合作交流内容将更加丰富深入,合作模式将不断创新。西安市将会大力支持并认真做好市校合作共建协调服务工作,不断推动、落实、拓展、深化合作,实现共同发展、共同进步。    郭立宏在致辞中对省市各级领导和相关部门对学校的关心和支持表示感谢。他深情回顾了西北大学医学学科的办学历史,介绍了学校近年来为复办医学学科所做出的努力。他强调,西北大学将以复办医学学科为契机,积极落实“健康中国”战略,在人才引育、学科建设、科学研究、平台共享等方面持续发力,切实增强服务地方经济社会发展能力,为落实“五新”战略任务,助力“大西安”建设发展提供“西大方案”、汇聚“西大智慧”、贡献“西大力量”。    西北大学医学学科历史与复办    西北大学肇始于1902年的陕西大学堂和京师大学堂速成科仕学馆,是一所有着116年历史和文化积淀的综合性大学。西北大学医学学科起源于上世纪早期的北平大学医学院。抗战全面爆发后,北平大学医学院改为西北联大医学院。1939年,西北联大改为西北大学,并将原西北联大医学院独立设置,改称西北医学院。抗战胜利后,1946年,西北医学院并入西北大学,成为西北大学医学院,直到1950年再次独立出来,复名西北医学院,后并入西安交通大学。    西北大学学科门类中一直有医学药学类的学科专业。从“十二五”开始,学校针对筹建医学院事宜陆续开展相关调研论证,并将其作为学校重点工作予以推进。“十三五”以来,学校围绕“双一流”建设目标,梳理各种办学资源,积极报请省市领导支持医学学科复办工作。在各级领导、省市各部门的关心和支持下,学校吸纳附属医院、承接医学学科人才等工作取得了重大突破,与秦汉新城等政府部门和企业签订了医学领域科学研究的合作协议,为复办工作打下了坚实基础。2018年4月23日,西北大学与西安市签署战略合作协议,作为主要内容之一,双方将按照“资源共享、优势互补、共建共管、医教协同”的原则,共建“西北大学(西安)医学院”,翻开了西北大学医学复办的新篇章。

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2018.05.23

生态环境部挂牌首月连出重拳

    一个月前的4月16日,新组建的生态环境部正式挂牌。一个月来,生态环境部连续通报污染事件,集中约谈地方政府,相继启动专项行动,动作之密集、措施之严厉、要求之具体,令人印象深刻。      新时代,新气象,新部门,新作为。通过这些连续大动作,生态环境部明确释放出强化污染防治攻坚、严格生态环境监管的信号,也令外界对这一新组建部门寄予了更多的期待。      连续通报污染事件,明确传递进一步强化生态环境监管的信号      打好污染防治攻坚战,是党中央、国务院的重大决策部署,事关全面建成小康社会。新组建的生态环境部,责无旁贷,当仁不让。      4月17日,挂牌次日,媒体曝光山西省洪洞县三维集团违法倾倒工业废渣污染农田,生产废水直排汾河。距离事件曝光仅24小时左右,生态环境部即联合山西省政府进行挂牌督办,会同证监会进行上市公司联合惩戒。      这只是一个序幕。接下来几天,生态环境部连续通报典型污染事件,重拳频出。尤其是4月20~22日,三天之内,连续通报6起典型污染事件,非常罕见。      这些污染事件,有的是群众反复投诉的,如河北“红水浇地”案件;有的是媒体屡次曝光的,如安徽池州贵池区前江工业园区固废污染问题;有的是中央环保督察明确要求整改的,如盐城市辉丰公司污染问题、邵阳市威凌公司污染反弹等。      长期以来,这些问题整改不到位,一再反弹,群众反映强烈,社会影响恶劣。生态环境部的集中通报和严肃处理,亮明了态度,传导了压力,增强了震慑。      舆论敏锐地注意到了相关案件被通报的密集程度,也注意到了生态环境部的反应速度。一些突出环境事件曝光后,公开通报、挂牌督办、处分问责等迅速跟进,而且往往是多个部门合力追责。      5月8日,生态环境部决定对长江经济带7起生态环境违法案件进行挂牌督办,要求迅速查明违法事实,依法处罚到位、整治到位。      除了通报,还有预警。4月23日,生态环境部有关负责人表示,针对山西省太原市黑猫炭黑厂等11家重复举报或集中举报的单位,将向有关地方下发预警函。      在此过程中,生态环境部还通报京津冀及周边地区大气污染防治强化督查工作中首起违反廉政纪律案件查处情况,明确将加大对违纪行为的监督、查处力度,做到有案必查。      针对连续曝光一系列环境污染严重的领域、地区和企业,生态环境部部长李干杰在接受人民日报记者采访时强调:“这是保障公众环境知情权、接受社会监督的重要措施,希望通过点名道姓、摆事实讲道理的案例曝光,充分发挥警示和震慑作用,‘通报一个、教育一片’。”      相继启动专项行动,解决群众反映强烈的突出环境问题      根据中央财经委员会第一次会议的部署,决胜全面建成小康社会,要打几场标志性的重大战役。      4月19日,生态环境部例行新闻发布会发布消息,将会同各有关部门和环渤海三省一市抓紧制定渤海综合治理攻坚战作战计划,渤海综合治理攻坚战箭在弦上。      这次发布会还发布消息称,生态环境部、商务部、发展改革委、海关总署联合印发公告,将分两批再禁止32种固废进口。      整治黑臭水体是中央的明确要求,也是群众的殷切期盼。5月7日,2018年城市黑臭水体整治环境保护专项行动启动,首批10个督查组对广东等8省份20城市开展督查。     针对近期发生的多起非法转移和倾倒固体废物案件,习近平总书记等中央领导同志作出重要批示。为贯彻落实4月下旬习近平总书记考察长江时的重要讲话精神,5月9日,生态环境部启动“清废行动2018”专项行动。      根据部署,150个督查小组分赴长江经济带11个省份,对1400多个固体废物堆存点位进行现场核查督导。规模之大、力度之大,都足以形成震慑。      5月10日和12日,生态环境部分两批对49个突出问题实施挂牌督办。14日,生态环境部对12日~13日督查中发现的32个突出问题实施挂牌督办。      5月15日,生态环境部发布消息,要求长江经济带11省市全面排查处理长江沿线自然保护地违法违规开发活动。      值得注意的是,多个专项行动明确要求坚持“五步法”,即督查、交办、巡查、约谈、专项督察。这一体制机制创新在之前开展的多个专项行动中被证明能有效传导压力。      李干杰表示,下一步,生态环境部围绕打好污染防治攻坚战,将打赢蓝天保卫战等七场标志性重大战役作为突破口和“牛鼻子”,抓紧制定作战计划和方案,细化目标任务、重点举措和保障条件,以重点突破带动整体推进,确保3年时间明显见效。      约谈通报强化问责,督促地方党委政府扛起政治责任      动员千遍,不如问责一次。新组建的生态环境部有四大职能,其中之一就是督察问责。      正式挂牌一个月来,生态环境部分两次集中约谈了10个地市政府主要负责同志。数量之多、约谈之密,前所未有。      5月3日,生态环境部通报京津冀大气污染传输通道城市秋冬季环境空气质量目标完成情况,山西晋城、河北邯郸、山西阳泉考核不合格。生态环境部约谈了3市市长,同步暂停3市新增大气污染物排放的建设项目环评审批。      同日,生态环境部致函山西、山东、河南省人民政府,针对山西晋城、山东郓城、河南杞县攻坚落实不力等问题,要求启动实施量化问责。      5月11日,针对固废和危废处置领域的突出问题,生态环境部集中约谈广东省广州、江门、东莞,江苏省连云港、盐城,内蒙古自治区包头和浙江省温岭等7市政府。      对这些地方开展集中约谈,一个重要目的就是要传导压力,就是要督促地方党委政府切实扛起解决突出环境问题、打好污染防治攻坚战的政治责任。      与约谈相比,公开通报对地方带来的压力也不小。4月18日,生态环境部通报重点监控企业主要污染物排放严重超标和处罚情况,列出171家次超标企业所在地区。5月6日,生态环境部通报地表水自动站站房主体工程进度严重滞后的站点,详细列出所涉地区。5月15日,生态环境部公布第一季度水环境质量达标滞后的73个城市名单。      此外,生态环境部还持续督促中央环保督察整改落实,于5月15日公布了北京等7省市督察整改进展,并明确将组织开展第一轮督察“回头看”。如果相关地方党委政府在督察整改上依然不作为慢作为,接下来将面临更加严厉的追责问责。

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2018.05.22

关于HPLC的流动相,十个你不知道的“坑”

    流动相相当于液相的血液,在使用过程中会有各种需要注意的事项。其中有些“坑”千万要注意。  加入有机溶剂之后测量移动相酸碱度  校准pH计,得到水溶液的正确pH回读值——您要验证的缓冲液是含水的。如果你用有机添加剂测量pH值,得到的pH值会与添加有机溶剂之前的值不同。  然而,最重要的一点是要保持一致。如果你总是在加入有机溶剂之后测量pH值,那么务必保证在使用的方法中陈述你的步骤,这样的话其他人就会按照统一方式进行。这种方式并不保证百分百准确,但是至少可以保持方法的前后统一。这也许会比得到精准的pH值更加重要。  没有使用缓冲液  缓冲剂的作用就是用来控制Ph值并阻止其发生变化。很多其他方法会改变流动相的Ph值,会引起停留时间、峰形以及峰值响应的漂移。  甲酸、TFA等不是缓冲剂。  没有在正常酸碱度范围内使用缓冲液  每个缓冲盐有2个pH单位范围宽度,在这个范围内可以提供稳定性最佳的pH值。窗口之外的缓冲盐不具备有效的抗pH值变化能力。要么在正确的范围内使用缓冲剂,要么选择一种缓冲剂可以涵盖你所需要的pH值。  向有机溶液中加缓冲液  将缓冲溶液与有机相混合,会极有可能引起缓冲液沉淀。在很多情况下,即使沉淀现象已经发生了,但仍很难被发现。记住,一定要将有机溶液加入到水相当中,这可以很好的降低缓冲液沉淀的几率。  从0%用泵混合浓度梯度  现在使用的泵可以有效的混合流动相并实现在线脱气,但并不是使用你的方法的任何人都会配有高质量的泵。将A和B混合到一个单独的溶液中,在100%线上运行。  比如说通过用50ml水混合制备有机950ml起始混合物。这样做的好处就是可以减少HPLC之间的可变性,减少系统中产生气泡和沉淀的可能性。值得注意的是泵混合液的比例是95:5并不代表瓶体的预混合保留时间也为95:5。  不要使用正确的改性酸或改性碱改变缓冲液  只能使用形成你使用的缓冲盐的酸或碱。比如磷酸钠缓冲液应仅用磷酸或氢氧化钠调节。  没有在方法中阐述有关缓冲液的全部信息,比如说在1000ml的水中加入5g磷酸钠。  缓冲剂的类型决定了能够缓冲的Ph范围。所需的浓度决定了缓冲强度。5克或无水磷酸钠和5克一水合物磷酸一钠具有不同的缓冲强度。  还没先检查就开始添加有机溶液  如果上一个方法中基线B中使用过的是缓冲液,而你的方法中,基线B使用的是有机溶液,好在你可以沉淀泵管和泵头中的缓冲剂。  支起瓶体清空最后一滴  很有可能你没有足够的流动相完成整个操作,最后样品会冒烟的。除了可能存在烧干泵系统和柱子的可能性之外,流动相也会蒸发的一干二净,瓶体顶部的流动相会发生变化。  利用超声脱气的流动相  最重要的一点就是确保所有的缓冲盐已经溶解,但是这是一种效果最差的脱气方式,并且它会很快让流动相升温,从而引起有机成分蒸发掉。为了省去之后不必要的麻烦,请用五分钟时间使用真空过滤你的流动相。    (源于实验室与分析)

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2018.05.22

2018年10月23日实施!山东发布3项VOCs强制地标

    近日,山东省发布表面涂装、有机化工行业等3项VOCs排放强制性地方标准,自2018年10月23日实施,加上之前发布的汽车、家具、印刷行业标准,已基本实现重点行业VOCs排放标准全覆盖,山东VOCs治理进入新阶段!    《山东省挥发性有机物排放标准第5部分:表面涂装行业》解读    为控制挥发性有机物排放,进一步改善环境空气质量,省环保厅组织制定了《挥发性有机物排放标准第5部分:表面涂装行业》(DB37/2801.5-2018),已经省政府批准,由省环保厅和省质监局联合发布,将于2018年10月23日起实施。为方便公众全面了解该标准编制的背景、主要思路、技术可行性等,现做以下解读:    一为什么要编制《挥发性有机物排放标准第5部分:表面涂装行业》    挥发性有机物(VOCs)是导致城市灰霾和光化学烟雾的重要前体物,主要来源于化工生产、燃料涂料制造、溶剂涂料使用等过程,部分VOCs具有致癌、致突变、致畸作用,可直接对人体健康造成危害。    表面涂装行业的涂装工序属于溶剂涂料的使用过程,是环境空气中VOCs排放的重要来源。我省是表面涂装行业大省,除汽车制造、家具制造、铝型材工业外,我省具有涂装工序并产生VOCs排放的规模以上涂装企业(不含汽车修理与维护)有1000余家。    表面涂装相关企业使用的溶剂和涂料种类繁多且用量大,部分企业生产车间及涂料贮存车间密闭性较差,且未能配备有效的污染治理设施,导致VOCs排放量大,并以无组织排放为主。因此,制定表面涂装行业VOCs排放标准对于控制挥发性有机物污染、改善大气环境质量具有重要意义。    二表面涂装行业VOCs排放有什么特点    表面涂装行业VOCs排放与涂料类型和涂装技术有关。涂装相同面积时,使用油性涂料产生的VOCs最多,水性涂料次之,粉末涂料最少;使用空气喷涂技术产生的VOCs最多,静电喷涂和刷涂等工艺产生的VOCs较少。我省多数表面涂装企业生产过程中仍然使用油性涂料和空气喷涂技术,导致VOCs排放量大。    表面涂装行业VOCs排放量与车间密闭性及末端治理措施也有很大关系。很大一部分表面涂装企业的生产车间为半封闭形式,生产设备分布不集中,部分企业只对污染较集中、较严重的喷漆工位、烘干工位等工位产生的废气进行收集和处理,而大部分有机废气仍以无组织的形式排放。且部分企业未采取有效的末端治理措施,或仅安装水吸收、活性炭吸附等简易VOCs治理设施,对VOCs处理效率较低,使VOCs排放量高。    三目前表面涂装行业可行的VOCs废气污染防治措施有哪些    表面涂装行业VOCs废气治理可分为防、治两条途径。    “防”主要是源头控制,即通过提高低有机溶剂含量的环保涂料(水性涂料或粉末涂料)的使用比例,改进涂装工艺技术(静电喷涂、刷涂、滚涂等),研发智能化涂装测试线,涂装车间充分密闭等方法,减少VOCs产生。    “治”主要是对涂装生产工艺过程中产生的VOCs废气进行收集净化处理。结合省内典型表面涂装企业实地调研和资料调研结果,表面涂装行业VOCs废气较高效的治理措施主要包括催化燃烧(RCO)和高温焚烧(RTO)等。    从我省表面涂装企业涂装工艺水平、污染控制技术及调研实测数据来看,企业采取原料调整、改进喷涂工艺或喷涂技术、配套高效的污染治理设施等方式完全能够实现达标排放。    四《挥发性有机物排放标准第5部分:表面涂装行业》的主要思路是什么    标准按照污染物毒性、光化学反应特性和检出浓度等因素,综合选取苯、甲苯、二甲苯和VOCs作为控制因子。我省表面涂装企业数量众多,规模及管理水平差别较大,标准对现有企业设置两个时段,留出一年多的时间进行涂装工艺和处理设施的改造。自标准实施之日起至2019年12月31日,现有企业不分行业执行现有企业的排放限值。新建企业自标准实施之日起、现有企业自2020年1月1日起,按所属行业执行新建企业的排放限值。    本标准规定了最高允许排放浓度限值、最高允许排放速率限值及无组织排放限值,可从污染物的排放浓度、排放量及无组织排放三个方面对VOCs的排放进行控制。根据监测数据并参考国内现有最先进的控制水平,将现有企业苯、甲苯和二甲苯的排放浓度限值分别确定为1.0mg/m3、10mg/m3和30mg/m3,新建企业的排放限值分别加严至0.5mg/m3、5mg/m3和15mg/m3。结合我省实际排放现状并参考其他省市标准,将现有企业VOCs的排放浓度限值确定为120mg/m3。    考虑到我省表面涂装行业生产工艺差别较大、规模不一,污染治理水平具有差异性,新建企业根据行业特点设置不同的VOCs排放限值。    其中,加工纸制造(C2223)、金属制品业(C33,不含C333)、电气机械和器材制造业(C38)、计算机、通信和其他电子设备制造业(C39)、仪器仪表制造业(C40)等行业,由于涂装工序较为单一或污染物排放量小,污染治理难度较小,设置较为严格的排放限值为50mg/m3;    汽车零部件及配件制造(C3670)、金属制品、机械和设备修理业(C43)、汽车修理与维护(O8111)等3个行业工艺与汽车整车制造类似,其排放限值与汽车制造业标准设置的排放限值相同(50mg/m3);    文教、工美、体育和娱乐用品制造业(C24)、集装箱及金属包装容器制造(C333)、通用设备制造业(C34)、专用设备制造业(C35)、铁路、船舶、航空航天和其他运输设备制造业(C37)涉及涂装工序较复杂,污染治理难度相对较高,设置VOCs排放限值为70mg/m3。    鉴于表面涂装行业VOCs的排放与涂料类型、涂装工艺和环境管理水平密切相关,因此标准中提出了相应的工艺操作和生产管理要求,并对无组织浓度限值提出了要求。    五《挥发性有机物排放标准第5部分:表面涂装行业》实施后将起到什么作用    一是控制污染、改善大气环境质量。标准全面实施后,我省表面涂装行业VOCs均有较大幅度减排。随着VOCs排放量的降低,可大幅减少PM2.5和O3的光化学生成量,对促进空气质量改善将会有明显效果。    二是促进表面涂装行业技术进步和污染治理水平提高。本标准的实施可以促进企业加强对VOCs排放的控制,采用高效涂装技术及先进的有机废气末端处理工艺,逐渐淘汰高VOCs含量涂料的使用,提高表面涂装行业的环境管理水平。    三是强化环境管理、完善标准体系。目前,国家层面尚未颁布针对表面涂装行业的VOCs排放标准,制定我省表面涂装行业VOCs排放标准,能够为控制表面涂装行业VOCs污染提供依据,强化环境管理,完善地方标准体系。

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2018.05.21

水分析中浊度测量的提示

    雾度是由存在于液体中的悬浮颗粒确定的光学印象。吸入的光不能无阻碍地通过,但部分被散射或吸收。实际上,精确的浊度测量通常非常重要,因为它是饮用水,工艺和废水的基本质量参数或重要测量指标。用户使用哪种方法取得成功?  自由地通过辐射(参见图,图1,实施例1),或者它是吸收悬浮颗粒的(实施例2),总反射(实施例3)或散射发射与现有的混浊的样品中的光,就可以了他们要么(例4)。根据实施例1,3和4,通过利用光电探测器的辐射测量来直接确定样品的浊度有三个主要的可能性。图1:测试样品中光的行为; 1)传输 - 2)吸收 - 3)反射 - 4)散射  建立了透射光和散射光测量。因此,除特殊用途以外的散射光测量仪使用与入射光束呈90°排列的光电探测器。散射强度和散射图案取决于许多变量,例如入射光的波长,粒径和形状,折射率以及测试样品的颜色。在透射测量时,探测器与光源相对(180°排列)。  两种浊度测量方法图2:根据ISO标准7027的浊度测量  为了实际实施,已经建立了两种浊度测量标准或方法类别,具有特定的优点和缺点。例如,ISO标准7027“水质 - 浊度的测定”,可用于测量染色溶液(图片库,图2)。ISO标准7027要求使用红外范围内可见光谱以外的光波长,通常通过红外LED产生。但是,光学浊度仪的确切要求取决于所需的测量范围:  ?漫射散射辐射的测量通常用于低范围的浊度测量,例如用于饮用水。  ?另一方面,对污染严重的样品(如污染水)进行测量时,会发生传输中的光衰减测量(衰减测量)。  要同时覆盖这两个设备,该设备必须至少有两个检测器。图3:根据EPA方法180.1的浊度测量,通过透射测量进行扩展  根据同样国际上广泛使用的美国EPA方法180.1和标准方法2130B的测量装置使用钨卤素灯的白光。由于根据这种方法仅规定杂散光的测量,具有90°布置的检测器的系统就足够了。测量设备制造商汉纳仪器进一步推进,并使用位于180°的第二个检测器补充标准测量技术,以便用户也可以测量传输组件(图3)。由于光谱,EPA测量在非常低的浊度范围内更敏感。  需要学习浊度测量  不幸的是,测量结果的可比性是浊度测量的一个大问题。由于不同的方法(例如红外或光学测量),即使可用的测量单位也不可比(见方框)。另外,浊度计是高度敏感的仪器。为了获得可靠和准确的结果,需要考虑三个重要的影响因素:正确的仪器校准,比色杯的性质以及样品本身的性质。  校准是指两个步骤的过程。首先,测量值与标准值的偏差通过考虑其准确性的认证标准来确定,然后在数学上校正该偏差。基本上,只有按照相同标准(ISO或EPA)工作并且使用相同标准类型校准的设备的结果是可比的。校准间隔可以由用户根据情况来识别。例如,如果不透明度计会受到影响测量的热波动,那么在这种情况下及时校准就很重要。  所有被测物体总是放在浊度计光束路径的比色皿中。这些通常由特殊的光学玻璃组成,这对结果只有微小的影响。因此,光线通过比色杯辐射到样品上。为了进行正确和可比较的测量,特别是在低范围内,用户必须小心地照顾他的比色皿,特别是如果他想测量几个。  用自来水清洗后,应使用去离子水或蒸馏水彻底冲洗比色杯数次。干燥应在空中进行,以防止干扰钙化。建议小杯不时用稀盐酸清洗并分开储存,盖子关闭,以免互相污染或刮伤。  样本特征及其对测量的影响  尽管测量环境和工具已经做好了准备,但样本本身的许多属性都会影响浊度测量。除非是标准,否则可以假设样品的浊度不稳定。随着时间的推移,更大,更重的颗粒沉降,导致浊度分离。因此,样品应在除去和均化后尽快测量,例如摇动。  然而,如果使用符合ISO标准的浊度计,则样品的自染色通常是没有问题的。由于这些装置在红外范围内测量,所以在可见光谱范围内的吸收不明显。使用EPA兼容的测量仪器进行测量时,情况会有所不同。由于这些测量值在可见光范围内,有色样本会扭曲测量值。即使气泡也会在可见光以及红外范围内散射光,因此必须避免。现有的气泡可以通过四种不同的方式去除:  使用先进的真空会导致气泡表面。但是,如果样品粘稠且含有挥发性成分,则该过程可能导致气泡形成增加。  添加表面活性剂(如Triton X-100)可降低表面张力并导致气泡逸出。但是,加入表面活性剂后必须立即测量样品,因为引起浊度沉降的颗粒加速。  当使用超声波脱气装置时应特别小心,因为由于超声波的机械作用,颗粒的形状和尺寸可能会改变。也许更大的泡沫分解成许多较小的泡沫,这使得过程复杂化。因此建议首先在最低水平上操作样品的超声波浴,并逐渐增加功率。  非常有效的是样品的加热。这里应该指出,升高的温度可能导致颗粒的溶液行为改变或挥发性样品组分的逸出。因此,测量前应将其冷却至室温。  结论:实验室水样的实际浊度测量几乎比其他仪器分析方法多,需要认真准备和清洁工作。根据样品的粒度,尺寸分布,形状和颗粒表面的组成,需要用户在现场确认测量程序。只有这样才能实现准确和可重复的结果。

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2018.05.21

实验室急救措施|值得收藏

    生物化学实验室不仅是科学的基地同时也是一个高危工作场所。所以,在实验室内掌握紧急救助措施和掌握实验技术是同样重要。而下面这些急救措施就是你必须掌握的。  1、受玻璃及其它机械损伤救助措施  首先必须检查伤口内有无玻璃或金属等物碎片,然后用硼酸水洗净,再涂擦碘酒或红汞水,必要时用纱布包扎。若伤口较大或过深而大量出血,应迅速在伤口上部和下部扎紧血管止血,立即到医院诊治。  2、烫伤救助措施  一般用浓的(90—95%)酒精)消毒后,涂上苦味酸软膏。如果伤处红痛或红肿(一级灼伤),可擦医用橄榄油或用棉花沾酒精敷盖伤处;若皮肤起泡(二级灼伤),不要弄破水泡,防止感染;若伤处皮肤呈棕色或黑色(三级灼伤),应用干燥而无菌的消毒纱布轻轻包扎好,急送医院治疗。  3、强碱灼伤救助措施  首先要先用大量自来水冲洗,再用5%硼酸溶液式2%乙酸溶液涂洗。如果是石灰烧伤,应先用手绢、毛巾揩净皮肤上的生石灰颗粒,再用大量清水冲洗。切忌先用水洗,因为生石灰遇水会发生化学反应,产生大量热量灼伤皮肤。  4、强酸、溴等灼伤救助措施  应立即用大量自来水冲洗(稀释会有效降低其浓度、减弱腐蚀性),再以5%碳酸氢钠溶液或5%氢氧化钴溶液洗涤,如需就医最好能够用湿布覆盖伤口去医院。  5、冻伤急救措施  当人员发生冻伤时,应迅速复温,复温的方法采用38~40℃ 恒温热水浸泡,使其温度提高至接近正常,在对冻伤的部位进行轻柔按压时,应注意不要将伤处皮肤擦破以免感染。  6、误吞毒物救助措施  常用的解毒方法是:给中毒者服催吐剂,如肥皂水、芥末和水,或服鸡蛋白、牛奶和食物油等,以缓和刺激,随后用干净手指伸入喉部,引起呕 吐。注意磷中毒的人不能喝牛奶,可用5~10毫升1%的硫酸铜溶液加入一杯温开水内服,引起呕吐,然后送医院治疗。  7、吸入毒气救助措施  着重介绍几种有毒有害气体吸入后的紧急处理办法  ⑴氯气:主要经呼吸道和皮肤粘膜使人中毒,吸入后立即引起咳嗽、气急、胸闷、鼻塞、流泪等粘膜刺激症状,严重时可发生支气管炎、化学性肺炎及中毒性肺水肿,心力逐渐衰竭而死亡,水溶液也具腐蚀作用。  救治措施:室内通风良好,操作时带口罩;立即离开现场,重患者应保温、吸氧、注射强心剂(禁用吗啡);眼受刺激时用2%苏打水洗眼;咽喉疼痛时吸入2%苏打水热蒸气。  ⑵一氧化碳及煤气:通过呼吸道进入体内,与血液中血红蛋白和血液外的其它含铁蛋白结合,使血色素丧失输氧能力轻度中毒时头晕、恶心、全身无力;中等中毒时并发生意识障碍;重度中毒时立即陷入昏迷,呼吸停止而死亡。  救治措施:将患者移至新鲜空气处,注意保温;停止呼吸者立即施行人工呼吸,并给以含5-7%二氧化碳的氧气;发生呼吸衰竭者,同时注射强心剂。  ⑶硫化氢:强烈的神经毒物,具臭蛋味,由于易产生嗅觉疲劳而失去警觉,从而造成急性中毒轻度中毒时头晕、头痛、恶心、呕吐;重度中毒时呼吸短促,突然失去知觉,死亡。  救治措施:室内通风应良好,感到不适时立即离开现场;眼受刺激时用2%苏打水冲洗,湿敷饱和硼酸液和橄榄油。  ⑷二氧化硫:由呼吸道吸入,对粘膜有强烈的刺激作用,引起结膜炎、流泪、流涕、咽干、疼痛;重度中毒能产生喉哑、胸痛、吞咽困难、喉头水肿以至窒息死亡。  救治措施:立即离开现场,呼吸新鲜空气,如发现肺浮肿应输氧;服碳酸氢钠或乳酸钠治疗酸中毒;眼受刺激时用2%苏打水冲洗。  ⑸氮的氧化物(NO、NO2):通过呼吸道对深部呼吸器官起损害作用,可能发生各种程度的支气管炎、肺炎和肺气肿,严重者可致肺坏疽。由于损害神经系统,吸入高浓度时迅速窒息死亡。  救治措施:立即离开现场,保持绝对安静,呼吸新鲜空气;静脉注射50%葡萄糖20-60mL;  进行对症处理。  ⑹氨:可由呼吸道、消化道及皮肤粘膜侵入人体。强烈刺激眼睛,流泪,咳嗽,声音嘶哑。0.45g/m3接触30min可危及生命。  救治措施:室内通风,操作氨或浓氨水时带口罩或瞬时停止呼吸;吸入中毒者立即离开现场;误食中毒者谨慎洗胃,皮肤接触中毒者立刻用水或稀醋酸充分洗涤。  ⑺甲醇:通过呼吸道及皮肤吸收中毒。吸入中毒损害神经系统,引起视神经疾病;误服中毒引起恶心、呕吐,全身青紫,重者很快停止呼吸而死亡。  救治措施:通风应良好,中毒者移至新鲜空气处;严禁当乙醇使用;吸入中毒者注射解毒剂。  ⑻苯及其同系物:主要通过呼吸道和皮肤渗透侵入而中毒。急性中毒会有沉醉状,继而面红、头晕、头痛、呕吐,甚至肌肉痉挛昏迷而死;慢性中毒损害造血、神经系统,鼻腔、牙龈出血,肝、肾受损、全身无力。  救治措施:使用时应通风良好;尽量用其它无毒或低毒溶剂代替;急性中毒者施以人工呼吸,吸氧。  ⑼水银  严重中毒的征象是口中有金属味,呼出气体也有气味;流唾液,打哈欠时疼痛,牙床及嘴唇上有硫化汞的黑色;淋巴腺及唾腺肿大。  救治措施:若不慎中毒对,应送医院急救。急性中毒时,通常用碳粉或呕吐剂彻底洗胃,或者食入蛋白 如1升牛奶加三个鸡蛋清)或蓖麻油解毒并使之呕吐。  8、烧伤救助措施  当人员发生烧伤时,应迅速将患者衣服脱去,用流动清水冲洗降温,用清洁布覆盖创伤面,避免创面污染,不要任意把水疱弄破,患者口渴时,可适量饮水或含盐饮料。  9、触电救助措施  触电时可按下述方法之一切断电路:关闭电源;用干木棍使导线与被害者分开;使被害者和土地分离,急救时急救者必须做好防止触电的安全措施,手或脚必须绝缘。  对遭雷击、急性中毒、烧伤、电击伤、心搏等因素所引起的抑制或呼吸停止的伤员可采用人工呼吸和体外心脏控压法,有时两种方法可交替进行,称为心肺复苏(Cardiopulmonary,CPR)  人工呼吸是复苏伤员一种重要的急救措施,其目的就是采取人工的方法代替肺的呼吸功能,及时而有效地使气体有节律地进入和排出肺脏,供给体内足够的氧气和充分排出二氧化碳、维持正常的通气功能,促使呼吸中枢尽早恢复功能,使处于假死的伤员尽快脱离缺氧的状态,使机体受抑制的功能得到兴奋,恢复人体自动呼吸。  体外心脏控压法是指通过人工方法有节律地对心脏控压,来代替心脏的自然收缩,从而达到维持血液循环的目的,进而达到维持血液循环的目的,进而恢复心脏的自然节律,挽救伤员的生命。  心肺复苏步骤及注意点  心脏复苏术的主要目的是保证提供最低限度的脑供血,正规操作的CPR手法,可以提供正常血供的25%~30%,心肺复苏分为C、A、B,即C胸按压→A开放气道→B人工呼吸三步。 

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2018.05.18

标准物质保证色谱的安全性和可靠性

    许多实验室都制定了自己的参考标准 - 付出了很多努力,总是带来错误风险。根据ISO指南34和ISO 17025质量标准生产的标准物质始终能够保证最高级别的色谱安全性和可靠性。  参考物质作为色谱参考是必不可少的,以确保样品成分的正确识别和分析数据的准确性。在确保测量结果的准确性和可靠性时,它们是不可或缺的 - 为分析带来信心。错误的阅读可能会导致(有时是严重的)错误的决策,这不仅会带来可观的额外工作量,还可能意味着失去信心和经济损失。  大量的工作与错误的风险  参考标准解决方案仍主要由研究实验室自行生产,但制造本身就意味着大量的工作。开始是所有原材料的采购和正确存储。严格地说,进口检验必须在这里进行,检查原材料的特性和纯度。但是,经验表明,许多实验室依赖制造商的信息,因此从一开始就有可能在其系统中引入不确定性。储存的化学品必须经常监测并检查其稳定性; 如果物质不能按要求的最小量订购,则可能需要处理剧毒物质。  最重要的是,多组分标准溶液的生产在实践中准备了相当多的额外支出,并且还增加了错误风险。为了确定最佳的储存条件,必须研究各溶剂中各组分的相容性和彼此之间的相容性。物质在混合物中的代谢通常难以预测,因此必须用经验值来费力和长时间地确定。最后,标准解决方案的每次重复应用都需要与之前的比较测量。  就所使用的参考材料的质量而言,考试实验室正在提出更多的要求。这特别适用于ISO 17025认可的实验室。满足这些要求变得越来越复杂和耗时。  ISO标准创造信任  作为校准,验证和质量控制的一部分,ISO 17025包含对使用参考材料的测试实验室的能力要求。在ISO 17025的更新版本中,计量可追溯性正在发挥越来越重要的作用。测量的溯源性是其准确性和正确的判断测量不确定度的一个重要先决条件。为了确保在任何地方和任何时间的可比性,必须有一个通用的计量参考这正是定义了什么是正确的。它要求追溯到一个由标准化机构或具有公认能力的制造商提供的定义参考。在德国,认证参考材料的开发是柏林联邦材料研究和测试研究所(BAM)的一项任务; 在美国,认证参考材料由美国国家标准与技术研究院(NIST)开发和提供。  购买商业制造商提供的认证参考标准解决方案也是可能的。为了建立对使用参考标准的信任,国际标准化组织在20世纪90年代制定了ISO指南34,该指南通过众多指导原则对参考标准的制定进行规范,并接受严格的测试。作为定期认证的一部分,参考标准制造商必须向当局证明其符合全球质量标准。在德国,认证由德国认证机构(DAkkS)授予。在美国,认证中心是美国实验室认可协会(A2LA)。  ISO标准最终确保了所需的可追溯性,并赋予实验室对制造商能力的必要信心。根据ISO指南34和ISO 17025质量标准制造的参考标准被称为ISO指南下的认证参考标准。  主管生产认证的标准解决方案  除了为气相色谱和液相色谱提供高质量色谱柱,附件和消耗品之外,Restek对ISO指南34的认证证明了其作为参考标准解决方案制造商的专业知识。完成的参考标准解决方案还经过ISO 17025认证的QS实验室的合格测试,并最终通过认证。因此,认证参考标准解决方案不仅仅是一个带有证书的安瓿瓶,但是它背后有非常具体的先决条件和程序。总之,有七个关键标准构成了Restek参考标准的质量:  1.前瞻性规划。每种方法都经过非常仔细的评估以确定确切的要求。确定正确成分的选择以及适当的基本浓度和工作浓度。  2.原材料的控制:使用的每个组件都经过严格检查,以确保其纯度和特性。根据ISO指南34,使用以下方法:GC-MS,GC-ECD,GC-FID,重量法,LC-UV,LC-MS和熔点测定,pH值和折射率。  3.兼容性,均一性和稳定性的验证:检查单个化合物的相容性,并检查标准的均一性。最后,将混合物进行各种短期和长期稳定性测试,以确定标准的最大耐久性。  4.安瓿瓶的测试设备监控和停用:所有使用的秤都是每天进行校准的,其中7个砝码可追溯至NIST,并由认可机构每年进行检查和验证。每个烧瓶和玻璃瓶都用溶剂彻底清洗以除去灰尘和灰尘,然后停用以防止样品成分吸附到玻璃壁上。  5.生产:参考标准溶液的生产是由经过培训和认证的人员根据规定的程序进行的。这些过程是可重复的,所有的工作步骤都要仔细记录。监控并记录从设备到证书的所有信息的正确传输。  6.文件:将提供详细的文件,以制作能够经受任何审计的参考标准。根据要求,证书有三种不同的版本:重量,质量或定量文件(请参阅LP提示)。证书随时可以在线获得。  7.包装:高质量透明塑料盒一方面保护安瓿免受破损。另一方面,带有安全说明,储存说明和保质期规格的标签很容易看到。此外,还包括一个带有附加标签的停用螺旋式小瓶,即使在打开小瓶后也可以实现最佳的参考标准储存。  每个问题的正确解决方案  无论是用于食品,环境,石化还是药物分析 - Restek都可为各种问题提供广泛的认证参考标准解决方案。尽管单组分标准在浓度方面非常灵活,但多标准溶液或多标准试剂盒可以实现更快,更可靠,最重要的是更经济的筛选方法的验证和验证。  此外,参考标准溶液也可根据个人需求量身定制,可根据自己的意愿组合成分和组分浓度以及溶剂。这些定制的参考解决方案也由Restek根据ISO指南34和ISO 17025的质量指南制造。使用来自主管制造商的认证参考标准解决方案,测试实验室可以将自己日益增长的参考混合物生产背后的巨大努力和责任移交给他们。

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2018.05.18

中国科学家发现新型催化机制 二氧化碳变废为宝

        最新一期国际学术期刊《自然·纳米技术》的封面文章,介绍了来自中国的重要成果:新型催化剂可把二氧化碳这一温室气体高效转化为清洁液体燃料——甲醇。该成果由中国科学技术大学曾杰教授研究团队完成。  二氧化碳是当今最主要的温室气体,也是一种“碳源”,如果能借助科技手段将其“变废为宝”,不仅能缓解碳排放引发的温室效应,还将成为理想的能源补充形式。  据介绍,在这种新型催化剂中,铂以原子级别分散在载体表面,从而实现了最大化的贵金属原子利用率,有效降低了材料成本。实用化贵金属催化剂的负载量一般在5%以上,然而,过去的制备手段合成的单原子催化剂负载量很低,整体催化效率不高。该项工作中,科研人员将其负载量提高到7.5%,大大加快了单原子催化剂从实验室走向工业界的进程。  科研人员还发现,在二氧化碳加氢制甲醇的反应中,两个近邻铂原子的催化活性远高于两个孤立的铂原子的活性之和。针对这种“1+1>2”的现象,他们创造性地提出了“单中心近邻原子协同催化”这一新概念,颠覆了人们对单原子之间互不干扰的传统认识。

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2018.05.16

膜生物学国家重点实验室发明了超灵敏海森结构光超高分辨率显微镜

    膜生物学国家重点实验联合华中科技大学发明了一种超灵敏结构光超高分辨率显微镜-----海森结构光显微镜 (Hessian SIM),实现了活细胞超快长时程超高分辨率成像,能辨清囊泡融合孔道和线粒体内嵴动态。在每秒钟得到188张超高分辨率图像时,海森结构光显微镜的空间分辨率可以达到85纳米,能够分辨单根头发的1/600到1/800大小结构,而所需要的光照度小于常用的共聚焦显微镜光照度三个数量级。同时,该显微镜也实现了细胞“能量工厂”线粒体的超快超分辨成像,首次在活细胞中解析线粒体融合、分裂时内嵴的活动,及线粒体内嵴自身的重组装过程,并能够观察内质网与线粒体发生相互作用时的动态变化。  与获得2014年Nobel化学奖的受激辐射损耗超高分辨率显微镜(STED)相比,其具有极高的时间分辨率、极低的光毒性,在活细胞超高分辨率成像方面优势显著。    海森结构光显微镜解析囊泡融合孔道形成全过程。上图:实际的动态过程解析;下图:由实验结果得到的囊泡融合的四个中间态。  灵敏海森结构光超高分辨率显微镜的成功验证,一方面基于新偏振旋转玻片阵列、高精度的时序控制程序以及高数值孔径物镜等硬件的自主研制;另一方面是重构算法的创新,首次提出将生物样本在多维时空上连续,而噪声是完全随机分布的先验知识用于构建海森矩阵,指导超高分辨率荧光图像的重建。  超灵敏海森结构光显微镜适用于各种细胞、不同探针的荧光成像。可以说,所有应用点扫描共聚焦显微镜的场景都可以使用海森结构光显微镜,因而具有广泛的应用前景。  此项研究成果以题为“Fast, long-term, super-resolution imaging with Hessian structured illumination microscopy” 以全文形式于近日在线发表于Nature Biotechnology 上。

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2018.05.16

广西:征集重点行业企业用地土壤污染状况调查专业技术机构

日前,广西印发关于征集广西重点行业企业用地土壤污染状况调查专业技术机构的通知。全文如下:广西壮族自治区环境保护厅关于征集广西重点行业企业用地土壤污染状况调查专业技术机构的通知桂环函〔2018〕1100号各市环境保护局,各有关单位:为确保按时高质量完成我区重点行业企业用地土壤污染状况调查(以下简称企业用地调查)工作,根据《全国土壤污染状况详查总体方案》《广西壮族自治区土壤污染状况详查总体方案》以及国家企业用地调查系列技术文件要求,充分调动和发挥第三方专业机构的作用,有序推进广西企业用地调查工作,我厅拟开展广西企业用地调查专业技术机构征集工作,现将有关事项通知如下:一、工作要求与任务承担广西企业用地调查的专业技术机构根据工作任务需求,严格按照国家相关技术规定以及《广西重点行业企业用地土壤污染状况调查工作实施方案》相关要求开展。广西企业用地调查专业技术机构主要承担基础信息调查、地块风险初步筛查、布点方案制定、地块风险分级等工作任务。具体包括但不限于:(一)基础信息采集调查核实企业地块基本信息和地块污染特征、周边敏感受体等相关信息,包括基础信息收集整理、调查表填写、现场踏勘、调查信息核对等技术工作。(二)地块风险初步筛查基于已填报完成地块信息调查表,利用国家开发的风险筛查与风险分级系统,开展重点行业企业地块风险初步筛查。根据技术规定要求,划分高度、中度、低度关注地块,并配合自治区技术牵头单位进行地块风险筛查结果纠偏工作。整理提交相关资料、图件、工作情况报告等工作成果。(三)布点方案制定根据自治区牵头技术支撑单位提供的需采样分析的企业清单,对曾经开展过基础信息调查且列入初步采样调查地块名单的企业用地,制定有针对性的布点方案,对采样点进行现场核实,明确土壤和地下水采样点数量、位置、深度、检测因子,并组织专家对布点方案进行论证。(四)风险分级与工作报告编制根据采集的土壤与地下水样品分析测试结果,根据技术规定要求开展地块风险分级,划分高度、中度、低度风险地块,并配合自治区技术牵头单位进行地块风险分级结果纠偏工作。整理提交相关资料、图件、工作情况报告等工作成果。二、专业机构的基本能力要求专业机构应为具有独立承担民事责任能力的法人或其它组织,具备独立开展项目的基本条件和能力,对所从事的技术工作承担法律责任和保密义务。(一)在中华人民共和国境内依法成立并登记注册,具有环评资质或独立法人资格的从事环境保护研究、设计、咨询等企事业单位,并持有效营业执照或组织机构代码证,在广西壮族自治区内有固定的经营场所。(二)主要技术负责人应具有高级以上职称,并具有2年以上的污染地块调查工作经验;具备环境科学/工程、水文地质、地球科学等相关场地调查专业中级以上(含中级)职称相关技术人员队伍。(三)具备或承诺配备信息采集、风险筛查与风险分级的技术人员团队及所需基本设备,积极参与广西组织的企业用地调查相关技术培训。(四)承担过污染场地调查、土壤和地下水环境调查评估项目,或环境影响评价、清洁生产、环境保护规划、土壤污染治理与修复工程等相关项目,了解重点行业企业产污特点、行业状况;(五)具有与污染地块调查工作相适应的质量管理体系和管理规章制度。三、征集方式(一)各设区市辖区内的专业机构自愿向所在设区市的环境保护局提出申请,于2018年5月25日前将推荐名单及申请材料(见附件2)正式行文报送市环境保护局,逾期不予受理。申报单位申请材料应包含纸质材料一式两份,电子件刻录光盘一份。(二)2018年5月30日前,各市环境保护局应结合本地实际情况,按照《广西壮族自治区企业用地调查专业技术机构推荐名录建设方案》(附件1)要求严格把关,择优筛选专业机构并按能力水平进行排序后,向自治区环境保护厅报送通过市级筛选的推荐机构名单及相关申报材料(一式两份)。(三)自治区直属单位、科研院所、高校以及区外单位的申请材料于2018年5月25日前直接报送广西企业用地调查牵头技术支撑单位(广西壮族自治区环境保护科学研究院),逾期不予受理。我厅将组织专家进行审核,对通过审核的机构进行登记与信息公开,形成广西企业用地调查专业机构推荐名单,并将推荐名录向社会公开。四、联系人及联系方式材料委托受理单位:广西壮族自治区环境保护科学研究院。联系人:陈何潇0771-2289728;金晓丹0771-2289733。邮箱:gxhkyzjszx@163.com。联系地址:广西南宁市青秀区教育路5号广西环科院2号楼411室,邮编:530000。附件:1.申报材料清单2.广西壮族自治区重点行业企业用地调查专业机构申请表

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2018.05.15

征求意见:固体废物 汞的测定 高温热解-冷原子吸收分光光度法

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,生态环境部决定制定《固体废物 汞的测定 高温热解-冷原子吸收分光光度法》国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,请于2018年5月20日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈的,将按无意见处理。联系人:生态环境部 李江通信地址:北京市西城区西直门南小街115号邮政编码:100035电话:(010)66556826传真:(010)66556824元素路径: body > p > img当前已输入229个字符, 您还可以输入9771个字符。

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2018.05.15

德国修订了维生素和矿物质的最高限量

    据悉,四名德国人中有超过一人经常使用营养补充剂。如果服用高剂量补充剂并且可能富含消耗均衡饮食的食物,则高营养物质输入对健康不利影响的风险增加。在此背景下,BfR已经审查了维生素和矿物质的最高含量,并根据新的科学发现对其进行了修订。  在德国,约有25%至30%的成年人经常服用补品(NEM)。除了维生素和矿物质,产品还部分含有其他具有生理效应的物质,如氨基酸,脂肪酸,植物提取物或微生物。广告承诺对健康,福祉和改善表现产生积极影响。但总的来说,平衡和多样化的饮食为健康的身体提供了所有重要的营养素。此外,如果服用高剂量补充剂并可能使食物消耗量增加,则高营养物质输入对健康不利影响的风险增加。  在此背景下,BfR审查了2004年提出的维生素和矿物质的最高含量,并根据新的科学发现对其进行了修订。BfR总裁教授博士说:“重要营养物质如维生素和矿物质的风险评估的特点是必须考虑短缺和供应过剩的风险。博士 安德烈亚斯Hensel。根据目前的知识状况,符合我们建议并根据制造商说明采取的产品不会对15岁及以上的人造成健康风险,“BfR总裁Andreas Hensel强调说。  新的科学发现:修订了维生素和矿物质的最高限量  联邦风险评估研究所(BfR的),过去曾广泛评论由食品补充剂(NEM)所带来的健康益处和风险,并告知消费者有关可与这些产品的消费有关的问题。尽管近年来德国和其他欧洲国家已经制定并讨论了不同的最大量推导模型,但是营养补充剂中维生素和矿物质的结合水平目前在国家和欧洲都没有。在此背景下,BfR审查了2004年提出的维生素和矿物质的最高含量,并根据新的科学发现对其进行了修订。  该数量限制已经衍生考虑三个关键参数:由欧洲局食品安全局(EFSA)衍生容忍的最高摄入(耐受最高摄入量,不久UL),通过平时的饮食中的维生素和矿物质的摄入水平和相应的电源参考值(建议每日津贴(RDA)。BfR从UL和营养摄入量的差异中推导出膳食补充剂(和强化食品)的安全摄入量。为确保含有这些量的营养素的产品不仅适用于成人,然而,根据目前的知识状况,青少年没有健康风险,因此,选择15-17岁年龄组作为最大量推导的参照组。另外,几乎每种营养素都使用不确定性因子2。这应该考虑到通过服用不同的膳食补充剂可能的多次暴露。  足够的营养补充剂没有额外的风险  BfR提出的最高水平旨在为营养摄入量低的人群提供足够的补充,但如果提供足够的营养摄入,则不会显着增加UL超标的风险。最大数量建议最初只适用于膳食补充剂,除非另有说明,适用于15岁及以上的青少年和成年人。对于某些最大数量,BfR建议关于产品的其他强制性信息。此外,BfR指出,新的科学发现和未来的市场发展可能需要调整到最高水平。  传统饮食通常足够  在德国,除了极少量的微量营养素外,还包括常规饮食。从营养的角度来看,膳食补充剂因此通常不是必需的。这更是如此,因为健康生活方式和均衡营养的人们更多地使用膳食补充剂。国际科学研究还表明,超出要求的微量营养素的额外消费不会产生额外的影响。鉴于此,BfR提出的最大数量首先服务于保护服务良好的大部分人免受过量营养摄入。  由BfR的建议的最高金额是创造的在德国的法律法规的基础,从而为风险管理决策工具,降低风险的措施。

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2018.05.15

汞在植物叶片中的转化机制研究取得突破

植被在全球大气汞的循环以及汞在陆地食物链的传输“扮演”着重要角色。大气气态单质汞能被叶片同化进而进富集在叶片中。叶片中的汞主要有以下二种归趋:一方面,汞被叶片重新释放而进入大气。另一方面,汞被氧化固定在植物组织中并通过食物链进入动物或者人体内,或者随着凋落物进入土壤圈。因此,研究植物叶片中汞的化学形态对准确评估植被在全球大气汞循环中扮演的具体“角色”、汞在食物链传输引起的环境风险以及汞进入土壤圈后对土壤生态系统的干扰十分关键。利用传统的基于同步辐射技术的X-射线近边吸收谱技术是研究环境介质中汞的化学形态的常用方法(Wang JX et al., 2012. ES&T, 5361-5368),但是该方法很难准确测定低汞含量样品中的汞的化学形态。同样,基于质谱和色谱联用技术比如ICP-MS-HPLC等对样品中汞含量及样品的基质都有比较高的要求(Krupp EM et al., 2009. Chem Comm, 4257-4259)。地化所环境室冯新斌课题组与法国Universite? Grenoble Alpes地球科学研究中心Alain Manceau教授合作,在法国EcoX Equipex 项目(法国卓越基础科学装置计划)和中科院国际合作项目(QYZDJ-SSW-DQC005)支持下,率先在国际上利用高能量分辨率X-射线近边吸收谱技术分析了天然低汞(0.5 ppm)植物叶片中汞的化学形态。研究结果发现,在植物叶片中大部分汞以Hg[(SR)2+N/O0-2]的化学形态存在,部分汞以纳米颗粒态汞(HgxSy)的形态存在(图1)。通过二阶M?ller-Plesset振动理论,利用计算机模拟了HgxSy的几何结构(图2)。本结果首次揭示了植物叶片可以将单质汞转化为惰性的纳米状硫化汞,这对深入了解叶片中汞的再挥发、毒性以及其进入土壤后的转化提供了基础理论知识,丰富了汞的生物地球循环理论。成果发表在环境科学领域期刊Environ. Sci. Technol.Manceau A*., Wang JX., Rovezzi M., Glatzel P., Feng X*. Biogenesis of Mercury?Sulfur Nanoparticles in Plant Leaves from Atmospheric Gaseous Mercury. Environ. Sci. Technol. 2018, 52, 3935-3948.图1 不同植物叶片中汞的形态图2 HgxSy的几何结构

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2018.05.14

地化所植物在湿地汞循环中所扮演的角色研究取得新进展

湿地作为典型的汞敏感生态系统,是甲基汞的重要产生场所。甲基汞可在食物链顶端的生物体中强烈富集,对整个生态体系的健康发展构成威胁。大型植物作为湿地生态系统的重要组成部分,在区域汞循环过程中扮演着非常重要的角色。国内外学者围绕这一科学问题开展了大量的研究工作,也取得了一系列重要的研究成果。但由于分析水平及实验手段的局限,之前的研究结论均缺乏直接的证据加以支撑,且不同研究者获得的结论存在很大的争议。湿地植物在区域汞循环过程中到底扮演了何种角色(大气汞的源或汇?),目前仍鲜为人知,这严重制约了人们对区域乃至全球大气汞生物地球化学循环的深入认识。基于此,中国科学院地球化学研究所冯新斌课题组副研究员孟博与美国佛罗里达国际大学教授YongCai合作,利用单一稳定汞同位素示踪技术成功示踪了土壤和大气中的汞在土壤-植物-大气界面间的迁移过程及最终归宿,阐明了湿地植物在区域汞生物地球化学循环中所起的作用。主要研究结论包括:(1)明确了土壤和大气中的汞在土壤-植物-大气界面间的迁移过程及最终归宿:研究发现湿地植物根系可以快速从土壤中吸收汞进入体内,并向地上部分运移;来自土壤且被运移至植物地上部分的汞均被固定起来,并没有被重新释放到大气中,这部分汞最终以凋落物的形式重新返回至土壤中(如图)。植物叶片可以直接从大气中吸收汞进入体内,这部分汞大部分被固定在植物体内,仅有极少部分(1.6%)可通过叶片-大气界面交换过程被重新释放到大气中(如图)。(2)明确了湿地植物在区域汞生物地球化学循环中所起的作用:该研究证实湿地植物是大气汞的重要“汇”,植物体内来自大气的汞最终以凋落物的形式进入土壤。植物作为湿地土壤重要的汞输入“源”,显著增加了湿地生态系统汞的负荷,给区域生态安全构成潜在威胁。图1植物在湿地生态系统汞循环过程中所扮演的角色该研究可被视为一个典型案例,其研究方法可作为研究环境介质中汞迁移、转化、归宿等关键过程的理想手段被推广应用。研究成果为了解大气-植物-土壤界面汞的交换过程及机理提供了直接证据,在深入认识湿地生态系统汞的迁移转化过程、减小区域/全球大气汞循环模型的不确定性等方面,具有非常重要的理论和实际意义。该研究工作在美国佛罗里达国际大学教授YongCai课题组完成,成果在环境刊物EnvironSciTechnol上发表:MengB*,LiYB,CuiWB,JiangP,LiuGL,WangYM,RidsJ,FengXB,CaiY*.Tracingtheuptake,transport,andfateofmercuryinsawgrass(Cladiumjamaicense)intheFloridaEvergladesusingmulti-isotopetechnique.Environ.Sci.Technol.2018,52,3384-3391。

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2018.05.14

粒度测量方法

    您可以在这里找到答案:图像采集和激光衍射相结合可以提供比单独激光衍射更多的样品信息,从而优化了开发粒度测量方法的过程并支持故障排除。  激光衍射是一种快速,高效,自动化和可靠的测定粒径的方法。它已成为许多行业的首选方法,并用于各种应用。现代激光衍射系统的常规使用相对简单,最好的系统允许相对缺乏经验的人员生成可靠的数据。然而,实现精确测量的重要步骤是为相应应用开发合适的测量方法。  这种方法开发通常专供专家使用。因此设备制造商正在努力开发配件和软件以促进这一过程。  激光衍射的持续吸引力  激光衍射是用于测量整个样品的尺寸分布的整体技术,与确定单个颗粒的测量技术相反。在大多数应用中,一次粒径是重要的,而不是在应用或加工过程中可能形成的团聚体的大小。因此,稳健可靠的扩散是方法开发中的一个重要关注点。  液体分散体是一种温和而有效的样品制备方法,特别是处理非常细粒(小于20微米)或粘性或粘性的材料。由于各种液体分散剂,表面活性剂和稳定剂有助于重现性分散,所以湿分散方法可用于各种样品类型。搅拌和超声波也被用来促进团聚物的分散。  在开发湿分散方法时,重要的是确定样品完全分散的终点。此外,在分散过程中一次颗粒不能被破坏。为了控制这个过程,用户必须理解测量的颗粒尺寸和所施加的分散能量之间的关系。正是这种评估,到目前为止,这一评估已被专家用于激光衍射测量。  目前对简化方法开发的追求使设备设计者开创了集成粒子图像分析和激光衍射技术的创新方法,以更好地理解粒子在分散过程中的行为。  激光衍射成像技术  成像技术是激光衍射的天然伙伴,因为它提供光学表征和颗粒形状信息。通过成像技术,团聚体很容易与初级颗粒区分开来,使得该技术特别适用于分散评估。因此,即使在激光衍射测量中,它也是方法开发和故障排除的有用工具。简单的成像附件足以支持最高程度的激光衍射。这样的附加设备也是经济的,因为与节省时间,成本和努力来确定可靠数据相比,初始成本很快。  在这方面的成像技术的发展,设备开发都集中在简化必要的用户数据的收集,从而使方法能够以简单和方便的形式进行优化。使用在线成像系统可以实时跟踪,像在分散过程中的变化的样品,快速找到在其中完全分散在达到点,因此附聚物和颗粒安全分析员的破坏有明显的区别可以。  内联成像技术的案例研究  将粉末状调色剂样品用去离子水预先分散在表面活性剂中,然后加入到激光衍射系统(Mastersizer 3000)的湿式分散装置中以达到粒度测量的完全分散。图1:该颗粒吸收证实样品中存在附聚物,这在颗粒尺寸分布中也是明显的  图1(见图片库)显示了在分散过程的早期阶段样品的内嵌图像和相关的粒度分布数据。此时,分散单元的搅拌和泵送作用刚刚开始松散地结合附聚物。在图像和粒度分布数据中都清晰可见残留团聚体。  随着分散的进行,样品中颗粒的数量增加而颗粒尺寸减小。这些变化可以通过激光衍射系统的软件使用样品浓度和粒径的实时数据来追踪。  成像系统可以提供补充粒径数据来追踪色散。通过计算分散指数(DI)(图2),可以直接从所获得的图像评估分散状态及其稳定性。该参数表示样本图像中“混乱”的程度。  随着样品中团聚物的分散增加,每个图像帧内的紊乱随着分散指数增加而降低。DI值的相对标准偏差(RSD)(整个图像行的每帧中无序性的变化性的度量)随着样品完全分散直至其最终达到稳定的分散状态而减小。图2:通过观察色散指数(DI - 绿色曲线)和相对标准偏差(RSD - 蓝色曲线),用户可以看到何时实现了完整,稳定的色散  图2显示了在反复搅拌和超声暴露之后调色剂样品的逐渐分散。DI和RSD曲线的平台显示完全分散已经实现。这一发现得到了此处悬浮液图像的证实,并且相关的激光衍射数据表明样品现在具有单峰粒度分布(图3)。图3:分散调色剂样品的图像证实样品完全分散并具有单峰粒径分布  在这种情况下,图像分析很快证实了激光衍射数据的结论。相反,这种方法也可以快速识别色散内的差异。

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2018.05.14

伏安法测定饮用水中的砷

    全世界有数百万人受到地下水和饮用水中砷浓度升高的威胁。一种方便,简单,但可靠的光谱测定砷的替代品提供了伏安法。    砷及其化合物的各种性质,人类已经利用了一段时间:在古代,红色和黄色的硫化砷(As2S3或As4 S4)作为化妆和脱毛剂。在艺术中,砷化合物被用作颜料 - 例如在梵高的“保罗高更的自画像”(1888,见图1a)中。所谓的“SchweinfurterGrün”(铜(II)亚砷酸盐醋酸盐)赋予其背景其特有的颜色。而且,只需要使用一种药物:梅毒的第一个有效药物是砷化合物arsphenamine(1910)。众所周知的是原子序数为33的元素,但是毒素。作为饮用水中的污染物,世界各地的人们仍然在为此而苦苦挣扎。图1b:在自然界中通常不会以纯净形式找到砷。常见的化合物是雄黄(As4S4),这里是辉锑矿和花岗岩的基质。    在文学和电影中,“Kabale und Liebe”中,席勒让主角费迪南德冯沃尔特和他的爱人去世。不幸的已婚夫人包法利夫人在福楼拜的同名小说中采取同样的方式。  在二十世纪四十年代的电影经典“砷和蕾丝帽子”中,两位“善良”的女士将孤独的老年男子送给阿斯尼克来拯救他们脱离自己的单调存在。由于1836年以来的砷中毒可以在死后发现,因此这个职业可能由Marshsche样本结束。  砷在地下水中的真正危险,实际上,即使没有意图,阿森斯今天仍然需要很多人的生命。农业和工业可能会增加地下水中的砷浓度。  最重要的是,特殊的地质条件是造成地球某些区域砷含量增加的原因。特别频繁受到影响的是地质上年轻的冲积地,即河流流域和大河流三角洲。由于沉积物颗粒的浸出,亚砷酸盐(AsO33- )和砷酸盐(AsO43-)形式的砷进入地下水,危害当地居民。  孟加拉国 - 从雨到屋檐  “危机地区”是孟加拉国。在20世纪70年代,深井建以减小由污染的表面水的疾病,如霍乱和肝炎引起的。地下水确实是微生物纯,而是含有,由于土壤中的高浓度砷的成分。世界卫生组织(世界卫生组织,简要WHO)建议的饮用水中的砷含量不得超过10微克/ L。在许多国家,包括美国和欧盟国家,这个限制是由法律规定的。    表1列出了一些限制的概况。据估计,孟加拉国约有4500万人暴露于较高的砷浓度。大约有2000万人的生活浓度超过了50μg/ L的限值。图2显示了孟加拉国地下水中砷浓度的分布。    砷 - 一个共同的问题  最近的一篇刊物表明,即使是中国的大部分地区也受到这个问题的影响。基于从地质,地形和土壤条件的数据,使用统计模型预测,近20万人在区风险砷浓度增加。地下水中砷浓度升高,依照世界卫生组织也在阿根廷,智利,印度,墨西哥和美国。  极限值的观察经常通过光谱方法来监测,光谱方法通常在设备方面非常复杂。  砷的可靠和快速测定    通过伏安法提供了一种方便而简单的替代砷的光谱测定方法(见图3)。该传感器的检出限远低于对饮用水有效的限值10μg/ L,浓度为5μg/ L时,其回收率可达95%以上。图4显示了这样一个确定 - 这里发现的砷含量是4.9微克/升。该传感器能够简单可靠地监测饮用水中的砷含量。分析时间约为每个样品10分钟。图4:显示了具有两种标准添加剂的矿泉水中金微丝电极上的砷测定  易于使用和经济  传感器的操作非常简单。它结合了测量所需的全部三个电极。要将其投入使用,只需将其插入电极轴,浸入样品中即可开始测定。新开发的金微丝工作电极无需精心制备和调节电极。这可以节省时间。此外,该应用程序被简化,因为不再需要评估电极是否已准备好使用。此外,丝网印刷工艺生产的参比电极和辅助电极完全免维护。  与任何电极一样,随着测定次数的增加,金微丝电极的性能也会下降。由于实际的插入式设计只取代了低成本的传感器,所以更换不成问题。这可以确保随时获得可靠的结果。用金微丝电极测定伏安砷的另一个优点是只有通过选择测量参数才能区分毒性更强的As(III)和毒性更小的As(V)。该电极可用于任何万通伏安法测试台。

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2018.05.11

拉曼光谱、红外光谱、XPS的原理及应用

    拉曼光谱的原理及应用  拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:  CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。  1. 含义  光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射,弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,统称为拉曼效应。  当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征  2.拉曼散射光谱具有以下明显的特征:  a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关;  b.在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。  c.一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。  3.拉曼光谱技术的优越性  提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量,此外。。。  ①由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。  ②拉曼一次可以同时覆盖50~4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器。。。  ③拉曼光谱谱峰清晰尖锐,更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中,独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。  ④因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2~2毫米,常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势,而且拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小,可分析更小面积的样品。  ⑤共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动,这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。  4.几种重要的拉曼光谱分析技术  ①单道检测的拉曼光谱分析技术;  ②以CCD为代表的多通道探测器用于拉曼光谱的检测仪的分析技术;  ③采用傅立叶变换技术的FT-Raman光谱分析技术;  ④共振拉曼光谱分析技术;  ⑤表面增强拉曼效应分析技术;  5.拉曼频移,拉曼光谱与分子极化率的关系  ①拉曼频移:  散射光频与激发光频之差,取决于分子振动能级的改变,所以它是特征的 ,与入射光的波长无关,适应于分子结构的分析  ②拉曼光谱与分子极化率的关系:  分子在静电场E中,极化感应偶极矩P为静电场E与极化率的乘积;  诱导偶极矩与外电场的强度之比为分子的极化率;  分子中两原子距离最大时,极化率也最大;  拉曼散射强度与极化率成正比例;  6.应用激光光源的拉曼光谱法  应用激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性好等特性,与表面增强拉曼效应相结合,便产生了表面增强拉曼光谱。其灵敏度比常规拉曼光谱可提高104~107倍,加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制,使分析的信噪比大大提高。已应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测。共振拉曼光谱是建立在共振拉曼效应基础上的另一种激光拉曼光谱法。共振拉曼效应产生于激发光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时,这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍,有利于低浓度和微量样品的检测。已用于无机、有机、生物大分子、离子乃至活体组成的测定和研究。激光拉曼光谱与傅里叶变换红外光谱相配合,已成为分子结构研究的主要手段  ①共振拉曼光谱的特点:  (1)基频的强度可以达到瑞利线的强度。  (2)泛频和合频的强度有时大于或等于基频的强度。  (3)通过改变激发频率,使之仅与样品中某一物质发生共振,从而选择性的研究某一物质。  (4)和普通拉曼相比,其散射时间短,一般为10-12~10-5S。  ②共振拉曼光谱的缺点:  需要连续可调的激光器,以满足不同样品在不同区域的吸收。  7.电化学原位拉曼光谱法  电化学原位拉曼光谱法,是利用物质分子对入射光所产生的频率发生较大变化的散射现象, 将单色入射光(包括:圆偏振光和线偏振光)激发受电极电位调制的电极表面,通过测定散射回来的拉曼光谱信号(频率、强度和偏振性能的变化)与电极电位或电流强度等的变化关系。一般物质分子的拉曼光谱很微弱,为了获得增强的信号,可采用电极表面粗化的办法,可以得到强度高104~107倍的表面增强拉曼散射(Surface Enahanced Raman Scattering,SERS)光谱, 当具有共振拉曼效应的分子吸附在粗化的电极表面时, 得到的是表面增强共振拉曼散射(SERRS)光谱, 其强度又能增强102~103。  电化学原位拉曼光谱法的测量装置主要包括:拉曼光谱仪和原位电化学拉曼池两个部分。拉曼光谱仪由激光源、收集系统、分光系统和检测系统构成,光源一般采用能量集中、功率密度高的激光,收集系统由透镜组构成,分光系统采用光栅或陷波滤光片结合光栅以滤除瑞利散射和杂散光以及分光检测系统采用光电倍增管检测器、半导体阵检测器或多通道的电荷藕合器件。原位电化学拉曼池一般具有工作电极、辅助电极和参比电极以及通气装置。为了避免腐蚀性溶液和气体侵蚀仪器,拉曼池必须配备光学窗口的密封体系。在实验条件允许的情况下,为了尽量避免溶液信号的干扰,应采用薄层溶液(电极与窗口间距为0.1~1mm),这对于显微拉曼系统很重要,光学窗片或溶液层太厚会导致显微系统的光路改变,使表面拉曼信号的收集效率降低。电极表面粗化的最常用方法是电化学氧化—还原循环(Oxidation-Reduction Cycle,ORC)法, 一般可进行原位或非原位ORC处理。  目前,采用电化学原位拉曼光谱法测定的研究进展主要有:  一是通过表面增强处理把测检体系拓宽到过渡金属和半导体电极。虽然,电化学原位拉曼光谱是现场检测较灵敏的方法,但仅能有银、铜、金三种电极在可见光区能给出较强的SERS。许多学者试图在具有重要应用背景的过渡金属电极和半导体电极上实现表面增强拉曼散射。  二是通过分析研究电极表面吸附物种的结构、取向及对象的SERS光谱与电化学参数的关系,对电化学吸附现象作分子水平上的描述。三是通过改变调制电位的频率, 可以得到在两个电位下变化的“时间分辨谱”, 以分析体系的SERS谱峰与电位的关系, 解决了由于电极表面的SERS 活性位随电位而变化而带来的问题。  8.拉曼信号的选择  入射激光的功率,样品池厚度和光学系统的参数也对拉曼信号强度有很大的影响,故多选用能产生较强拉曼信号并且其拉曼峰不与待测拉曼峰重叠的基质或外加物质的分子作内标加以校正。其内标的选择原则和定量分析方法与其他光谱分析方法基本相同。  斯托克斯线能量减少,波长变长  反斯托克斯线能量增加,波长变短  9.拉曼光谱的应用方向  拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有:  定性分析:不同的物质具有不同的特征光谱,因此,可以通过光谱进行定性分析。  结构分析:对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。  定量分析:根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。  10.拉曼光谱用于分析的优点和缺点  ①拉曼光谱用于分析的优点  拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理,也没有样品的制备过程,避免了一些误差的产生,并且在分析过程中操作简便,测定时间短,灵敏度高等优点  ②拉曼光谱用于分析的不足  (1)拉曼散射面积;  (2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响;  (3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰;  (4)在进行傅立叶变换光谱分析时,常出现曲线的非线性的问题;  (5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染,这等于引入了一些误差的可能性,会对分析的结果产生一定的影响;  11.新进展及发展前景  十多年来,虽然已经有一些关于在高真空体系、大气下、以及固/液体系(电化学体系)中研究单晶金属体系表面拉曼光谱的报道,但直至近年光滑单晶电极体系的SERS研究才取得了重要进展Bryant等记录了以单分子层吸附在光滑Pt电极表面的噻吩拉曼谱,Furtak等使用具有Kretchmann光学构型的ATR电解池并利用表面等离子体增强效应,获得了吸附物种在平滑的Ag(111)单晶面上的弱SERS信号,由于拉曼光谱系统的检测灵敏度的限制,所获得的表面信号极弱,无法进行较为详细的研究.Otto小组和Futamata小组分别成功地采用Otto光学构造的ATR电解池,利用表面等离子激元增强方法获得了光滑单晶电极上相对较强的表面Raman信号,前者发现不同的Cu单晶电极表面的增强因子有所不同,有较高指数或台阶的晶面的信号明显增强。Futamata等甚至可在Pt和Ni金属的单晶表面上观察到SERS信号, 计算表明其表面增强因子为1~2个数量级。目前,可用于单晶表面电极体系的SERS研究还局限于Raman散射截面很大的极少数分子,尚需进一步改进和寻找实验方法,以拓宽可研究的分子体系.若能成功地将各种单晶表面电极的SERS信号与经过不同粗糙方式处理的电极表面信号进行系统地比较和研究, 不但对定量研究SERS机理和区分不同增强机制的贡献大有益处, 而且将有利于提出正确和可靠的拉曼光谱的表面选择定律.  随着纳米科学技术的迅速发展, 各类制备不同纳米颗粒以及二维有序纳米图案的技术和方法将日益成熟, 人们可以比较方便地在理论的指导下,寻找在过渡金属上产生强SERS效应的最佳实验条件.这些突破无疑将为拉曼光谱技术广泛应用于各种过渡金属电极和单晶电极体系的研究开创新局面。总之,通过摸索合适的表面处理方法并采用新一代高灵敏度的拉曼谱仪,可将拉曼光谱研究拓展至一系列重要的过渡金属和半导体体系,进而将该技术发展成为一个适用性广、研究能力强的表面(界面)谱学工具,同时,推动有关表面(界面)谱学理论的发展.  各种相关的检测和研究方法也很可能得到较迅速的发展和提高,在提高检测灵敏度的基础上,人们已不满足于仅仅检测电极表面物种, 而是注重通过提高其检测分辨率(包括:谱带分辨、时间分辨和空间分辨)来研究电化学界面结构和表面分子的细节和动态过程。今后的主要研究内容可能从稳态的界面结构和表面吸附逐渐扩展至其反应的动态过程并深入至分子内部的各基团,揭示分子水平上的化学反应(吸附)动力学规律,研究表面物种间以及同电解质离子或溶剂分子间的弱相互作用等,例如,将电化学暂态技术(时间-电流法、超高速循环伏安法)同时间分辨光谱技术结合, 开展时间分辨为ms或μs级的研究。采用SERS同电化学暂态技术结合进行的时间分辨实验可检测鉴别电化学反应的产物及中间物,新一代的增强型电荷耦合列阵检测器(ICCD)和新一代的拉曼谱仪(如:傅立叶变换拉曼仪和哈德玛变换仪)的推出,都将为时间分辨拉曼光谱在电化学的研究提供新手段。最近,我们利用电化学本身的优势,提出的电位平均表面增强拉曼散射he(Potential Averaged SERS,PASERS)新方法,通过在Ag和Pt微电极上采集在不同调制电位频率下的PASERS谱并进行解谱,可在不具备从事时间分辨研究条件的仪器上进行时间分辨为μs级的电化学时间分辨拉曼光谱研究。拉曼光谱研究的另一发展方向是采用激光拉曼光谱微区显微技术,开展空间分辨研究并进而开展电极表面微区结构与行为的研究。Fujishima等人利用共焦显微拉曼系统和SERS技术发展了表面增强拉曼成像技术并研究了SERS活性银表面吸附物以及自组装膜的SERI图象,该技术和具有三维空间分辨的共焦显微Raman光谱方法在研究导电高聚物、L-B膜和自组装膜电极以及电极钝化膜和微区腐蚀等方面将发挥其重要作用。突破光学衍射极限的、空间分辨值达数十纳米的近场光学Raman显微技术则很可能异军突起。为多方位获得详细信息,达到取长补短的目的,开展Raman光谱与其他先进技术联用的研究势在必行。光导纤维技术可在联用耦合方面发挥关键作用,如,将表面Raman光谱技术与扫描探针显微技术进行实时联用,针对性的联用技术可望较全面地研究复杂体系并准确地解释疑难的实验现象,为各种理论模型和表面选则定律提供实验数据,促进谱学电化学的有关理论和表面量子化学理论的发展。可以预见,在不久的将来,随着表面检测技术的快速发展,SERS及其应用于电化学的研究将进入一个新的阶段。  红外光谱的原理及应用  (一)红外吸收光谱的定义及产生  分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱  红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收了某些频率的辐射并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。  (二)基本原理  1.产生红外吸收的条件  (1)分子振动时,必须伴随有瞬时偶极矩的变化。  对称分子:  没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性,如,N2、O2、Cl2等。  非对称分子:  有偶极矩,红外活性。  (2)只有当照射分子的红外辐射的频率与分子某种振动方式的频率相同时,分子吸收能量后,从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级,从而在图谱上出现相应的吸收带。  2.分子的振动类型  伸缩振动:  键长变动,包括:对称与非对称伸缩振动;  弯曲振动:  键角变动,包括剪式振动、平面摇摆、非平面摇摆、扭曲振动;  3.几个术语  基频峰:  由基态跃迁到第一激发态,产生一个强的吸收峰,基频峰;  倍频峰:  由基态直接跃迁到第二激发态,产生一个弱的吸收峰,倍频峰;  组频:  如果分子吸收一个红外光子,同时,激发了基频分别为v1和v2的两种跃迁,此时所产生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频率之和,故称组频;  特征峰:  凡是能用于鉴定官能团存在的吸收峰,相应频率成为特征频率;  相关峰:  相互可以依存而又相互可以佐证的吸收峰称为相关峰;  4.影响基团吸收频率的因素  (1)外部条件对吸收峰位置的影响:  物态效应、溶剂效应;  (2)分子结构对基团吸收谱带的影响:  诱导效应:  通常吸电子基团使邻近基团吸收波数升高,给电子基团使波数降低。  共轭效应:  基团与吸电子基团共轭,使基团键力常数增加,因此,基团吸收频率升高,基团与给电子基团共轭,使基团键力常数减小,因此,基团吸收频率降低。  当同时存在诱导效应和共轭效应,若两者作用一致,则两个作用互相加强,不一致,取决于作用强的作用。  (3)偶极场效应:  互相靠近的基团之间通过空间起作用。  (4)张力效应:  环外双键的伸缩振动波数随环减小其波数越高。  (5)氢键效应:  氢键的形成使伸缩振动波数移向低波数,吸收强度增强  (6)位阻效应:  共轭因位阻效应受限,基团吸收接近正常值。  (7)振动耦合;  (8)互变异构的影响;  (三)红外吸收光谱法的解析  红外光谱一般解析步骤  1. 检查光谱图是否符合要求;  2.了解样品来源、样品的理化性质、其他分析的数据、样品重结晶溶剂及纯度;  3.排除可能的“假谱带”;  4. 若可以根据其他分析数据写出分子式,则应先算出分子的不饱和度U  ∪=(2+ 2n4+n3–n1)/2  n4,n3,n1分别为分子中四价,三价,一价元素数目;  5.确定分子所含基团及化学键的类型(官能团区4000-1330和指纹区1330-650cm-1)  6.结合其他分析数据,确定化合物的结构单元,推出可能的结构式;  7.已知化合物分子结构的验证;  8.标准图谱对照;  9. 计算机谱图库检索。  (四)红外吸收光谱法的应用  红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析。  定性分析  1.已知物的鉴定  将试样的谱图与标准的谱图进行对照或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同,峰的相对强度一样,就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样,或峰位不一致,则说明两者不为同一化合物,或样品有杂质。如用计算机谱图检索,则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。  2.未知物结构的测定  测定未知物的结构,是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物,可以通过两种方式利用标准谱图进行查对:  (1)查阅标准谱图的谱带索引,与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图;  (2)进行光谱解析,判断试样的可能结构,然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。  准备工作  在进行未知物光谱解析之前,必须对样品有透彻的了解,例如,样品的来源、外观,根据样品存在的形态,选择适当的制样方法;注意视察样品的颜色、气味等,它们住往是判断未知物结构的佐证。还应注意样品的纯度以及样品的元素分析及其它物理常数的测定结果。元素分析是推断未知样品结构的另一依据。样品的相对分子质量、沸点、熔点、折光率、旋光率等物理常数,可作光谱解释的旁证,并有助于缩小化合物的范围。  3.确定未知物的不饱和度  由元素分析的结果可求出化合 物的经验式,由相对分子质量可求出其化学式并求出不饱和度。 从不饱和度可推出化合物可能的范围。不饱和度是表示有机分子中碳原子的不饱和程度。计算不饱和度W的经验公式为:  W=1+n4+(n3-n1)/2  式中n4、n3、n1分别为分子中所含的四价、三价和一价元素原子的数目。二价原子如S、O等不参加计算。  当计算得:  当W=0时,表示分子是饱和的,为 链状烃及其不含双键的衍生物。  当W=1时,可能有一个双键或脂环;  当W=2时,可能有 两个双键和脂环,也可能有一个 叁键;  当W=4时,可能有一个苯环等。  官能团分析:  根据官能团的初步分析可以排除一部分结构的可能性,肯定某些可能存在的结构,并初步可以推测化合物的类别。  图谱分析:  图谱的解析主要是靠长期的实践、经验的积累,至今仍没有一一个特定的办法。一般程序是先官能团区,后指纹区;先强峰后弱峰;先否定后肯定。  首先,在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动,再根据指纹区的吸收情况,进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。如果是芳香族化合物,应定出苯环取代位置。最后再结合样品的其它分析资料,综合判断分析结果,提出最可能的结构式,然后用已知样品或标准图谱对照,核对判断的结果是否正确。如果样品为新化合物,则需要结合紫外、质谱、核磁等数据,才能决定所提的结构是否正确。  4.几种标准谱图  (1)萨特勒(Sadtler)标准红外光谱图;  (2)Aldrich红外谱图库;  (3)Sigma Fourier红外光谱图库;  定量分析  红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。  由于红外光谱的谱带较多,选择的余地大,所以能方便的对单一组分和多组分进行定量分析  此外,该法不受样品状态的限制,能定量测定气体、液体和固体样品。因此,红外光谱定量分析应用广泛。但红外光谱法定量灵敏度较低,尚不适用于微量组份的测定。  定量分析方法  可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。  X射线光电子能谱的原理和应用  (一)X光电子能谱分析的基本原理  X光电子能谱分析的基本原理:  一定能量的X光照射到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示:hn=Ek+Eb+Er;其中:hn:X光子的能量;Ek:光电子的能量;Eb:电子的结合能;Er:原子的反冲能量。其中Er很小,可以忽略。  对于固体样品,计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子,而是选用费米能级,由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能 Eb,由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ,剩余的能量成为自由电子的动能Ek,  式(103)又可表示为:  hn=Ek+Eb+Φ(10.4)Eb= hn-Ek-Φ(10.5)  仪器材料的功函数Φ是一个定值,约为4eV,入射X光子能量已知,这样,如果测出电子的动能Ek,便可得到固体样品电子的结合能。各种原子,分子的轨道电子结合能是一定的。因此,通过对样品产生的光子能量的测定,就可以了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同,其结合能会有微小的差别,这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移,由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。例如某元素失去电子成为离子后,其结合能会增加,如果得到电子成为负离子,则结合能会降低。因此,利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。  (二)电子能谱法的特点  (1)可以分析除H和He以外的所有元素;可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布,且直接得到电子能级结构的信息。  (2)从能量范围看,如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”,那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。它提供有关化学键方面的信息,即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远,相互干扰少,元素定性的标识性强。  (3)是一种无损分析。  (4)是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10-8g即可,绝对灵敏度高达10-18g ,样品分析深度约2nm。  (三)X射线光电子能谱法的应用  (1)元素定性分析  各种元素都有它的特征的电子结合能,因此,在能谱图中就出现特征谱线,可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除H和He以外的所有元素。通过对样品进行全扫描,在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。  (2)元素定量分折  X射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)反映了原于的含量或相对浓度。在实际分析中,采用与标准样品相比较的方法来对元素进行定量分析,其分析精度达1%~2%。  (3)固体表面分析  固体表面是指最外层的1~10个原子层,其厚度大概是(0.1~1)nnm。人们早已认识到在固体表面存在有一个与团体内部的组成和性质不同的相。表面研究包括分析表面的元素组成和化学组成,原子价态,表面能态分布。测定表面原子的电子云分布和能级结构等。  X射线  光电子能谱是最常用的工具。在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面都有应用。  (4)化合物结构签定  X射线光电子能谱法对于内壳层电子结合能化学位移的精确测量,能提供化学键和电荷分布方面的信息。  (四)下面重点介绍一下X射线在表面分析中的原理及应用  X射线光电子能谱法(X-ray Photoelectron Spectrom——XPS)在表面分析领域中是一种崭新的方法。虽然,用X射线照射固体材料并测量由此引起的电子动能的分布早在本世纪初就有报道,但当时可达到的分辩率还不足以观测到光电子能谱上的实际光峰。直到1958年,以Siegbahn为首的一个瑞典研究小组首次观测到光峰现象,并发现此方法可以用来研究元素的种类及其化学状态,故而取名“化学分析光电子能谱(Eletron Spectroscopy for Chemical Analysis-ESCA)。目前,XPS和ESCA已公认为是同义词而不再加以区别。  XPS的主要特点是它能在不太高的真空度下进行表面分析研究,这是其它方法都做不到的。当用电子束激发时,如,用AES法,必须使用超高真空,以防止样品上形成碳的沉积物而掩盖被测表面。X射线比较柔和的特性使我们有可能在中等真空程度下对表面观察若干小时而不会影响测试结果。此外,化学位移效应也是XPS法不同于其它方法的另一特点,即采用直观的化学认识即可解释XPS中的化学位移,相比之下,在AES中解释起来就困难的多。  1.基本原理  用X射线照射固体时,由于光电效应,原子的某一能级的电子被击出物体之外,此电子称为光电子。如果X射线光子的能量为hν,电子在该能级上的结合能为Eb,射出固体后的动能为Ec,则它们之间的关系为: hν=Eb+Ec+Ws 式中Ws为功函数,它表示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外,还必须克服整个晶体对它的吸引才能逸出样品表面,即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为: Eb=hν-Ec-Ws 可见,当入射X射线能量一定后,若测出功函数和电子的动能,即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出,因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。  2.仪器组成  XPS是精确测量物质受X射线激发产生光电子能量分布的仪器。具有真空系统、离子枪、进样系统、能量分析器以及探测器等部件。XPS中的射线源通常采用AlKα(1486.6eV )和MgKα(1253.8eV),它们具有强度高,自然宽度小(分别为830meV和680meV)。CrKα和CuKα辐射虽然能量更高,但由于其自然宽度大于2eV,不能用于高分辩率的观测。为了获得更高的观测精度,还使用了晶体单色器(利用其对固定波长的色散效果),但这将使X射线的强度由此降低。  由X射线从样品中激发出的光电子,经电子能量分析器,按电子的能量展谱,再进入电子探测器,最后用X Y记录仪记录光电子能谱。在光电子能谱仪上测得的是电子的动能,为了求得电子在原子内的结合能,还必须知道功函数Ws。它不仅与物质的性质有关,还与仪器有关,可以用标准样品对仪器进行标定,求出功函数。  3.应用简介  XPS电子能谱曲线的横坐标是电子结合能,纵坐标是光电子的测量强度(如下图所示)。可以根据XPS电子结合能标准手册对被分析元素进行鉴定。  XPS是当代谱学领域中最活跃的分支之一,虽然,只有十几年的历史,但其发展速度很快,在电子工业、化学化工、能源、冶金、生物医学和环境中得到了广泛应用。除了可以根据测得的电子结合能确定样品的化学成份外,XPS最重要的应用在于确定元素的化合状态。  当元素处于化合物状态时,与纯元素相比,电子的结合能有一些小的变化,称为化学位移,表现在电子能谱曲线上就是谱峰发生少量平移。测量化学位移,可以了解原子的状态和化学键的情况。  例如,Al2O3中的3价铝与纯铝(0价)的电子结合能存在大约3电子伏特的化学位移,而氧化铜(CuO)与氧化亚铜(Cu2O)存在大约1.6电子伏特的化学位移。这样就可以通过化学位移的测量确定元素的化合状态,从而更好地研究表面成份的变化情况。  X光电子能谱法是一种表面分析方法,提供的是样品表面的元素含量与形态,而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。如果利用离子作为剥离手段,利用XPS作为分析方法,则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。  (1)通过测定物质的表层(约10nm),可以获得物质表层的构成元素和化学结合状态等方面的信息。解析基板表层附着物,解析金属薄膜等的氧化状态,计算自然氧化膜厚度,解析CF系醋酸膜,评价金属材料的腐蚀,测定磁盘润滑膜厚度,解析各种反应生成物宽幅扫描测定。  (2)应用角度分解法进行的分析  通过改变光电子的取出角度,可以采用非破坏性的方法得到深度方向的信息。另外,浅化光电子的取出角度,可以提高超表层的灵敏度。  (五)对羊毛纤维分别进行氧化处理和氯化处理  用X射线光电能谱仪对改性前后的毛纤维进行表面元素分析和基团分析,研究羊毛表面化学结构的变化情况,从微观上分析羊毛的改性机理。测试结果表明:经过氧化改性的毛纤维表面增加了锰元素,氯化改性后的毛纤维表面增加了钠、氯和硫元素。毛纤维原有的接氨基基团经过改性后都被打断而接入了含其它元素的基团。

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2018.05.10

2018年第一季度环境相关政策标准汇总

    2018年第一季度,国家发改委、环境部、财政部等部门陆续发布环境相关政策标准,涉及烟气脱硫技术规范、环保税、排污许可证等环保政策。经梳理汇总如下:

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2018.05.10

华中科技大学医学项目投资100亿!武汉71个项目集中开工!

        5月9日,武汉市举办第三场招商引资重大项目集中开工活动,总投资1158亿元的71个项目同日动工。武汉市委副书记、市长万勇出席东湖高新区主会场活动。    今年以来,我市深入开展“项目落地建设竞赛年”活动,从3月份开始,每月都组织一场招商引资重大项目集中开工活动。本次集中开工项目主要聚焦长江大保护和现代服务业发展,涉及生物医药、“四水共治”、现代服务业等多个行业和领域,项目投资金额大、科技含量高、引领性能强、前景十分广阔。其中,100亿元以上项目4个,总投资513亿元;50亿—100亿元项目2个,总投资137亿元;10亿-50亿元项目17个,总投资337亿元。至此,前三场集中开工活动累计开工167个重大项目,开工项目总投资达3592亿元。    当天作为活动主会场的华中科技大学生物医学中心项目,位于东湖高新区光谷生物城,总投资100亿元。该项目建成后可容纳3000名具有国际竞争力的医学及相关学科专职研究人员和博士后开展研究,将成为国内领先、国际一流的医工医理交叉研究、产业孵化、临床医疗中心,为武汉建设中部医疗中心提供有力支撑。    市领导刘立勇、张曙、胡亚波、汪祥旺、徐洪兰、陈光菊,武汉开发区管委会主任彭浩、武汉临空港开发区管委会主任陈邂馨、东湖高新区管委会主任刘子清、东湖高新区管委会常务副主任陈平,市政府秘书长刘志辉参加活动。

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2018.05.10

总经费超31亿!科技部公示8个国家重点研发计划项目拟立项清单

    昨日,科学技术部又公示了8个国家重点研发计划重点专项拟立项的2018年度项目公示清单,分别是“高性能计算”重点专项、“云计算和大数据”重点专项、“地球观测与导航”重点专项、“战略性先进电子材料”重点专项、“增材制造与激光制造”重点专项、“煤炭清洁高效利用和新型节能技术”重点专项、“新能源汽车”重点专项和“先进轨道交通”重点专项。    本次公布的拟立项项目总数共128个,总经费超过31亿元。其中,51个项目由高校牵头,占比接近40%,其余项目由科研单位、企业等牵头。从统计结果来看,华中科技大学的拟立项数最多,共有5项,总经费达到1.0874亿元,也是总经费最高的高校。同样经费破亿的还有清华大学,总经费达到1.0363亿元,拟立项数有4项,位居高校第二。北京大学和浙江大学获批总经费均超过了5000万元,分别有4个和3个项目入选。上海交通大学也有3个项目入选。北京理工大学、武汉大学、同济大学、华东师范大学、西安交通大学、南京大学、东南大学、湖南大学等高校表现不俗,均有两个项目拟立项。(注:各高校拟立项项目数统计包括各高校附属医院。)以下为国家重点研发计划项目统计和详细名单(部分):                  

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2018.05.09

浅析|实验室ICP-MS OES雾化器选型

      ICP原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。作为样品前处理系统即离子激发源,通常接MS或OES联用。     ICP要求以气体、蒸气、细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进样。样品导入包括(气动雾化标准进样系统或超声雾化法、氢化物发生、电热气化、固体粉末进样)。     本文主要介绍雾化器选择需要考虑的因素:     PFA雾化器和普通材质雾化器选择,耐HF材质一般由聚四氟乙烯、全氟树脂、陶瓷氧化铝、聚酰胺等材料制成,主要用于地质、土壤、半导体、合金等含硅化物样品的检测。另外,普通雾化器由玻璃或石英制成,主要用于环境水质、简单金属、及非HF处理样品检测。     总溶解固体量TD:    是雾化器最基本的指标,界限值都在5  10  20  25  30  40%(W/v),其中30 40 的都是V型或平行雾化器。     悬浮微粒大小:    如测试的样品是悬浮液(如土壤、废弃固体、PVC、塑料、生化样品等的消解液)则一定要用能过通过大微粒的雾化器,否则直接导致其损坏,普通玻璃同心雾化器的一般都可以通过75um的;而V型和平行通道结构的雾化器具有能够通过大微粒的能力。     测试样品的种类和被测成分含量高低:    ICP上用的微量雾化器,适合于含量较高浓度分析和ICP-MS分析。     美国Savillex作为Agilent的7x00和8800系列ICP-MS的出厂标准配件供货商,还与其联合开发一套PFA配件,其中C700d可同时适用与ICP-OES和ICP-MS。具体选型见下表:    Savillex PFA雾化器还适配于其他各大品牌的ICP-MS、ICP-OES,包括Thermo fisher、Agilent、CETAC、ESI、Nu、LGR等,并为部分品牌提供定制服务。

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2018.05.09

生态环境部公布首批147名国家排污许可专家名单

生态环境部于近日发布《国家排污许可专家库管理规定(暂行)》, 并公布首批排污许可专家库名单,经审核研究,147 名专家纳入第一批国家排污许可专家库,并按照《国家排污许可专家库管理规定(暂行)》实施管理。 详情如下:国家排污许可专家库管理规定 (暂行)第一条 落实《国务院办公厅关于印发控制污染物排放许可制实施方案的通知》(国办发〔2016〕81 号),促进人才队伍建设,强化技术支撑,规范专家管理,制定本规定。第二条 本规定适用于国家排污许可专家库入库专家 (以下简称专家库)的选取和管理。第三条 生态环境部排污许可专项小组办公室负责专 家库入库专家的选取和日常管理。组建专家库,建立专家智 库,开展排污许可制改革相关研究,组织排污许可技术规范 体系咨询论证,推动实施排污许可制。第四条 专家库专家主要职责:(一)为国家排污许可制改革以及相关法律法规、部门 规章和规范性文件编制等提供咨询服务。(二)为重点行业排污许可证申请与核发技术规范,或 者重点行业固定污染源环境管理等提出意见和建议。(三)参与国家排污许可制改革实施的检查、调研、评估等工作。(四)保证足够的时间和精力投入,为推进排污许可制 相关工作提出咨询建议。第五条 专家库由从事排污许可相关政策、技术体系、 行业管理、生态环境研究或管理的专家组成。第六条 专家库专家采取单位推荐或者个人自荐方式, 向社会公开征集。按照从事的工作业绩和具备的技术能力进 行选取。 第七条 专家库专家应当符合下列条件:(一)从事国家排污许可相关管理和技术服务支持工 作。(二)从事相关领域工作五年(含)以上或排污许可工 作 1 年(含)以上。 (三)具有高级或以上专业技术职称;符合条件的优秀人才可适当放宽至中级职称。第八条 专家库实施“征集、退出、考核、奖惩”动态 管理,并根据工作需求适时补充、更新,选取结果向社会公 开。专家任期三年,可连聘连 任,由生态环境部排污许可专 项小组办公室颁发聘书,建立档案。第九条 专家库专家应当依法保守国家秘密、技术秘密 和商业秘密,本着科学负责、服从大局和无私奉献的精神, 积极参加生态环境部组织的排污许可相关培训和咨询工作,为国家排污许可科学决策提供技术支撑。第十条 专家库专家可优先参与生态环境部组织的排 污许可相关研究课题。被列入“黑名单”的专家不再纳入国 家排污许可专家库,不得参加生态环境部组织的排污许可相 关研究课题和技术规范编制工作。第十一条 专家库专家有下列情形之一的,且一年内被 通报或经核实为有效举报两次(含)以上的,列入“黑名单”。(一)无正当理由无故不参加生态环境部组织的咨询与 技术服务活动的。(二)超标或超规定收取企业或相关单位费用的。(三)弄虚作假,提供与事实不符的论证咨询意见的。第十二条 本规定由生态环境部排污许可专项小组办 公室负责解释。第十三条 本规定自发布之日起施行。     (源于北极星环保网)

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2018.05.08

焦化废水化学需氧量测定方法

焦化废水是煤高温干馏、煤气净化和化工产品精制过程中产生的废水。焦化废水具有水量变化大、成分复杂、有机物难降解的特点。化学需氧量(COD)是评价水体污染的一项综合性指标,反映了水体受污染的程度,我国规定在地表水、工业废水、生活污水的监测中,必须监测COD,监测水中COD对于监控水体质量和控制污染物排放具有重要意义。1测定COD的方法重铬酸钾法是应用时间最久、最广泛的COD测定方法,该方法准确度高、重复性好。但存在耗时、耗材、耗能的缺点,特别是批量测定时,尤其凸显了该方法的缺点。目前,包钢焦化厂采用灵敏度高、操作简便快速、准确度高、应用广泛的分光光度法测定焦化废水中COD,但分光光度法测定COD的仪器会因水样的色度和悬浮物造成误差。1.1重铬酸钾法测定COD的原理在水样中加入一定量的K2Cr2O7溶液,并在强酸介质下以银盐作为催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的K2Cr2O7,由消耗硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量分数。1.2分光光度法测定COD的原理在强酸性介质中,一定量的重铬酸钾在催化剂存在的条件下,氧化水样中的还原性物质,同时六价铬离子(Cr6+)被还原成三价铬离子(Cr3+),利用分光光度计测定Cr6+或Cr3+的吸光度从而计算出水样的COD值。1.3分光光度法与重铬酸钾法测定COD的差异为校验分光光度法测定废水中COD的准确性,采用重铬酸钾法进行对比实验。实验人员采集了10批水样,分别采用分光光度法和重铬酸钾法进行分析,对比数据见表1。由表1数据可以看出,分光光度法测定结果较重铬酸钾法整体偏低,按这10组数据计算,平均偏低18.23mg/L。2重铬酸钾法测定COD存在的问题2.1Cl-的干扰2.1.1试验数据分析为研究重铬酸钾法测定废水中COD时Cl-的干扰程度,实验选取7组水样,将每1份水样分成2个子样,分别测定COD和Cl-。这7组水样都是焦化厂生化系统来水或生化过程采集的试样,COD和Cl-分别采用重铬酸钾法和硝酸银滴定法测定,分析数据见表2。由以上数据分析可知,生化系统来水和生化过程的试样中Cl-含量都较高。Cl-含量直接影响废水中COD的含量,二者成正比关系。究其原因,是由于Cl-在水样中可以被强氧化剂K2Cr2O7氧化而产生正干扰。2.1.2Cl-干扰的消除为消除Cl-对重铬酸钾法测定COD的干扰,一般采用加入硫酸汞的方式,使硫酸汞与Cl-生成难以离解的氯化汞络合物,降低K2Cr2O7对Cl-的氧化能力。资料介绍,硫酸汞与Cl-比例在10∶1的情况下,不足以屏蔽Cl-,测定结果偏差较大。当硫酸汞与Cl-比例在20∶1时,对Cl-能起到很好的屏蔽作用,Cl-对COD的干扰可降到最低。2.1.3焦化废水中Cl-的来源焦化废水中氯离子来源主要有两部分,一部分是由循环水和补水带入的Cl-,另一部分是去除COD所加的药剂中所含的次氯酸盐带入的Cl-。研究人员采用硝酸银滴定法,分别对这几种物质进行Cl-含量测定,见表3。由表3可知,药剂中带来的氯离子含量特别高,已超出检测上限;循环水氯离子含量较高;补充水氯离子含量较低。在夏季时由于投加杀菌灭藻药剂会导致循环水中Cl-更高,对后续生化处理系统带来更大冲击。2.2耗时长重铬酸钾法测定COD时,为了使还原性物质充分氧化,加热回流时间需要2h。此外,由于硫酸亚铁铵稳定性差,容易水解和被氧化,因此每次实验前均应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。因此,一批水样需要4~5h才能测定完成,达不到现场快速分析的要求。2.3能耗高,排污严重重铬酸钾法测定COD的过程中需要消耗有毒的重铬酸钾、硫酸汞、腐蚀性的浓硫酸、昂贵的硫酸银等,检测成本高。除此之外,在COD测定时产生的废液中含有大量的贵金属银盐以及铬盐和汞盐,造成贵金属银盐的流失,而且废液中的汞盐很难处理,造成水体的二次污染。3结语1)焦化废水中Cl-含量高是造成重铬酸钾法与分光光度法测定COD存在差异的主要原因。2)重铬酸钾法检测COD耗时、耗能、耗材,特别是针对焦化废水Cl-含量较高的情况,推荐采用灵敏度高、准确性好、操作简便快速的分光光度法。3)分光光度法测定COD含量时,虽能抗Cl-的干扰,但废水中Cl-含量过高时,仍会形成沉淀,影响测定结果。可采取向水样中加入硫酸汞的方法,使之成为络合物以消除干扰。4)重铬酸钾法的主要干扰物是氯化物,针对焦化废水中Cl-含量特别高的情况,还需要研究硫酸汞加入量的影响。5)建立灵敏、准确、适应性强、操作简便、能耗低、无二次污染的COD测定方法仍是努力方向。

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2018.05.07

生态环境部:公众可扫描水站二维码查询水质监测结果

    据生态环境部网站消息,日前,生态环境部印发了《国家地表水水质自动监测站文化建设方案(试行)》(以下简称方案)。4日,生态环境部有关负责人就《方案》有关问题回答记者提问时表示,公众用手机扫描水站二维码或在应用市场下载安装水站APP,就可以自助查询站点水质实时监测结果等信息,并通过留言窗口反馈建议和意见。    该负责人表示,虽然我们一直在不断健全完善生态环境保护公众参与制度,但公众参与积极性不高、参与形式单一、获取生态环境保护信息不足的问题依然突出。    为全面贯彻落实党的十九大关于坚持生态环境全民共治的重要精神,更好地解决上述问题,我们以本次水站文化建设为契机,充分发挥水站多功能性的特点,结合水站建设实际,以满足公众需求、引导公众参与为目标,提出了以下几个方面的要求:    一是丰富的水站二维码信息。只需要用手机扫描水站二维码,就能获取水站各项信息,如:水站简介、水质信息、考核目标、监测指标解析、仪器原理及工艺、运行方式及流程等;还能在手机上查看水站建设历程影像资料,了解生态环境监测和保护知识。    二是实时发布水质监测结果。用手机扫描水站二维码或在应用市场下载安装水站APP,就可以自助查询站点水质实时监测结果等信息,并通过留言窗口反馈建议和意见。我们会定期统计公众查询信息情况和反馈意见,不断优化和完善APP应用程序。    三是将水站打造为“科普小站”。鼓励各地将位于市区、公园、风景名胜区等人口流动性较大地区的水站,打造为本地区的“科普小站”,通过设立参观区域、开辟科普文化专栏,在室外悬挂电子屏幕实时发布水质和科普信息,承担生态环境监测和生态环境保护的科普功能。    四是鼓励将有条件的水站有序对公众开放。通过向公众讲述生态环境监测故事,引导公众走进监测,了解监测,信任监测。    五是鼓励各地将水站打造为本地区的环境宣传教育基地。通过定期组织各式各类的生态环境宣传活动,宣传生态保护理念,传播生态文明思想。

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2018.05.07

3428项不予受理!2018年国家自然科学基金项目申请初审结果公布

    昨日,备受广大科研工作者关注的国家自然科学基金项目申请初审结果正式公示。2018年度国家自然科学基金项目申请集中接收期间共接收各类型项目214867项,不予受理项目申请3428项。    按照《国家自然科学基金条例》《2018年度国家自然科学基金项目指南》《关于2018年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》以及国家自然科学基金相关类型项目管理办法等有关规定,国家自然科学基金委对项目申请进行了初审。    经初审,自然科学基金委共受理项目申请211439项,不予受理项目申请3428项。自然科学基金委将纸质初审结果通知发至各依托单位,以电子邮件形式通知不予受理项目的申请人。依托单位可登陆科学基金网络信息系统查询本单位项目申请受理情况。申请人如对不予受理决定有疑问,可向相关科学部咨询;如对不予受理决定有异议,可在2018年5月24日前向相关科学部提出复审申请。    根据往年的时间安排,国家自然科学基金集中受理期项目一般在6月—7月进行会评。会评结束后,国家杰青项目一般在8月4日左右进行公示,国家创新研究群体、重点项目、优青项目、面上项目、青年项目等项目将在8月15-8月18日之间公布。    2018年度国家自然科学基金不予受理项目复审申请与审查工作程序    按照《国家自然科学基金条例》《国家自然科学基金项目复审管理办法》和其他相关管理办法的规定,申请人如对自然科学基金委作出的不予受理决定有异议,可以向自然科学基金委提出复审申请。有关复审申请与审查工作的程序和要求如下:    一、复审申请程序   (一)复审申请人使用在线申请项目时的用户名和密码登陆科学基金网络信息系统(以下简称信息系统,https://isisn.nsfc.gov.cn);如忘记个人用户名及密码,请与依托单位联系重新获取。    (二)复审申请人登陆信息系统,在线填写复审申请表并于2018年5月24日16时前提交。   (三)复审申请人打印一份与在线提交的电子申请表内容一致的纸质申请表,本人签字后将纸质申请表以特快专递方式于5月24日前(以邮戳日期为准)寄送相关科学部综合处。   (四)具有以下情形之一的,复审申请不予受理:    1.非项目申请人提出复审申请的;    2.提交复审申请的时间超过规定截止日期的;    3.复审申请内容或者手续不全的。    二、复审申请审查工作程序   (一)自然科学基金委相关科学部负责对受理的复审申请进行审查。审查复审申请的依据是《国家自然科学基金条例》《国家自然科学基金项目复审管理办法》《2018年度国家自然科学基金项目指南》《关于2018年度国家自然科学基金项目申请与结题等有关事项的通告》以及国家自然科学基金相关类型项目管理办法等有关规定。   (二)经审查,认为原不予受理决定符合相关规定的,维持原决定;认为原不予受理决定有误的,撤销原决定并进行评审。   (三)复审申请审查结果将由相关科学部在6月18日前以公函形式书面通知申请人,同时以电子邮件形式告知。    依托单位科研管理部门可在信息系统查看本单位人员复审申请的提交情况与审查结果。    (源于青塔网)

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2018.05.04

GB 4789.28-2013《培养基和试剂的质量要求》应用现状

    中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2013年11月29日发布,2014年6月1日正式实施的GB 4789.28-2013《食品安全国家标准 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求》(以下简称2013版标准)至今已经实施了3年半[1]。  这个标准方法可以说是目前所有食品检验机构和食品生产企业微生物学实验室质量控制的基础。虽然篇幅大,规定多,但是标准各章节的描述都不够详尽,在具体操作细节方面更是存在各种疏漏,检验机构困惑较多,理解应用时也常常出现偏差,影响了标准的实施效果。检验机构现场评审时,在培养基和试剂质量控制环节被开不符合项的情况极为常见。  1微生物学检验培养基质量控制的意义  目前,作为我国现行食品安全标准体系配套的强制性标准《食品安全国家标准 食品微生物学检验》(GB 4789系列)都是以传统微生物学培养为基础的经典检验方法。培养基及相关配套试剂是微生物学常规检验方法必须采用的生化试剂,培养基及试剂质量会直接影响到检验结果的准确性,因此,必须做好培养基及试剂的质量控制。涉及食品微生物学检验的培养基种类繁多。近年来,随着市场经济的发展,商品化培养基的应用越来越普及。基于种种原因,它们的配方、用途、使用方法、保存方式各不相同,给实验室质量控制带来了新的问题。  现行有关微生物学检验用培养基质量控制的标准或规定,除了2013版标准之外,CNAS-CL09:2013《检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域的应用说明》规定实验室对于培养基和试剂的验收可参考ISO 11133 — 2014《食品、动物饲料和水的微生物学-营养培养基的制备、生产、存储和性能测试》或修改采用ISO 11133制定的SN/T 1538.1— 2016《培养基制备指南 第1部分:实验室培养基制备质量保证通则》和SN/T 1538.2— 2016《培养基制备指南 第2部分:培养基性能测试实用指南》进行[2,3]。但是,这些相关标准或规定受限于应用领域,作为微生物学检验培养基和试剂的质量控制依据也不完备,多数商品化培养基生产企业也未据此作为质量控制标准,而检验机构对自行配制的培养基进行质量控制的情况更少,导致培养基和试剂质量参差不齐。  据相关调查,国产培养基的质量均有严重问题[4]。中国国家认证认可监督管理委员会网站通报的CNAS实验室现场评审在《服务和供应品的采购》这个环节的常见不符合项最多,主要是未建立培养基和试剂质量控制程序、不能提供关键培养基技术性验收评估记录和不能提供实验室用水符合性评价记录,说明多数检验机构对于培养基和试剂的相关标准和规定的理解、执行都存在偏差。  2 培养基和试剂质量控制的要求  在中国国家认证认可监督管理委员会发布的《检验检测机构资质认定评审准则》4.5.6条款中,规定“检验检测机构应建立和保持选择和购买对检验检测质量有影响的服务和供应品的程序。明确服务、供应品、试剂、消耗材料的购买、验收、存储的要求”,就是要求“在中华人民共和国境内,向社会出具具有证明作用的数据、结果的检验检测机构”为保证采购物品和相关服务的质量,应当按制定的程序对试剂进行有效的控制和管理,以保证检验检测结果的质量[5]。虽然文件有规定,但是具体如何执行,需要检验机构结合自身实际情况制定程序性文件。2013版标准只是食品安全国家标准,适用范围仅限于食品微生物学检验领域,而目前其他微生物学检验领域并没有适用的培养基和试剂质量控制标准,所以建议所有涉及微生物学检验领域的检验机构都执行或参照执行2013版标准,制定适合本实验室的培养基和试剂质量控制程序性文件。  32013版标准的具体要求和存在问题  1.术语和定义  本章节主要缺陷是定义描述不到位和前后术语不一致。同时遗漏了诊断血清、测试纸片、生化鉴定试剂盒等常用微生物检验试剂。另外,标准将培养基和试剂分为11类,分类方法与ISO 11133分为6类有所不同。例如,将选择性计数培养基分为选择性固体计数培养基和选择性液体计数培养基,明显就是画蛇添足。  2. 缺少“设备和仪器”  作为一个既有检验方法又有判定依据的标准,缺少对于设备和仪器的规定,是不可想象的。  3. 培养基及试剂质量保证  这个章节分为证明文件、贮存、培养基的实验室制备、培养基的使用、培养基的弃置五个部分。建议检验机构按照这个框架规定培养基和试剂的质量控制程序。这个章节存在的问题,主要是对培养基保质期规定太松、配制用水电阻率错误、pH测定温度不适用、培养基的弃置可操作性不强。而目前现场评审时,实验室被核查到的常见错误,除了培养基配制原始记录信息不全这个通病外,几乎所有实验室都没有做到“倾注琼脂量达到3 mm以上厚度”,属于未认真学习标准规定。  4. 质控菌株的保藏及使用  这个章节,除了使用术语与第二章规定不一致外,最重要的问题是描述和规定不够详尽,也未考虑生物安全相关标准要求,因此与CNAS-CL09:2013、GB 4789.1-2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则》、GB 19489-2008等其他实验室质量控制管理规定要求不一致[2,6,7],容易理解错误。  5.培养基和试剂的质量要求  (1)基本要求  本条规定供应商和制备者应进行培养基和试剂的20℃~25 ℃的pH和缓冲能力特性评估,前者与标准全文都在25 ℃测定pH的规定不符,后者则是全文都没有出现如何检验、如何判定的描述。  (2)微生物学要求  概论规定实验室应“制定验收程序,如需进行验证,可按6.2执行”。对此条款,目前多数检验机构并未理解,除了没有制定明确的培养基和试剂验收程序外,也不知道哪些培养基和试剂需要进行验证。其实,就是有第三方检验机构检验报告判定“达到附录D质量控制标准的要求”的,以及对检验结果没有直接影响的培养基和试剂,不需要验证。在“5.2.3.2测试菌株”条,使用了与第四章“质控菌株”不一样的术语。这个条款中,规定了根据培养基和试剂类型的不同,采用的测试菌株数量。在现场评审时,常见评审员要求实验室必须使用附录E里面的全部菌株进行测试,或实验室仅用一株菌株进行选择性培养基测试等等情况,都属于对标准理解错误。  6. 培养基和试剂性能测试方法  总体来说,2016版标准考虑到我国中小型实验室进行全部培养基和试剂验证的工作量,并未一味照搬国际标准的要求,人性化规定了实验室可以使用半定量和定性测试方法验证培养基和试剂,有利于实验室执行并开展。不足之处是,本章节文字、语法及描述性错误太多,影响了标准的实施效果。  7.测试结果的记录  7.1条要求“培养基制造商或供应商应按客户的要求提供培养基常规信息和相关测试菌株生长特性信息。”与3.1.1条“生产企业提供的文件”属于重复规定。  7.2条要求“按照质量体系的要求,对所有培养基性能测试的数据归档,并在有效期内进行适当的保存。”实际上,任何质量控制体系都没有规定必须对所有培养基进行性能测试,用于辅助检验用的培养基,如菌种保存、实验室内部环境监控的那些培养基,并不强制进行性能测试,只要对关键性培养基和试剂进行验证即可。  8. 附录  这个部分除了因为涉及面比较广,各种文字错误也相当多。  附录A的表A.1中,如“颜色异常”的可能原因中,就缺少了“配制原料错误”、“容器污染(如异常荧光)”这样的常见问题。  附录B中,除了流程图有缺陷外,甘油添加量10%~15%明显太少。  附录C的主要问题是使用的培养基成分名称与5.1.2条“基础成分”描述不一致。在附录D、附录E中,分别规定了生产企业或实验室自制培养基和实验室使用商品化培养基的具体质量控制标准。其中除了文字错误多外,还存在缺少对生理盐水等常用培养基的规定、指定使用生物危害较大的菌株作为试验菌株、用A/A、K/A、K/K描述结果不符合GB 4789.1— 2016规定、部分培养基不可能达到评定标准等主要问题。  附录F“螺旋平板法”是6.1.1.3条采用的,但是其内容规定的全部是样品检验方法,并报告样品中菌落数,完全不适用于培养基的质量控制。2013版标准的7.2条“建议使用测试结果记录单(见附录G)进行文件记录并评价测试结果”。实际上,附录G作为原始记录表格,缺少配制用水、仪器设备、环境条件、处理方式、包装规格等关键信息,同时表格中要求进行的凝胶稳定性、粘稠度等指标,在2013版标准全文中并没有提及如何检验、如何判定,所以,附录G完全不符合实验室质量管理体系要求。  参考文献:  [1] GB 4789.28-2013. 食品安全国家标准 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求[S].2013  [2] CNAS-CL09:2013. 检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域的应用说明[S].2016  [3] ISO 11133-2014,Microbiology of food, animal feed andwater -- Preparation, production, storage and performance testing of culturemedia [S].2014  [4] 居建华,顾伟忠,姚积源,等. 商品培养基使用的实验室质量控制[J].上海预防医学杂志. 2000,12(11):515~517  [5] 国家认监委关于印发《检验检测机构资质认定评审准则》及释义和《检验检测机构资质认定评审员管理要求》的通知(2016-06-02)[2018-01-30].http://www.cnca.gov.cn/xxgk/gwxx/2016/201606/t20160602_51598.shtml.  [6] GB 4789.1-2016. 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则[S].2016  [7] GB 19489-2008. 实验室 生物安全通用要求[S].2008

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2018.05.04

检测项目在实验室仪器配制中起决定作用

    近年来,食品安全及品质问题越来越受到人们的关注。开展食品检测的实验室也越来越多。不同的食品检测实验室需要配备不同的仪器。  食品检测实验室中,由于性质不同,检测的项目不同,实验室筹建和发展过程中对仪器的购置和选型具有不同的要求。根据这些年工作经验和对各种实验室核查的体会,对食品检测实验室仪器设备的配置提出一点建议,供有关人员参考。      企业实验室可根据生产的产品品种、检测项目的多少和生产规模的大小设置,实验室仪器设备的配置也可繁、可简。对于这样的实验室,仪器设备的配置能满足企业产品品质检测就行了。食品检验科分为两大项:一是检测产品的品质项目;二是检测产品的卫生项目,这一类项目的检测相对难度大、投资高。  企业实验室  品质项目  水分、含盐量、含糖量、蛋白含量、脂肪含量、纤维含量、维生素含量、酸度等。对于这些项目的检测,如果经费有限,都可以采用化学法分析,只需配制最简单的烘箱、水浴、电炉、搅拌器、粉碎机、pH计等设备即可。  如果经费充足或检验批次较多,对应的检测项目都有对应的专用仪器可供选购。此外,也有一些通用的仪器可供选购,如,紫外/可见分光光度计、近红外分析仪、自动滴定仪等。检测维生素A、E等有时还需配制荧光光度计。检测营养元素,如,钙、锌、铁等,可购置原子吸收仪-火焰检测器。  卫生项目  微生物、添加剂、有害元素、农药残留、兽药残留、毒素等。对于一般食品企业,微生物检测实验室应该建。  1.微生物  建微生物实验室要按照生物实验室规范标准要求进行布局。必要的设备有洁净台、培养箱、高压灭菌锅、电炉等,其它设备则根据具体检测项目配置。经费少可以买国产的,经费多可以考虑买进口的,两者的价钱相差很多。  2.添加剂和有害元素  有一部分项目可以用化学法,如,亚硝酸盐、二氧化硫、重金属含量、总砷等,但要想满足现在国标的食品卫生要求,应该购置气相色谱-氢火焰检测器、液相色谱-紫外/可见光检测器,这样一般的防腐剂(苯甲酸、山梨酸等)、甜味剂(甜蜜素、糖精钠等)、色素(柠檬黄、胭脂红等)都可以检测了。购置原子吸收仪-石墨炉检测器,可以分别检测铅、铬、镉、铜、镍等有害元素,还需要一台原子荧光仪,用来检测砷和汞等。  3.残留农药  检测残留农药气相色谱必不可少,检测有机氯农药,需配电子俘获ECD检测器;检测有机磷农药,需配火焰光度FPD检测器或氮磷NPD检测器。现在,农残检测的项目越来越多,为提高通用性,建议配置毛细管柱分流/不分流进样口,安装毛细管色谱柱。与传统填充色谱柱相比,毛细管柱分析项目多,分离度好,可以减少频繁的更换色谱柱,提高分析效率。出口食品加工企业生产的产品在出口时需检测的农残项目越来越多,为了把好生产原料和产品质量关,可以配置气相色谱-质谱仪。一般只需配制电子轰击EI源,如果有必要可再配一个负化学NCI源,是选择四级质谱还是离子阱质谱,个人认为都可以,两种仪器各有优缺点。还是要看具体工作。  4.残留兽药  若进行残留兽药的检测,项目不多且批次多,可以考虑配制酶联免疫仪,该仪器一次投入不大,操作简便,检测灵敏度高。采用ELISA也有一些缺点,一是试剂盒为长期的消耗品,若检测的批次少,成本会较高,二是特异性不好,可能会有假阳性,三是如果在相对长的一段时间内检测项目较多,成本甚至比仪器分析还高。对于有一定规模的出口食品企业,为适应当前欧盟、美国、日本等发达国家检测限量要求,最好配制一台液相色谱-串联质谱仪。第一台仪器建议配置三重四级质谱仪,灵敏度高、重现性好。仪器不一定要追求高配置,够用就行,但灵敏度、稳定性、抗污染等性能要好。最好买用户较多的型号,有一个与自己检测项目相近的用户群,首先说明该型号仪器检测拟检的项目没有问题,其次,也便于今后技术交流。  商业实验室  商业实验室与企业实验室相比,检测的商品和检测的项目都要比企业多,所以,仪器设备的配置从门类和数量上都应比企业实验室更完善。仪器设备的配置不仅能满足当前检测的需要,还应适当超前,否则,等客户找上门来被你推走了,再将客户找回来就困难了。  1.检测品质项目通常要考虑使用的标准或根据客户要求,配置相应的检测仪器和设备。由于不同商品和不同客户可对同一项目可能提出不同的检测标准或方法,对于这些项目的检测,若方法规定采用化学法分析,只需配置最简单的设备即可。如果经费充足或检验批次较多,对应的检测方法又有仪器法的,可配置相应的专用仪器,如:水分测定仪、凯氏定氮仪、快速脂肪测定仪、糖度计、粘度计、脂肪酸分析仪等、通用仪器也可参照企业实验室品质项目一段。如果有需要,像氨基酸分析仪这样的专用分析仪也可以配置。  2.卫生项目检测的实验室配置参见“1.企业实验室”相关段落。个人认为对于一个现代商业实验室液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱是不可少的,这是现在对禁用农兽药残出具阳性报告时指令和标准要求的条件。如果有规模、检测项目多。每类仪器还应配制多台套。这时,要考虑仪器性能的互补,如,液相色谱-串联质谱一台配电喷雾电离源,一台配大气压化学电离源;气相色谱-质谱一台配电子轰击源,一台配负化学电离源。元素多、样品杂,还可以考虑配制等离子发射光谱-质谱仪、气相色谱-串联质谱仪等。如果要做形态分析,等离子发射光谱-质谱仪还应能与液相色谱或气相色谱联用。  行业实验室  中国的行业实验室(指政府法规实验室)都隶属于不同行业行政领导机构。因此,多少都带有一点行政功效。近年,政府非常重视食品安全工作,加大了投入,所以,实验室的硬件得到了较大的改善。目前,一个较完善的行业实验室(省市一级以上的),除了分析测试设备的门类和数量应等同或优于一般商业实验室外,为提高分析效率还可以在前处理设备配置方面更完善一些,如:微博消解(包括:微波萃取)、自动固相萃取仪、凝胶色谱净化仪、溶剂加速萃取仪、高速冷冻离心机、高速均质机、氮吹仪等、这些前处理设备效率更高、自动化程度更高(可利用晚上时间自动处理样品),并且会提高结果的重现性。  随着我国的行政监管体系正在与国际发达国家接轨,我们的行业实验室越来越多的参加国际上一些权威机构的能力比对活动,检测方法和结果都按照国际通行做法执行。此外,为了适应食品安全检测发展,许多实验室开始开发新的分析方法。因此,行业实验室今后会配置更高端的分析仪器,如,高分辨质谱仪等,使最终的检测结果更准确。

厂商

2018.05.04

《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)5月1日起正式实施

    《地下水质量标准》规定了地下水质量分类、指标及限值,地下水质量调查与监测,地下水质量评价等内容。适用于地下水质量调查、监测、评价与管理。与修订前相比,新版标准将地下水质量指标划分为常规指标和非常规指标,并根据物理y化学性质做了进一步细分,水质指标由39项增加至93项,其中有机污染指标增加了47项。该标准的修订将为全国地下水污染调查评价和国家地下水监测工程实施提供支撑。    新-旧标准全文对比标注:

厂商

2018.05.03

生态环境部关于修改《建设项目环境影响评价分类管理名录》部分内容

    生态环境部今年第3次部务会审议并通过了《关于修改部分内容的决定》,对《建设项目环境影响评价分类管理名录》(环境保护部令第44号)的部分内容予以修改,并于公布之日起实施。    修改《建设项目环境影响评价分类管理名录》,是落实习近平总书记重要指示精神,贯彻国务院放管服改革部署,进一步优化营商环境的具体举措。修改名录,一方面强化了涉及环境敏感区的项目管理,另一方面降低了环境影响单一、措施成熟、风险可控的项目环评类别,共对社会事业与服务业、交通运输、管道运输和仓储业、房地产业、计算机、通信和其他电子设备制造业、食品制造业等11大类35小类项目的环评类别进行了修订。其中,涉及由编制环境影响报告书降为编制环境影响报告表的项目16项;涉及由编制环境影响报告表降为填报环境影响登记表的项目15项;涉及取消填报环境影响登记表的项目3项。    建设项目环评分类管理等级由编制环境影响报告书降为编制环境影响报告表,企业编制环评文件所需时间和费用大幅度降低,项目审批时限也由法定60天缩短为30天;由编制环境影响报告表降为填报环境影响登记表,企业不用再编制环评文件报生态环境部门审批,只需在网上填报登记表,也大大节省了时间和费用。因此,合理降低环评分类管理等级、简化环评工作内容,不仅可以降低企业的制度性交易成本、减轻企业负担,也有利于提高生态环境部门的环评审批效率和管理效能,对优化营商环境、促进高质量发展将发挥积极作用。    生态环境部令    部令 第1号    关于修改《建设项目环境影响评价分类管理名录》部分内容的决定    《关于修改〈建设项目环境影响评价分类管理名录〉部分内容的决定》已于2018年4月28日经生态环境部第3次部务会议通过,现予公布,自公布之日起施行。    生态环境部部长 李干杰    2018年4月28日    关于修改《建设项目环境影响评价分类管理名录》部分内容的决定    为贯彻落实党中央、国务院关于“简政放权、放管结合、优化服务”改革要求,依据《中华人民共和国环境影响评价法》《建设项目环境保护管理条例》有关规定,现决定对《建设项目环境影响评价分类管理名录》(环境保护部令第44号)的部分内容作以下修改:    一、将第六条和第七条中的“环境保护部”修改为“生态环境部”。将第六条中的“省级环境保护主管部门”修改为“省级生态环境主管部门”。    二、对项目类别、环评类别部分内容予以修改。修改内容见附件。    本决定自公布之日起施行。    《建设项目环境影响评价分类管理名录》(环境保护部令第44号)根据本决定作相应修改,重新公布。

厂商

2018.05.03

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