在检测领域，有四大名谱，也是检测领域的“四大天王”分别为色谱、光谱、质谱、波谱，在检测特色和适用范围上各有不同，但总有一款适合你!　　质谱分析分子、原子、或原子团的质量的，可以推测物质的组成，一般用于定性分析较多，也可定量。　　色谱是一种兼顾分离与定量分析的手段，可分辨样品中的不同物质。　　光谱定性分析，确定样品中主要基团，确定物质类别。从红外到x射线，都是光谱，其应用范围差别很大，是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。　　波谱通常指四大波谱，核磁共振(nmr),物质粒子的质量谱-质谱(ms),振动光谱-红外/拉曼(ir/raman),电子跃迁-紫外(uv)。　　01　　光谱分析法　　光谱分析　　由于每种原子都有自己的特征谱线，因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。　　光谱分析时，可利用发射光谱，也可以利用吸收光谱。这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。某种元素在物质中的含量达10皮克，就可以从光谱中发现它的特征谱线，因而能够把它检查出来。　　光谱的分类　　按波长区域不同，光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。　　按产生的本质不同，可分为原子光谱和分子光谱。　　按产生的方式不同，可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。　　按光谱表现形态不同，可分为线光谱、带光谱和连续光谱。　　分光光谱技术可用于：　　通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成;　　通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量;　　通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系，示踪反应过程。　　鉴定分子式、结构式的方法　　紫外光谱：反应分子中共轭体系状况;　　红外光谱：光能团鉴定、分子中环、双键数目。　　光谱法的优缺点　　(1)分析速度较快　原子发射光谱用于炼钢炉前的分析，可在l～2分钟内，同时给出二十多种元素的分析结果。　　(2)操作简便　有些样品不经任何化学处理，即可直接进行光谱分析，采用计算机技术，有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面，采用分子光谱法遥测，不需采集样品，在数秒钟内，便可发出警报或检测出污染程度。　　(3)不需纯样品　只需利用已知谱图，即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。　　(4)可同时测定多种元素或化合物　省去复杂的分离操作。　　(5)选择性好　可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物，它们的谱线可分开而不受干扰，成为分析这些化合物的得力工具。　　(6)灵敏度高　可利用光谱法进行痕量分析。目前，相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一，绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。　　(7)样品损坏少　可用于古物以及刑事侦察等领域。　　随着新技术的采用(如应用等离子体光源)，定量分析的线性范围变宽，使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。　　局限性：光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难。　　02　　质谱分析法　　是将不同质量的离子按质荷比的大小顺序收集和记录下来，得到质谱图。用质谱图进行定性、定量分析及结构分析。质谱分析法是物理分析法，早期主要用于相对原子质量的测定和某些复杂化合物的鉴定和结构分析。　　使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器，利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大，速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转，即速度慢的离子依然偏转大，速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时，它们的轨道便相交于一点。与此同时，在磁场中还能发生质量的分离，这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上，不同质荷比的离子聚焦在不同的点上，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。　　质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：　　有机质谱仪：由于应用特点不同又分为：　　① 气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)　　在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极质谱仪，气相色谱 质谱书籍-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。　　② 液相色谱-质谱联用仪(lc-ms)　　同样，有液相色谱-四器极质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。　　③　其他有机质谱仪，主要有：　　基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(maldi-tofms)，傅里叶变换质谱仪(ft-ms)　　无机质谱仪，包括：　　① 火花源双聚焦质谱仪。　　② 感应耦合等离子体质谱仪(icp-ms)。　　③ 二次离子质谱仪(sims) 　　但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。　　例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是气相色谱-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪(fab ms)。另外，有的质谱仪既可以和气相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量多，用途广的是有机质谱仪。　　应用范围　　质谱仪种类很多，应用范围广，可进行同位素分析、化学分析、无机成分分析、有机结构分析。　　鉴定分子式、结构式的方法　　离子峰、碎片峰、物质大小测定。　　质谱分析具有以下优缺点　　(1)质谱法是唯一可以确定分子质量的方法;　　(2)可以对气体、液体、固体等进行分析，分析的范围比较广;　　(3)可以测定化合物的分子量，推测分子式、结构式、用途广;　　(4)分析速度快，灵敏度高，样品用量小，只需要1mg左右，有时只要几个微克就可以了。　　局限性：因为质谱有多种型号，局限性各部相同，可以分别说明　　03　　色谱分析法　　利用混合物中不同组分在两相之间进行不同分配的原理，使混合物分离，并进行定性和定量分析的方法。　　当流动相中所携带的混合物流过固定相时，会和固定相发生作用。由于混合物中各组分在性质和结构的差异，与固定相之间作用力的大小也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。　　按两相状态，色谱法可以分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法。　　按溶质在两相分离过程，可分为吸附色谱、分配色谱、离子色谱、体积排阻色谱、亲和色谱和生物色谱法。　　应用范围　　气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析　　液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析　　色谱法的优缺点　　(1)分离效率高　　复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。　　(2)灵敏度高　　可以检测出μg/g(ppm)级甚至ng/g(ppt)级的物质量。　　(3)分析速度快　　一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个式样的分析。　　局限性：　　被分离组分的定性较为困难。　　04　　波谱分析法　　将记录的入射光或散射强度变化与光的波长、波数(频)或散射角度的关系图，用于物质结构、组成及化学变化的分析。　　各种波谱法原理不同，其特点和应用也各不相同。每种波谱法也都有其适用范围和局限性。在使用时应根据测定的目的、样品性质、组成及样品的量选择合适的方法，在很多情况下要综合使用多种波谱法才能达到目的。　　波谱法的分类　　紫外-可见光谱(ultravioletandvisible spectra uv)、红外光谱(infrared spectra ir)、质谱(mass spectrum ms)和核磁共振波谱(nuclear magnetic resonance nmr)　　此外，拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱都属于波谱法范畴。　　四种波谱分析的特定功能如下　　四大波谱的比较：　　uv、ir、nmr、ms已成为测定有机化合物分子结构的主要工具。比较：　　(1)测定方法的灵敏度：　　ms > uv > ir > 1h-nmr > 13c -nmr　　(2)仪器的昂贵程度：　　nmr、ms 远比uv、ir昂贵，ftir要比普通ir昂贵。　　(3)获取信息的多寡程度：　　不仅要考虑获取信息的数量，还要考虑对获取信息的　　解析能力。综合比较：　　nmr > ms > ir > uv　　(4)实验所需的理论背景知识：　　nmr》ms >ir ～uv　　主要介绍核磁共振波谱　　分子具有核磁矩的原子核1h、13c 、15n、19f、31p等在外磁场中，通过射频电磁波的照射，吸收一定频率的电磁波能量，由低能级跃迁到高能级，并产生核磁共振信号。　　磁共振最常用的核是氢原子核质子,因为它的信号最强,在人体组织内也广泛存在。 　　核磁共振波谱的优点　　(1)核磁共振法能够保持样品的完整性，是一种非破坏性的检测手段;　　(2)操作方法简单快速，测量精确，重复性高;　　(3)样品无需添加溶剂，定量测定无需标样;　　(4)测量结果受材料样本大小与外观色泽的影响较小，且不受操作员的技术和判断所影响。　　另外,利用该技术可在短时间内同时获得样品中多种组分的弛豫时间曲线图谱，从而能准确地对样品进行分析鉴定。　　鉴定分子式、结构式的方法　　要和其它三种波谱联合使用，验证其正确性，提供分子二、三级结构信息。　　四大名谱都有各自的优缺点，为了能够大限度的发挥每种分析仪器的大优势，可将两种或三种仪器进行联用来分析样品，联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷。是未来分析仪器发展的趋势所在。

图1.来自IMT设计的“样品瓶内吹扫”技术和VSP4000的结构示意图。(Peltier Trap: 珀尔帖冷阱;Transferline: 输送管 Wasserfall: 水冷凝器; GC-Sauele:气相色谱柱)饮用水和地表水中挥发性有机化合物(VOC)的测定历来有着重要意义。VOC常规分析技术的系统设置由自动进样器和与其相连的GC-MS组成，进样环节可通过顶空进样技术或吹扫捕集技术来实现。而吹扫捕集技术分为经典法和“样品瓶内吹扫”法。在经典方法中，样品瓶内样品先是被抽到吹扫容器内，后将其用载气从U形吹扫容器中吹洗出来。为避免样品污染，每次在样品分析后必须对吹扫容器进行清洁。样品瓶内吹扫法中需要直接在20ml的样品瓶中进行。该法的优势是原则上避免了交叉污染。IMT创新测量技术公司15年来开发、制造和营销不同精密度的可靠的吹扫-捕集系统。下面将对“样品瓶内吹扫”技术和VSP4000吹扫-捕集系统(多功能样品制备仪)的功能进行描述，用该仪器可分析下列所有物质： EPA502.1，EPA502.2(挥发性卤化有机物)，EPA524.2 Rev. 4.1(挥发性有机物)，EPA601(可吹扫碳氢化合物)，EPA602(可吹扫芳烃)，EPA603和EPA624(可吹扫卤烃)。VSP4000的工作原理在“样品瓶内吹扫”技术中，吹扫过程在样品瓶中进行，通过隔膜在样品瓶中各插入一个长针和短针。载气通过插入到瓶子底部的长针吹入样品，目的是将挥发性物质从样品中完全吹出，并通过-35℃冷阱中被捕集装置浓缩捕集，当待测组分全部或定量地进入捕集器。吹扫捕集结束后，经快速解吸，所有浓缩的分析物从样品捕集器转移到GC的毛细管柱(见图1)。与顶空进样技术不同的“样品瓶内吹扫”技术中，使用载气经长针吹遍全部样品，所有易挥发性和中等挥发性的样品完全从样品中被洗出。对于水样，可应用标准水法，对所有物质包括从二氯二氟甲烷和氯乙烯到萘和六氯丁二烯进行测定。在各项顶空进样技术中挥发性分析物不是100%地排出并转移到气相色谱中，因为在顶部空间存在物质的分布平衡即顶部空间中只有一小部分分析物可以被分析测定。不分流的VSP4000“样品瓶内吹扫”技术与需要分流的经典的“容器吹扫”技术的区别，在以下这个MTBE(甲基叔丁基醚)的例子中明白可见(图2)。图2.VSP4000的无分流“样品瓶内吹扫”技术与经典的“容器吹扫”技术的区别，以MTBE例（甲基叔丁基醚）。在-35℃进行富集在吹扫过程中所有洗出的分析物在用热电性冷却的样品捕集器中于-35℃的温度下冷凝，样品捕集器直接连着一个10阀装置。这样的温度是必要的，在此温度下，极易挥发性成分，如具有-29.8℃沸点的二氯二氟甲烷，得以彻底冷凝并在整个冲洗过程中完整地保留在捕集器。样品捕集器里布满了极其微细的Tenax丝，以用于捕集所有的甚至是难挥发性的分析物如六氯丁二烯。捕集器采用1.6毫米的小直径保证尽可能小的热容量以及快速的无分流解吸。在解吸过程中所有富集的分析物从捕集器被快速地转移到直接耦合的GC毛细管分离柱上，从而导致尖而高的峰的形成。对于常规分析，重要的是将尽可能多的分析物采用一种分析方法且不用修改方法来进行测定。这里的样品捕集器技术使用的包装材料邦特耐克丝适用于超过100种不同的分析物，对于难以分析的物质如氯乙烯(见图3)，还能获得小于1个ppt(毫微克/升)的检测限。在吹扫-捕集模式中寿命长的捕集器可经受2000?4000次分析。图3.“样品瓶内吹扫”技术检测氯乙烯显示即使是“疑难”物质也有优异的检出限。“样品瓶内吹扫”的优点“样品瓶内吹扫”技术的下列优点保证了其卓越的分析性能和检测限：?　每个样品的吹扫过程在它自己的样品容器进行，而且所有的分析物都由载气洗出,?　微型化捕集器在-35℃富集>100种不同的分析物，并在无分流样品导入技术中实现快速解吸而致好的峰形。还有其它的系统性能保证可靠的分析结果和分析优势：?　一种方法应用于超过100种不同的分析物，?　不同的冷凝技术提供-20℃到-45℃之间的露点，?　可选性分流可调至1:50，?　使用0.18毫米毛细管并通过渐进模式缩短分析周期，?　气态或液体内标通过一个样品环自动进样，?　即使对“疑难”的材料也有优异的检测限(见图3)。可选的扩展VSP4000通过简单的修改还可提供除了吹扫和捕集模式以外以下的附加模式：热脱附：通过换下捕集器，针区并去除冷凝管来转换到TD模式。用具有轴向孔的不锈钢样品瓶取代玻璃样品瓶，用于接收样品或样品小管。载气用另外的插入样品瓶中的针管引入, 这样, 载气由下向上流过样品或Tenax样品管, 而分析物则通过轴向针管被转移到捕集器。由于所有成分和惰性表面被加热到280℃，分析达C32的物质皆有可能。在此所描述的方法获得了专利号DE102006025932。图4(在线; www.laborpraxis.de)显示带有Tenax样品管的不锈钢样品瓶以及载气的气体通路。在样品管中可以置入不同的吸附剂(例如Tenax丝)或Sorb-Star。应用VSP4000和Sorb-Star可以通过最简单的样品制备来灵敏地检测农药，PAK's(多环芳烃芳香烃)，烷和其它有机污染物(例如土臭素，三氯苯甲醚等)。动态顶空进样技术： 通过安装具有两个短针的针区可以在样品的进样顶空进行分析物的浓缩。这个原则上“非灵敏性”的选项使得样品分析通过提高分析浓度成为可能从而扩展系统的测量范围。VOC的Tedlar袋气体采样：如果在VSP4000设备的左侧用垂直安装板扩展，可以安置多达14个5升的泰德拉气体采样袋并对其进行自动分析。通过一个多口阀，将这些Tedlar袋循环连接到VSP4000。这样利用该系统的分析性能用简单的方法可对任一VOC气体样品进行分析。同位素分析：同位素分析应用于水文地质，食品的真伪鉴定以及污染的研究。通过将样品捕集器的冷却延伸到-180℃的温度则在同位素分析中富有意义的甲烷和乙烷的分析也成为可能。可调节的样品冷却通过液氮实现, 液氮被装在一个50升的杜瓦瓶中。此外，VSP4000还适用于用GC-IRMS方法测定氢(2H/1H)，碳(13C/12C)，氮(15 N/14 N)，氧(18O/16O)和氯(37Cl/35Cl)的稳定同位素。关于“样品瓶内吹扫”技术“样品瓶内吹扫”技术是分析饮用水和地表水中的挥发性有机化合物的最有效的方法之一。这里描述的VSP4000的多种选项可以在几乎任何样品基体中以及在高达280℃的样品温度下安装采用。即使是对固态和气态样品基体也能保证低到几个ppt范围的检测限和小于4%的标准偏差。

    食品安全是事关每个家庭、每个人的重大基本民生问题，加强监管、提升食品行业素质是实现食品安全形势持续稳定好转的根本基础。食品检测作为食品安全的重要组成部分和关键环节，具有十分重要的意义。　　1.微生物类项目　　菌落总数　　菌落总数是指示性微生物指标，并非致病菌指标。主要用来评价食品清洁度，反映食品在生产过程中是否符合卫生要求。菌落总数超标说明个别企业可能未按要求严格控制生产加工过程的卫生条件，或者包装容器清洗消毒不到位;还有可能与产品包装密封不严，储运条件控制不当等有关。　　大肠菌群　　大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品中检出大肠菌群，提示被致病菌(如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌)污染的可能性较大。本次检出大肠菌群超标的产品均未检出致病菌，结合居民膳食结构、抽检情况等因素综合分析，健康风险较低，但反映该食品卫生状况不达标。大肠菌群超标可能由于产品的加工原料、包装材料受污染，或在生产过程中产品受人员、工器具等生产设备、环境的污染、有灭菌工艺的产品灭菌不彻底而导致。　　霉菌　　霉菌超标主要原因可能是原料或包装材料受到霉菌污染，产品在生产加工过程中卫生条件控制不到位，生产工器具等设备设施清洗消毒不到位或产品储运条件不当而导致。　　霉菌和酵母　　霉菌和酵母超标原因可能是加工用原料受霉菌污染，也可能是流通环节抽取的样品霉菌和酵母超标，后者为储运条件控制不当导致。霉菌和酵母在自然界很常见，霉菌可使食品腐败变质，破坏食品的色、香、味，降低食品的食用价值。　　铜绿假单胞菌　　铜绿假单胞菌是一种条件致病菌，广泛分布于各种水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等，易在潮湿的环境存活，对消毒剂、紫外线等具有较强的抵抗力，对于抵抗力较弱的人群存在健康风险。天然矿泉水中铜绿假单胞菌超标可能是源水防护不当，水体受到污染;生产过程中卫生控制不严格，如从业人员未经消毒的手直接与矿泉水或容器内壁接触;或者是包装材料清洗消毒有缺陷所致。　　2.真菌毒素类项目　　黄曲霉毒素B1　　造成花生油产品中黄曲霉毒素B1不合格的主要原因有：花生原料在种植、采收、运输及储存过程中受到黄曲霉等霉菌污染，企业在生产时没有严格挑拣花生原料和进行相关检测,企业没有采用精炼工艺或工艺控制不当。　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)　　小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)超标可能是原料小麦受到该菌污染，企业对原料把关不严导致。脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是谷物霉变的重要指标之一，是污染粮食和动物饲料最为广泛的天然毒素之一，在潮湿的环境下，被霉菌污染的大麦、小麦、玉米、燕麦中可能会产生较多的DON。人吃了被DON严重污染的谷类食品后可引起呕吐、腹泻、头疼、头晕等中毒症状，保持谷物和食品的干燥是避免这一问题的关键。　　3.添加剂类项目　　甜味剂、防腐剂和食用色素　　食品存在超范围或超限量使用甜味剂(主要是甜蜜素、糖精钠、安赛蜜等)的情况。原因可能是企业为增加产品甜味，超限量超范围使用或者未准确计量甜味剂;个别蜂蜜产品中检出甜味剂，也有掺假的可能。　　食品存在超范围或超限量使用防腐剂(主要是苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等)的情况。原因可能是企业为增加产品保质期，或者弥补产品生产过程卫生条件不佳而超限量超范围使用，或者未准确计量。　　食品存在超范围或超限量使用食用色素(主要是柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红、苋菜红、亮蓝等)的情况。原因可能是由于企业为增加产品卖相，或者弥补原料品质较低而超范围超量添加，或者未准确计量，个别产品食用色素超标不排除掺假。　　铝残留量　　含铝食品添加剂(比如明矾)是合法的食品添加剂，按标准使用不会对健康造成危害。根据国家食品安全风险评估专家委员会完成的中国居民膳食铝暴露风险评估结果，我国日常膳食中的含铝食品对一般居民健康造成不良影响的可能性不大，但对于长期食用高铝食品的消费者应予以关注。铝残留量超标的原因可能是个别企业为增加产品口感，在生产加工过程中超限量、超范围使用含铝添加剂，或者其使用的复配添加剂中铝含量过高。　　二氧化硫　　二氧化硫是食品加工中常用的漂白剂和防腐剂，进入人体内后最终转化为硫酸盐并随尿液排出体外。少量二氧化硫进入人体不会对身体带来健康危害，但若过量食用会引起如恶心、呕吐等胃肠道反应。二氧化硫不符合标准的原因可能有，个别生产者使用劣质原料以降低成本，其后为了提高产品色泽超量使用二氧化硫;也有可能是使用时不计量或计量不准确;还有可能是为增加香辛料的保质期，防止霉变生虫，违规对其进行二氧化硫熏蒸或添加。　　脱氢乙酸　　脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。脱氢乙酸超标的原因可能是个别企业为防止食品腐败变质，超量使用了该添加剂，或者其使用的复配添加剂中该添加剂含量较高;也可能是在添加过程中未计量或计量不准确。　　纳他霉素　　纳他霉素是一种食品防腐剂，基本无毒，进入人体内后很难被消化道吸收。纳他霉素超标的原因可能是个别企业为防止食品腐败变质，超量使用了该添加剂，或者其使用的复配添加剂中该添加剂含量较高;也可能是在添加过程中未计量或计量不准确。　　4.品质类项目　　酸值(价)　　酸值(价)主要反映食品中的油脂酸败的程度。造成酸值(价)不合格的主要原因有：原料采购上把关不严，如食用植物油、炒货食品及坚果制品的原料水分过高，会加速油脂的酸败;生产工艺不达标，如，植物油精炼不到位或未精炼;产品储藏条件不当，特别是在夏季，受气候环境影响因素更大，易导致食品中脂肪的氧化酸败。油脂酸败产生的醛酮类化合物长期摄入会对健康有一定影响，但一般情况下，消费者在使用过程中可以明显辨别出其有哈喇等异味，需避免食用。　　电导率　　电导率是衡量水的纯度的指标。造成该类产品指标不合格的可能原因有：生产工艺存在问题，过程控制不严，反渗透滤膜长久未更换，过滤设备清洗不到位等。　　过氧化值　　过氧化值主要反映油脂是否氧化变质。随着油脂氧化，过氧化值会逐步升高，虽一般不会对人体的健康产生损害，但严重时会导致肠胃不适、腹泻等症状。过氧化值超标的原因可能是产品用油已经变质，或者产品在储存过程中环境条件控制不当，导致油脂酸败;也可能是原料中的脂肪已经氧化，原料储存不当，未采取有效的抗氧化措施，使得终产品油脂氧化。此外，植物油精炼不到位也可能造成食用油、油脂及其制品的过氧化值不合格。　　挥发性盐基氮　　挥发性盐基氮是动物性食品腐败变质的指示性指标。挥发性盐基氮含量越高，表明氨基酸破坏的越多，营养价值等受到的影响也就越大。挥发性盐基氮超标说明生产用原料肉可能已经不新鲜;也可能是肉制品在腌制过程中卫生条件控制不当，受细菌污染，导致超标。　　酒精度　　酒精度又叫酒度，是指在20℃时，100毫升酒中含有乙醇(酒精)的毫升数。酒精度是酒类产品的一个重要理化指标，含量不达标主要影响产品的品质。酒精度不合格可能是个别企业生产工艺控制不严格或生产工艺水平较低，无法有效控制酒精度的高低;也可能是个别企业为了降低成本，故意标高酒精度，以提高销售价格，欺骗消费者;也不排除生产者的检验器具未准确计量，检验结果出现偏差的情况。　　氨基酸态氮　　氨基酸态氮是酱油的特征性品质指标之一。氨基酸态氮含量越高，酱油的质量越好，鲜味越浓。氨基酸态氮不合格，主要影响的是产品的风味。氨基酸态氮含量不达标，可能是产品生产工艺不符合标准要求，未达到要求发酵的时间;也有可能是产品配方缺陷的问题;还有可能存在个别企业在生产过程中为降低成本而故意掺假的情况。　　5.其他项目　　铅　　铅属于重金属污染物指标，主要是环境污染带入原料的，说明生产企业对原料把关不严，使用了铅含量超标的原料，也不排除从生产设备迁移入食品的可能。　　溴酸盐　　溴酸盐是饮用水生产企业在用臭氧对原水进行消毒处理时产生的一种副产物，对人体的致癌危害国际上目前还没有确切的定论。包装饮用水中溴酸盐含量主要与水源中溴化物含量或消毒时使用臭氧的量有关系。如果水源中溴化物含量高或者加入的臭氧量大可能会导致最终产品溴酸盐超标。　　苯并芘　　苯并芘超标主要原因可能是由于生产加工过程温度控制不当或加工时间不合理所致，还有可能是原料储存不当或晾晒不当所致。　　罗丹明B　　罗丹明B是一种鲜桃红色的合成染料，已被列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》，不允许在食品中使用。检出罗丹明B，反映出很可能是企业为了使产品颜色鲜亮，违法添加该物质，也不能排除是采购的原料中添加了该物质。

    所谓“零排放”是指无限地减少污染物和能源排放直至为零的活动：即利用清洁生产，3R(Reduce,Reuse,Recycle)及生态产业等技术，实现对自然资源的完全循环利用，从而不给大气，水体和土壤遗留任何废弃物。      基本概念      零排放，就其内容而言，一方面是要控制生产过程中不得已产生的废弃物排放，将其减少到零；另一方面是将不得已排放的废弃物充分利用，最终消灭不可再生资源和能源的存在。就其过程来讲，是指将一种产业生产过程中排放的废弃物变为另一种产业的原料或燃料，从而通过循环利用使相关产业形成产业生态系统。从技术角度讲，在产业生产过程中，能量、能源、资源的转化都遵循一定的自然规律，资源转化为各种能量、各种能量相互转化、原材料转化为产品，都不可能实现100%的转化。根据能量守恒定律和物质不灭定律，其损失的部分最终以水、气、声、渣、热等形式排入环境。我国环保工作起步较晚，以现有的技术、经济条件，真正做到将不得已排放的废弃物减少到零，可谓是难上加难。有些企业通过对不得已排放废弃物的充分利用，实现了所谓的“零排放”，也只是改变了污染物排放的方式、渠道和节点，一些污染物最终要进入环境。从这个意义上讲，真正的“零排放”只是一种理论的、理想的状态。      主要技术      零排放技术是综合应用膜分离,蒸发结晶和干燥等物理、化学、生化过程，将废水当中的固体杂质浓缩至很高浓度，大部分水已循环回用，剩下少量伴随固体废料的水，可以根据每个企业具体情况选择以下出路中一种,而不排出系统（这种“零排放”决策至少应当考虑以下三大方面的因素：环保要求—经济成本(企业竞争力)—生产安全）。      △蒸发/结晶      △蒸发/干燥      △太阳蒸发池自然蒸发      △用于生产副产品，进入固体产品      △喷入焚烧炉作为垃圾处理      △被固体废料(例如飞灰)吸收，作为固体废料处理      废水零排放      是指工业水经过重复使用后，将这部分含盐量和污染物高浓缩成废水全部（99%以上）回收再利用，无任何废液排出工厂。水中的盐类和污染物经过浓缩结晶以固体形式排出厂送垃圾处理厂填埋或将其回收作为有用的化工原料。      所谓零排放，是指无限地减少污染物和能源排放直至到零的活动。零排放，就其内容而言，一是要控制生产过程中不得已产生的能源和资源排放，将其减少到零；另一含义是将那些不得已排放出的能源、资源充分利用，最终消灭不可再生资源和能源的存在。废水“零排放”是指工业水经过重复使用后，将这部分含盐量和污染物高浓缩成废水全部（99%以上）回收再利用，无任何废液排出工厂。水中的盐类和污染物经过浓缩结晶以固体形式排出厂送垃圾处理厂填埋或将其回收作为有用的化工原料。      污水零排放相关案例      从20世纪70年代个别工业部门就开始摸索“零排放”，那时主要指没有废水从工厂排出，所有废水经过二级或三级污水处理，除了回用就只剩下转化为固体的废渣。到1994年比利时的一位企业家GunterPauli创办“零排放研究创新基金会”ZERI(ZeroEmissionsResearchInitiatives)，才把“零排放”从个别分散的活动上升到一种理论体系。1998年联合国正式承认了“零排放”概念，并与ZERI基金会合作开始进行试点。1999年总部设立在日本的联合国大学成立了“联合国大学/零排放论坛”，2007年这一论坛与我国发改委资源节约与环保司合作，在北京举办“发展循环经济,促进废物零排放”论坛。      鉴于当前我国社会上谈论的“零排放”主要还是原始意义上的“废水排放为零”，简称ZLD(ZeroLiquidDisge)。

    随着农业技术的不断发展，人类的生活水平不断提高，食品的质量和安全也成为每个人关心的问题，为提高食品中农药残留的精确度和准确度，各种农药残留检测的前处理技术不断更新，成为检测食品中农药残留的强有力的技术手段，本文将对食品中农药残留检测的前处理技术发展进行探讨。　　一.振荡漂洗法：　　将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。　　二.匀浆萃取法：　　将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后，过滤出提取溶剂净化后进行分析;　　有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后，称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取，尤其适用于：叶类及果实样品，简便、快速。　　三.索氏提取法：　　索氏提取法是一种经典萃取方法，用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。　　大多数农药是脂溶性的，所以，一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。　　适用于谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。　　索氏提取法步骤：　　称取2～5g样品到索氏样品套管种，添加150mL溶剂到索氏烧瓶中，按每小时4～6循环萃取16～24小时，然后冷却，对萃取液进行浓缩，再适当的溶剂进行复溶，进行仪器分析。　　需要注意：　　提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。　　影响提取效果的因素主要有：　　决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，料液比以及提取温度等。　　提取过程中的注意事项：　　1.一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;　　2.在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如，Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。　　3.实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。　　4.由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此，在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。　　5.索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。　　索氏提取方法的主要优点：　　不需要使用特殊的仪器设备，仪器成本低，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。　　传统索氏提取方法的主要缺点：　　1.提取过程长，一般6～8小时以上;　　2.玻璃器具易损坏，尤其是虹吸回流管很容易破损;　　3.开放性系统，易出现溶剂泄露，污染环境;操作人员可能吸入较多溶剂;　　目前，索氏提取已经发展出了自动索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。　　自动索式提取可以实现提取过程的自动化操作且优势明显：　　快速加热;无需人员看管;使用溶剂量**减少;至少比传统索式提取快五倍;容积可回收等;　　四.液-液萃取法　　向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程;　　向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质;　　适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质;常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水;　　注意：　　不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便;常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。　　五.超声波提取方法(超声波辅助萃取法，Ultrasonic Extraction)　　超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来;　　将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质;适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等，简便，提取温度低、提取率高，提取时间短;　　1.提取原理　　(1)机械效应　　超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动，从而强化介质的扩散、传播，这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强，沿声波方向传播，对物料有很强的破坏作用，可使细胞组织变形，植物蛋白质变性;同时，它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度，且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦，这种摩擦力可使生物分子解聚，使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。　　(2)空化效应　　通常情况下，介质内部或多或少地溶解了一些微气泡，这些气泡在超声波的作用下产生振动，当声压达到一定值时，气泡由于定向扩散(rectieddiffvsion)而增大，形成共振腔，然后突然闭合，这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力，形成微激波，它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂，而且整个破裂过程在瞬间完成，有利于有效成分的溶出。　　(3)热效应　　和其它物理波一样，超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程，即超声波在介质的传播过程中，其声能不断被介质的质点吸收，介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能，从而，导致介质本身和药材组织温度的升高，增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的，因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。　　此外，超声波还可以产生许多次级效应，如，乳化、扩散、击碎、化学效应等，这些作用也促进了植物体中有效成分的溶解，促使药物有效成分进入介质，并于介质充分混合，加快了提取过程的进行，并提高了药物有效成分的提取率。　　注意：　　1.超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前，仅在实验室内使用，难以应用到大规模生产上。目前，实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间，使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中，最好都是使用混合提取溶剂，分步骤提取，以提高目标物的提取效率。　　2.对玻璃容器也有一定的要求，如果玻璃容器的质地不好，有裂隙等，在提取过程中很容易破裂，因此，在选择玻璃器皿时应特别注意。　　3.有机溶剂在使用超声波提取时，挥发性会增强，污染环境，要注意提取容器不能密闭，应有一定的空间。　　4.使用超声波清洗器进行提取，需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的，类似在波场的分布中有死角，这会使得部分样品的提取效率显著下降，从而导致重现性较差。　　5.超声波提取所需要的溶剂量较大，一般都是分步提取、过滤。虽然操作简单但是操作的劳动强度较大，而且需要进行过滤等步骤将提取溶剂与样品分离。　　六.固相萃取法　　利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样本提取液，用淋洗液洗脱。适用于分离保留性质差别很大的化合物;常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等。　　优缺点：　　操作简单，适用面广;有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。　　七.固相微萃取法　　①固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本原则是“相似相溶原理”;　　②用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、无溶剂，不会造成二次污染;　　③若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。　　八.超临界流体萃取　　利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离，先通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可进行族选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和极性较强的物质。　　九.自制提取装置　　将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试剂水，乙烯，丙酮，乙烷等;吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。　　十.微波辅助萃取法　　①微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热;　　②微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉类食品中的农残提取简便、快速。该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。　　十一.加速溶剂萃取法方法　　(ASE，acceleratedsolvent extraction)该法是在较高温度(20~2000C)和压力条件(10.3~20.6MPa)下，用有机溶剂萃取。　　①适用于固体和半固体样品;　　②在食品分析中有广泛的应用;　　③提取复杂的生物基质中有机氯农药;　　④处理中毒样品;　　⑤有机溶剂用量少(1g样品仅需1.5mL溶剂);　　⑥样品处理时间短(12~20min);　　⑦回收率好;　　⑧处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间;　　十二.基质固相分散萃取法　　(MSPD，matrixsolid phase dispersion)此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品　　该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再处理。　　①特别适合于食品中药物、污染物及农残分析;　　②几乎囊括了所有的固体样品;　　③对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。　　十三.衍生化技术　　通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。

    常见化学品的贮存。　　硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶。　　　　液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封。　　白磷存放需冷水，钾钠钙钡煤油中，　　碱瓶需用橡皮塞，塑铅存放氟化氢。　　易变质药放时短，易燃易爆避火源。　　实验室中干燥剂，蜡封保存心坦然。　　解释：　　1.硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶：意思是说硝酸、固体碘和硝酸银都属于受热见光易分解的物质，所以必须存放在棕色瓶里，并放在阴凉处。　　2.碱瓶需用橡皮塞：意思是说盛放碱液的试剂瓶要用橡皮塞。　　3.塑铅存放氟化氢：意思是说氟化氢(氢氟酸)易腐蚀玻璃，因而必须存放在塑料或铅制器皿中。　　4.易变质药放时短：意思是说易变质的药品存放时间较短，即不能长久贮存，最好现用现配制[联想：常见易变质的药品有：　　①氢硫酸放久了，则大部分将挥发，部分被空气氧化;　　②氯水长期存放将因慢慢分解而失效;　　③亚铁盐长期存放，则易被氧化为铁盐;　　④酸化的高锰酸钾溶液长期存放则慢慢退色]。　　5.易燃易爆避火源：意思是说易燃物质(如：二硫化碳、酒精、丙酮、苯、硫、磷、镁粉等)和易爆炸的物质(如：氯酸钾、硝酸铵等)存放时要远离火源。　　6.实验室中干燥剂，蜡封保存心坦然：意思是说实验室中用的干燥剂极易吸水，因而要用蜡封保存。　　中和滴定　　水液洗器切分明，查漏赶气再调零。　　待测液中加试剂，左手控制右手动。　　瓶下垫纸眼观色，读数要与切面平，　　酚酞示剂常相识，强酸弱碱甲基橙。　　使用酸式滴定管，不盛碱液切记清。　　解释：　　1.水液洗器切分明："水"在此有两种含义，既表示自来水，又表示蒸馏水;"液"在此也有两种含义，既表示标准溶液，又表示待测液。这句的意思是说在做中和滴定实验时，必须先对各种仪器进行清洗，而何时用自来水，何时用蒸馏水，何时用标准液，何时用待测液一定要分清分明。　　2.查漏赶气再调零：意思是说滴定前应首先检查滴定管是否漏液，然后检查滴定管下端是否有气泡，若有应赶掉它，最后调节液面至"0"位。　　3.待测液中加试剂："示剂"指指示剂。意思是说在滴定之前要向盛待测液的锥形瓶中加2-3滴指示剂(其作用是借它的颜色的变化，来指示反应的终点。)。　　4.左手控制右手动：意思是说在滴定时，必须左手控制滴定管，右手持锥形瓶不断摇动。　　5.瓶下垫纸眼观色："瓶下垫纸"的意思是说为了清楚地观察颜色的变化，可以在锥形瓶底下垫一张白纸;"眼观色"的意思是说在滴定过程中要目不转睛地注视着溶液颜色的变化，不要看滴定管的刻度。　　6.读数要与切面平：读数时眼睛要与凹液面最低处平齐。　　7.酚酞示剂常相识，强酸弱碱甲基橙：这句的意思是说中和滴定常用酚酞做指示剂，只有强酸滴定弱碱(如盐酸滴定氨水)时，才能用甲基橙。　　8.使用酸式滴定管，不盛碱液切记清：这句的意思是说不能用酸式滴定管盛放碱溶液(因为碱液和玻璃中的SiO2反应生成Na2SiO3而使活塞和滴定管粘在一起)。　　物质的量浓度溶液配制　　算称量取步骤清，溶解转移再定容。　　室温洗涤莫忘记，摇匀标签便告成。　　解释：　　1.算称量取步骤清，溶解转移再定容：这两句的意思说明了摩尔溶液配制的步骤是：计算、称量、(或量取)、溶解、转移、定容。　　2.室温洗涤莫忘记：“室温”的意思是说溶解时往往因溶解的放热而使溶液的温度升高，故必须冷至室温以后再转移定容。“洗涤”的意思是指移液后，必须用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒(2～3次)，并将洗涤液皆并入容量瓶中，然后再定容。　　3.摇匀标签便告成："摇匀"的意思是说定容后盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一指手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次，使溶液混合均匀;"标签"的意思是说要贴好标签，标明溶液浓度和配制的日期。　　过滤操作实验　　斗架烧杯玻璃棒，滤纸漏斗角一样。　　过滤之前要静置，三靠两低不要忘。　　解释：　　1.斗架烧杯玻璃棒，滤纸漏斗角一样：“斗”指漏斗;“架”指漏斗架。这两句说明了过滤操作实验所需要的仪器：漏斗、漏斗架、烧杯、玻璃棒、滤纸、并且强调滤纸折叠的角度要与漏斗的角度一样(这样可以是滤纸紧贴在漏斗壁上)。　　2.过滤之前要静置：意思是说在过滤之前须将液体静置一会儿，使固体和液体充分分离。　　3.三靠两低不要忘：意思是说在过滤时不要忘记了三靠两低。“三靠”的意思是指漏斗颈的末端要靠在承接滤液的烧杯壁上，要使玻璃棒靠在滤纸上，盛过滤液的烧杯嘴要靠在玻璃棒上;“两低”的意思是说滤纸边缘应略低于漏斗的边缘，所倒入的滤液的液面应略低于滤纸的边缘。　　蒸馏操作实验　　隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。　　需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。　　解释：　　1.隔网加热冷管倾：“冷管”这冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂)，在安装冷凝管时要向下倾斜。　　2.上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。　　3.需加碎瓷防暴沸：蒸馏过程中需要加入碎瓷片等防止爆沸。　　4.热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。　　萃取操作实验　　萃剂原液互不溶，质溶程度不相同。　　充分振荡再静置，下放上倒切分明。　　解释：　　1.萃剂原液互不溶，质溶程度不相同：“萃剂”指萃取剂;“质”指溶质。这两句的意思是说在萃取操作实验中，选萃取剂的原则是：萃取剂和溶液中的溶剂要互不相溶，溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度要不相同(在萃取剂中的溶解度要大于在原溶液中的溶解度)。　　2.充分振荡再静置：意思是说在萃取过程中要充分震荡，使萃取充分，然后，静置使溶液分层。　　3.下放上倒切分明：这句的意思是说分液漏斗的下层液从漏斗脚放出，而上层液要从漏斗口倒出。

    拉曼光谱的原理及应用　　拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：　　CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性，体积小而功率大的二极管激光器，与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计，提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。　　1. 含义　　光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，统称为拉曼效应。　　当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征　　2.拉曼散射光谱具有以下明显的特征：　　a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关;　　b.在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。　　c.一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。　　3.拉曼光谱技术的优越性　　提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量，此外。。。　　①由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。　　②拉曼一次可以同时覆盖50～4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器。。。　　③拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。　　④因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2～2毫米，常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势，而且拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，可分析更小面积的样品。　　⑤共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动，这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。　　4.几种重要的拉曼光谱分析技术　　①单道检测的拉曼光谱分析技术;　　②以CCD为代表的多通道探测器用于拉曼光谱的检测仪的分析技术;　　③采用傅立叶变换技术的FT-Raman光谱分析技术;　　④共振拉曼光谱分析技术;　　⑤表面增强拉曼效应分析技术;　　5.拉曼频移，拉曼光谱与分子极化率的关系　　①拉曼频移：　　散射光频与激发光频之差，取决于分子振动能级的改变，所以它是特征的 ，与入射光的波长无关，适应于分子结构的分析　　②拉曼光谱与分子极化率的关系：　　分子在静电场E中，极化感应偶极矩P为静电场E与极化率的乘积;　　诱导偶极矩与外电场的强度之比为分子的极化率;　　分子中两原子距离最大时，极化率也最大;　　拉曼散射强度与极化率成正比例;　　6.应用激光光源的拉曼光谱法　　应用激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性好等特性，与表面增强拉曼效应相结合，便产生了表面增强拉曼光谱。其灵敏度比常规拉曼光谱可提高104~107倍，加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制，使分析的信噪比大大提高。已应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测。共振拉曼光谱是建立在共振拉曼效应基础上的另一种激光拉曼光谱法。共振拉曼效应产生于激发光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时，这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍，有利于低浓度和微量样品的检测。已用于无机、有机、生物大分子、离子乃至活体组成的测定和研究。激光拉曼光谱与傅里叶变换红外光谱相配合，已成为分子结构研究的主要手段　　①共振拉曼光谱的特点：　　(1)基频的强度可以达到瑞利线的强度。　　(2)泛频和合频的强度有时大于或等于基频的强度。　　(3)通过改变激发频率，使之仅与样品中某一物质发生共振，从而选择性的研究某一物质。　　(4)和普通拉曼相比，其散射时间短，一般为10-12~10-5S。　　②共振拉曼光谱的缺点：　　需要连续可调的激光器，以满足不同样品在不同区域的吸收。　　7.电化学原位拉曼光谱法　　电化学原位拉曼光谱法，是利用物质分子对入射光所产生的频率发生较大变化的散射现象， 将单色入射光(包括：圆偏振光和线偏振光)激发受电极电位调制的电极表面，通过测定散射回来的拉曼光谱信号(频率、强度和偏振性能的变化)与电极电位或电流强度等的变化关系。一般物质分子的拉曼光谱很微弱，为了获得增强的信号，可采用电极表面粗化的办法，可以得到强度高104～107倍的表面增强拉曼散射(Surface Enahanced Raman Scattering，SERS)光谱, 当具有共振拉曼效应的分子吸附在粗化的电极表面时, 得到的是表面增强共振拉曼散射(SERRS)光谱, 其强度又能增强102～103。　　电化学原位拉曼光谱法的测量装置主要包括：拉曼光谱仪和原位电化学拉曼池两个部分。拉曼光谱仪由激光源、收集系统、分光系统和检测系统构成，光源一般采用能量集中、功率密度高的激光，收集系统由透镜组构成，分光系统采用光栅或陷波滤光片结合光栅以滤除瑞利散射和杂散光以及分光检测系统采用光电倍增管检测器、半导体阵检测器或多通道的电荷藕合器件。原位电化学拉曼池一般具有工作电极、辅助电极和参比电极以及通气装置。为了避免腐蚀性溶液和气体侵蚀仪器，拉曼池必须配备光学窗口的密封体系。在实验条件允许的情况下，为了尽量避免溶液信号的干扰，应采用薄层溶液(电极与窗口间距为0.1～1mm)，这对于显微拉曼系统很重要，光学窗片或溶液层太厚会导致显微系统的光路改变，使表面拉曼信号的收集效率降低。电极表面粗化的最常用方法是电化学氧化—还原循环(Oxidation-Reduction Cycle，ORC)法, 一般可进行原位或非原位ORC处理。　　目前，采用电化学原位拉曼光谱法测定的研究进展主要有：　　一是通过表面增强处理把测检体系拓宽到过渡金属和半导体电极。虽然，电化学原位拉曼光谱是现场检测较灵敏的方法，但仅能有银、铜、金三种电极在可见光区能给出较强的SERS。许多学者试图在具有重要应用背景的过渡金属电极和半导体电极上实现表面增强拉曼散射。　　二是通过分析研究电极表面吸附物种的结构、取向及对象的SERS光谱与电化学参数的关系,对电化学吸附现象作分子水平上的描述。三是通过改变调制电位的频率, 可以得到在两个电位下变化的“时间分辨谱”, 以分析体系的SERS谱峰与电位的关系, 解决了由于电极表面的SERS 活性位随电位而变化而带来的问题。　　8.拉曼信号的选择　　入射激光的功率，样品池厚度和光学系统的参数也对拉曼信号强度有很大的影响，故多选用能产生较强拉曼信号并且其拉曼峰不与待测拉曼峰重叠的基质或外加物质的分子作内标加以校正。其内标的选择原则和定量分析方法与其他光谱分析方法基本相同。　　斯托克斯线能量减少，波长变长　　反斯托克斯线能量增加，波长变短　　9.拉曼光谱的应用方向　　拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术,其信号来源与分子的振动和转动。拉曼光谱的分析方向有：　　定性分析：不同的物质具有不同的特征光谱，因此，可以通过光谱进行定性分析。　　结构分析：对光谱谱带的分析,又是进行物质结构分析的基础。　　定量分析：根据物质对光谱的吸光度的特点,可以对物质的量有很好的分析能力。　　10.拉曼光谱用于分析的优点和缺点　　①拉曼光谱用于分析的优点　　拉曼光谱的分析方法不需要对样品进行前处理，也没有样品的制备过程，避免了一些误差的产生，并且在分析过程中操作简便，测定时间短，灵敏度高等优点　　②拉曼光谱用于分析的不足　　(1)拉曼散射面积;　　(2)不同振动峰重叠和拉曼散射强度容易受光学系统参数等因素的影响;　　(3)荧光现象对傅立叶变换拉曼光谱分析的干扰;　　(4)在进行傅立叶变换光谱分析时，常出现曲线的非线性的问题;　　(5)任何一物质的引入都会对被测体体系带来某种程度的污染，这等于引入了一些误差的可能性，会对分析的结果产生一定的影响;　　11.新进展及发展前景　　十多年来，虽然已经有一些关于在高真空体系、大气下、以及固/液体系(电化学体系)中研究单晶金属体系表面拉曼光谱的报道，但直至近年光滑单晶电极体系的SERS研究才取得了重要进展Bryant等记录了以单分子层吸附在光滑Pt电极表面的噻吩拉曼谱，Furtak等使用具有Kretchmann光学构型的ATR电解池并利用表面等离子体增强效应，获得了吸附物种在平滑的Ag(111)单晶面上的弱SERS信号，由于拉曼光谱系统的检测灵敏度的限制，所获得的表面信号极弱，无法进行较为详细的研究.Otto小组和Futamata小组分别成功地采用Otto光学构造的ATR电解池，利用表面等离子激元增强方法获得了光滑单晶电极上相对较强的表面Raman信号，前者发现不同的Cu单晶电极表面的增强因子有所不同，有较高指数或台阶的晶面的信号明显增强。Futamata等甚至可在Pt和Ni金属的单晶表面上观察到SERS信号, 计算表明其表面增强因子为1～2个数量级。目前，可用于单晶表面电极体系的SERS研究还局限于Raman散射截面很大的极少数分子，尚需进一步改进和寻找实验方法，以拓宽可研究的分子体系.若能成功地将各种单晶表面电极的SERS信号与经过不同粗糙方式处理的电极表面信号进行系统地比较和研究, 不但对定量研究SERS机理和区分不同增强机制的贡献大有益处, 而且将有利于提出正确和可靠的拉曼光谱的表面选择定律.　　随着纳米科学技术的迅速发展, 各类制备不同纳米颗粒以及二维有序纳米图案的技术和方法将日益成熟, 人们可以比较方便地在理论的指导下，寻找在过渡金属上产生强SERS效应的合适实验条件.这些突破无疑将为拉曼光谱技术广泛应用于各种过渡金属电极和单晶电极体系的研究开创新局面。总之，通过摸索合适的表面处理方法并采用新一代高灵敏度的拉曼谱仪，可将拉曼光谱研究拓展至一系列重要的过渡金属和半导体体系，进而将该技术发展成为一个适用性广、研究能力强的表面(界面)谱学工具，同时，推动有关表面(界面)谱学理论的发展.　　各种相关的检测和研究方法也很可能得到较迅速的发展和提高，在提高检测灵敏度的基础上，人们已不满足于仅仅检测电极表面物种, 而是注重通过提高其检测分辨率(包括：谱带分辨、时间分辨和空间分辨)来研究电化学界面结构和表面分子的细节和动态过程。今后的主要研究内容可能从稳态的界面结构和表面吸附逐渐扩展至其反应的动态过程并深入至分子内部的各基团，揭示分子水平上的化学反应(吸附)动力学规律，研究表面物种间以及同电解质离子或溶剂分子间的弱相互作用等，例如，将电化学暂态技术(时间-电流法、超高速循环伏安法)同时间分辨光谱技术结合, 开展时间分辨为ms或μs级的研究。采用SERS同电化学暂态技术结合进行的时间分辨实验可检测鉴别电化学反应的产物及中间物，新一代的增强型电荷耦合列阵检测器(ICCD)和新一代的拉曼谱仪(如：傅立叶变换拉曼仪和哈德玛变换仪)的推出，都将为时间分辨拉曼光谱在电化学的研究提供新手段。最近，我们利用电化学本身的优势，提出的电位平均表面增强拉曼散射he(Potential Averaged SERS，PASERS)新方法，通过在Ag和Pt微电极上采集在不同调制电位频率下的PASERS谱并进行解谱，可在不具备从事时间分辨研究条件的仪器上进行时间分辨为μs级的电化学时间分辨拉曼光谱研究。拉曼光谱研究的另一发展方向是采用激光拉曼光谱微区显微技术，开展空间分辨研究并进而开展电极表面微区结构与行为的研究。Fujishima等人利用共焦显微拉曼系统和SERS技术发展了表面增强拉曼成像技术并研究了SERS活性银表面吸附物以及自组装膜的SERI图象，该技术和具有三维空间分辨的共焦显微Raman光谱方法在研究导电高聚物、L-B膜和自组装膜电极以及电极钝化膜和微区腐蚀等方面将发挥其重要作用。突破光学衍射极限的、空间分辨值达数十纳米的近场光学Raman显微技术则很可能异军突起。为多方位获得详细信息，达到取长补短的目的，开展Raman光谱与其他先进技术联用的研究势在必行。光导纤维技术可在联用耦合方面发挥关键作用，如，将表面Raman光谱技术与扫描探针显微技术进行实时联用，针对性的联用技术可望较全面地研究复杂体系并准确地解释疑难的实验现象，为各种理论模型和表面选则定律提供实验数据，促进谱学电化学的有关理论和表面量子化学理论的发展。可以预见，在不久的将来，随着表面检测技术的快速发展，SERS及其应用于电化学的研究将进入一个新的阶段。　　红外光谱的原理及应用　　(一)红外吸收光谱的定义及产生　　分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱　　红外吸收光谱也是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。　　(二)基本原理　　1.产生红外吸收的条件　　(1)分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化。　　对称分子：　　没有偶极矩，辐射不能引起共振，无红外活性，如，N2、O2、Cl2等。　　非对称分子：　　有偶极矩，红外活性。　　(2)只有当照射分子的红外辐射的频率与分子某种振动方式的频率相同时，分子吸收能量后，从基态振动能级跃迁到较高能量的振动能级，从而在图谱上出现相应的吸收带。　　2.分子的振动类型　　伸缩振动：　　键长变动，包括：对称与非对称伸缩振动;　　弯曲振动：　　键角变动，包括剪式振动、平面摇摆、非平面摇摆、扭曲振动;　　3.几个术语　　基频峰：　　由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰，基频峰;　　倍频峰：　　由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰，倍频峰;　　组频：　　如果分子吸收一个红外光子，同时，激发了基频分别为v1和v2的两种跃迁，此时所产生的吸收频率应该等于上述两种跃迁的吸收频率之和，故称组频;　　特征峰：　　凡是能用于鉴定官能团存在的吸收峰，相应频率成为特征频率;　　相关峰：　　相互可以依存而又相互可以佐证的吸收峰称为相关峰;　　4.影响基团吸收频率的因素　　(1)外部条件对吸收峰位置的影响：　　物态效应、溶剂效应;　　(2)分子结构对基团吸收谱带的影响：　　诱导效应：　　通常吸电子基团使邻近基团吸收波数升高，给电子基团使波数降低。　　共轭效应：　　基团与吸电子基团共轭，使基团键力常数增加，因此，基团吸收频率升高，基团与给电子基团共轭，使基团键力常数减小，因此，基团吸收频率降低。　　当同时存在诱导效应和共轭效应，若两者作用一致，则两个作用互相加强，不一致，取决于作用强的作用。　　(3)偶极场效应：　　互相靠近的基团之间通过空间起作用。　　(4)张力效应：　　环外双键的伸缩振动波数随环减小其波数越高。　　(5)氢键效应：　　氢键的形成使伸缩振动波数移向低波数，吸收强度增强　　(6)位阻效应：　　共轭因位阻效应受限，基团吸收接近正常值。　　(7)振动耦合;　　(8)互变异构的影响;　　(三)红外吸收光谱法的解析　　红外光谱一般解析步骤　　1. 检查光谱图是否符合要求;　　2.了解样品来源、样品的理化性质、其他分析的数据、样品重结晶溶剂及纯度;　　3.排除可能的“假谱带”;　　4. 若可以根据其他分析数据写出分子式，则应先算出分子的不饱和度U　　∪=(2+ 2n4+n3–n1)/2　　n4，n3，n1分别为分子中四价，三价，一价元素数目;　　5.确定分子所含基团及化学键的类型(官能团区4000-1330和指纹区1330-650cm-1)　　6.结合其他分析数据，确定化合物的结构单元，推出可能的结构式;　　7.已知化合物分子结构的验证;　　8.标准图谱对照;　　9. 计算机谱图库检索。　　(四)红外吸收光谱法的应用　　红外光谱法广泛用于有机化合物的定性鉴定和结构分析。　　定性分析　　1.已知物的鉴定　　将试样的谱图与标准的谱图进行对照或者与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。　　2.未知物结构的测定　　测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对：　　(1)查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图;　　(2)进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。　　准备工作　　在进行未知物光谱解析之前，必须对样品有透彻的了解，例如，样品的来源、外观，根据样品存在的形态，选择适当的制样方法;注意视察样品的颜色、气味等，它们住往是判断未知物结构的佐证。还应注意样品的纯度以及样品的元素分析及其它物理常数的测定结果。元素分析是推断未知样品结构的另一依据。样品的相对分子质量、沸点、熔点、折光率、旋光率等物理常数，可作光谱解释的旁证，并有助于缩小化合物的范围。　　3.确定未知物的不饱和度　　由元素分析的结果可求出化合 物的经验式，由相对分子质量可求出其化学式并求出不饱和度。 从不饱和度可推出化合物可能的范围。不饱和度是表示有机分子中碳原子的不饱和程度。计算不饱和度W的经验公式为：　　W=1+n4+(n3-n1)/2　　式中n4、n3、n1分别为分子中所含的四价、三价和一价元素原子的数目。二价原子如S、O等不参加计算。　　当计算得：　　当W=0时，表示分子是饱和的，为 链状烃及其不含双键的衍生物。　　当W=1时，可能有一个双键或脂环;　　当W=2时，可能有 两个双键和脂环，也可能有一个 叁键;　　当W=4时，可能有一个苯环等。　　官能团分析：　　根据官能团的初步分析可以排除一部分结构的可能性，肯定某些可能存在的结构，并初步可以推测化合物的类别。　　图谱分析：　　图谱的解析主要是靠长期的实践、经验的积累，至今仍没有一一个特定的办法。一般程序是先官能团区，后指纹区;先强峰后弱峰;先否定后肯定。　　首先，在官能团区(4000~1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动，再根据指纹区的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。如果是芳香族化合物，应定出苯环取代位置。最后再结合样品的其它分析资料，综合判断分析结果，提出最可能的结构式，然后用已知样品或标准图谱对照，核对判断的结果是否正确。如果样品为新化合物，则需要结合紫外、质谱、核磁等数据，才能决定所提的结构是否正确。　　4.几种标准谱图　　(1)萨特勒(Sadtler)标准红外光谱图;　　(2)Aldrich红外谱图库;　　(3)Sigma Fourier红外光谱图库;　　定量分析　　红外光谱定量分析是通过对特征吸收谱带强度的测量来求出组份含量。其理论依据是朗伯-比耳定律。　　由于红外光谱的谱带较多，选择的余地大，所以能方便的对单一组分和多组分进行定量分析　　此外，该法不受样品状态的限制，能定量测定气体、液体和固体样品。因此，红外光谱定量分析应用广泛。但红外光谱法定量灵敏度较低，尚不适用于微量组份的测定。　　定量分析方法　　可用标准曲线法、求解联立方程法等方法进行定量分析。　　X射线光电子能谱的原理和应用　　(一)X光电子能谱分析的基本原理　　X光电子能谱分析的基本原理：　　一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示：hn=Ek+Eb+Er;其中：hn：X光子的能量;Ek：光电子的能量;Eb：电子的结合能;Er：原子的反冲能量。其中Er很小，可以忽略。　　对于固体样品，计算结合能的参考点不是选真空中的静止电子，而是选用费米能级，由内层电子跃迁到费米能级消耗的能量为结合能 Eb，由费米能级进入真空成为自由电子所需的能量为功函数Φ，剩余的能量成为自由电子的动能Ek，　　式(103)又可表示为：　　hn=Ek+Eb+Φ(10.4)Eb= hn-Ek-Φ(10.5)　　仪器材料的功函数Φ是一个定值，约为4eV，入射X光子能量已知，这样，如果测出电子的动能Ek，便可得到固体样品电子的结合能。各种原子，分子的轨道电子结合能是一定的。因此，通过对样品产生的光子能量的测定，就可以了解样品中元素的组成。元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移，由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。例如某元素失去电子成为离子后，其结合能会增加，如果得到电子成为负离子，则结合能会降低。因此，利用化学位移值可以分析元素的化合价和存在形式。　　(二)电子能谱法的特点　　(1)可以分析除H和He以外的所有元素;可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。　　(2)从能量范围看，如果把红外光谱提供的信息称之为“分子指纹”，那么电子能谱提供的信息可称作“原子指纹”。它提供有关化学键方面的信息，即直接测量价层电子及内层电子轨道能级。而相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰少，元素定性的标识性强。　　(3)是一种无损分析。　　(4)是一种高灵敏超微量表面分析技术。分析所需试样约10-8g即可，灵敏度高达10-18g ，样品分析深度约2nm。　　(三)X射线光电子能谱法的应用　　(1)元素定性分析　　各种元素都有它的特征的电子结合能，因此，在能谱图中就出现特征谱线，可以根据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定周期表中除H和He以外的所有元素。通过对样品进行全扫描，在一次测定中就可以检出全部或大部分元素。　　(2)元素定量分折　　X射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)反映了原于的含量或相对浓度。在实际分析中，采用与标准样品相比较的方法来对元素进行定量分析，其分析精度达1%～2%。　　(3)固体表面分析　　固体表面是指最外层的1～10个原子层，其厚度大概是(0.1~1)nnm。人们早已认识到在固体表面存在有一个与团体内部的组成和性质不同的相。表面研究包括分析表面的元素组成和化学组成，原子价态，表面能态分布。测定表面原子的电子云分布和能级结构等。　　X射线　　光电子能谱是最常用的工具。在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面都有应用。　　(4)化合物结构签定　　X射线光电子能谱法对于内壳层电子结合能化学位移的精确测量，能提供化学键和电荷分布方面的信息。　　(四)下面重点介绍一下X射线在表面分析中的原理及应用　　X射线光电子能谱法(X-ray Photoelectron Spectrom——XPS)在表面分析领域中是一种崭新的方法。虽然，用X射线照射固体材料并测量由此引起的电子动能的分布早在本世纪初就有报道，但当时可达到的分辩率还不足以观测到光电子能谱上的实际光峰。直到1958年，以Siegbahn为首的一个瑞典研究小组首次观测到光峰现象，并发现此方法可以用来研究元素的种类及其化学状态，故而取名“化学分析光电子能谱(Eletron Spectroscopy for Chemical Analysis-ESCA)。目前，XPS和ESCA已公认为是同义词而不再加以区别。　　XPS的主要特点是它能在不太高的真空度下进行表面分析研究，这是其它方法都做不到的。当用电子束激发时，如，用AES法，必须使用超高真空，以防止样品上形成碳的沉积物而掩盖被测表面。X射线比较柔和的特性使我们有可能在中等真空程度下对表面观察若干小时而不会影响测试结果。此外，化学位移效应也是XPS法不同于其它方法的另一特点，即采用直观的化学认识即可解释XPS中的化学位移，相比之下，在AES中解释起来就困难的多。　　1.基本原理　　用X射线照射固体时，由于光电效应，原子的某一能级的电子被击出物体之外，此电子称为光电子。如果X射线光子的能量为hν，电子在该能级上的结合能为Eb，射出固体后的动能为Ec，则它们之间的关系为： hν=Eb+Ec+Ws 式中Ws为功函数，它表示固体中的束缚电子除克服各别原子核对它的吸引外，还必须克服整个晶体对它的吸引才能逸出样品表面，即电子逸出表面所做的功。上式可另表示为： Eb=hν-Ec-Ws 可见，当入射X射线能量一定后，若测出功函数和电子的动能，即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出，因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。　　2.仪器组成　　XPS是精确测量物质受X射线激发产生光电子能量分布的仪器。具有真空系统、离子枪、进样系统、能量分析器以及探测器等部件。XPS中的射线源通常采用AlKα(1486.6eV )和MgKα(1253.8eV)，它们具有强度高，自然宽度小(分别为830meV和680meV)。CrKα和CuKα辐射虽然能量更高，但由于其自然宽度大于2eV，不能用于高分辩率的观测。为了获得更高的观测精度，还使用了晶体单色器(利用其对固定波长的色散效果)，但这将使X射线的强度由此降低。　　由X射线从样品中激发出的光电子，经电子能量分析器，按电子的能量展谱，再进入电子探测器，最后用X Y记录仪记录光电子能谱。在光电子能谱仪上测得的是电子的动能，为了求得电子在原子内的结合能，还必须知道功函数Ws。它不仅与物质的性质有关，还与仪器有关，可以用标准样品对仪器进行标定，求出功函数。　　3.应用简介　　XPS电子能谱曲线的横坐标是电子结合能，纵坐标是光电子的测量强度(如下图所示)。可以根据XPS电子结合能标准手册对被分析元素进行鉴定。　　XPS是当代谱学领域中最活跃的分支之一，虽然，只有十几年的历史，但其发展速度很快，在电子工业、化学化工、能源、冶金、生物医学和环境中得到了广泛应用。除了可以根据测得的电子结合能确定样品的化学成份外，XPS最重要的应用在于确定元素的化合状态。　　当元素处于化合物状态时，与纯元素相比，电子的结合能有一些小的变化，称为化学位移，表现在电子能谱曲线上就是谱峰发生少量平移。测量化学位移，可以了解原子的状态和化学键的情况。　　例如，Al2O3中的3价铝与纯铝(0价)的电子结合能存在大约3电子伏特的化学位移，而氧化铜(CuO)与氧化亚铜(Cu2O)存在大约1.6电子伏特的化学位移。这样就可以通过化学位移的测量确定元素的化合状态，从而更好地研究表面成份的变化情况。　　X光电子能谱法是一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。如果利用离子作为剥离手段，利用XPS作为分析方法，则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。　　(1)通过测定物质的表层(约10nm)，可以获得物质表层的构成元素和化学结合状态等方面的信息。解析基板表层附着物，解析金属薄膜等的氧化状态，计算自然氧化膜厚度，解析CF系醋酸膜，评价金属材料的腐蚀，测定磁盘润滑膜厚度，解析各种反应生成物宽幅扫描测定。　　(2)应用角度分解法进行的分析　　通过改变光电子的取出角度，可以采用非破坏性的方法得到深度方向的信息。另外，浅化光电子的取出角度，可以提高超表层的灵敏度。　　(五)对羊毛纤维分别进行氧化处理和氯化处理　　用X射线光电能谱仪对改性前后的毛纤维进行表面元素分析和基团分析，研究羊毛表面化学结构的变化情况，从微观上分析羊毛的改性机理。测试结果表明：经过氧化改性的毛纤维表面增加了锰元素，氯化改性后的毛纤维表面增加了钠、氯和硫元素。毛纤维原有的接氨基基团经过改性后都被打断而接入了含其它元素的基团。

    衰减全反射(attenuated total reflectance, ATR)，是分子光谱尤其是红外光谱重要的采样技术之一。同传统的透射方法相比，ATR具有无需破坏样品，可直接对样品进行鉴定，操作方便等诸多优点。因此，该技术被广泛应用于诸多化工材料如纤维、塑料、涂料、橡胶、黏合剂等物质的分析。　　中红外光谱(mid infrared spectroscopy, MIR)简称红外光谱(IR)，其波长范围位于2.5~25um之间，通常用波数表示，范围为400~4000cm-1。因为红外线能引起分子振动能级跃迁，而振动能级的跃迁又伴随许多转动能级的跃迁，因而在红外光谱区所测得的谱图是分子的振动与转动运动的加合表现。　　红外光谱仪配有多种测量附件以适应不同测量对象的需要，常见的有透射、反射(镜面反射和漫反射)、衰减全反射、光纤探头等。　　在上述红外光谱测试技术中，衰减全反射(attenuated total reflectance, ATR)测量附件的应用十分广泛。常规的透射法使用压片等方法，但对某些难溶、难熔、难粉碎等特殊样品的测试存在较大的困难。20 世纪60年代初期，出现了ATR红外附件，但由于受当时色散型红外光谱仪性能的限制，ATR 技术的应用研究领域受到了极大的局限。直到80年代初，有人将ATR技术应用到傅里叶变换红外光谱仪上，极大地简化了特殊样品的测试，其测试灵敏度可达纳克级。ATR测试方法是通过采集样品表面的反射信号获得样品表层成分的信息，该技术对制样过程实现了简化，极大的扩展了红外光谱法的应用领域。　　传统透射技术　　分析固体样品时可采用KBr压片法。选用通用的样品夹将锭片固定后，放到样品室的支架上进行测量。而对于液体样品，可采用液体池进行测量。有多种不同类型的液体池可供选用，如可拆式液体池、固定厚度液体池、可变厚度液体池和微量液体池等。　　一般来说，液体样品的制备要比固体样品容易许多，但无论液体还是固体样品，透射法的样品重现性较差。而且，透射法还具有样品制备相对耗时、采样附件材料易碎等缺点。而ATR采样技术则可以很好地解决这些问题。　　ATR原理　　常规的透射式红外光谱法以透过样品的干涉辐射所携带的物质信息来分析该样品，该方法要求样品具有很好的红外线通透性。但很多物质如纤维橡胶等都是不透明的，难以用透射式红外光谱来测量，另外有时人们对分析物表面感兴趣，在这些情况下，红外反射就成为有力的分析工具。反射光谱包括内反射光谱、镜面反射光谱和漫反射光谱，其中以内反射光谱技术 ( Internal Reflection Spectroscopy) 应用为多。内反射光谱也叫衰减全反射( ATR) 光谱，简称 ATR 谱，它以光辐射两种介质的界面发生全内反射为基础。如图 1 所示，当满足条件：介质1(反射元件)的折射率n1大于介质2 (样品)的折射率 n2，即从光密介质进入光疏介质，并且入射角 θ 大于临界角θc ( sinθc = n2 /n1 ) 时，就会发生全反射。　　如果在入射辐射的频率范围内有样品的吸收区，则部分入射辐射被吸收，在反射辐射中相应频率的部分形成吸收带，这就是 ATR谱。实际上，红外辐射被样品表面反射时，是穿透了样品表面一定深度后才反射出去的。根据麦克斯韦理论，当一束红外光进入样品表面后，辐射波的电场强度衰减至表面处的 1/e 时，该红外束穿透的距离被定义为穿透深度Dp，即　　式中，λ为入射光的波长;n1为ATR晶体的折射率，n2为样品的折射率;α为入射角。由上式可知，入射角越大，晶体的折射率越大，穿透深度越浅;入射光波长越长，样品的折射率越高，穿透深度则越深。　　同时，应该注意计算样品的穿透深度时，样品与晶体的接触是一种理想的接触。空气与晶体的接触以及液体与晶体的接触都属于理想的接触。当固体样品与晶体表面接触不好时，红外光穿透样品的深度要比计算值小很多。　　ATR附件　　ATR 附件的原理是基于光内反射。从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。事实上红外光并不是全部被反射回来，而是穿透到样品表面内一定深度后再返回。在该过程中，试样在入射光频率区域内有选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射吸收相似的谱图，从而获得样品表层化学成份的结构信息。　　ATR附件有多种形式，包括水平ATR(Horizontal ATR，又叫HATR，如图2)、ATR流通池、可变角ATR和单次反射ATR等。入射角不同，样品的穿透深度是不相同的，入射角越小，样品的穿透深度越深，水平ATR的入射角通常为45°。可变角ATR附件可以改变入射角，测试样品不同深度的信息。可变角ATR分为连续可变角ATR和固定可变角ATR两种，连续可变角在30°~70°间连续变动，固定可变角一般为30°、40°、45°、50°、60°、70°等。　　如图2所示的水平ATR，为一个上表面与空气接触的平行板，大小约为5cm×1cm。根据入　　射角、ATR晶体材料的厚度和长度的不同，一般红外光在晶体材料表面的反射次数为5-10次。　　为得到质量较好的红外光谱图，需要固体样品同晶体上表面有较好的光学接触。一般采用压力杆将样品加压固定在ATR晶体上表面。对于橡胶类的弹性及易变形的材料或者粉末来说较易实现，但对于许多固体样品来说得到的光谱图质量常常不能另人满意。　　近年来，通过采用2mm左右的极小ATR晶体材料则可以在很大程度上解决上述问题。常采用化学惰性大、质地坚硬的金刚石作为此类ATR材料。在这类晶体上可施加相对较大的压力来保证样品同晶体表面具有良好的接触面。因此虽然这类材料一般采用单次反射，但扫描得到的图谱噪声较低，质量较好。　　ATR材料　　大多数有机物的折射率都低于1.5，根据n1>n2的要求，要获得衰减全反射光谱需要样品的折射率大于1.5的红外透过晶体，常用的 ATR 晶体材料有：金刚石、ZnSe(硒化锌)、锗( Ge)、氯化银( AgCl)、溴化银( AgBr)、硅( Si)，尤以金刚石应用最多。晶体的几何尺寸受到全反射次数和光谱仪光源光斑大小的影响。　　ZnSe是一种价格相对低廉的ATR晶体材料，常用于分析液体以及凝胶类材料。其缺点是在pH5-9时并不稳定，而且在清洁时较易产生划痕。　　相较于ZnSe，Ge所适用的pH范围较为宽泛，且可用于分析弱酸和弱碱。在所有的晶体材料中，Ge的折射率最高，因此它的穿透深度可达1μm(在1000cm-1处约为1.9μm，ZnSe晶体则约为6μm)，吸收光谱强度较弱，适合于测定强吸收和折射率高的样品，如填充炭黑的聚合物。Ge晶体测量的光谱区间较窄，低频只能测到800cm-1左右。　　由于金刚石具有较好的坚固性和耐磨性，因而被称为最佳的ATR晶体。尽管制造成本较高，但材质坚硬可极大延长仪器的使用寿命，这一点是其它材料不可比拟的。金刚石晶体在1800-2700cm-1范围内有吸收，在测定腈类(特征吸收在2200cm-1附近)等物质时应避免使用。该附件相较于锗晶体ATR附件更耐压，样品与晶体接触更紧密，入射深度更深，更易得到较好的红外光谱图。　　常用晶体材料的性质晶体材料光谱范围cm-1全反射折射角°（样品折射率为1.5时）折射率n特点金刚石4000-2700;1800-40024.52.4290%以上的IR测试都可以解决ZnSe500-5000382.43Ge680-4000224.0质脆，不溶于水，耐酸碱Si1500-8300263.4价格低廉，硬度大　　ATR清洁　　由于在红外光谱采样之前要求先采集光谱背景，这时就要保证ATR晶体表面清洁、未被污染，所以必须要对ATR晶体进行清洗。常使用浸有水，乙醇，丙醇等溶剂的软布或棉球对ATR晶体表面进行擦拭。　　ATR制样　　ATR 技术适用于固体和液体的吸收谱测定。　　测定固体样品时，要求样品表面光滑，能与全反射晶体的反射面紧密接触。因此多孔样品及表面粗糙的样品不适用于此方法。测量时将样品放在全反射晶体的反射面上进行测定。如果吸收峰太强，可采用单面放入样品或调节入射角的方法来解决。　　对于一些能涂在全反射晶体反射面上的液体，可用一般测量固体样品的ATR 附件，直接把液体涂在晶体反射面上进行测定。但对于低沸点液体，或不能在全反射晶体的反射面上形成液层的高沸点液体，必须使用带液体池的ATR 附件。应用ATR进行液体的测定，其穿透深度容易控制，与透射法相比，更容易得到不产生饱和吸收的光谱图。测试时要注意样品与内反射晶体之间不会由于接触而产生某种反应，或者其它影响测量精度的因素，即要注意测试样品和反射晶体之间的匹配。对样品的大小、形状、状态、含水量没有特殊要求，属于样品表面无损测量。　　ATR特点　　ATR通过样品表面的反射信号获得样品表层有机成分的结构信息，它具有以下特点:　　(1) 制样简单，几乎无需进行样品制备，无破坏性，对样品的大小、形状、含水量没有特殊要求，将样品置于晶体上，即可收集数据;　　(2) 清洗快速、便捷，只需移除样品，清洁晶体表面　　(3) 可以实现原位测试、实时跟踪;　　(4)可以对自然状态下的样品进行分析，无需加热，按压成球状或者磨碎便可收集光谱　　(5)在厚样品或强吸收样品分析方面表现出色——非常适用于诸如黑色橡胶等难分析样品　　(6) 检测灵敏度高，测量区域小;　　(7) 在常规红外光谱仪上配置 ATR 附件即可实现测量，仪器价格相对低廉，操作简便。　　ATR应用　　随着计算机技术的发展，ATR 实现了非均匀、表面凹凸、弯曲样品的微区无损测定，可以获得官能团和化合物在微分空间分布的红外光谱图像。　　由于衰减全反射所具备的上述特点，使红外光谱技术的应用范围得到了极大的扩展。过去许多采用透射红外光谱技术无法实现制样，或者样品制作过程极其复杂且效果又不理想的实验通过应用ATR技术成为可能。采用 ATR-FTIR 可以获得常规的透射红外光谱所不能得到的检测效果。目前它已在农业食品、化工药品、环境、临床医学、生命科学等领域得到广泛应用并取得了良好的效果，显示出广阔的应用前景。　　总之，ATR-FTIR 作为红外光谱法的重要实验方法之一，克服了传统透射法测试的不足，简化了样品的制作和处理过程，极大地扩展了红外光谱的应用范围。它已成为分析物质表面结构的一种有力工具和手段，在多个领域得到了广泛应用。

    我们不应该在仪器有故障反映时才想到应该对仪器进行维护了，不仅要定期有目的地做，还要树立一个观念 ， 维护与保养的一个重要作用就是保障保证一个良好的检测状态，确保得到准确的检测数据 ， 影响分析仪器的可持续运行有因素主要有：　　1.易损件清理更换不及时;　　2.硬件使用不科学;　　3.仪器本身选购及配置不当;　　※各种分析仪器从结构、功能、应用各方面差别极大，但是经常出的问题以及维护保养的方向还是有一定的共性。这种共性就是：“仪器本身各个固定部件很少出问题，只有使用者经常接触到的地方才容易出故障”。　　下面分别就气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常见故障及常用维护：　　第一部分：气相色谱仪    在使用气相色谱仪时(以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器的气相色谱仪为例)，使用者经常做的对仪器结构有改变的行为莫过于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是气相色谱工作者的基本功，但是，至少有一半的问题与之相关。　　问题1：漏气　　进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨垫更会如此。如果用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更换。毛细柱由于采用石墨垫圈则漏气问题相对好些。　　问题2：固定位置不准：　　这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸形状固定，在换装时，一般容易掌握。常出问题的是毛细柱，由于其本身柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人掌握，如果把握不准，会成为制约实验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区别。有些仪器提供了专用的测量工具，有些则没有。　　问题3：清理更换不及时：　　这是硬件无故障而检测状态不好的主要原因，其具体表现就是污染，如，进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，如果不及时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。　　对策：　　定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是好的处理方法。我觉得，好的方法是状态监控，时刻观察系统状态，发现问题马上判断问题再处理问题。同一台机，同一根柱，在同样流量，同一柱头压下，应该有基本一致的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各种不同的反映。(仪器的信号远不只检测信号那么简单，它不仅表述了实验对象，也表述了仪器本身的状态)　　例 1 ： 装柱后，通上一定的流量，柱头压和平时不一样。如果柱头压明显比平时高，可能是柱头堵塞。如果低，可能是漏气或柱断裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应该能听到声音，柱断裂可以很容易看出来。　　例 2： 流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。这种现象在使用毛细柱时常发生，原因多半就是喷嘴堵塞。确定是否这个原因的方法就是进空白溶剂，如果信号比平时低了很多，而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个原因，这时只能关机清洗。　　例 3 ： 流量正常，柱头压正常，在三温(OVEN，INJ，DET)到达设定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种情况多是污染。污染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并不容易(有时还是交叉反应)，但是处理方法却一致：停机-清洗-升温烤。我建议每次清洗应把检测器和进样口都处理一下，毕竟最耗时间的是降温升温。以上三个例子都强调了一个“与平时不同”，这就需要我们在做实验时有一个长期的状态观察积累。(不同检测器有不同的特性，以上针对FID )　　第二部分 ： 气质联用仪　　气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合，它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈，毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：　　需要注意的有：　　1. 伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行;　　2. 垫圈 要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈;　　清洗离子源时打开腔体后密封不严：　　门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响，而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。　　另一个可能造成严重后果的行为是： 没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。我们需要对调谐后的电压时常注意，升高到一定程度就要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，也不要由用户动。气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，主要是换机油和分子筛。　　特别提示：买气质时千万别忘记配 UPS 。　　第三部分液相色谱仪　　液相色谱仪是属于易学难用的仪器，特别讲究“正确使用”和经验。液相工作者接触最多的是流动相，也就是流动相，是造成液相色谱各种问题的最主要源头。液相色谱仪最常见的故障一是堵，二是漏。下面就这两点分别展开讨论。(注：流动相以甲醇为例，色谱柱以 C18 为例)　　“堵”的表现现象就是柱压异常升高，直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端，最主要原因就是流动相里有杂质，杂质的主要来源就是细菌,“堵”的原因之一：配制流动相时细菌污染。首先我们要认识到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排除，真正容易引起问题的，是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌，而这些细菌虽然肉眼不可见，却足以堵塞柱填料颗粒的空隙，造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因，解决它的方法很简单，就是确保水的可靠性，这里有两种方式推荐：　　(1)最理想的方式当然是购买实验室专用纯水机，既方便又可靠，质量也放心，仅有的缺点就是价格不菲。　　(2)成箱购买市售品牌纯净水，如，500mL一支的怡宝或娃哈哈，这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一支做一下细菌平板实验，待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一支即可，也很方便。每次成本2 元左右。　　这里特别指出一个细节：　　在绝大多数书本上，凡谈到配制流动相都会谈到最后有一个过滤的步骤，但是，从我们长期使用的实际效果来说，只要能保证水的质量，这一步完全可以也应当去除。原因有以下三点：　　(1)流动相过滤在理论上有好处，但是，实际操作时由于不可能做到专瓶专用，反而容易造成的交叉污染，对于配比复杂的流动相影响更大。　　(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元，且过滤器公认是比较容易损坏的设备。最主要是过滤片的成本太高，一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算，过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本。　　(3)流动相过滤对于工作效率成本不划算。使用溶剂过滤器有一个预清洗、装备、使用、用后清洗，晾干的过程，至少也有一个小时的时间。这个成本也不能忽视。　　(4)在实际工作未发现流动相不过滤会对柱寿命有任何影响。我们起码有6年时间没有做过流动相过滤的工作，但是和国内同行相比较，在同等使用强度下我们的柱寿命是比较长的。　　“堵”的原因之二：使用流动相时的细菌污染：　　指的是：　　流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。　　举最简单的例子：　　50%的甲醇水流动相，有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起，另一种方式是在流路A放纯甲醇，流路B放纯水。从单纯实验效果来说，后一种有明显的优点： 首先是简单，不需要实验者另个计算配比混合，其次就是比例准确，能得到保留时间重复性极好的实验效果，但是它有一个致命的缺陷，就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅用纯水作流动相，而是用缓冲盐溶液，本身就是优质肥料，细菌长得更迅速)，一旦有细菌柱子就坏得很快，所以，这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水，更要求在每次实验后把水相换掉，换成甲醇冲洗干净，这一点在实际工作中很多人意识不强，就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏，但是，往往这一两次就足以产生致命的影响。因为，液相色谱柱的堵塞是不可逆的，所以，宁可牺牲较小的保留时间重复性，也不要用纯水溶液作为流动相的一组。从实际实验效果来说，我建议用10%的甲醇水代替纯水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验，在5%就基本可以抑菌，在10%及以上就可以完全杀菌了)，这样可以有效排除长细菌的隐患，既可作流动相，也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些，但是一次麻烦，终身受益，“堵”的原因之三：不适当操作。　　常见问题的有以下几种：　　(1)在更换零件时选择的型号有误，接口不是很匹配，在拧紧的时候产生变形，而使得管路堵塞。　　(2)样品处理液净化得不干净，长期会在六通阀和柱之间形成阻塞不畅。　　(3)在使用手动六通阀时，有些人可能由于手劲小的原因，转动的不到位，于是造成流路形成了死堵，压力快速升高超过警戒值。　　(4)在使用金属管路作出废液管时，应当注意废液瓶中先放一些水，并把废液管的出口端放在液面下。如果位于在液相上且实验使用较高浓度的缓冲盐溶液，在停机时可能在出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见，但却的确发生过。　　“堵”的原因讲了不少，现介绍查堵的方法。在发生“堵”的现象后，就需要找出原因，主要是什么位置发生了“堵”。注意，绝大多数情况下，整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。　　下面再谈一下“漏”的问题 ， “漏”则分两种：漏液和漏气　　一.漏液　　液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系，内部压力很高，但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生了漏液，那就是故障所在，漏液的原因分两种：　　( 1 )接触硬件不当 ：　　在更换零件如流路管或换柱时，换的接头接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的，甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然，选用PEEK接头是一个较好的解决方法，不仅通用性好，而且靠手拧就能保证不漏液，即使是接口本身是匹配的，但是，如果操作不当也会漏液，一种不当就是力度把握不好，拧得太紧或太松;　　另一种不当就是致命的错误：滑丝，这是往往是动手能力不太强，螺丝钉很少拧的工作者犯的错误，滑丝的后果不仅是漏液那么简单，常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验，那就是拧螺丝。　　( 2 )使用仪器不当 ：　　如果是输送泵漏液，最常见的原因就是在活塞位置缓冲盐析出造成，析出的原因有两个 ： 一是使用缓冲盐溶液时突然加入了纯甲醇而析出，这种错误很容易避免，这是尽量不要用纯的甲醇和纯水。只要互相有10%的比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时，实验结束后没有换甲醇水冲洗，使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过，输送泵漏液并不是非得马上修不可，冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事，一般都是吸收池的问题，更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换，还可以从实际实验效果看能否凑合使用。　　二.漏气　　漏液是从内部向外漏，而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法 ：　　(1)过滤头抽液时，在流路管中有不规则但持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的，起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率)，如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。　　( 2 )透明流路管　　指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡，而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概念 )。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。这种情况对于输送泵很危险，因为，泵从设计来说是输送液体而不是气体，内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用，如果活塞杆上还残存了一些缓冲盐，则极易拉伤，造成不可逆转的影响。对于这种情况，要突出“预防为主”如：，液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果不慎出现了这种问题怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体，具体如下：　　1.找到流路管进入输送泵的接头;　　2.拧下来;　　3.用一干净的洗耳球的尖端对准管路的平整切口;　　4.吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5厘米左右时停止该动作;　　5.快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象);　　6.开机，打开排液阀门，启动输送泵;　　7.等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作;　　( 3 )输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕，冲掉就行 ;　　( 4 )检测器 ：　　应该说，整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那有一个办法就是拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。

    1.紫外吸收光谱：　　缩写：UV;　　分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁;　　谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化;　　提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息。　　2.荧光光谱法：　　缩写：FS;　　分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光;　　谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化;　　提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息。　　3.红外吸收光谱法：　　缩写：IR;　　分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁;　　谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化;　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率。　　3.拉曼光谱法：　　缩写：Ram;　　分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射;　　谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化;　　提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率。　　4.核磁共振波谱法：　　缩写：NMR;　　分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁;　　谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化;　　提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息。　　5.电子顺磁共振波谱法：　　缩写：ESR;　　分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁;　　谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化;　　提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息。　　6.质谱分析法：　　缩写：MS;　　分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离;　　谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化;　　提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息。　　7.气相色谱法：　　缩写：GC;　　分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离;　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化;　　提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据;峰面积与组分含量有关。　　8.反气相色谱法：　　缩写：IGC;　　分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力;　　谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线;　　提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数。　　9.裂解气相色谱法：　　缩写：PGC;　　分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片;　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化;　　提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型。　　10.凝胶色谱法：　　缩写：GPC;　　分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出;　　谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化;　　提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布。　　11.热重法：　　缩写：TG;　　分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化;　　谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线;　　提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区。　　12.热差分析：　　缩写：DTA;　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化;　　谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线;　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息。　　13.示差扫描量热分析：　　缩写：DSC;　　分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化;　　谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线;　　提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息　　14.静态热-力分析：　　缩写：TMA;　　分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化;　　谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线;　　提供的信息：热转变温度和力学状态。　　15.动态热-力分析：　　缩写：DMA;　　分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化;　　谱图的表示方法：模量或tgδ随温度变化曲线;　　提供的信息：热转变温度模量和tgδ。　　16.透射电子显微术：　　缩写：TEM;　　分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象;　　谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象和分子象;　　提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等。　　17.扫描电子显微术：　　缩写：SEM;　　分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象;　　谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等;　　提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等。

    称量　　称量是指测量物体的轻重。将物体和砝码在天平上进行比较以求得物体的重量的过程,也叫称衡。称量是分析化学实验的重要操作。要取得准确称量结果，操作者必须遵守天平使用规则。化学药品和试样的称量都要在专用的容器中进行。称量方法有两种：①增量法，先将容器(如小皿、称量纸等)的重量称出，然后调整砝码至所需重量，再将被称物体加入容器中,调整天平使处于平衡状态,即称得其重量;②减量法，被称物体置于专用容器称量瓶中，先称出总重量，然后取出称量瓶，按规定操作倾倒出适量被称物后再作称量，通过几次倾倒，最后称得一份符合预定要求重量的样品。被称物的准确重量由最初一次重量减去最后一次重量求得。这一方法适用于称量不能暴露于空气中的物体(如易吸潮的物体和挥发性液体等)，定量分析中的试样和基准物质大都用此法称量。采用此法，可以连续称出多个样品，操作简便。　　定容　　定容就是在使用容量瓶配置准确浓度溶液时，加水离刻线还有1到2厘米的时候，用胶头滴管吸水注到容量瓶里，视线与凹液面最低处相水平，使其到达刻线的过程。　　另一种解释：定容实际上是在经过小烧杯转移，玻璃棒引流以后的一步，也就是当转移入的溶液距离容量瓶的凹液面2-3厘米时，改用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相切。这一过程叫定容。　　定容一般是在容量瓶中进行，一般用烧杯配制试剂，如配1L的试剂，可以先在烧杯中配制到900ml到950ml左右，再用玻璃棒引流，转移到容量瓶中，进一步加溶剂(主要为水)，加入到距离容量瓶刻度的凹液面2-3厘米后，静置1-2分钟，再用胶头滴管滴至刻度线与液面最低处相切，盖上塞子，翻转摇匀即可。　　实际上，如果不是做分析化学方面的实验，也可以用量筒配制，不过量筒，当然也包括容量瓶，最好是买正规厂家的东西，不然象10ml的量筒只有9ml也不是没有可能的。　　滴定　　滴定是一种化学实验操作也是一种定量分析的手段。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量，滴定最基本的公式为c1 V1 / ν1 = c2 V2 / ν2。(其中c为溶液浓度，V为溶液体积，ν为反应方程序中的系数。)　　过滤　　过滤是使液固或气固混合物中的流体强制通过多孔性过滤介质，将其中的悬浮固体颗粒加以截留，从而实现混合物的分离，是一种属于流体动力过程的单元操作。　　萃取　　萃取(Extraction)指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来的方法。萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取，即浸取)，亦称抽提(通用于石油炼制工业)，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。　　蒸馏　　蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、吸附等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。　　离心　　化学实验方法离心：通过高速旋转讲固液混合相分离的方法。　　物理学名词：离心运动　　增补：离心力本不存在，做圆周运动的物体因其惯性，有延圆周轨迹切线做直线运动的趋势。而此趋势正是要远离圆心，故称“离心现象”。为使物体保持匀速率圆周运动，则必须给物体提供指向圆心的合力--即向心力。因过去匀速率圆周运动被相当多的一部分人误认为是一种平衡状态，于是向心力便被认作是为了平衡所谓“离心力”而提供。　　注意：物体做匀速圆周运动时，在轨道切线方向合力为零。伟大的科学家笛卡尔在其“旋涡说”立论中就有此误。事实上其前进不需动力，因其存在惯性，其转弯效果须由外力(即向心力)维持。故以下说法错误--“当物体作圆周运动时，在其轨道切线方向上所受到了切向力，有一股分力作用在离心方向，因此称为离心力。”　　消解　　消解又叫湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系有：硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氢氟酸，过氧化氢等，它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行，也可用高压消解罐。消解应注意的问题是：①消解过程中不得使待测组分遭受损失;②不得引进干扰物质;③要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难;④消解制得的溶液一定要适合于选定的监测方法。　　加热　　根据热能的获得，可分为直接的和间接的两类。直接热源加热是将热能直接加于物料，如烟道气加热、电流加热和太阳辐射能加热等。间接热源加热是将上述直接热源的热能加于一中间载热体，然后由中间载热体将热能再传给物料，如蒸汽加热、热水加热、矿物油加热等。　　蒸发　　蒸发的发生是由于液体粒子流动时互相发生不同程度的碰撞，这些碰撞使接近液体表面的粒子拥有足够能量从液体中逃逸出去，做成蒸发现象。蒸发是水循环的重要组成部分，太阳的能量使海洋、湖泊里的水，泥土中的水汽蒸发，形成云。在水文学中，蒸发和蒸腾(植物叶片气孔中水份的蒸发)合称蒸散。　　干燥　　在化学工业中，常指借热能使物料中水分(或溶剂)气化，并由惰性气体带走所生成的蒸气的过程。例如干燥固体时，水分(或溶剂)从固体内部扩散到表面再从固体表面气化。干燥可分自然干燥和人工干燥两种。并有真空干燥、冷冻干燥、气流干燥、微波干燥、红外线干燥和高频率干燥等方法。　　灼烧　　灼烧是一种化学反应条件，写方程式时条件直接写作“灼烧”。　　粉碎　　对固体物料施加外力，使其分裂为尺寸更小的颗粒，一种属于粉体工程的单元操作。化工生产所用的固体原料和煤炭，常需粉碎到一定粒径才能使用。例如，在大多数有固体颗粒参与的化学反应过程中，减小颗粒粒径，可增大相际接触表面,提高反应速率。在浸取操作中,减小粒径既可增大相际接触表面，又可缩短物质在颗粒内的扩散距离，提高浸取速率。在陶瓷、水泥、颜料、催化剂等生产过程中，为得到均匀的固体混合物，先将各种原料磨成细粉。有些化工产品，必须粉碎到一定粒度，才能合乎用户的需要。可见粉碎在化工生产中具有广泛的用途。　　研磨　　研磨利用涂敷或压嵌在研具上的磨料颗粒，通过研具与工件在一定压力下的相对运动对加工表面进行的精整加工(如切削加工)。研磨可用于加工各种金属和非金属材料，加工的表面形状有平面，内、外圆柱面和圆锥面，凸、凹球面，螺纹，齿面及其他型面。加工精度可达IT5～01，表面粗糙度可达Ra0.63～0.01微米。　　过筛　　过筛，经过粉碎后的药物粉末粗细相差悬殊，为适应医疗和药剂制备的需要，通过一种网孔状的工具使粗细混合的粉末分离出粗粉和细粉的操作过程，叫做“过筛”或“筛析”。粗的网孔状工具称为“筛”，细的称为“罗”。　　沉淀　　是指发生化学反应时生成了不溶于反应物所在溶液的物质。

    实验室人员每天和试剂药品打交道，少量吸入在所难免。而长期吸入的少量化学品会严重损害实验人员健康引发疾病，如何评估化学品吸入风险以及如何进行有效预防?　　我们常常会看到实验人员在无任何防护的工作台面，或在无效的万向通风罩、原子抽风罩下进行中小剂量化学品的实验。日积月累，这些长期吸入的少量化学品会严重损害工作人员健康引发疾病，如慢性哮喘、皮肤过敏、肺水肿、癌症...... 为了避免相关的风险，如何做才能获得安全的实验工作环境?　　想要做到有效预防，熟知您操作化学品的PC-TWA是前提。那么，PC-TWA是什么呢?它是指一些特殊化学品的时间加权平均容许浓度，以时间为权数规定的8h工作日，40h工作周的平均容许接触浓度。PC-TWA值越低，化学品风险越高!　　例如丙酮是300mg/m3，危险性低，而HF只有2mg/m3，这相当的危险因为在您的实验室中极易达到这么低的浓度。这些PC-TWA由国家卫生部发布，在工作场所是强制性要求的! 因此您及实验室负责人需要清楚的知道这些规定，但是仅仅知道这些还不够!　　因为PC-TWA是针对某一种化学品制定的，对于混合化学物质的吸入限值无法确定，而化学实验室有高达数百种化学品使用。除此之外，PC-TWA不是固定的，一旦安全部门发现某些化学品比预期更危险之后，将会被重新修订，降低公布值。所以，吸入风险在所难免，您应设法吸入浓度远低于PC-TWAs的化学物质——专家说：不超过规定值的 1% 是最安全的保障范围。　　但是，如何才能控制到1%以内呢?　　首先，无论剂量、毒性如何，都要在有效的通风柜内进行操作　　谨记格雷姆扩散定律，根据这则定律，空气分子会撞击有毒气体分子并迅速使其遍布整个实验室空气中。根据不同分子自身的摩尔质量在毫秒为单位时间内分子可移动数米!就像有人打开香水瓶一样，你很快会在附近的房间闻到!香水主要是一种溶剂，因此它本身就会很快扩散遍布整个房间，不需要任何气流的承载。因此，由格雷姆扩散定律推出，避免有害气体分子在你的实验室中扩散的仅有方法是：无论操作的化学品数量多少，都必须将其控制在相应的柜体内。　　不要在工作台面上使用万向抽风罩、吸风臂来来进行化学实验操作的安全防护!万向抽风罩和吸风臂没有密闭的柜体，所以在处理液体化学品时用它来保护自身安全是完全无效的。或许可被用于排烟，因为烟雾是重粒子，移动相对缓慢，但不适用于液体化学品实验产生的有害气体的安全防护。　　液体化学试剂扩散极快，因此很大一部分会被人体吸入，极易超过PC-TWA值，日积月累将危害你的职业健康!所以，在操作液体化学品时，只有含柜体构造的通风柜才有保护人员安全的潜在可能。　　其次，确保所使用的通风柜是真正安全的　　化学品挥发出的有害气体会危害人体的健康，因此无论试剂量大小、毒性高低所有的化学实验都在通风柜中进行。而我们一般认为通风柜只是一个柜体加抽风装置，结构、原理简单不会有什么隐患。因以我们一直认为用了安全柜就是安全的，但事实是我们这样的想法是大错特错。　　中国的行业标准JB/T 6412-1999 (外排)和JG/T 385-2012 (无管道)规定：面风速和控制浓度是通风柜的两大安全指标。(面风速针对柜外干扰，控制浓度针对柜内控制)很多人和我一样知道面风速要在0.4-0.6m/s之间，这是为什么呢?专家指出根据文丘里效应，人员走动和迅速开关门板都会导致通风柜内气体的泄露。“ 面风速就是在化学品及实验人员之间为抵御外部干扰所制造一个空气屏障，保障柜内气体不因外界干扰而泄露。”而第一次听说的控制浓度又是什么呢?　　控制浓度是指柜内的气体在被外排或过滤前,柜体能够控制该气体而避免其从操作口表面泄露到柜外的能力。因为通风柜内的气体并非如我们想象的那样全被抽走。当大量气体通过狭窄的管道时会产生大量的涡流，破坏气体方向发生泄漏。气流速度愈快，气道越不规则，气体的密度愈大，越容易形成涡流，导致有害气体回流危害人体健康。这也是面风速要控制在0.6m/s内的原因。　　除此之外，外排通风柜的结构并非我们所看到的这样简单，天花板上有我们看不到的复杂的通风系统，大部分实验室天花板上方是这样的，如图1所示。如此复杂，设计、材料、安装各个环节的欠缺都会产生巨大的安全隐患。而在多年的使用过程中从未有人来进行维护保养。那么作为安全设备通，通风柜是一装永逸的吗?不用像电梯那样定期的维护?当然不是，定期对通风柜进行维护是保证人身安全非常必要的。　　图1 实验室天花板上方构造图　　“ 根据标准，通风柜的控制浓度是可以进行检测的。用六氟化硫(SF6)作为示踪气体进行测试，在人体呼吸带处测得的泄露的SF6须≤ 0.5 ppm!” “美国标准ANSI/AIHA Z9.5-2003 中明确规定了这几个环节的控制浓度：出厂时：0.05ppm，现场安装后：0.1ppm，日常使用中：0.1ppm。”　　“实验是人类进步的阶梯”，但前提是要在安全的环境下进行实验，不以牺牲安全、健康为代价，你的实验室中也是这种理念吗?作为经验丰富的实验人员，你需要根据浓度、刺激性或危化品目录等轻松识别出哪些化学品会对人体产生猝不及防的伤害。于是有选择性地在通风柜中进行此类化学品的操作是每个实验人员必须要准守的实验准则。

    高效液相色谱作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确方式操作的话，就容易导致一些棘手的小问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。作为菜鸟的你，面对故障的色谱仪，还hold住吗?　　【高效液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。　　常见问题及解决方法　　一、柱压问题　　柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。　　1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，　　1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。　　(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查;　　(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查;　　(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。　　2、流速设定不正确：可重新设定正确流量。　　3、流动相配比不正确：不同配比的流动相其黏度系数不相同，较高黏度的流动相相应的系统压力也大，如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。4、系统压力零点漂移：调节压力传感器的零点。　　2压力过低　　1、一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。拆下柱子加适当力拧紧或衬四氟薄膜。　　2、泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。　　3、无流动相流出：检查储液瓶中有无流动相，沉子是否浸在流动相中，泵是否运行。　　4、参比阀未关闭：将流速降低后关闭参比阀。一般降至0.1～0.2mL/min后关闭参比阀。　　基线问题　　1基线漂移基线漂移是色谱工作者普遍遇到的问题,在实际工作中,我们经常能遇到基线漂移的情况,特别是在梯度洗脱的时候,基线漂移是常有的事。一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要30min的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：　　1、柱温波动 控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。　　2、(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器。　　3、流通池被污染或有气体 用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要，可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。　　4、紫外灯能量不足 更换新的紫外灯　　5、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。 检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。　　2基线噪音　　对于紫外检测器, 氘灯光源打开后要预热30 min以上, 基线才能稳定。噪声是指与被测物无关的检测器输出信号的随机扰动变化, 分短期噪声和长期噪声两种。　　氘灯用的过久, 接近寿命期时( 氘灯的寿命约1 000 h) , 会使基线噪音明显增加, 应及时更换氘灯。除光源外, 流路中的气泡也会产生噪音。对于判断基线噪声增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡的问题, 可将泵关上, 继续走基线, 如果噪声立即停止, 基线呈一条直线, 说明基线噪声来自流动相中的气泡, 应设法排气; 若停泵后仍有噪音出现, 应考虑是灯的问题。　　基线噪音(规则的)　　产生基线噪音的原因有：在流动相、检测器或泵中有空气;漏液;流动相混合不完全;温度影响(柱温过高,检测器未加热);在同一条线上有其他电子设备;泵振动。　　了避免基线噪音,在正式进样之前,需要对流动相脱气;冲洗系统以除去检测器或泵中的空气;检查管路接头是否松动;泵是否漏液;是否有盐析出和不正常的噪音,如有必要,更换泵密封;用手摇动使溶剂混合均匀或使用低粘度的溶剂减少差异或加上热交换器;有其他电子设备时断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正;泵振动时在系统中加入脉冲阻尼器。　　基线噪音(不规则的)　　(1) 漏液：检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封,检查流通池是否漏液。　　(2) 流动相污染、变质或由低质溶剂配成：检查流动相的组成。　　(3) 流动相各溶剂不相溶：选择互溶的流动相。　　(4) 检测器/记录仪电子元件的问题：断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。　　(5) 系统内有气泡：用强极性溶液清洗系统;检测器内有气泡,清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器。　　(6) 流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音) :用硝酸清洗流通池;　　(7) 检测器灯能量时不足更换灯;　　(8) 色谱柱填料流失或阻塞:更换色谱柱。　　(9) 流动相混合不均匀或混合器工作不正常:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,不建议使用泵的混合装置。　　保留时间　　保留时间的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是由于不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解) ,色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因和解决方法如下：　　1色谱柱平衡　　如果观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已经平衡。在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。通常平衡需要10～20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。　　2固定相稳定性　　固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的pH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好,水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。　　3色谱柱污染　　保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质,如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加,可以通过使用固相提取( SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响,避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解, DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。　　4流动相组成　　流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等,应防止流动相由于蒸发、反应等等原因造成的变化。　　保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性。　　峰型异常问题　　峰型问题是液相的主要问题，在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一个一个加以解决。　　1.色谱图中未出峰　　系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。　　2.一个峰或几个峰是负峰　　流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。　　3.所有峰均为负峰　　信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。　　4.所有峰均为宽峰　　系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。　　5.所出峰比预想的小　　样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。　　6.出现双峰或肩峰　　进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。　　7.前伸峰　　进样量或样品浓度高，溶解样品的溶剂较流动相极性强;保护柱或色谱柱污染或失效。　　①柱温低：升高柱温;②样品溶剂选择不恰当：使用流动相作为样品溶剂;③样品过载：降低样品含量;④色谱柱损坏：更换柱子。　　8.拖尾峰　　柱超载，降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰，对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用，加入三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值;柱内烧结不锈钢失效，更换烧结不锈钢;加在线过滤器，对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大，将连接点降至最低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降，更换柱子;采用保护柱，对柱子进行再生。　　9.出现平头峰　　检测器设置不正确;进样体积太大或样品浓度太高。　　10.出现鬼峰　　进样阀残余峰，可能为上次样品的残余。在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统;样品中存在未知物，改进样品的预处理;流动相污染，更换新流动相，尽可能现配现用，隔夜的流动相再次使用时要过滤;尽可能使用HPLC级试剂;流路中有小的气泡，打开Purge阀，加大流速排除。　　11.峰分叉　　①保护柱或分析柱污染：取下保护柱再进行分析,如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。②样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。　　12.峰变形　　样品过载，减少样品载量。　　13.早出的峰变形　　样品溶剂选择不恰当 ①减少进样体积 ②运用低极性样品溶剂　　14.早出的峰拖尾程度大于晚出的峰　　柱外效应 ①调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) ②使用小体积的流通池　　15.酸性或碱性化合物的峰拖尾　　缓冲不合适①使用浓度50～100 mM的缓冲液②使用Pka等于流动相pH值的缓冲液　　16.额外的峰　　(1)样品中有其他组分：正常现象;　　(2)前一次进样的洗脱峰：①增加运行时间或梯度斜率②提高流速;　　(3)空位或鬼峰：①检查流动相是否纯净 ②使用流动相作为样品溶剂 ③减少进样体积。　　小结　　以上内容只是对液相色谱中出现的常见的问题进行了分析，当然在我们实际应用当中还会遇到更多的其它问题，在故障排除时要遵守以下原则：一次只改变一个因素，确定假定因素与问题之间的联系;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位，避免浪费;养成良好的记录习惯，这是成功进行故障排除的关键。总之，在使用高效液相色谱时一定要注意样品的前处理与仪器的正确操作和保养。

    DST-1000酸蒸馏器配置冷凝筒，外配加热单元。所有接触液体的部分皆为PFA材质。需要纯化的酸通过底部外置的试管注入，试管有液位指示标记。电源提供加热套热源。由控制器控制温度，分高中低三档。置酸室中的酸缓慢加热，并产生酸蒸气。酸蒸气在冷凝室中冷凝，形成水珠，通过收集通道，进入1000ml收集瓶。圆弧形的蒸馏筒顶部方便水蒸气冷凝和酸蒸气冷凝。无需水冷，安装简易，减少浪费。收集瓶配有转换盖使得酸蒸馏的时候提供空气冷凝，当收集瓶装满酸的时候可以排出空气。两个排气口都配备滤膜，可以防止空气中的杂质进入。压力平衡管保持蒸馏过程中压力平衡。 　　酸蒸馏器操作要点： 　　高纯酸的产酸速率与蒸酸温度有关。高档位温度的产酸速率约为40ml/hr。蒸酸温度只影响产酸速率，不影响产酸纯度。加热元件加热酸的温度远低于酸的沸点，因此不会产生酸蒸气夹带杂质污染高纯酸的现象。较低的zui高温限制值及内置的保险丝，确保蒸馏过程的安全。在无人值守时使用DST-1000或长期蒸酸时，可使用低档位温度设置。在需要取用高纯酸时，可随时停止蒸馏。当置酸室内剩余酸的体积约为50-100ml时，可手动关掉加热单元。冷却后，将剩余的酸排到废液桶内。

    危化品分类　　常用的危险化学品按照其主要危险特性分为8类：　　1.爆炸品　　2.压缩气体和液化气体　　3.易燃液体　　4.易燃固体及自燃物品和遇湿易燃物品　　5.氧化剂和有机过氧化物　　6.有毒　　7.腐蚀品　　8.放射性物品　　危化品的购买、入库和贮存要求　　1.统一采购：　　专人根据危险品的使用量统一采购，报批有关部门，获批后可购买;　　2.入库检查：　　入库时应对危险化学品进行检查，保证包装完整、数量准确、标识清晰、符合要求，药品性质不清时严禁入库。验收合格后由保管签字接收并将药品存放于库房内，上帐登记。　　3.贮存注意事项：　　贮存时按照《危险化学品安全技术资料》中“储运注意事项”中的要求将危险化学品与禁忌物分开存放，严格控制与“避免接触的条件”进行接触，危险化学品应设专柜分类隔离贮存，并做好标识。 危化品细分注意事项有毒有害品应放于阴凉干燥、通风良好处，远离火源、热源，保持容器密封强酸类应放于阴凉干燥、通风良好处，碱类、金属粉末、卤素等分开存放。强碱类应放于阴凉干燥、通风良好处，注意防潮和雨淋，应与易燃或可燃物及酸类分开存放。使用时应戴好防护措施。易燃易爆品应放于阴凉干燥、通风良好处，远离火种、热源，避免阳光直射，应与氧化剂、强酸、强碱等分开存放。　　4.减少库存：　　应尽量控制和减少危险化学品的库存量。　　5.预防措施：　　危险化学品贮存时，应于禁忌物分开存放，并采取防挥发、防泄漏、防潮、防火、防爆炸及通风等预防措施;库房或实验室中应备有灭火器等消防安全器材。　　6.剧毒类专人专柜：　　有毒化学品，特别是剧毒的的化学品应锁在专门的柜中，要由专人专柜保藏。　　7.废品处理：　　保证作废的药品标识的清晰，保管负责联系厂家回收，不能回收的药品隔离存放并做好标识，定期送至环保公司统一处理。　　8.无标签处理：　　无标签或标签掉的药品和试剂需要重新鉴定，贴标后方可使用，无法鉴定的药品和试剂按危险废弃物处理，严禁使用不明内容物的药品或试剂。　　危化品的检查、领用：　　1.库房保管负责每月检查所有化学品的存放、标识、使用等情况，填写检查记录。在贮存期内，发现其品质变化、包装破损、标识不清、渗漏等情况，应及时整改。　　2.药品的领取由保管具体负责，领用人领取药品后填写领用记录并签字。　　各类危险化学药品的使用注意事项：　　1.对于实验室领用后暂时不用的危险化学品应存放于固定存放点;　　2.保证与禁忌物分开存放并保证与“避免接触的条件”不接触;　　3.并做好防挥发、防泄露、防火等安全措施;　　4.有毒的化学品，要由专人负责保管，对药品的使用及领取作详细记录;　　5.使用腐蚀性化学品时要注意个人的防护;　　6.禁止口尝、直接鼻嗅、手直接接触的方法鉴别化学药品或危险物质。　　7.用移液管、吸管吸取有毒或腐蚀性液体时，严禁用嘴直接吸。　　8.药品在器皿中加热时，必须放置平稳，瓶口或管口禁止对着人;在移动沸腾的液体时，应放置在隔热石棉网上，轻拿轻放。　　9.不能把浓酸、浓碱气化剂和有机物质放在一起，否则会引起爆炸和燃烧。　　10.使用易燃易爆化学品时，应在通风橱内进行，远离热源、火源，在使用过程中需要加热挥发，须采用水浴加热，严禁用明火并在通风橱内进行(电源开关、电源插头等须在通风橱外)。　　11.对于无标签或掉标签的药品需要经过鉴定，贴上标签后方可使用，无法鉴定的药品和试剂按危险物处理，严禁使用不明内容物的药品。　　12.使用药品时，药品瓶应轻拿轻放，避免碰撞以致打碎药瓶。　　各类危险化学药品的使用：　　1.对于实验室领用后暂时不用的危险化学品应存放于固定存放点;　　2.保证与禁忌物分开存放并保证与“避免接触的条件”不接触;　　3.并做好防挥发、防泄露、防火等安全措施;　　4.有毒的化学品，要由专人负责保管，对药品的使用及领取作详细记录;　　5.使用腐蚀性化学品时要注意个人的防护;　　6.禁止口尝、直接鼻嗅、手直接接触的方法鉴别化学药品或危险物质。　　7.用移液管、吸管吸取有毒或腐蚀性液体时，严禁用嘴直接吸。　　8.药品在器皿中加热时，必须放置平稳，瓶口或管口禁止对着人;在移动沸腾的液体时，应放置在隔热石棉网上，轻拿轻放。　　9.不能把浓酸、浓碱气化剂和有机物质放在一起，否则会引起爆炸和燃烧。　　10. 使用易燃易爆化学品时，应在通风橱内进行，远离热源、火源，在使用过程中需要加热挥发，须采用水浴加热，严禁用明火，并在通风橱内进行(电源开关、电源插头等须在通风橱外)。　　11. 对于无标签或掉标签的药品需要经过鉴定，贴上标签后方可使用，无法鉴定的药品和试剂按危险物处理，严禁使用不明内容物的药品。　　12. 使用药品时，药品瓶应轻拿轻放，避免碰撞以致打碎药瓶。　　附：最新危化品名录：　　中华人民共和国公安部　　公告　　根据《危险化学品安全管理条例》(国务院令第591号)第23条规定，公安部编制了《易制爆危险化学品名录》(2017年版)，现予公布。　　易制爆危险化学品名录序号品名别名CAS号主要的燃爆危险性分类1 酸类1.1硝酸7697-37-2氧化性液体，类别31.2发烟硝酸52583-42-3氧化性液体，类别11.3高氯酸[浓度＞72%]过氯酸7601-90-3氧化性液体，类别1高氯酸[浓度50%～72%]氧化性液体，类别1高氯酸[浓度≤50%]氧化性液体，类别22.硝酸盐类2.1硝酸钠7631-99-4氧化性固体，类别32.2硝酸钾7757-79-1氧化性固体，类别32.3硝酸铯7789-18-6氧化性固体，类别32.4硝酸镁10377-60-3氧化性固体，类别32.5硝酸钙10124-37-5氧化性固体，类别32.6硝酸锶10042-76-9氧化性固体，类别32.7硝酸钡10022-31-8氧化性固体，类别22.8硝酸镍二硝酸镍13138-45-9氧化性固体，类别22.9硝酸银7761-88-8氧化性固体，类别22.10硝酸锌7779-88-6氧化性固体，类别22.11硝酸铅10099-74-8氧化性固体，类别23.氯酸盐类3.1氯酸钠7775-09-9氧化性固体，类别1氯酸钠溶液氧化性液体，类别3*3.2氯酸钾3811-04-9氧化性固体，类别1氯酸钾溶液氧化性液体，类别3*3.3氯酸铵10192-29-7爆炸物，不稳定爆炸物4.高氯酸盐类4.1高氯酸锂过氯酸锂7791-03-9氧化性固体，类别24.2高氯酸钠过氯酸钠7601-89-0氧化性固体，类别14.3高氯酸钾过氯酸钾7778-74-7氧化性固体，类别14.4高氯酸铵过氯酸铵7790-98-9爆炸物，1.1项氧化性固体，类别15.重铬酸盐类5.1重铬酸锂13843-81-7氧化性固体，类别25.2重铬酸钠红矾钠10588-01-9氧化性固体，类别25.3重铬酸钾红矾钾7778-50-9氧化性固体，类别25.4重铬酸铵红矾铵7789-09-5氧化性固体，类别2*6.过氧化物和超氧化物类6.1过氧化氢溶液（含量>8%）双氧水7722-84-1（1）含量≥60%氧化性液体，类别1（2）20%≤含量＜60%氧化性液体，类别2（3）8%氧化性液体，类别36.2过氧化锂二氧化锂12031-80-0氧化性固体，类别26.3过氧化钠双氧化钠；二氧化钠1313-60-6氧化性固体，类别16.4过氧化钾二氧化钾17014-71-0氧化性固体，类别16.5过氧化镁二氧化镁1335-26-8氧化性液体，类别26.6过氧化钙二氧化钙1305-79-9氧化性固体，类别26.7过氧化锶二氧化锶1314-18-7氧化性固体，类别26.8过氧化钡二氧化钡1304-29-6氧化性固体，类别26.9过氧化锌二氧化锌1314-22-3氧化性固体，类别26.10过氧化脲过氧化氢尿素；过氧化氢脲124-43-6氧化性固体，类别36.11过乙酸[含量≤16%,含水≥39%,含乙酸≥15%,含过氧化氢≤24%,含有稳定剂]过醋酸；过氧乙酸；乙酰过氧化氢79-21-0有机过氧化物F型过乙酸[含量≤43%,含水≥5%,含乙酸≥35%,含过氧化氢≤6%,含有稳定剂]易燃液体，类别3有机过氧化物，D型 6.12过氧化二异丙苯[52%＜含量≤100%]二枯基过氧化物；硫化剂DCP80-43-3有机过氧化物，F型6.13过氧化氢苯甲酰过苯甲酸93-59-46.14超氧化钠12034-12-7氧化性固体，类别16.15超氧化钾12030-88-5氧化性固体，类别17.易燃物还原剂类7.1锂金属锂7439-93-2遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别17.2钠金属钠7440-23-5遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别17.3钾金属钾7440-09-7遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别17.4镁7439-95-4（1）粉末：自热物质和混合物，类别1遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别2（2）丸状、旋屑或带状：易燃固体，类别27.5镁铝粉镁铝合金粉遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别2自热物质和混合物，类别17.6铝粉7429-90-5（1）有涂层：易燃固体，类别1（2）无涂层：遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别27.7硅铝57485-31-1遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别3硅铝粉7.8硫磺硫7704-34-9易燃固体，类别27.9锌尘7440-66-6自热物质和混合物，类别1；遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别1锌粉自热物质和混合物，类别1；遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别1锌灰遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别37.10金属锆7440-67-7易燃固体，类别2金属锆粉锆粉自燃固体，类别1，遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别17.11六亚甲基四胺六甲撑四胺；乌洛托品100-97-0易燃固体，类别27.121，2-乙二胺1，2-二氨基乙烷；乙撑二胺107-15-3易燃液体，类别37.13一甲胺[无水]氨基甲烷；甲胺74-89-5易燃气体，类别1一甲胺溶液氨基甲烷溶液；甲胺溶液易燃液体，类别17.14硼氢化锂氢硼化锂16949-15-8遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别17.15硼氢化钠氢硼化钠16940-66-2遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别17.16硼氢化钾氢硼化钾13762-51-1遇水放出易燃气体的物质和混合物，类别18 硝基化合物类8.1硝基甲烷75-52-5易燃液体，类别38.2硝基乙烷79-24-3易燃液体，类别38.32，4-二硝基甲苯121-14-28.42，6-二硝基甲苯606-20-28.51，5-二硝基萘605-71-0易燃固体，类别18.61，8-二硝基萘602-38-0易燃固体，类别18.7二硝基苯酚[干的或含水＜15%]25550-58-7爆炸物，1.1项二硝基苯酚溶液8.82，4-二硝基苯酚[含水≥15%]1-羟基-2，4-二硝基苯51-28-5易燃固体，类别18.92，5-二硝基苯酚[含水≥15%]329-71-5易燃固体，类别18.102，6-二硝基苯酚[含水≥15%]573-56-8易燃固体，类别18.112，4-二硝基苯酚钠1011-73-0爆炸物，1.3项9.其他9.1硝化纤维素[干的或含水（或乙醇）＜25%]硝化棉9004-70-0爆炸物，1.1项硝化纤维素[含氮≤12.6%，含乙醇≥25%]易燃固体，类别1硝化纤维素[含氮≤12.6%]易燃固体，类别1硝化纤维素[含水≥25%]易燃固体，类别1硝化纤维素[含乙醇≥25%]爆炸物，1.3项硝化纤维素[未改型的，或增塑的，含增塑剂＜18%]爆炸物，1.1项硝化纤维素溶液[含氮量≤12.6%，含硝化纤维素≤55%]硝化棉溶液易燃液体，类别29.24，6-二硝基-2-氨基苯酚钠苦氨酸钠831-52-7爆炸物，1.3项9.3高锰酸钾过锰酸钾；灰锰氧7722-64-7氧化性固体，类别29.4高锰酸钠过锰酸钠10101-50-5氧化性固体，类别29.5硝酸胍硝酸亚氨脲506-93-4氧化性固体，类别39.6水合肼水合联氨10217-52-49.72，2-双（羟甲基）1，3-丙二醇季戊四醇、四羟甲基甲烷115-77-5　　注：　　1.各栏目的含义：　　“序号”：《易制爆危险化学品名录》(2017年版)中化学品的顺序号。　　“品名”：根据《化学命名原则》(1980)确定的名称。　　“别名”：除“品名”以外的其他名称，包括：通用名、俗名等。　　“CAS号”：Chemical Abstract Service的缩写，是美国化学文摘社对化学品的唯一登记号，是检索化学物质有关信息资料最常用的编号。　　“主要的燃爆危险性分类”：根据《化学品分类和标签规范》系列标准(GB30000.2-2013~GB30000.29.2013)等国家标准，对某种化学品燃烧爆炸危险性进行的分类。　　2.除列明的条目外，无机盐类同时包括：无水和含有结晶水的化合物。　　3.混合物之外无含量说明的条目，是指：该条目的工业产品或者纯度高于工业产品的化学品。　　4.标记“*”的类别，是指：在有充分依据的条件下，该化学品可以采用更严格的类别。

    作为在实验室中最常用的设备之一，气体钢瓶的安全操作与存储至关重要，本文将从概述、气瓶操作、存储以及气体的正确使用四个方面展开来进行说明。　　气体钢瓶经常会被使用，由于容器内装有气体使得容器具有一定压力，同时瓶内气体也具有一定复杂性和危险性，所以实验室人员需要掌握钢瓶的正确使用方法。　　首先，在使用任何气体或气体混合物之前，气体使用人员都需要知道和理解气体及设备的性质、用途和安全防范。关于将要使用的气体和设备的安全资料，请参考供应商的材料安全数据表(MSDS)和安全程序。　　其次，用气人员还要根据气体性质来确定使用适合的设备，同时知道怎样安全地操作设备。更要提前了解潜在的危险，制定应付可能的紧急情况的计划。利用紧急情况训练来实践这些计划的实施。将正在使用的气体告知当地的医院、消防部门和其它紧急情况反应机构，这样他们将在紧急情况发生前做好准备。　　再次，实验室安全部门要想用气人员提供个人防护装备以及它们的安全使用所要求的训练。要求工作员工在每次执行任务时穿戴合适的个人防护装备。把其它安全装置，如灭火器、洗眼站和淋浴安排在合适的位置。把他们正在使用的气体的危险和如何应付紧急情况全面地告知每一个人。　　最后，用气人员必须做到遵守国家所有的关于压缩气体和低温液体的储存、使用和处理的法规。 如果用气人员对特定气体相关属性及危险不够熟悉，则务必请与供应商联系，以得到补充资料，确保能够安全操作。　　如何正确操作气体钢瓶　　用气人员必须经过及其严格的专业训练，只有那些对危险十分熟悉且受到过正确操作技术训练的人才可以操作压缩气体钢瓶。由于装有压缩气体的钢瓶很重，难于移动，如果不能正确操作压缩气体钢瓶，则会导致扭伤、损伤、摔倒、擦伤或骨折。如果由于误操作使气体从钢瓶内逸出，则会发生诸多危险，例如起火、爆炸、化学烧伤、中毒和冻伤等危险事件。因此，用气人员必须提高如下警惕，以防止错误操作压缩气体钢瓶造成的伤害。　　禁止如下行为　　? 拉拽或滑动钢瓶，即使是很短的距离;　　? 摔倒钢瓶或让它们彼此剧烈相撞;　　? 使钢瓶受到可能损坏阀门的机械震动;　　? 把钢瓶作为转子来移动材料或其它设备;　　? 堵塞减压装置;　　? 让油、润滑脂或其它易燃物质接触钢瓶、阀门或正在使用氧化物的设备;　　? 去掉产品标签;　　? 重新灌装压缩气体钢瓶。这只能由有资格的压缩气体制造商来做;　　? 试图抓住正在倒下的钢瓶。　　正确的操作行为　　? 用合适的手推车移动钢瓶;　　? 让阀门保护帽一直留在原位，直到钢瓶已经固定好，并准备使用;　　? 储存、搬运或使用时固定钢瓶;　　? 钢瓶返还给供应商时，正确关闭钢瓶阀门，正确安装钢瓶护套;　　使用用于钢瓶操作的正确的个人防护装备。穿戴带护罩的安全眼镜、皮手套、安全鞋和其它合适的装备。　　如何正确储存钢瓶　　由于气瓶属于压力容器你，在存储时务必提高如下警惕，以防止窒息、起火、爆炸、高压和错误操作压缩气体钢瓶造成的伤害。　　禁止如下行为　　? 允许储存温度超过52℃;　　? 允许在氧化物或易燃气体储存区域吸烟或有明火;　　? 把钢瓶暴露于腐蚀性环境中。　　正确操作行为　　?垂直储存钢瓶;　　? 储存、搬运或使用时固定钢瓶;　　?在专用区域储存钢瓶;　　?隔开满瓶和空瓶;　　?把钢瓶储存在干燥、凉爽、不受天气影响，而且远离可燃材料的地方;　　?把易燃或可燃物和氧化物隔开至少20英尺;　　?监测气体可能排出和积累的区域的空气;　　?使用先进先出库存系统，防止满瓶储存过长时间;　　?只储存专门应用所要求的压缩气体数量;　　?钢瓶储存在远离人们经常出入的地方和紧急出口;　　?为钢瓶操作提供足够的通路;　　?定期或至少每周用眼睛检查储存的钢瓶是否有任何泄露迹象或问题;　　?对进入钢瓶储存区域加以限制;　　?防止钢瓶接触湿或潮的地面。　　如何正确使用压缩气体　　工作人员在使用气体时更要提高如下警惕，以防止错误使用压缩气体钢瓶造成的伤害。　　禁止如下行为　　?试图混合钢瓶内的气体;　　?禁止把物体(如扳手、螺丝起子、撬杆等)插入阀门帽的开口处来移动粘住了的钢瓶帽。这样做可能损伤或打开阀门，导致泄漏发生。使用可调套扳来移动过紧或生锈的帽子;　　?允许钢瓶任何部分暴露在超过40℃的温度;　　?.允许钢瓶成为电路的一部分;　　?.使用氧作为压缩空气的替代品;　　?电弧打到钢瓶上;　　?产品回流入钢瓶;　　?将另一种产品引入钢瓶;　　?把钢瓶颜色作为鉴定钢瓶内容物的主要手段;　　?加热钢瓶以增加压力或提高逸出率，除非采用经认可的方法。　　正确操作行为　　?知道和理解你将要使用的气体和相关设备。参考供应商的MSDS，以确定正确的个人防护装备和对所使用气体的任何其它特殊要求;　　?储存、搬运或使用时固定钢瓶;　　?使用减压器或单独的控制阀门来从钢瓶内安全地排出气体;　　?使用核准用于特殊气体的减压器;　　?使用前用惰性气体对管道和设备检漏;　　?在把钢瓶连接到较低额定工作压力的管道回路时，使用减压器;　　?使用止回阀，防止回流入钢瓶;　　?在钢瓶已经连接到系统后，慢慢地仔细地开启钢瓶阀门;　　?开启阀门时，避开调整器和阀门排气口;　　?防止火花和火焰接触钢瓶;　　?如果钢瓶阀门难于操作，停止使用并同供应商联系，扳手不能用于装有手轮的阀门，如果阀门有故障，在钢瓶上作标记说明问题，并通知供应商;　　?钢瓶的标签或标志是鉴定钢瓶内容物的唯一正确的办法。　　附表 气体安全参数表气体名称化学式通常状态在空气中爆炸极限范围(%)主要理化性质氢H2压缩气体4.0-75可燃、无毒、无腐蚀性、能与空气形成爆炸性混合物甲烷CH4压缩气体5.0-15乙烷C2H6高压液化气3.0-12.4乙烯C2H4高压液化气2.7-36乙炔C2H2溶解性气体2.5-81丙烷C3H8低压液化气2.1-9.5丙烯C3H6低压液化气2.4-11丁烷C4H10低压液化气1.8-8.4丁烯C4H8低压液化气1.8-9.6一氧化碳CO压缩气体12.5-72.2可燃、有毒、能与空气形成爆炸性混合物羰基硫COS低压液化气11.9-28.5环氧乙烷C2H3SH低压液化气3.0-100甲硫醇C2H3SH低压液化气3.9-21.8氯乙烯C2H3Cl低压液化气3.6-38硅烷SiH4高压液化气0.8-98磷烷PH3高压液化气1.3-98砷烷AsH3高压液化气0.8-98硼烷B2H3高压液化气0.8-98锗烷GeH4高压液化气0.8-98硒化氢H2Se低压液化气氧O2压缩气体助燃、严禁接触油污及可燃物、无腐蚀性氧化亚氮N2O高压液化气二氧化硫SO2低压液化气有毒、有腐蚀性（含水气时）一氧化氮NO压缩气体硫化氢H2S低压液化气3.5-45二氧化氮NO2低压液化气氨NH3低压液化气15-28氯Cl2低压液化气氰化氢HCN低压液化气

    对于气相色谱仪，如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，可以说是一个老技术问题了，但对于刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。今天小编准备了各种载气相关的资料，与大家分享!　　载气的作用　　辅助气的作用　　GC对所用气体的要求　　常用气体的种类及一般性质　　气相色谱仪常用气体主要有氮气、氢气、氦气、氩气、氧气和空气，了解这些气体的主要性质，对于色谱操作的安全是至关重要的。　　在气相色谱仪中可以做为载气的气体其种类较多，如：氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点，鉴于国内来源缺乏，成本又高，一般很少应用。　　(1)氢气：由于具有分子量小，分子半径大，热导系数大，粘度小等特点，因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外，还可以采用电解水的氢气发生器，氢气易燃易爆，使用时，应特别注意安全。　　(2)氮气：由于它的扩散系数小，柱效比较高，致使除TCD外，在其他形式的检测器中，多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少，主要因为氮气热导系统小，灵敏度低，但在分析H2时，必须采用N2作载气，否则无法用TCD解决H2的分析问题。　　气体纯度对仪器性能和分析的影响　　TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求　　FPD NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。　　如何选择载气和辅助气体　　根据每一家用户具体使用的那一类(高，中，抵挡)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：　　① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。　　建立色谱分析法时，载气和辅助气的种类和纯度要统筹加以考虑和选择，一般建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体，这样不但提高仪器的领密度，且会延长色谱柱和正太仪器的寿命。作为高中档仪器，长期使用低纯度气体后，一旦要求分析低浓度样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难，当然，对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容器漏气。另外，为了某些特殊的分析目的要求，特意在载气中加入某些不纯物，如，分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫，操作氦离子化检测器，要求氖的含量必需在5~25ppm，否则会在分析氢气、氮气、氩气时产生负峰或W形峰等。

    让我们一起来学习检测实验室常见的仪器与耗材标准， 或许你能用得上!　　实验室常见的仪器与耗材标准　　1.GB21549-2008实验室玻璃仪器玻璃烧器的安全要求;　　2.GB/T21784.2-2008实验室玻璃器皿通用型密度计第2部分：试验方法和使用;　　3.GB/T21298-2007实验室玻璃仪器试管;　　4.GB/T21297-2007实验室玻璃仪器互换锥形磨砂接头;　　5.GB/T11414-2007实验室玻璃仪器瓶;　　6.GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒;　　7.GB/T12805-2011实验室玻璃仪器滴定管;　　8.GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶;　　9.GB/T28211-2011实验室玻璃仪器过滤漏斗;　　10.GB/T28212-2011实验室玻璃仪器冷凝管;　　11.GB/T28213-2011实验室玻璃仪器培养皿;　　12.GB/T22362-2008实验室玻璃仪器烧瓶;　　13.GB/T22067-2008实验室玻璃仪器广口烧瓶;　　14.GB/T11165-2005实验室pH计;　　15.GB/T30431-2013实验室气相色谱仪;　　16.GB4793.7-2008测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第7部分：实验室用离心机的特殊要求;　　17.GB12803-1991实验室玻璃仪器：量杯;　　18.GB12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管;　　19.GB12808-1991实验室玻璃仪器：单标线吸量管;　　20.GB21549-2008实验室玻璃仪器：玻璃烧器的安全要求;　　21.GBT11414-2007实验室玻璃仪器瓶;　　22.GBT12804-2011实验室玻璃仪器：量筒;　　23.GBT12805-2011实验室玻璃仪器：滴定管;　　24.GBT12806-2011实验室玻璃仪器：单标线容量瓶;　　25.GB/T 12807-1991实验室玻璃仪器：分度吸量管;　　26GB/T 12808-1991 实验室玻璃仪器：单标线吸量管;　　27.GBT12809-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的设计和结构原则;　　28.GBT12810-1991实验室玻璃仪器：玻璃量器的容量校准和使用方法;　　29.GBT14149-1993实验室玻璃仪器：互换球形磨砂接头;　　30.GBT15723-1995实验室玻璃仪器：干燥器;　　31.GBT15724-2008实验室玻璃仪器：烧杯;　　32.GBT15725.4-1995实验室玻璃仪器：双口、三口球形圆底烧瓶;　　33.GBT15725.6-1995实验室玻璃仪器：磨口烧瓶;　　34.GBT21297-2007实验室玻璃仪器：互换锥形磨砂接头;　　35.GBT21298-2007实验室玻璃仪器：试管;　　理化仪器类　　1.GBT1914-2007化学分析滤纸;　　2.GB24789-2009用水单位水计量器具配备和管理通则;　　3.GBT11007-2008电导率仪试验方法;　　4.GBT11165-2005实验室pH计;　　5.GBT12519-2010分析仪器通用技术条件;　　6.GBT13743-1992直流磁电系检流计;　　7.GBT13979-2008质谱检漏仪;　　8.GBT16631-2008高效液相色谱法通则;　　9.GBT17764-2008密度计的结构和校准原则;　　10.GBT18809-2002空气离子测量仪通用规范;　　11.GBT21186-2007傅立叶变换红外光谱仪;　　12.GBT21187-2007原子吸收分光光度计;　　13.GBT21191-2007原子荧光光谱仪;　　14.GBT21388-2008游标、带表和数显深度卡尺;　　15.GBT26792-2011高效液相色谱仪;　　16.GBT27500-2011pH值测定用复合玻璃电极;　　17.GBT30099-2013实验室离心机通用技术条件;　　18.GBT30430-2013气相色谱仪测试用标准色谱柱;　　19.GBT30431-2013实验室气相色谱仪;　　20.GBT4946-2008气相色谱法术语;　　21.GBT6040-2002红外光谱分析方法通则;　　22.GBT6041-2002质谱分析方法通则;　　23.GBT6315-2008游标、带表和数显万能角度尺;　　24.GBT8322-2008分子吸收光谱法：术语;　　25.GBT9008-2007液相色谱法术语：柱色谱法和平面色谱法;　　26.QBT1676-1992手动脂肪测定仪;　　微生物类　　1.GBT22056-2008显微镜，物镜和目镜的标志;　　2.GBT22058-2008显微镜，体视显微镜的标志;　　3.GBT22059-2008显微镜，放大率;　　4.GBT2609-2006显微镜，物镜;　　5.GBT2985-2008生物显微镜;　　6.GBT9246-2008显微镜，目镜;　　7.GBT9247-2008显微镜，聚光镜;　　8.QBT2296-1997培养皿;　　天平　　1.GBT25106-2010扭力天平;　　2.GBT4167-2011砝码;　　3.GBT4168-1992非自动天平杠杆式天平;　　4.QBT2087-1995架盘天平;　　实验室安全篇　　GB/T27476.1-2014 检测实验室安全　　　第 1 部分：总则　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室（以下简称实验室） 安全的通用要求。本部分适用于检测实验室，校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室，其他场所的实验室可参照使用，但是,可能需要附加要求。　　GB/T27476.2-2014 检测实验室安全　　　第 2 部分：电气因素　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室（以下简称实验室） 与电气因素有关的安全要求，以提高实验室的电气安全，将人员伤害降到最低并防止财产损失。本部分适用于检测实验室，校准和科研实验室可参照使用,本部分适用于固定场所。　　GB/T27476.3-2014 检测实验室安全　　第 3 部分：机械因素　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室（以下简称实验室） 与机械因素有关的安全要求。本部分适用于检测实验室，校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室，其他场所的实验室可参照使用，但是，可能需要附加要求。　　GB/T27476.4-2014 检测实验室安全　　　第 4 部分：非电离辐射因素　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室（以下简称实验室） 与非电离辐射因素相关的安全要求。本部分给出了非电离辐射的限值要求并提出了详细的建议，以防止这些辐射引起的伤害或者由于使用这些辐射引起的其他伤害。　　GB/T27476.5-2014 检测实验室安全　　　第 5 部分：化学因素　　GB/T27476的本部分规定了检测实验室（以下简称实验室） 中与化学因素有关的安全要求。本部分适用于检测实验室，校准和科研实验室可参照使用。本部分适用于固定场所内的实验室，其他场所的实验室可参照使用，但可能需要附加。　　实验室良好管理规范篇：　　GB/T32146.3-2015检验检测实验室设计与建设技术要求。　　食品实验室　　GB/T32146的本部分规定了食品实验室设计与建设的总体规划、功能设计、建筑设计、环境设施、安全防护等方面的技术要求。本部分适用于新建、改建和扩建的食品实验室的设计和建设。　　GB15193.2-2014 食品安全国家标准食品毒理学实验室操作规范　　本标准代替GB15193.2-2003《食品毒理学实验室操作规范》。　　本标准与 GB15193.2-2003 相比，主要变化如下：　　——标准名称修改为“食品安全国家标准食品毒理学实验室操作规范”;　　GB/T31190-2014 实验室废弃化学品收集技术规范　　本标准规定了实验室废弃化学品的术语和定义、实验室废弃化学品分类要求、一般要求、对实验室废弃化学品产生者的要求、实验室废弃化学品收集、贮存要求和安全。　　GB/T 29471-2012食品安全检测移动实验室通用技术规范　　本标准规定了食品安全检测移动实验室的分类与代号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于陆地使用的可进行食品安全检测的移动实验室。　　GB/T27411-2012检测实验室中常用不确定度评定方法与表示　　本标准规定了测量结果不确定度的四种评定方法,本标准适用于检测实验室的测量不确定度评定。　　GB/T27407-2010实验室质量控制利用统计质量保证和控制图技术评价分析测量系统的性能　　本标准规定了统计质量控制(SQC)程序的设计和操作方案，用于持续监控被测分析测量系统的稳定性、精密度和偏倚性能。　　GB/T27410-2010消费类产品中有毒有害物质检测实验室技术规范　　本标准规定了消费类产品中有毒有害物质检测实验室应满足的技术要求，包括:人员、设施和环境、样品管理、样品拆分和制备、仪器设备、检测方法及方法确认等关键环节。　　GB/T24777-2009化学品理化及其危险性检测实验室安全要求　　本标准规定了化学品理化及其危险性检测实验室的安全要求。本标准适用于化学品理化及其危险性检测实验室。　　GB/T23621-2009农业植物检疫实验室基础条件　　本标准规定了各级农业植物检疫实验室在人员配备、检验用房、设施、环境条件及仪器设备等方面的基础条件要求，本标准适用于各级农业植物检疫实验室建设。　　GB19489-2008实验室生物安全通用要求　　本标准代替GB19489-2004《实验室生物安全通用要求》。本标准规定了对不同生物安全防护级别实验室的设施、设备和安全管理的基本要求。　　GB/T 13868-2009感官分析建立感官分析实验室的一般导则　　本标准规定了建立感官分析实验室的一般条件，实验室区域（检验区、准备区和办公室等） 的布局，以及不同区域的建设要求和应达到的效果。本标准的规定不专门针对某种产品检验类型。　　GB/T22272-2008良好实验室规范建议性文件建立和管理符合良好实验室规范原则的档案　　本标准旨在帮助试验机构，使其档案管理符合良好实验室规范原则的要求。本标准不取代国家法规和/或法律中的相关要求，如，档案保存期限的要求。　　GB/T22274.1-2008良好实验室规范监督部门指南第1部分：良好实验室规范符合性监督程序指南　　GB/T22274《良好实验室规范监督部门指南》分为3个部分，本部分为GB/T22274的第1部分。GB/T22274的本部分规定了良好实验室规范中监督部门的行政管理、保密性、人员和培训、GLP符合性计划、试验机构检查和研究审核的后续工作、申诉程序，本部分适用于在我国境内设立的GLP监督部门。　　GB/T22274.2-2008良好实验室规范监督部门指南第2部分：执行实验室检查和研究审核的指南　　GB/T22274《良好实验室规范监督部门指南》分为3个部分，GB/T22274的本部分规定了的监督部门的试验机构检查、检查程序、研究审核、检查或研究审核的完成。本部分适用于在我国境内设立的GLP监督部门。　　GB/T22274.3-2008良好实验室规范监督部门指南第3部分：良好实验室规范检查报告的编制指南　　GB/T 22274《良好实验室规范监督部门指南》分为3个部分，本部分为GB/T22274的第3部分。本部分等同采用经济合作与发展组织(OECD)良好实验室规范(GLP)原则和符合性监督系列文件No.9:《良好实验室规范检查报告的编制指南》[OCDE/GD(95)114]。GB/T22274的本部分规定了良好实验室规范下检查报告的要求、其他信息和批准，本部分适用于我国在境内设立的GLP监督部门。　　GB/T22275.1-2008良好实验室规范实施要求第1部分：质量保证与良好实验室规范　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，GB/T22275的本部分规定了GLP原则下质量保证活动的具体内容和要求，包括：质量保证人员的责任、质量保证人员与管理者的联系、质量保证人员资质及参与标准操作程序和研究计划的制定过程的情况、质量保证检查、质量保证活动的计划和对质量保证活动及方法的论证、质量保证检查的报告、数据和最终报告的审核、质量保证声明、质量保证与非监管研究和小型试验机构中的质量保证，本部分适用于GLP原则下的质量保证活动。　　GB/T22275.2-2008良好实验室规范实施要求第2部分：良好实验室规范研究中项目负责人的任务和职责　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，GB/T22275的本部分规定了项目负责人的任务、任命、培训、职责、资质、法律地位。除了国家立法的明确豁免，本部分所规定的GLP原则适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究，包括:医药、农药、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证，以及工业化学品管理。　　GB/T22275.3-2008良好实验室规范实施要求第3部分：实验室供应商对良好实验室规范原则的符合情况　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，本部分为GB/T22275的第3部分。GB/T22275的本部分规定了GLP原则下的实验室供应商的要求，包括以下方面：标准和合格评定计划、试验系统、动物的饲料、垫料和水、带有放射性标记的化学品、计算机系统，应用软件、参照物质、仪器、无菌材料、常规试剂、清洁剂和消毒剂、微生物学检验需要的产品。本部分适用于GLP原则下对实验室供应商的要求。　　GB/T22275.4-2008良好实验室规范实施要求第4部分：良好实验室规范原则在现场研究中的应用　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，本部分为GB/T22275的第4部分。GB/T22275的本部分规定了现场研究的试验机构的组织和人员、质量保证计划、试验设施、仪器、原料、试剂、试验系统、试验样品和参照物、标准操作程序、研究结果的报告、记录和材料的存储和保留。除了国家立法的明确豁免，本部分所规定的良好实验室规范原则（以下简称GLP原则） 适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究，包括:医药、农药、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证，以及工业化学品管理。　　GB/T22275.5-2008良好实验室规范实施要求第5部分：良好实验室规范原则在短期研究中的应用　　GB/T22275《良好实验室规范实施要求》分为7个部分，本部分为GB/T22275的第5部分。GB/T22275的本部分规定了短期研究的试验机构的组织和人员、质量保证计划、设施、试验系统、试验样品和参照物、标准操作程序、研究的实施和研究结果的报告。除了国家立法的明确豁免，本部分所规定的良好实验室规范原则（以下简称GLP原则） 适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究，包括：医药、农药、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证，以及工业化学品管理。　　GB/T22275.6-2008良好实验室规范实施要求第6部分：良好实验室规范原则在计算机化的系统中的应用　　GB/T22275的本部分规定了GLP原则下计算机化的系统的应用与管理，包括: 各部门的责任、相关的培训、设备和仪器的要求、计算机化的系统的维护与灾难恢复、数据的记录与处理、计算机化的系统的安全、计算机化的系统的确认程序、关于其开发、确认、操作和维护的文档要求。本部分适用于GLP原则下计算机化的系统的应用。　　GB/T22275.7-2008良好实验室规范实施要求第7部分：良好实验室规范原则在多场所研究的组织和管理中的应用　　本标准规定了多场所研究的管理和控制、质量保证、主进度表、研究计划、研究的实施、研究结果的报告、标准操作程序、记录和材料的存储和保管。除了国家立法的明确豁免，本标准所规定的良好实验室规范原则（以下简称GLP原则） 适用于法规所要求的所有非临床健康和环境安全研究，包括:医药、杀虫剂、食品添加剂与饲料添加剂、化妆品、兽药和类似产品的注册或申请许可证，以及工业化学品管理。　　GB/T22278-2008良好实验室规范原则　　本标准等同采用经济合作与发展组织(OECD)良好实验室规范(GLP)原则和符合性监督系列文件No.1:《OECD GLP原则》[ENV/MC/CHEM(98)17]。　　GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法　　本标准规定了分析实验室用水的级别、规格、取样及贮存、试验方法和试验报告。本标准适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。可根据实际工作需要选用不同级别的水。　　GB/T19495转基因产品检测实验室技术要求　　本标准规定了转基因产品检测实验室总体技术要求和检验质量控制的基本要求。本部分适用于以核酸扩增技术和免疫学方法检测转基因产品的实验室，也适用于基因工程等其他相关领域的实验室。

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，生态环境部决定制定《固体废物 汞的测定 高温热解-冷原子吸收分光光度法》国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，请于2018年5月20日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈的，将按无意见处理。

    原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用，其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。很多单位正在准备建立原子分光光度法实验室时，就会自然而然产生如何选购原子吸收分光光度计和如何建立原子吸收实验室等问题。本文就是小编针对相关内容的搜集，看看是否能够解决问题吧!　　原子化器主要有两大类　　原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。　　火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级(10-6)，精密度1%左右。　　国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器)，利用氢化物发生器，可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9)，相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。　　石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/ml级。　　基本部件组成　　原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。　　价格区间　　用户根据自己的工作要求，首先要确定的是，购买火焰型原子吸收分光光度计，还是火焰带石墨炉原子吸收分光光度计。两者价格差别较大，一般国产火焰型原子吸收分光光度计一套(自动化程度不同)4万～10万元不等。进口产品大体上20万～50万元不等。带石墨的原子吸收分光光度计，国产的一般10万～15万元，进口的40万～60万元不等。　　选型工作之前　　首先有明白您需要检测的元素种类是什么，原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素，搞明白了需要检测的元素种类是什么之后就可以根据以下的原则来选择型号了。　　其次要搞明白您需要检测的元素大约含量是多少，原子吸收主要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素，如果您的含量很高(接近树脂达到常量)则建议选择其他仪器。　　A 如果您需要检测的样品的含量在PPM级别上，且不含高熔点元素，则选配标准配置/单火焰型即可;　　B 如果您需要检测的样品的含量在PPB级别上，则需要选配带石墨炉的型号;强调一点，除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等个别的低熔点元素以外，其他的元素(也包含普通火焰法检测的元素)也都可以用石墨炉来检测;在实践中石墨炉用来检测高熔点元素，和其他的含量在PPB级别上的元素。　　如果您选择了普通火焰法的型号之后，您还要注意一个问题即您以后检测元素扩展的种类问题，如果您以后可能增加的元素种类都是普通火焰法可以检测的，那么没有什么问题，您以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可;　　如果您以后可能增加的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的，那么在您选择型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备。　　最后一个问题是关于在使用原子吸收过程中充分利用样品的浓缩和高倍稀释问题，当你的样品稍微低于原子吸收检出线的时候，可以选择用蒸发试样里面水分的方法来提提高浓度，以达到仪器的检测要求;相反则可以选择用高倍稀释试样的方法来提降低浓度，以达到仪器的检测要求;无论是浓缩还是高倍稀释对对于试验人员提成了较高的要求，不要作为常法使用，只作为一种变更的备选方法。　　火焰原子吸收分光光度计　　如果用户确定了要购买火焰型原子吸收分光光度计，要结合自己的工作需要选择合适的档次。目前火焰型仪器，国内技术已经成熟，就分析的灵敏度、检出限精密度来讲，国内厂家都符合国家标准，个别技术指标已达到或超过国外同类型仪器。各厂家技术上无大的区别。只是自动化程度、辅助功能有所区别。　　石墨炉原子吸收分光光度计　　石墨炉原子吸收法，有以下几个特点，一是温度高，可做高温元素(即原子化温度高的元素)，如：Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是灵敏度高，一般比火焰法高3～5数量级，适合做痕量分析;三是试样量少，一般在微升(μL)级。但是，仪器操作复杂，分析成本相对较高，特别是当不使用自动进样器时，由手工进样时，对操作人员的技艺要求较高。　　目前国内石墨炉及电源及自动进样器，都有厂家生产。但和国外厂家相比，自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。　　另外，由于石墨炉原子吸收背景吸收较大，必须扣背景，目前常用的扣背景方式有以下几种方式：一是氘灯扣背景，它可以在190～350nm间扣到0.7A。二是塞曼效应扣背景，这种方法扣除背景的效率较高，据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收，也有塞曼效应原子吸收仪器。　　组建原子光谱实验室的几点建议目前国内外生产厂家有十多家，几十种型号。我国原子吸收商品仪器的生产已有30年，　　首先，要明确购买仪器主要解决什么问题，分析要求是什么。因为不同的分析要求，对仪器的功能要求会有不同的侧重，而任何一台仪器也不是万能的。　　其次，是要考虑适用性和经济性。要结合自己的经济实力，技术水平和人员素质选择能满足自己工作要求的型号。　　第三，对新组建原子光谱实验室的用户，还要注意必须有辅助设备的投入，如样品的前处理设备的购置，实验室环境条件的建设，如稳压电源、空调、清洁的房间以及地线等。有的用户不注意这些基本条件的准备，就匆匆购买仪器，结果仪器购买后长期不能投产，不能发挥仪器的效益。　　第四，注意人才培养，原子吸收光谱仪属于大型精密仪器，样品前处理以及操作相对较为复杂，建议用户一定配备具有中专以上文化水平的人，最好是分析化学专业人才，如果这方面不注意，也不能使仪器尽快发挥作用。　　目前，随着大家对质量工作的重视日益加强，质量控制更多的由经验控制到参数控制，原子吸收分光光度计的使用范围日益广泛，但是各个厂家生产的原子吸收基本都是自家编自家的号，型号很不统一，如何选择原子吸收分光光度计，这对于大多数首次使用者或者计划使用者来说，都是一个难题，但这又是个特别重要的问题，因为选型直接关系到你的采购成本以及能否满足检测要求。所以，多了解自己需求、多询价对比，多了解不同仪器的优缺点，是必需要做的事儿了，本文也许只是说了一些皮毛，但是也希望能给您的决策带来一些参考价值!

    1.污水检测　　污水通常指受一定污染的、来自生活和生产的废弃水。污水主要有生活污水，工业废水和初期雨水。污水的主要污染物有病原体污染物，耗氧污染物，植物营养物，有毒污染物等.主要检测标准的依据是：污水综合排放标准GB 8978-1996。　　2.地下水检测　　是贮存于包气带以下地层空隙，包括岩石孔隙、裂隙和溶洞之中的水。地下水是水资源的重要组成部分,由于水量稳定,水质好，是农业灌溉、工矿和城市的重要水源之一，但在一定条件下，地下水的变化也会引起沼泽化、盐渍化、滑坡、地面沉降等不利自然现象。　　3.地表水检测　　是指存在于地壳表面，暴露于大气的水，是河流、冰川、湖泊、沼泽四种水体的总称，亦称：“陆地水”。它是人类生活用水的重要来源之一，也是各国水资源的主要组成部分。地表水环境质量标准(GB3838-2002)。　　4.渔业水检测　　渔业水水质检测标准主要是依据渔业水质标准(GB11607-1989)。　　5.农田灌溉水检测　　农田灌溉水质标准：　　按照灌溉水的用途，农业灌溉水水质要求分二类：　　一类是指工业废水或城市污水作为农业用水的主要水源，并长期利用的灌区。　　灌溉量：　　水田800方/亩年，旱田300方/亩年。　　二类是指工业废水或城市污水作为农业用水的补充水源，而实行清污混灌沦灌的灌区，其用量不超过一类的一半。　　GB5084-2005代替GB5084-92国家环境保护局2005-07-21批准2006-11-01实施。　　6.实验用水检测　　实验用水检测标准的依据是：　　GB/T6682-2008。　　7.海水检测　　海水是流动性用之不竭的。海水是名符其实的液体矿藏，平均每立方公里的海水中有3570万吨的矿物质，目前世界上已知的100多种元素中，80%可以在海水中找到。海水还是陆地上淡水的来源和气候的调节器，世界海洋每年蒸发的淡水有450万立方公里，其中90%通过降雨返回海洋，10%变为雨雪落在大地上，然后顺河流又返回海洋。海水淡化技术正在发展成为产业。　　有人预料，随着生态环境的恶化，人类解决水荒的最后途径很可能是对海水的淡化。　　海水检测标准主要是：GB17378.4-2007。　　8.游泳池用水检测　　游泳池用水水质检测标准依据是：CJ224-2007。　　9.中水检测　　中水是指污水经适当处理后，达到一定的水质指标，满足某种使用要求，可以进行有益使用的水。和海水淡化、跨流域调水相比，再生水具有明显的优势。从经济的角度看，再生水的成本最低，从环保的角度看，污水再生利用有助于改善生态环境，实现水生态的良性循环。主要检测标准依据：城市杂用水水质标准GB/T18920-2002，景观环境用水的再生水水质检测标准依据GB/T18921-2002。　　10.生态景观用水检测　　生态景观用水意思就是用于生态景观并符合生态景观用水的水。生态景观用水一般要求清澈、无臭味、无污染。生态景观用水可以是来自大自然的符合生态景观用水的水资源，也可以是通过现代科技及设施处理的符合生态景观用水的水资源，还可以是应用于现代景观中的通过现代生物技术等使保持生态标准的水资源。　　水质检测标准依据：GB/T 18921-2002。　　11.锅炉水检测　　锅炉水质检测主要标准依据是：　　工业锅炉水质GB 1579-2006。　　12.工业用水检测　　工业用水指工业生产中直接和间接使用的水量，利用其水量、水质和水温3个方面。　　主要用途是：　　①原料用水，直接作为原料或作为原料一部分而使用的水;　　②产品处理用水;③锅炉用水;④冷却用水等。。。　　其中冷却用水在工业用水中一般占60～70%左右。工业用水量虽较大，但实际消耗量并不多，一般耗水量约为其总用水量的0.5～10%，即有90%以上的水量使用后经适当处理仍可以重复利用。　　水质检测标准依据：GB/T19923-2005。

    近日，生态环境部发布《重型柴油车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）》，与国Ⅴ相比，国Ⅵ有了。      这些变化会对生产和运输企业产生什么影响？被称为“史上最严”的排放标准严在何处？本版特刊发相关报道，以飨读者。      标准更严格、更接地气      某二手车交易网站上，一位来自山西的发帖者诉说了他的苦恼：他有一辆刚跑了3万公里、车况尚好、事故记录为零的柴油货车，却一直卖不出好价钱。在回帖的一片追问声中，谜底最终揭晓，原来这是一辆国Ⅳ排放的柴油货车。      随着《重型柴油车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）》（以下简称“国Ⅵ标准”）发布，整个重型柴油车市场将面临一场升级迭代的过程。如今，国内几乎已是国Ⅴ车的“天下”，很多城市已经不再允许国Ⅳ车辆迁入和迁出。      从国Ⅰ到国Ⅴ，重型柴油车排放标准可谓拾级而上、稳步推进。而国Ⅴ到国Ⅵ的升级却是一次质的飞跃。13项新变化直击当前重型柴油车领域存在的问题，不仅提出相应的化解之道，同时融合了欧标和美标的先进之处，针对我国的标准实施经验和环境管理需求提出了更严格的要求，被称为“史上最严格”的排放标准之一。      数据显示，国Ⅵ标准实施后，重型车单车污染排放量将比国Ⅴ阶段大幅削减，其中氮氧化物（NOx）削减77%，颗粒物（PM）削减67%，碳氢化合物（HC）削减71%。      实际上，在《国民经济和社会发展第十三个五年规划纲要》中，对“国Ⅵ排放标准和相应油品标准”的实施，就提出了明确要求。生态环境部环境标准研究所研究员袁盈说：“这是历次五年计划纲要中，首次提到汽车排放标准升级，这也说明，‘十三五’期间国Ⅵ排放标准实施势在必行。”      南开大学城市交通污染防治研究中心教授毛洪钧表示，“大气十条”出台至今，我国的大气污染防治从“蓝天保卫战”细化到“柴油货车攻坚战”等一系列具体战役，体现的是由防守到主动出击的变化过程。重型柴油车污染物排放相关标准，是深化机动车污染防治的重要突破口。有了标准，我们在监管过程中才能做到有法可依、有章可循。      而这一“史上最严格”排放标准出台的背后，还广泛听取了汽车企业、发动机企业、零部件企业、科研院所和检测机构等多方声音，可以说“贴近民生、更接地气”。      中国环境科学研究院副研究员纪亮介绍，由于重型车污染物排放控制在整个机动车污染排放控制中占有举足轻重的作用，标准从立项研究开始，就受到了广泛关注。      标准编制过程中，生态环境部高度重视与相关行业进行沟通，邀请企业全程参与标准编制工作，联合各方成立标准研究工作组，通过开展验证试验、召开专题研讨会等方式支持标准编制工作。标准文本草案编制完成后，为了全面听取各方意见和建议，生态环境部向社会和行业进行了两轮正式征求意见，经过不断修改完善，形成了标准最终稿。      “国Ⅵ标准是整个汽车行业产业链上各方共同努力的成果，为接下来科学、有序地实施标准打下良好基础。”纪亮说。      三大亮点：整车排放监控、排放和油耗联合管控、远程监管      国Ⅵ标准中的第三项变化“增加了整车实际道路排放测试要求和限值（PEMS）”在整个标准中十分重要。这其中包含了两个关键词，即“整车”和“实际道路”。      长期以来，重型车一直用实验室发动机测试的方式，考核排放达标情况，缺乏对整车排放的检验方法。导致整车实际行驶中的排放状况难以掌握，大大增加了监管难度。      通俗来讲，实验室测试就好比监管机构把考题范围告诉考生，将发动机怎么跑、跑多久，环境温度是多少都做出规定。企业按照考试范围认真准备，一般都能过关。但是实验室测试只是一个理想状态，车辆在实际行驶中，排放水平可能比实验室测试高出十几倍。甚至有的企业为了通关不惜作假，排放处理系统仅仅在实验测试中发挥作用，在实际行驶中却会“失效”。      PEMS是国际上公认考核车辆实际排放状况最有效的技术手段。“因此，通过PEMS测试整车在实际道路上排放达标状况，是重型车国Ⅵ标准的核心内容之一，而整车上路排放达标也是标准制定最终目的。”袁盈表示。      国Ⅵ标准中的车载诊断系统（OBD）则是青出于蓝而胜于蓝。此次国Ⅵ在欧Ⅵ的OBD基础之上，参考美国OBD法规提出了永久故障码等反作假要求。远程监控更是全程首次应用到国家标准中，能够向主管部门发送车辆定位、发动机运行状态和车载诊断系统信息等，用以实时监控车辆的排放状况，识别和定位排放有问题的车辆，为主管部门提供执法依据。毛洪钧认为，这将成为我国机动车排放监管的重要方式，将大大提升在用车排放监管的效率。      值得一提的是，国Ⅵ标准还首次提出排放和油耗联合管控，解决了排放和油耗“两张皮”的问题。过去，污染物排放和油耗分别由生态环境部和工信部管理，两套管理体系相对独立，测试循环和规程也有差异。      “这跟田忌赛马有点类似”，纪亮解释道，“车企在排放测试时，选择排放好、油耗差的车。在油耗测试时，再选择油耗好、排放差的车。看似都通过了测试，实际上最后到消费者手里，可能只符合了排放或油耗标准之一，联合管控思路为我国移动源常规污染物和温室气体的协同控制打开了新思路”。  全面升级：监管加码、加强自查、油品提标      为了满足国Ⅵ标准中严格的污染物排放限值要求以及其他各项规定，企业必须在现有的国Ⅴ车基础上进行全面的技术升级。如加装柴油颗粒捕集器（DPF）、换用更加高级的车载自动诊断系统（OBD）等。      纪亮告诉记者，国内主流后处理装置生产企业已基本做好或正在积极开展国Ⅵ标准实施的准备工作。部分国内发动机和整车生产企业已经开发出国Ⅵ发动机型和车型，做好相应的技术储备。      技术方面全面升级，监管自查也不能松懈。消费者所购买的商品都有一定的质保期，车辆也一样。国Ⅵ标准规定，如果与车辆排放控制相关的零部件在质保期内由于其本身质量问题出现损坏，导致车辆排放控制系统失效或是超过排放限值，相关维修费用由生产企业承担。      同时，排放测试的主体从监管部门转移到了企业自身。国Ⅵ标准要求，从车辆设计、生产、下线，到车辆行驶达到其有效寿命期之前，企业需要建立完整的自查体系，确保每辆车的排放水平满足标准要求。在监管部门对新发动机、新生产车辆和在用车进行达标抽查过程中，如果不满足标准要求，生产企业需要采取整改措施。如果企业故意弄虚作假，则会被采取停产整治、强制环保召回等处罚措施。  毛洪钧认为，以前，企业只管卖车，出了问题消费者自己解决。现在质保期内，企业要承担主体责任，倒逼其在自身监管上狠下功夫。      油品方面，按照国家发展改革委等七部门联合印发的《加快成品油质量升级工作方案》要求，国Ⅵ车用汽柴油标准已于2016年年底发布，2019年全国范围开始实施。《打赢蓝天保卫战三年行动计划》也要求，2019年1月1日起，全国全面供应符合国Ⅵ标准的车用汽柴油。      标准升级不仅有助于防治重型柴油车大气污染，对于推进我国汽车产业高质量发展并与国际接轨也具有重要意义。“对于汽车和发动机生产企业，需要优化和调整产业结构，加快技术升级的准备和研发步伐，尽早生产出满足新标准要求的清洁柴油车。对于运输行业，需要进一步优化运输结构，提高运力的同时降低能耗和排放，加强对车辆使用中的维护和保养，确保车辆使用合格的油品，添加合格的尿素等。”袁盈建议。     重型车国Ⅵ标准      实施时间轴      根据技术差异，标准分为6a和6b两个阶段，不满足标准相应阶段要求的新车不得生产、进口、销售和注册登记，不满足标准相应阶段要求的新发动机不得生产、进口、销售和投入使用。      2023年7月1日所有车辆      2021年1月1日燃气车辆      6b阶段      2021年7月1日所有车辆      2020年7月1日城市车辆（公交、环卫、邮政用途）      2019年7月1日燃气车辆      6a阶段      国Ⅵ      注：      ①国务院印发的《打赢蓝天保卫战三年行动计划》中提出，2019年7月1日起，重点区域、珠三角地区、成渝地区提前实施国Ⅵ排放标准。推广使用达到国Ⅵ排放标准的燃气车辆。      ②6a阶段和6b阶段在PEMS方法的PN要求、远程排放管理车载终端数据发送要求、高海拔排放要求以及PEMS测试载荷范围上有所差异，详见标准全文。

    气相色谱检测器(Gas chromatographic detector)是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置，它可以将这种变化转化为电信号，是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大，最终由记录仪或微处理机得到色谱图，就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要，仪器信息网编辑对气相色谱检测器相关的分类、性能指标以及常用检测器进行了整理，方便大家在选择检测器时进行参考。检测器分类气相色谱检测器种类繁多，有多种分类：1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为：通用型检测器：对绝大多数检测无知均有响应，如：TCD、PID;选择型检测器：对某一类物质有响应，对其他物质的无响应或很小，如：FPD。2、根据检测器的检测方式不同可以分为：浓度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比，如TCD、PID;质量型检测器：测量载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。3、根据信号记录方式不同进行分类微分型检测器：微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比，绘出的色谱峰是一系列的峰。积分型检测器：测量各组分积累的总和，响应值与组分的总质量成正比，色谱图为台阶形曲线，阶高代表组分的总量。4、根据样品是否被破坏可以分为：破坏性检测器：组分在检测过程中，其分子形式被破坏，例如：FID、NPD、FPD;非破坏性检测器：组分在检测过程中，保持其分子结构，例如：TCD、PID、ECD。   性能指标气相色谱检测器一般需满足以下要求：通用性强，能检测多种化合物或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。根据以上要求，气相色谱检测器的主要性能指标有以下几个方面：1. 灵敏度灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小，灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高，同一个检测器对不同组分，灵敏度是不同的，浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。2. 检出限检出限为检测器的最小检测量，最小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时，所需引入到色谱柱的最小物质量或最小浓度。因此，最小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄，样品浓度越集中，最小检测量就越小。3. 线性范围定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系，检测器的线性范围为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。比值越大，表示线性范围越宽，越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽，在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。4. 噪音和漂移噪声就是零电位(又称基流)的波动，反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动，称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类，有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。仪器的温度波动，电源电压波动，载气流速的变化等，都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。5. 响应时间检测器的响应时间是指进入检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快，则色谱峰会失真，影响定量分析的准确性。但是，绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素，而系统的响应，特别是记录仪的局限性却是限制因素 。常用检测器在日常应用中，主要会用到的气相色谱检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等，针对这些检测器，梳理一下它们的优缺点和应用范围。常见气相色谱检测器汇总检测器工作原理应用范围中文名称英文缩写火焰离子化检测器FID火焰电离有机化合物电子俘获检测器ECD化学电离电负性化合物热导检测器TCD热导系数差异所有化合物火焰光度检测器FPD分子发射磷、硫化合物氮磷检测器NPD热表面电离氮、磷化合物FID——火焰离子化检测器FID是多用途的破坏性质量型通用检测器，灵敏度高，线性范围宽，广泛应用于有机物的常量和微量检测。F其主要原理为，氢气和空气燃烧生成火焰，当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，生成比基流高几个数量级的离子，在电场作用下，这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，形成离子流，此离子流经放大器放大后，可被检测。火焰离子化检测对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、永久气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物(含碳化合物)，不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。FID特别适合于有机化合物的常量到微量分析，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1×10-10g/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。ECD——电子捕获检测器电子捕获检测器是一种高选择性检测器，在分析痕量电负性有机化合物上有很好的应用。它仅对那些能俘获电子的化合物，如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好，多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。ECD是气相电离检测器之一，但它的信号不同于FID等其他电离检测器，FID等信号是基流的增加，ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小，通常仅102-104。    ECD是浓度型选择性检测器，对电负性的组分能给出极显著的响应信号。用于分析卤素化合物、一些金属螯合物和甾族化合物。其主要原理为检测室内的放射源放出β-射线（初级电子），与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子，在电场作用下，分别向与自己极性相反的电极运动，形成基流，当具有负电性的组分（即能捕获电子的组分）进入检测室后，捕获了检测室内的电子，变成带负电荷的离子，由于电子被组分捕获，使得检测室基流减少，产生色谱峰信号。由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度(几乎无选择性)，特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1×10-15g。线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。TCD——热导检测器热导检测器是一种通用的非破坏性浓度型检测器，理论上可应用于任何组分的检测，但因其灵敏度较低，故一般用于常量分析。其基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作。热导检测器的热敏元件为热丝，如镀金钨丝、铂金丝等。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率)，热丝传向池壁的热量也发生变化，致使热丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出，记录该信号从而得到色谱峰。 TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及，适合常量和半微量分析，特别适合永久气体或组分少且比较纯净的样品分析。对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大(常规FPD——火焰光度检测器FPD为质量型选择性检测器，主要用于测定含硫、磷化合物。使用中通入的氢气量必须多于通常燃烧所需要的氢气量，即在富氢情况下燃烧得到火焰。广泛应用于石油产品中微量硫化合物及农药中有机磷化合物的分析。其主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时组分不同程度地变为碎片或分子，其外层电子由于互相碰撞而被激发，当电子由激发态返回低能态或基态时，发射出特征波长的光谱，这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。如硫在火焰中产生350-430nm的光谱，磷产生480-600nm的光谱，其中394nm和526nm分别为含硫和含磷化合物的特征波长。FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气(载气)、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。NPD——氮磷检测器NPD是一种质量型检测器。NPD工作原理是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3、Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解，产生电负性的基团。试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，该电负性基团再与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应，生成Rb+和负离子，负离子在收集极释放出一个电子，并与氢原子反应，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上，从而获得信号响应。NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中含N和P的微量和痕量分析。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基(CN)的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。

    一`色谱仪的安装　　1.对色谱仪分析室的要求　　(1)分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。　　(2)室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流通。有条件的厂安装空调。　　(3)准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米)，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。　　(4)供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝)，然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。(注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好)。　　2.气源准备及净化　　(1)气源准备 事先准备好需用气体的高压钢瓶(一般大中城市均可购到)，庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。　　(2)气源净化 为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。　　3.色谱仪成套性检查及安放　　仪器开箱后，按资料袋内附件清单，进行逐项清点，并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求，将其放置于工作平台上，并对着接线图和各插头，插座将仪器各部分连接起来，最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。　　4.外气路的连接　　(1)减压阀的安装　　有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上(注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封)，旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄(即旋松)，打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除(用垫圈或生料带密封)，有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。　　(2)外气路连接法 把钢瓶中的气体引入色谱仪中，有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm)，有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定，不宜过长，然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。　　(3)外气路的检漏 把主机气路面板上载气，氢气，空气的阀旋钮关闭，然后开启各路钢瓶的高压阀，调节减压阀上低压表输出压力，使载气，空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35 Mpa。然后关闭高压阀，此时减压阀上低压表指示值不应下降，如下降，则说明连接气路中有漏，应予排除。　　5.色谱仪气路气密性检查　　气密性检查是一项十分重要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的危险，故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查)。　　方法是，打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35~0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排除。若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水(是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢，空气也可如此检漏)，最后将肥皂水擦干。　　二、仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。　　1.色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调节主机面板上的载气旋钮(即：载气稳流阀)，使载气流量为20~30ml/min。　　(1)启动主机 开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立即切断电源，并进一步检查排除。有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。　　(2)各路温控检查 按照说明书，逐个对柱温(包括程序升温)，进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。

　　VOC检测仪是一款常用于危险地点的检测仪，不仅精准度需要非常精确，各方面都需要一定的标准。这样才能保证作业者的安全，那么选购VOC检测仪应注意哪些事项?下面我们一起来学习一下： 　　一、确认所要检测气体种类和浓度范围： 　　每一个生产部门所遇到的气体种类都是不同的，在选择VOC检测仪时就要考虑到所有可能发生的情况。 　　二、确定使用场合： 　　气体检测仪有分为两种，一种是固定气体检测仪还有一种是便携式气体检测仪。 　　工业环境的不同，选择气体检测仪种类也不同。如果是在开放的场合，比如敞开的工作车间使用这类仪器作为安全报警，可以使用随身佩戴的扩散式VOC检测仪，因为它可以连续、实时、准确地显示现场的有毒有害气体的浓度。 　　如果是进入密闭空间，比如反应罐、储料罐或容器、下水道或其它地下管道、地下设施、农业密闭粮仓、铁路罐车、船运货舱、隧道等工作场合，在人员进入之前，就必须进行检测，而且要在密闭空间外进行检测。此时，就必须选择带有内置采样泵的VOC检测仪进行检测仪了。 　　另外值得注意的是，进入密闭空间后，还要对其中的气体成分进行连续不断的检测，以避免由于人员进入、突发泄漏、温度等变化引起挥发性有机物或其它有毒有害气体的浓度变化。如果用于应急事故、检漏和巡视，应当使用泵吸式VOC检测仪响应时间短、灵敏度和分辨率较高的仪器，这样可以很容易判断泄漏点的方位。

                    科技部关于发布99个企业国家重点实验室评估结果的通知                                   国科发基〔2018〕51号    北京市、天津市、河北省、山西省、辽宁省、吉林省、黑龙江省、上海市、江苏省、浙江省、安徽省、福建省、山东省、河南省、湖北省、湖南省、广东省、广西壮族自治区、重庆市、四川省、云南省、陕西省、宁夏回族自治区科技厅（科委），厦门市、青岛市、深圳市科技局（科技创新委），国资委，中国铁路总公司：    根据《依托企业建设国家重点实验室管理暂行办法》（国科发基〔2012〕716号），科技部组织对99个企业国家重点实验室（以下简称实验室）进行了评估。经研究，现将评估结果予以发布。    半导体照明联合创新、高速铁路轨道技术、矿物加工科学与技术、电网安全与节能、乳业生物技术、光纤光缆制备技术、中药制药过程新技术、压缩机技术等25个实验室为优秀类国家重点实验室。    先进耐火材料、汽车噪声振动和安全技术、深海矿产资源开发利用技术、煤基清洁能源、饲用微生物工程、无线移动通信、长效和靶向制剂、土壤植物机器系统技术等62个实验室为良好类国家重点实验室。    固废资源化利用与节能建材、生物源纤维制造技术、煤矿安全技术、车用生物燃料技术、肉食品安全生产技术、数字多媒体芯片技术、中药制药共性技术、全断面掘进机等8个实验室限期整改，整改期为2年。    风力发电系统、主要农作物种质创新、软件架构、高档数控机床等4个实验室未通过评估，不再列入国家重点实验室序列。    希望各单位认真总结经验，进一步加强对实验室的管理，针对实验室建设运行中存在的问题，研究制定解决方案和改进措施，推动实验室建设发展。    附件：99个企业国家重点实验室评估结果 科 技 部  2018年5月30日 （此件主动公开）

新国标gb  5009.17-2014 中规定了食品中总汞与有机汞的检测方法，包括原子荧光光谱分析法和冷原子吸收光谱法（适用于食品中总汞的测定）、液相色谱—原子荧光光谱联用方法（适用于食品中甲基汞的测定）。 一、食品中总汞的测定1  范围适用于各类食品中总汞的测定。第一法  原子荧光光谱分析法     2  原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(kbh4)或硼氢化钠(nabh4)还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。3  试剂和材料3.1  试剂3.1.1  硝酸(hno3)。  3.1.2  过氧化氢(h2o2 ）    。    3.1.3  硫酸(h2so4)。3.1.4  氢氧化钾（koh）。3.1.5  硼氢化钾（kbh4)：分析纯。3.2   试剂配置3.2.1  硝酸溶液(1+9)：量取50ml硝酸，缓缓倒人450ml水中，混匀。3.2.2  硝酸溶液(5+95)：量取5ml硝酸，缓缓倒人95ml水中，混匀。3.2.3  氢氧化钾溶液(5g／l)：称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1 000ml，混匀。3.2.4  硼氢化钾溶液(5g／l)：称取5.0g硼氢化钾，用5.0 g/l的氢氧化钾溶液溶解并定容至 1 000 ml，混匀，现用现配。 3.2.5  重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g／l):称取0.05g重铬酸钾溶于100ml硝酸溶液（5+95）中。3.2.6  硝酸—高氯酸混合溶液（5+1）：量取500ml硝酸，100ml高氯酸，混匀。3.3    标准品氯化汞（hgcl2）：纯度≥99％3.4     标准溶液配置：3.4.1   汞标准储备液（1.00 mg/ml）：精密称取0．1354 g经干燥过的氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g／l)溶解并转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1.00 mg/ml。 于4 ℃冰箱中避光保存，可保存2年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3.4.2   汞标准中间液（10μg／ml）：吸取1.00ml汞标准储备液（1.00 mg/ml）于100ml容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g／l)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg／ml。 于4 ℃冰箱中避光保存，可保存2年。3．4.3   汞标准使用溶液（50ng／ml）：吸取0.50ml的汞标准中间液（10μg／ml）于100ml容量瓶中，用0.5g/l重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为50ng／ml，现用现配。4  仪器和设备注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.1   原子荧光光谱仪。4.2    天平：感量为0.1mg和1mg.4.3     微波消解系统。4.4     压力消解器。4.5     恒温干燥箱（ 50 ℃~300 ℃）4.6     控温电热板（50 ℃~200 ℃）4.7     超声水浴箱。5  分析步骤5.1     试样预处理5.1.1   在采样和制备过程中，应注意不是试样污染。5.1.2    粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。5.1.3    蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于4℃冰箱冷藏备用。5. 2      试样消解5.2.1    压力罐消解法称取固体试样0.2g～1．00g（精确到0.001g），新鲜样品0.5g~2.0g或液体试样吸取1ml~5ml称量（精确到0.001g），置于消解内罐中，加入5ml硝酸浸泡过夜。盖上内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140℃~160℃保持4h~5h，在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80 ℃或超声脱气2min~5min赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至25ml容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。5.2.2    微波消解法称取固体试样0.2g～0.5g（精确到0.001g）、新鲜样品0.2g~0.8g或液体试样1ml~3ml于消解内罐中，加入5~8ml硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80 ℃或超声脱气2min~5min赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至25ml塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做空白试验。 表1  粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波消解参考条件步骤123功率（1600w）变化／(％)5080100温度／ ℃80120160升温时间／min303030保温时间／min575表2  油脂、糖类试样微波消解参考条件步骤12345功率（1600w）变化／(％) 507080100100温度/℃5075100140180升温时间／min3030303030保温时间／min555755.2.3   回流消解法    5.2.3.1   粮食称取1.0g~4.0g（精确到0.001g）试样，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45 ml硝酸、10ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h．如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2h，消解到样品完全溶解，一般放淡黄色或无色，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷凝管，冲洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100ml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。同时做空白试验。5.2.3.2  植物油及动物油脂称取1.0g~3.0g（精确到0.001g）试样，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加入7ml硫酸，小心混匀至溶液颜色变为棕色，然后加40 ml硝酸，以下按5.2.3.1“装上冷凝管后，小火加热……同时做空白试验”步骤操作。5.2.3.3   薯类、豆制品称取1.0g~4.0g（精确到0.001g）捣碎混匀的试样(薯类须预先洗净晾干)，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30 ml硝酸、5 ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。以下按5.2.3.1“装上冷凝管后，小火加热……同时做空白试验”步骤操作。5.2.3.4   肉、蛋类称取0.5g~2.0g（精确到0.001g）捣碎混匀的试样，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。以下按5.2.3.1“装上冷凝管后，小火加热……同时做空白试验”步骤操作。5.2.3.5  乳及乳制品称取1.0g~4.0g（精确到0.001g）乳或乳制品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30 ml硝酸，乳加 10ml硫酸，乳制品加5 ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。以下按5.2.3.1“装上冷凝管后，小火加热……同时做空白试验”步骤操作。 5.3  测定5.3.1  标准曲线制作分别吸取50 ng／ml汞标准使用液0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50 ml于 50 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀．各自相当于汞浓度为0.00ng／ml、0.20ng／ml、0.50ng／ml、1.00ng／ml、1.50ng／ml、2.00ng／ml、 2.50 ng／ml。5.3.2  试样溶液的测定设定好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液(1+9)进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线．转入试样测量，先用硝酸溶液(1+9)进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按公式(1)计算。5.4   仪器参考条件光电倍增管负高压：240v；汞空心阴极灯电流，30ma；原子化器温度：300℃；载气流速：500ml／min；屏蔽气流速：1 000ml／min。6     分析结果的表述试样中汞的含量按式(1)进行计算。 式中：x——试样中汞的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg／kg或mg／l)：c——试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng／ml)，c0——试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升(ng／ml)，v——试样消化液定容总体积，单位为毫升(ml)；1000——换算系数；m——试样质量，单位为克或毫升(g或ml)．计算结果保留两位有效数字。7  精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。8  其他当样品称样量为0.5g，定容体积为25ml时，方法检出限0.003mg/kg，方法定量限0.010mg/kg。 第二法  冷原子吸收光谱法 9   原理汞蒸气对波长253．7nm的共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载体将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量． 10  试剂和材料注：除非另有说明，所用试剂均为优级纯，水为gb/t 6682 规定的一级水。10.1  试剂10.1.1   硝酸(hno3)。  10.1.2   盐酸（hcl）。10.1.3   过氧化氢(h2o2)(30％)。10.1.4   无水氯化钙（cacl2）：分析纯。10.1.5   高锰酸钾（kmno4）：分析纯。10.1.6   重铬酸钾（k2cr2o7）：分析纯。10.2     试剂配置10.2.1  高锰酸钾溶液(50g／l)：称取5．0g高锰酸钾置于100ml棕色瓶中，以水溶解稀释至100ml。10.2.2  硝酸溶液(5+95)：量取5ml硝酸，缓缓倒入95 ml水中，混匀。10.2.3  重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/l）：称取0．05g重铬酸钾溶于100ml硝酸溶液（5+95）中。10.2.4   氯化亚锡溶液(100 g/l)；称取10 g氯化亚锡溶于20ml盐酸中，90 ℃水浴中加热，轻微振荡，待氯化亚锡溶解成透明状后，冷却，纯水稀释定容至100ml，加入几粒金属锡，置阴凉、避光处保存。一经发现浑浊应重新配制。10.2.5   硝酸溶液（1+9）：量取50ml硝酸，缓缓加入450ml水中。10.3    标准品氯化汞（hgcl2）：纯度 ≥99 ％。10.4    标准溶液配置10.4.1 汞标准储备液（1.00mg/ml）：准确称取0．135 4g干燥过的氧化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/l）溶解并转移至100ml容量瓶中，定容。此溶液浓度为1.00mg/ml。于4 ℃冰箱中避光保存，可保存两年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。10.4.2  汞标准中间液（10μg／ml）：吸取1.00ml汞标准储备液（1.00 mg/ml）于100ml容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g／l)稀释和定容。此溶液浓度为10μg／ml。 于4 ℃冰箱中避光保存，可保存两年。10.4.3   汞标准使用溶液（50ng／ml）：吸取0.50ml的汞标准中间液（10μg／ml）于100ml容量瓶中，用0.5g/l重铬酸钾的硝酸溶液稀释和定容，此溶液浓度为50ng／ml，现用现配。11  仪器和设备注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。11.1  测汞仪(附气体循环泵、气体干燥装置、汞蒸气发生装置及汞蒸气吸收瓶)，或 全自动测汞仪。11.2  天平：感量为0.1mg和1mg。11.3  微波消解系统。11. 4  压力消解器。11.5   恒温干燥箱（200 ℃~300 ℃）。11.6   控温电热板（50 ℃~200 ℃）。11.7   超声水浴箱。12      分析步骤12.1  试样预处理         见 5.1。12. 2  试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)12.2.1   压力罐消解法            见  5.2.1 。12.2.2   微波消解法。             见  5.2.2 。12.2.3   回流消解法。             见  5.2.3  。12.3    仪器参考条件。打开测汞仪，预热1h，并将仪器性能调至最佳状态。12.4    标准曲线的制作分别吸取汞标准使用液（50 ng／ml）0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、2.50 ml于 50 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀．各自相当于汞浓度为0.00ng／ml、0.20ng／ml、0.50ng／ml、1.00ng／ml、1.50ng／ml、2.00ng／ml、 2.50 ng／ml。将标准系列溶液分别置于测汞仪的汞蒸汽发生器中，连接抽气装置，沿壁迅速加入3.0ml还原剂氯化亚锡(100 g/l)，迅速盖紧瓶塞，随后有气泡产生，立即通入流速为1.0l/min 的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸汽经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，从仪器读数显示的最高点测得其吸收值。然后，打开吸收瓶上的三通阀将产生的剩余汞蒸汽吸收于高锰酸钾溶液（50g/l）中，待测汞仪上的读数达到零点时进行下一次的测定。同时做空白试验。求得吸光度值与汞质量关系的一元线性回归方程。 12.5  试样溶液的测定分别称取样液和试剂空白液各5.0ml置于测汞仪的汞蒸汽发生器的还原瓶中，以下按照12.4 “连接抽气装置......同时做空白试验”进行操作。将所测得的吸光度值，代入标准系列溶液的一元线性回归方程中求得试样溶液中汞含量。 13       分析结果的表述试样中汞含量按式(2)进行计算：式中：x——试样中汞含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg／kg或mg／l);m1——测定样液中汞质量，单位纳克(ng)；m2——空白液中汞质量，单位纳克(ng)；v1——试样消化液定容总体积，单位为毫升(ml)；1000——换算系数；v2——测定用样液体积，单位为亳升(ml)；m——试样质量，单位为克或毫升(g或ml)。计算结果保留两位有效数字。 14   精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。 15   其他当样品称样量为0.5g，定容体积为25ml时，方法检出限0.002mg/kg，方法定量限0.007mg/kg。                                                         食品中甲基汞的测定液相色谱—原子荧光光谱联用方法16  原理食品中的甲基汞经超声波辅助5 mol/l盐酸溶液提取后，选用c18反向色谱柱分离，色谱流入液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸汽，由原子荧光光谱仪测定。由保留时间定性，外标法峰面积定量。 17  试剂和材料17.1   试剂17.1.1    甲醇（ch3oh）：色谱纯。17.1.2   氢氧化钠（naoh）。17.1.3   氢氧化钾（koh）。17.1.4   硼氢化钾（kbh4）：分析纯。17.1.5   过硫酸钾（k2s2o8）：分析纯。17.1.6   乙酸铵（ch3coonh4）：分析纯。17.1.7    盐酸（hcl）。17.1.8    氨水（nh3.h2o）。17.1.9    l-半胱氨酸（l—hsch2ch(nh2)cooh）：分析纯。17.2      试剂配置17.2.1   流动相（5％的甲醇+0.06mol/l乙酸铵+0.1％  l-半胱氨酸）：称取0.5g l-半胱氨酸，2.2g乙酸铵，置于500ml容量瓶中，用水溶解，再加入25ml甲醇，最后用水定容至500ml。经0.45μm有机系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min。现用现配。17.2.2   盐酸溶液（5mol/l）：量取208ml盐酸，溶于水并稀释至500ml。17.2.3   盐酸溶液10％（体积比）：量取100ml盐酸，溶于水并稀释至1000ml。17.2.4   氢氧化钾溶液（5 g/l）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000ml。17.2.5   氢氧化钠溶液（6 mol/l）：称取24 g氢氧化钠，溶于水并稀释至100ml。17.2.6   硼氢化钾溶液( 2 g/l）：称取2.0 g硼氢化钾，用 氢氧化钾溶液（5 g/l）溶解配稀释至1000ml。现用现配。17.2.7   过硫酸钾溶液（2 g/l）：称取1.0 g过硫酸钾，用 氢氧化钾溶液（5 g/l）溶解配稀释至500ml。现用现配。17.2.8   l-半胱氨酸溶液（10g/l）：称取0.1g  l-半胱氨酸，溶于10ml水中。现用现配。17.2.9   甲醇溶液（1+1）：量取甲醇100ml，加入100ml水中，混匀。17.3   标准品17.3.1  氯化汞（hgcl2）：纯度≥99％。17.3.2  氯化甲基汞（hgch3cl）：纯度≥99％。17.4     标准溶液配置：17.4.1  氯化汞标准储备液（200μg／ml，以汞计）：准确称取0.0270g氧化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/l）溶解，并稀释、定容至100ml。于4 ℃冰箱中避光保存，可保存两年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。17.4.2  甲基汞标准储备液（200μg／ml，以汞计）：准确称取0.0250g氧化甲基汞，加少量甲醇溶解，用甲醇溶液（1+1）稀释和定容至100ml。于4 ℃冰箱中避光保存，可保存两年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。17.4.3   混合标准使用液（1.00μg／ml，以汞计）：准确移取0.50ml甲基汞标准储备液和0.5ml 氯化汞标准储备液，置于100ml容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀。此混合标准使用液中，两种汞化合物的浓度均为1.00μg／ml，现用现配。 18    仪器和设备注：玻璃器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲冼干净。18.1  液相色谱-原子荧光光谱联用仪（lc-afs）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线紫外消解系统及原子荧光光谱仪组成。18.2  天平：感量为0.1mg和1.0mg。18.3  组织匀浆器。18.4  高速粉碎机。18.5  冷冻干燥机。18.6  离心机：最大转速10000r/min。18.7   超声清洗器。 19   分析步骤19.1  试样预处理         见 5.1 。19.2  试样提取称取样品0.50 g~2.0g（精确至0.001g），置于15ml塑料离心管中，加入10ml的盐酸溶液（5mol/l），放置过夜。室温下超声水浴提取60  min，期间振摇数次。4 ℃下以8000r/min转速离心 15min。准确吸取2.0ml上清液至5ml容量瓶或刻度试管中，逐滴加入氢氧化钠溶液（6 mol/l），使样液ph为2~7。加入0.1ml的  l-半胱氨酸溶液（10g/l），最后用水定容至刻度。0.45μm有机系滤膜过滤，待测。同时做空白试验。注：滴加氢氧化钠溶液（6 mol/l）时应缓慢逐滴加入，避免酸碱中和产生的热量来不及扩散，使温度很快升高，导致汞化合物挥发，造成测定值偏低。19.3   仪器参考条件19.3.1  液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：     ——色谱柱：c18分析柱（柱长150mm，内径4.6mm，粒径5 μm），c18预柱（柱长10mm，内径4.6mm，粒径5 μm）。——流速：1.0ml/min。——进样体积：100μl。19.3.2   原子荧光检测参考条件原子荧光检测参考条件原子荧光检测参考条件如下：——负高压：300v；——汞灯电流：30ma；——原子化方式：冷原子；——载液：10％盐酸溶液；——载液流速：4.0ml/min；——还原剂：2 g/l硼氢化钾溶液；——还原剂流速：4.0ml/min。——氧化剂：2 g/l过硫酸钾溶液，氧化剂流速1.6 ml/min。——载气流速：500ml/min。——辅助气流速：600ml/min。19.4   标准曲线制作取5支10 ml容量瓶，分别准确加入混合标准使用液（1.00μg／ml）0.00ml、0.010ml、0.020ml、0.040ml、0.060ml和0.10ml，用流动相稀释至刻度。此标准系列溶液的浓度分别为0.0ng/ml、1.0ng/ml、2.0ng/ml、4.0ng/ml、6.0ng/ml和10.0ng/ml。吸取标准系列溶液100μl 进样，以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的测定：将试样溶液100μl注入液相色谱—原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。以外表法峰面积定量。平行测定次数不少于两次。标准溶液及试样溶液的色谱图参考如下：图1   标准溶液色谱图 图 2.试样（鲤鱼肉色谱图）：20   分析结果的表述试样中甲基汞含量按式（3）计算。式中：x——试样中甲基汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；f——稀释因子；c——经标准曲线得到的测定液中甲基汞的浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）；c0——经标准曲线得到的空白溶液中甲基汞的浓度，单位为纳克每毫升（ng/ml）；v——加入提取试剂的体积，单位为毫升（ml）；1000——换算系数；m——试样称样量，单位为克（g）计算结果保留两位有效数字。21   精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20％。22  其他当样品称样量为1g，定容体积为10ml时，方法检出限为0.008 mg/kg ，方法定量限为0.025 mg/kg。

河南省环境保护厅办公室关于2018年河南省废水重点排污单位总氮自动监控设施建设任务进展情况的通报各省辖市、省直管县（市）环保局，郑州航空港经济综合实验区市政建设环保局：按照《省环保厅关于下达2018年河南省废水重点排污单位总氮自动监控设施建设任务的通知》（豫环办〔2018〕46号，以下简称《通知》），全省735家废水重点监控企业（含污水处理厂）6月30日前必须完成总氮自动监控设施建设任务。现将进展情况通报如下：一、全省完成情况截至6月30日，除批准的15家缓免装外，全省有656家企业已安装总氮自动监控设施并与环保部门联网；还有64家企业总氮自动监控设施未与环保部门联网。全省建设任务整体完成率为91.3%。其中，开封市、安阳市、鹤壁市、漯河市、南阳市、巩义市、汝州市、滑县、长垣县、鹿邑县、航空港区建设任务完成率为100%，其他市、县环保部门未按时完成建设任务。各地完成情况见附件。二、下步工作要求一是各地环保部门要高度重视，务必完成项目建设。对没有按照省厅《通知》要求在6月30日前完成建设任务的省辖市、省直管县（市）环保部门，特别是建设任务进度低于全省平均水平的洛阳市、新乡市、商丘市、周口市、济源市、兰考县、邓州市、固始县、新蔡县环保局提出通报批评。二是各地环保部门要统一思想，提高认识，加大工作力度，对未按时完成建设联网任务特别是拒不建设联网的排污企业依法依规严肃处理。三是各地环保部门要持续加大对排污企业的监管力度，目前全省总氮自动监控设施建设联网的整体验收率较低，各地要督促排污企业在联网一个月内完成验收，对不如期完成验收的排污企业，要严格按照相关法律法规进行处罚。四是加大对已完成建设联网的排污企业开展现场监督检查力度，对弄虚作假、逃避监管、不正常运行总氮自动监控设施的排污企业立案查处，确保自动监控设施正常运行。各地要持续加强对监控数据的审核，对超标企业的超标行为及时查处，遏制排污企业超标违法行为。附件全省总氮自动监控设施建设任务完成情况2018年7月17日主办：省环境监控中心督办：省环境监控中心河南省环境保护厅办公室2018年7月17日印发

    来自德累斯顿和维尔茨堡的物理学家们使用小点来移动杆表面 - 以解决光学显微镜的分辨率限制问题。使用他们的新方法，它使用生物电机和荧光纳米粒子，他们产生超高分辨率的图像。　　常规光学显微镜的分辨率由光衍射的基本物理原理不限于光的大约一半的波长：如果两个对象之间的距离小于这所谓的“衍射极限”，它们可以光学不能彼此分离 - 图片显得模糊。对于在几纳米范围内的表示，因此简单的光学显微镜是不够的。　　巨大的努力解决方案?　　出于这个原因，全世界的科学家过去已经开发了精心设计的概念，以规避衍射极限，从而提高分辨率。然而，为此所需的技术努力是相当大的，并且通常需要高度专业化的显微镜组件。特别是，近场光场的测量仍然是一个巨大的挑战，因为它们如此强大的本地化以至于不能将波发送到远处的探测器。　　但是，Julius-Maximilians-Universit?tWürzburg(JMU)和德累斯顿工业大学的物理学家已经表明，可以用更少的努力来测量这些近场。他们使用许多极小的光学纳米探针，使用生物分子传输系统在表面上滑动。　　微小的管和biomotors　　新显微技术的关键要素是微管和运动蛋白。“这两个要素是细胞内运输系统的基本组成部分，”德累斯顿工业大学主席“生物纳米工具”的Stefan Diez教授说。　　“微管是管状蛋白质复合物，长达数十毫米长，在人体细胞内形成重要的”街道系统“。运动蛋白沿着这些路线运行，将细胞内的载荷从一个地方运送到另一个地方，“研究人员解释说。　　运动蛋白提供驱动力　　跨微管运行在体内输送物质马达蛋白的概念具有从维尔茨和德累斯顿所利用物理学家 - 但以相反的顺序：“电机蛋白被固定在样品的表面上，其范围大约为忽略微管 - 可以这么说，用生物分子“跳舞”，“JMU实验物理学教授Bert Hecht教授的工作小组的博士生HeikoGro?说。　　为了跟踪微管的运动，它们提供量子点 - 几纳米小荧光粒子，用作光学探针。但是如何通过表面上携带的量子点提高显微分辨率?　　粒度决定了分辨率　　在一次测试中，物理学家研究了一个狭窄的狭缝宽度小于250纳米的薄金层。这些插槽用蓝色激光从下面照亮。“穿过这些狭窄缝隙的光线局限于缝隙宽度，因此非常适合演示高分辨率光学显微镜，”Gross说。　　在测量过程中，“微管群”同时在金层表面的不同方向上滑动。使用摄像头，每个运输的量子点的位置可以在确定的时间间隔内精确确定。　　如果一个量子点现在穿过色谱柱的光学近场，它可以更强烈地照亮，也就是说，作为一个光学传感器。这里的诀窍是：由于量子点的直径只有几纳米，因此可以非常精确地确定槽内的光分布，从而避开衍射极限。　　通过同时使用许多量子点和运动蛋白，物理学家可以使用他们的方法在短时间内扫描大面积。“通过这种方式，我们可以在简单的光学显微镜上测量分辨率小于5纳米的大面积区域的局部光场，”Gro?说。为了比较：普通光学显微镜具有约500纳米的最大分辨率。　　准确度高十倍　　新型显微镜技术的另一个优点是微管由于其长度和强度在发动机涂覆的样品表面上非常直接且可预测地移动。“这使得有可能比以前建立的高分辨率显微镜方法更准确地确定量子点的位置十倍，”Dr. med博士解释说。Diez研究小组的前博士后研究员Jens Ehrig，以及德累斯顿工业大学服务设施“分子成像与操作”的现任负责人。而且，以这种方式可以排除由于近场耦合引起的伪影引起的干扰。由于运输系统仅包含少量分子，因此其对近场的影响可以忽略不计。　　研究人员希望利用他们的想法在表面显微镜领域建立一项新技术。他们在任何情况下，坚信“特别是在纳米结构表面的光学检测，这种显微镜可以发挥自己的长处。”在接下来的步骤，他们希望现在使用这种分子运输系统的基础研究，量子点制造的光学近场和专门链接他们的研究互动。