工信部近日批准发布《V型球阀》等183项行业标准,测汞仪、高效液相等仪器分析标准位列其中。《用于混凝土中的烧结烟气脱硫灰》等56项行业标准计划批准公示,又涉及滴定法、分光光度法等10项仪器分析方法。 工信部近日批准发布《V型球阀》等183项行业标准,测汞仪、高效液相等仪器分析标准位列其中。申请立项的《用于混凝土中的烧结烟气脱硫灰》等56项行业标准计划批准公示,又涉及滴定法、分光光度法等10项仪器分析方法。通知如下: 工业和信息化部批准《V型球阀》等183项行业标准(标准编号、名称、主要内容及实施日期见附件1),其中机械行业标准95项、制药装备行业标准5项、汽车行业标准11项、航空行业标准7项、船舶行业标准4项、化工行业标准8项、石化行业标准15项、冶金行业标准3项、黄金行业标准7项、轻工行业标准20项、包装行业标准1项、电子行业标准7项;批准《TD-LTE数字蜂窝移动通信网终端设备技术要求(第一阶段)》等3项通信行业标准修改单(见附件2),现予公布。行业标准修改单自发布之日起实施。 根据标准化工作的总体安排,现将申请立项的《用于混凝土中的烧结烟气脱硫灰》等56项行业标准计划项目予以公示(见附件1),截止日期为2018年9月27日。如对拟立项标准项目有不同意见,请在公示期间填写《标准立项反馈意见表》(见附件2)并反馈至工信部科技司,电子邮件发送至KJBZ@miit.gov.cn(邮件主题注明:标准立项公示反馈)。
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2018.09.12
高效液相色谱作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确方式操作的话,就容易导致一些棘手的小问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。作为菜鸟的你,面对故障的色谱仪,还hold住吗? 【高效液相色谱仪系统】液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 常见问题及解决方法 一、柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高, 1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。 2、流速设定不正确:可重新设定正确流量。 3、流动相配比不正确:不同配比的流动相其黏度系数不相同,较高黏度的流动相相应的系统压力也大,如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。4、系统压力零点漂移:调节压力传感器的零点。 2压力过低 1、一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。拆下柱子加适当力拧紧或衬四氟薄膜。 2、泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 3、无流动相流出:检查储液瓶中有无流动相,沉子是否浸在流动相中,泵是否运行。 4、参比阀未关闭:将流速降低后关闭参比阀。一般降至0.1~0.2mL/min后关闭参比阀。 基线问题 1基线漂移基线漂移是色谱工作者普遍遇到的问题,在实际工作中,我们经常能遇到基线漂移的情况,特别是在梯度洗脱的时候,基线漂移是常有的事。一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要30min的平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原因: 1、柱温波动 控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。 2、(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器。 3、流通池被污染或有气体 用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用盐酸)。 4、紫外灯能量不足 更换新的紫外灯 5、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。 检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。 2基线噪音 对于紫外检测器, 氘灯光源打开后要预热30 min以上, 基线才能稳定。噪声是指与被测物无关的检测器输出信号的随机扰动变化, 分短期噪声和长期噪声两种。 氘灯用的过久, 接近寿命期时( 氘灯的寿命约1 000 h) , 会使基线噪音明显增加, 应及时更换氘灯。除光源外, 流路中的气泡也会产生噪音。对于判断基线噪声增大是由于光源灯的老化还是来自流路中的气泡的问题, 可将泵关上, 继续走基线, 如果噪声立即停止, 基线呈一条直线, 说明基线噪声来自流动相中的气泡, 应设法排气; 若停泵后仍有噪音出现, 应考虑是灯的问题。 基线噪音(规则的) 产生基线噪音的原因有:在流动相、检测器或泵中有空气;漏液;流动相混合不完全;温度影响(柱温过高,检测器未加热);在同一条线上有其他电子设备;泵振动。 了避免基线噪音,在正式进样之前,需要对流动相脱气;冲洗系统以除去检测器或泵中的空气;检查管路接头是否松动;泵是否漏液;是否有盐析出和不正常的噪音,如有必要,更换泵密封;用手摇动使溶剂混合均匀或使用低粘度的溶剂减少差异或加上热交换器;有其他电子设备时断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正;泵振动时在系统中加入脉冲阻尼器。 基线噪音(不规则的) (1) 漏液:检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封,检查流通池是否漏液。 (2) 流动相污染、变质或由低质溶剂配成:检查流动相的组成。 (3) 流动相各溶剂不相溶:选择互溶的流动相。 (4) 检测器/记录仪电子元件的问题:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。 (5) 系统内有气泡:用强极性溶液清洗系统;检测器内有气泡,清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器。 (6) 流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音) :用硝酸清洗流通池; (7) 检测器灯能量时不足更换灯; (8) 色谱柱填料流失或阻塞:更换色谱柱。 (9) 流动相混合不均匀或混合器工作不正常:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,不建议使用泵的混合装置。 保留时间 保留时间的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是由于不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解) ,色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因和解决方法如下: 1色谱柱平衡 如果观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已经平衡。在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。 2固定相稳定性 固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的pH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好,水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。 3色谱柱污染 保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质,如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加,可以通过使用固相提取( SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响,避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解, DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。 4流动相组成 流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等,应防止流动相由于蒸发、反应等等原因造成的变化。 保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性。 峰型异常问题 峰型问题是液相的主要问题,在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。 1.色谱图中未出峰 系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。 2.一个峰或几个峰是负峰 流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。 3.所有峰均为负峰 信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。 4.所有峰均为宽峰 系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。 5.所出峰比预想的小 样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。 6.出现双峰或肩峰 进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。 7.前伸峰 进样量或样品浓度高,溶解样品的溶剂较流动相极性强;保护柱或色谱柱污染或失效。 ①柱温低:升高柱温;②样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂;③样品过载:降低样品含量;④色谱柱损坏:更换柱子。 8.拖尾峰 柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值;柱内烧结不锈钢失效,更换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连接点降至最低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降,更换柱子;采用保护柱,对柱子进行再生。 9.出现平头峰 检测器设置不正确;进样体积太大或样品浓度太高。 10.出现鬼峰 进样阀残余峰,可能为上次样品的残余。在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统;样品中存在未知物,改进样品的预处理;流动相污染,更换新流动相,尽可能现配现用,隔夜的流动相再次使用时要过滤;尽可能使用HPLC级试剂;流路中有小的气泡,打开Purge阀,加大流速排除。 11.峰分叉 ①保护柱或分析柱污染:取下保护柱再进行分析,如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞,拆下来清洗。如果问题仍然存在,可能是柱子被强保留物质污染,运用适当的再生措施。如果问题仍然存在,入口可能被阻塞,更换筛板或更换色谱柱。②样品溶剂不溶于流动相改变样品溶剂,如果可能采取流动相作为样品溶剂。 12.峰变形 样品过载,减少样品载量。 13.早出的峰变形 样品溶剂选择不恰当 ①减少进样体积 ②运用低极性样品溶剂 14.早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 柱外效应 ①调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) ②使用小体积的流通池 15.酸性或碱性化合物的峰拖尾 缓冲不合适①使用浓度50~100 mM的缓冲液②使用Pka等于流动相pH值的缓冲液 16.额外的峰 (1)样品中有其他组分:正常现象; (2)前一次进样的洗脱峰:①增加运行时间或梯度斜率②提高流速; (3)空位或鬼峰:①检查流动相是否纯净 ②使用流动相作为样品溶剂 ③减少进样体积。
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2018.09.12
首先,什么是防爆柜? 它是可以安全的储存天那水,抹机水,洗板水,白电油,酒精,油漆,放置汽油,还有各种各样危险化学用品的专用设备,又叫做化学品柜,防火柜、安全柜、易燃可燃液体储存柜,油桶柜,危险化学品专用柜等。 防爆柜作用 ? 使用防爆柜存储危险化学品可以有效防止化学品外溢,预防火灾事故发生; ? 各种危险品的有效管理,不同颜色的安全柜功能不一样,可存放的化学品也不同,分门别类存储,一目了然,便于管理; ? 安全使用防爆柜既可以保护工作环境安全卫生,又可以保障企业员工的生命、财产安全。 防爆柜的分类 为了有条理地分开各类危险液体,防爆柜又细分为各种不同的颜色和类别: 对于有些实验员根本搞不懂安全柜是什么?更分不清安全柜的类型有哪些?你是不是也是其中的一员呢? 为了让大家避免产生这样的尴尬,再来详细说下“化学品安全柜”的分类情况,综合各行业的使用习惯以及相关行业标准,主要分为以下几类,见下图: 按类别 按颜色: 黄色代表可燃液体,红色代表易燃液体,蓝色代表腐蚀性液体,绿色代表和杀虫剂。 化学品安全柜应如何选择? 化学品安全柜选择可以从储存容器、贮存容量、安全柜使用环境、化学属性以及特殊化学品的管理五个方面考虑。 1.储存容器 依据储存容器的类型及其容积的适配性,确认您所储存的化学品安全柜是否如下:安全罐、55加仑以下的油桶、容积较小的涂料罐、4升的瓶子,喷雾剂瓶、或更小的瓶子。各类储存容器须保持密闭。 2.贮存容量 确定所需要的安全柜的容量,请根据您计划储存的化学品容器的容积,选择符合您需求的特定容量的安全柜,越大贮存容量的安全柜能够提供更大的储存空间。安全柜常规存储容量覆盖11类,分为4加仑、12加仑、22加仑、30加仑、45加仑、54加仑,55加仑、60加仑、90加仑、110加仑、115加仑,您可根据存放空间及存储量选配适合的款型。 3.使用环境 确认安全柜的使用环境,确保安全柜在室内水平界面使用,所处环境远离火源、干燥通风。依据需要选择落地式或台式安全柜、或实验室通风柜配套使用的安全储存柜(如10加仑安全柜)。另可根据柜体内泄漏预防需要,配置适合的PVC托盘。 4.化学属性 确认计划储存的化学品属性,运用安全储存的颜色管理与标签管理,帮助您识别、管理、区分各种危险化学品。依据计划储存的化学物质的化学品安全数据表(MSDS)确定其化学特性及存放要求,选择在颜色及标签管理体系下对应类别的安全柜,对化学品进行分类分级管理,并避免化学品储存不兼容导致的火灾、毒气反应及爆炸等危险。 5.特殊化学品的管理 对于检验检测、工矿企业、冶金化工等行业涉及的有毒危险化学品或试剂,需要使用专用的有毒物品安全柜存储,实现严格、安全的管控,确保有毒危险化学品的使用安全。 防爆柜安全维护 ? 排气 防爆安全柜配备了含内置消焰器(带塞子)的双排气口,通常位于柜子两侧,一侧高一侧低。根据相关安全规范,如果不排气,排气口应用塞子密封;如果安全柜出于任何原因需要排气,都应该按照相关安全标准进行设置,且不得影响防爆安全柜的性能。 ? 接地 钢制安全柜带有一个内置接地片,一般位于底部右侧。对于易燃物的安全储存,出于安全考虑,有必要尽可能接地。如果分配和收集过程在安全柜内进行,例如从圆桶中泵出或通过漏斗向圆桶中灌注废液,则安全柜应接地,并且应采用容器直接的正确接合技术,这一点至关重要。 在使用防爆柜时还需要注意以下安全事项: 1、放置防爆安全柜的地面应平整。 2、 若有多个防爆安全柜放置在一起,每个柜子之间的间距不应小于15厘米。 3、 防爆安全柜放置的场所应远离火源或其他发热散热的仪器设备,也应当远离飞溅的化学液体或矿渣。 4、柜体左侧外墙的下角处有一静电导地接线柱,待柜子放置妥当后,应连接上静电接地导线,以便及时导走柜体所积聚的静电。 5、柜体层板上所放置的物品不要超过层板的承重极限。层板若有多层,在放置物品时,应当将较大或较重的物品放在下面的层板上,将较小或较轻的物品放在上面的层板。 6、若防爆安全柜放置在密闭的狭小空间,或者柜子放置的场所对易燃液体的挥发有严格的限制,那么就应当在柜体的通风口连接上抽风系统,以排除因挥发而在柜体内积聚的易燃液体。 7、在晚上或黑暗光线不足的条件下,若需要在柜体内放置物品或进行其他操作,应打开周围的电灯,或携带防爆手电筒进行操作。 8、严禁在柜体附近点燃蜡烛、酒精灯或使用打火机等任何可能引起燃烧爆炸的操作行为。 9、严禁在柜子存放的场所吸烟、乱扔烟火或丢弃其他正在燃烧的物体。 10、门开启后要注意关闭锁定,严禁柜门长时间敞开,以避免火源进入柜体。 11、平时注意保护好柜体上安装的任何门锁,避免门锁被撞击或其他损伤。 12、平时注意保护好柜体、防止碰撞、刮擦或腐蚀性化学液体对柜体的喷溅,以免碰伤碰坏柜体或破坏柜体上的涂层。 13、严禁将强腐蚀性化学品放在防爆安全柜内。强腐蚀性化学品不得与易燃可燃化学品放置在同一柜体内,应当购买专门的强腐蚀性化学品柜分类存放。 14、柜体上安装的任何锁定安置,都要求安排专人负责管理,严禁非管理人员胡乱开启。 15、建议钥匙的管理人员预先多配一套钥匙,以备钥匙损坏或意外丢失使用。
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2018.09.12
ICP原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。作为样品前处理系统即离子激发源,通常接MS或OES联用。 ICP要求以气体、蒸气、细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进样。样品导入包括(气动雾化标准进样系统或超声雾化法、氢化物发生、电热气化、固体粉末进样)。 本文主要介绍雾化器选择需要考虑的因素: PFA雾化器和普通材质雾化器选择,耐HF材质一般由聚四氟乙烯、全氟树脂、陶瓷氧化铝、聚酰胺等材料制成,主要用于地质、土壤、半导体、合金等含硅化物样品的检测。另外,普通雾化器由玻璃或石英制成,主要用于环境水质、简单金属、及非HF处理样品检测。 总溶解固体量TD:是雾化器zui基本的指标,界限值都在5 10 20 25 30 40%(W/v),其中30 40 的都是V型或平行雾化器。 悬浮微粒大小:如测试的样品是悬浮液(如土壤、废弃固体、PVC、塑料、生化样品等的消解液)则一定要用能过通过大微粒的雾化器,否则直接导致其损坏,普通玻璃同心雾化器的一般都可以通过75um的;而V型和平行通道结构的雾化器具有能够通过大微粒的能力。 测试样品的种类和被测成分含量高低:ICP上用的微量雾化器,适合于含量较高浓度分析和ICP-MS分析。 美国Savillex作为Agilent的7x00和8800系列ICP-MS的出厂标准配件供货商,还与其联合开发一套PFA配件,其中C700d可同时适用与ICP-OES和ICP-MS。具体选型见下表:
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2018.09.11
1.污水检测 污水通常指受一定污染的、来自生活和生产的废弃水。污水主要有生活污水,工业废水和初期雨水。污水的主要污染物有病原体污染物,耗氧污染物,植物营养物,有毒污染物等.主要检测标准的依据是:污水综合排放标准GB 8978-1996。 2.地下水检测 是贮存于包气带以下地层空隙,包括岩石孔隙、裂隙和溶洞之中的水。地下水是水资源的重要组成部分,由于水量稳定,水质好,是农业灌溉、工矿和城市的重要水源之一,但在一定条件下,地下水的变化也会引起沼泽化、盐渍化、滑坡、地面沉降等不利自然现象。 3.地表水检测 是指存在于地壳表面,暴露于大气的水,是河流、冰川、湖泊、沼泽四种水体的总称,亦称:“陆地水”。它是人类生活用水的重要来源之一,也是各国水资源的主要组成部分。地表水环境质量标准(GB3838-2002)。 4.渔业水检测 渔业水水质检测标准主要是依据渔业水质标准(GB11607-1989)。 5.农田灌溉水检测 农田灌溉水质标准: 按照灌溉水的用途,农业灌溉水水质要求分二类: 一类是指工业废水或城市污水作为农业用水的主要水源,并长期利用的灌区。 灌溉量: 水田800方/亩年,旱田300方/亩年。 二类是指工业废水或城市污水作为农业用水的补充水源,而实行清污混灌沦灌的灌区,其用量不超过一类的一半。 GB5084-2005代替GB5084-92国家环境保护局2005-07-21批准2006-11-01实施。 6.实验用水检测 实验用水检测标准的依据是: GB/T6682-2008。 7.海水检测 海水是流动性用之不竭的。海水是名符其实的液体矿藏,平均每立方公里的海水中有3570万吨的矿物质,目前世界上已知的100多种元素中,80%可以在海水中找到。海水还是陆地上淡水的来源和气候的调节器,世界海洋每年蒸发的淡水有450万立方公里,其中90%通过降雨返回海洋,10%变为雨雪落在大地上,然后顺河流又返回海洋。海水淡化技术正在发展成为产业。 有人预料,随着生态环境的恶化,人类解决水荒的最后途径很可能是对海水的淡化。 海水检测标准主要是:GB17378.4-2007。 8.游泳池用水检测 游泳池用水水质检测标准依据是:CJ224-2007。 9.中水检测 中水是指污水经适当处理后,达到一定的水质指标,满足某种使用要求,可以进行有益使用的水。和海水淡化、跨流域调水相比,再生水具有明显的优势。从经济的角度看,再生水的成本最低,从环保的角度看,污水再生利用有助于改善生态环境,实现水生态的良性循环。主要检测标准依据:城市杂用水水质标准GB/T18920-2002,景观环境用水的再生水水质检测标准依据GB/T18921-2002。 10.生态景观用水检测 生态景观用水意思就是用于生态景观并符合生态景观用水的水。生态景观用水一般要求清澈、无臭味、无污染。生态景观用水可以是来自大自然的符合生态景观用水的水资源,也可以是通过现代科技及设施处理的符合生态景观用水的水资源,还可以是应用于现代景观中的通过现代生物技术等使保持生态标准的水资源。 水质检测标准依据:GB/T 18921-2002。 11.锅炉水检测 锅炉水质检测主要标准依据是: 工业锅炉水质GB 1579-2006。 12.工业用水检测 工业用水指工业生产中直接和间接使用的水量,利用其水量、水质和水温3个方面。 主要用途是: ①原料用水,直接作为原料或作为原料一部分而使用的水; ②产品处理用水;③锅炉用水;④冷却用水等。 其中冷却用水在工业用水中一般占60~70%左右。工业用水量虽较大,但实际消耗量并不多,一般耗水量约为其总用水量的0.5~10%,即有90%以上的水量使用后经适当处理仍可以重复利用。 水质检测标准依据:GB/T19923-2005。
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2018.09.11
显微镜的光学性能由下列八个基本光学参数(或参量)来决定: (一)数值孔径 数值孔径又叫镜口率。它是指所观察的物体与镜头间介质的折射率n与物镜镜口角α一半的正弦值的乘积。用N.A或A.来表示。即: N.A.=nsin(α/2) 所谓镜口角是指被观察点射入物镜前透镜的边缘光线之间的夹角。 即图10-1-2中的角α。 数值孔径是物镜与聚光镜的重要参数,与显微镜的其它各个光学参数都有密切关系。一般希望它越大越好。从公式中可知:提高数值孔径有两种方法,一是增大镜口角,二是增大物镜与标本之间的折射率。 采取前一种方法时,可以让标本与物体尽量靠近。但无论怎样靠近,α总是小于180°。这样,sin(α/2)也小于1。而空气的折射率n=1。因此,干燥系物镜的数值孔径nsin(α/2)总是小于1,一般在0.04~0.95之间。 采取后一种方法时,可在物镜与标本之间加入折射率较大的介质。如香柏油的折射率n=1.515,使用香柏油为介质时,可使数值孔径达到1.2以上。这就是为什么在有些情况下要使用油镜的原因。目前油镜所能达到的最大数值孔径为1.4。 (二)分辨率 分辨率又叫鉴别率或分辨本领。所谓分辨率是指显微镜分辨被检物体细微结构的能力。它与分辨距离成反比。分辨距离是指能被分辨开的两物点间的最小距离。分辨距离越小,显微镜的分辨率越高。如果两物点间的距离小于分辨距离,就会把两点误看成一点,无法看清其结构。显微镜的分辨率是由物镜决定的。目镜只起放大作用,不能增加显微镜的分辨率。 在普通中心照明的情况下,物镜的分辨距离d由下式决定。 d=(λ/2)N.A. 式中:d表示分辨距离, 单位是微米,λ表示照明光线的波长,单位也是微米。 在可见光中,亮度最大而且对人眼最敏感的波长为0.55μm,物镜最大的N. A.为1.4。代入上式可得d近似为0.2μm。即,使用普通光学显微镜,在中心照明的情况下,分辨距离的极限为0.2μm。也就是说,小于0.2μm的两物体,普通光学显微镜无法区分。 使用紫外线,可以减小照明光线的波长,能使分辨距离达到0.1μm。但因紫外线不能为人眼所见。只能拍成照片后再观察。 电子流的波长只有0.00387nm。利用“电子透镜”或磁透镜来控制电子流,所制成的电子显微镜的分辨距离达零点几nm。可以用它去观察原子的结构。 (三)放大率 显微镜的放大率等于物镜的放大率和目镜的放大率的乘积。从原理上讲,放大率可以做的非常大。但是,如果标本的细节不能被物镜分辨开来,放大的再大,也毫无意义。理论上可以推导出来,显微镜最合适的放大率(称为有效放大率,用M有效表示)是在物镜的数值孔径的500~1000倍之间。即 500N.A.≤M有效≤1000N.A. 在有效放大率范围内,眼睛可以长时间观察而不易疲劳。如果放大率低于500 N.A.,观察起来就很吃力。如果高于1000N.A.,则会使像质变坏,甚至造成不真实的像。因此,超过1000N.A.的放大率称为无效放大率。 (四)工作距离 工作距离是指显微镜调焦后,在使用标准盖玻片和标准机械筒长的情况下,物镜的下表面至盖玻片上表面之间的距离。物镜的放大率越高,工作距离越短。一般10倍以下的低倍物镜,工作距离为5~7mm,而100倍的油镜,其工作距离只有0.19mm左右。 (五)焦点深度 当显微镜调焦于标本中某一平面后,不仅这一物平面可以看清楚,而且和它相连的上下两个物平面也能同时看清楚。这上下两个物平面之间的距离叫做焦点深度,简称焦深。 显微镜的焦深是很小的,而且数值孔径越大、总放大率越大,焦深越小。例如,使用N.A.为1.25/100倍的油镜、12.5倍的目镜观察时,焦深只有0.27μm。这就是说,调焦后一次只看清楚0.27μm厚的一个薄层。而普通标本一般都有几个微米厚。要想看完整个标本,需要使用显微镜的微调机构,自上而下分层观察。 (六)视场 视场又叫视野。是指显微镜一次能够看到的被检物体的范围。通常我们希望视场尽可能大些。显微镜的视场由物镜的视场和目镜的视场共同决定的。普通物镜的视场小于20mm,大的可达40mm以上。普通10倍目镜的视场为14mm,大的可达24mm以上。物镜与目镜一旦设计好后,其视场便固定了。因一般显微镜的视场较小,不可能在一个视场内看到整个标本,只能看到标本上极小的一个小圆块。而且视场的大小与显微镜的总放大率成反比。总放大率越大,视场越小。解决的办法是利用移动器,使标本的各部分依次进入视场,轮流观察。 (七)镜像亮度 镜像亮度是指显微镜中所看到的物像的亮暗程度。为了便于观察,我们希望所成的像亮一些。在外部光线不变的情况下,镜像亮度与数值孔径的平方成正比,而与总放大率的平方成反比。要想使镜像亮度大些,应使用大数值孔径的物镜,配以低放大率的目镜。例如,在物镜相同的情况下,使用5倍的目镜与使用10倍的目镜相比,其镜像亮度要大4倍。 使用电光源的显微镜,其镜像亮度可以通过调节照明灯的亮度来控制。 (八)清晰度 显微镜成像的清晰度取决于其光学系统,尤其是物镜的光学性能。它与显微镜的设计、制造、使用和保管都有关系。是一个很重要而又很复杂的问题。从使用和保管的角度来说,影响清晰度的主要原因有:所使用的盖玻片的厚度不合格、调焦没有调到理想位置、总放大率用得过大、油镜的镜头没有擦干净、镜片生霉等。 上述八个参数之间是互相联系、互相制约的。例如,使用数值孔径大的物镜,其分辨率、放大率、镜像亮度都大,对观察有利。但它的工作距离短、焦点深度和视场小,使用起来不太方便。在使用中应根据具体使用情况,照顾重点,兼顾其他。使用显微镜的根本目的是要看清楚样本的细节,否则,就失去了使用显微镜的意义。从这个前提条件看来,分辨率应摆在首位,放大率摆在第二位。其余各参数应列入从属地位。因为前两个参数是决定被检物体能否看得见的问题。其余各参数只是决定使用方便不方便或观察效果好不好的问题。因此,使用时,应在保证主要参数满足要求的前提下,适当兼顾其余各参数。
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2018.09.11
气体检测仪,大家都知道是用来检测某种气体的一种仪器。常见的气体检测仪有臭氧检测仪、四合一气体检测仪、VOC检测仪等。在大家购买到气体检测仪时,商家基本都会指导你如何调整气体检测仪,而且还会提醒你气体检测仪需要定期标定,但是很多客户就会特别不理解,购买时已经调整好了,后期气体检测仪为什么还需要定期标定? 1、仪器的准确性是当检测环境中有毒有害气体或者可燃气体浓度达到预设报警限度时而发出警报的重要前提,正确而及时的报警则是保证人员安全和生产安全的保证。 2、检测仪准确度主要取决于传感器,电化学传感器和催化燃烧传感器会在使用过程中受到环境中某些物质的影响而逐渐的发生变化甚至中毒失效。所以气体检测仪定期标定是完全有必要的。 3、目前来说,所有的气体检测仪还没有摆脱相对测量的方法,正因为如此,仪器才需要及时的维护和校正,只有经过厂家的的要求正确的校正,仪器检测出来的结果的准确性才能得到保证。 4、为保证仪器检测结果误差不超过正常范围,经常校正也是有必要的。就像我们的手表一样,我们也会经常和标准时间去校正,才能保证手表显示时间的准确性。而对于检测结果涉及到人员生命安全的气体检测仪,准确性就更加重要了。 不管仪器有没有使用,或者仪器好不好用,最好将仪器定期进行标定,以达到仪器检测结果误差做到最小,精确度做到最高的目的。因此建议在各类仪器在使用之前,对仪器用标气进行响应检测,以保证仪器真正起到保护的作用。
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2018.09.10
自l974年首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来,此技术就一直受到环境科学与分析化学界的重视。经过几代技术人员的深入开发和不断完善。迄今为止,它仍然是高灵敏度的分析方法之一。 产生背景 适用范围 工作原理 采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。可以简单的成为动态顶空萃取-吸附捕集热解吸。 影响吹扫捕集结果的原因 一是吹扫-捕集进样器本身二是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等,故这些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加入法进行定量,以减少操作条件波动对结果的影响。 为使测定结果准确,采用吹扫捕集测定时,必须注意以下因素: 其他条件对扫吹结果的影响同样重要 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液),以增加萃取效率,但是在两个样品分析之间,吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次,可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 b.将样品基质中所有挥发性组分都进行完全的“气体提取”的方法,适合复杂基质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定zui大的影响因素,因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源:氦气、氮气纯度应大于99.995%,压力调节到30~100psi(207~1724kPa),并且连接到吹扫气体入口。 d.气体连接管:管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂应该是色谱级。样品如为液体,可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到VOA小瓶中),且在转移过程,尽量使泡沫zui少。如检测水样,吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器,同时用高纯水进行空白分析,证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样穿插分析时,每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。 zui后小析姐送上关于吹扫捕集技术与其它新样品前处理方法的比较表,希望对你在前处理技术方法选择上有所帮助。
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2018.09.10
环境空气中的挥发性有机物(Volatile organiccompounds,简称VOCs),在大气环境当中是主要的污染物,这类的化合物不仅存在一定的毒性,而且还容易致癌,并且还会产生光化学烟雾。在实际空气当中,VOCs的成分相对而言比较复杂,不管是室内还是室外的空气质量都有着极大的影响,在实际生活中人们吸入气体也会影响身体健康的状况。随着社会的不断高速发展,人们针对VOCs所产生的负面影响也越来越显得重视,就目前而言其也同时成为了国内外重点的研究对象。 VOCs所体现出来的主要成分有烃类和氧烃以及含卤烃类等,这些成分普遍存在室内和室外空气当中,并且它们之间相互融合形成一类复杂的有机污染物。综合实际情况,我们可以发现其产生的主要原因,是由于当前社会中使用的各种化工原料,而且还有烟草或者树木在燃烧的过程中没有达到完全燃烧的条件也会产生这些成分;还有在公路上行驶的汽车所排放出来的尾气,以及自然界中生长的植物也会自动排放而产生VOCs。随着现代社会不断的高速发展,人们对于建筑的设计也是不断的推陈出新,建筑物的结构也发生了翻天覆地的变化,因此在实践中也使得新型的建材以及保温材料和室内装潢材料,在当今建筑中得到了前所未有的运用。与此同时,还有各种的化妆品以及清香、除臭剂等诸多品种的洗涤剂,在现代社会家庭中广泛的得到应用,在这些物品当中有些能够直接挥发出有机化合物,而有些在长期缓解过程中释放出低分子化合物,那么针对当前的环境空气都会造成很大的影响。空气当中具有的VOCs,其本身所拥有的成分相对复杂,而且在人们呼吸空气中具有毒性和刺激性以及对人体均会造成致癌危害,在人们的生活中都可能导致人们身体出现各种不舒适的反应,并且对于人的身体健康方面都会产生很大的影响。所以,我们针对VOCs所造成的污染需要作出十分必要性的检测和控制,在思想意识当中必须要重视VOCs给人们生活以及健康所来的影响,认识到控制VOCs所造成污染的必要性和重要性。目前,在我国某些地区,针对环境空气中VOCs已经开展了有效的测定工作,但始终都没有统一的建立出一套完善的测定方法。所以,针对VOCs在环境空气中的具体成分以及所拥有的含量,都需进行有力的测定,保证测定数据的精确性和真实性,在实践当中还必须要建立一套符合我国国情的测定方法,必须要尽快有效的针对环境空气中的VOCs成分和含量,做出完善有效的测定以及采取全面有力的可实施性措施。 1 国内外测定方法现状和趋势 1.1 国内外相关测定方法 目前,我国测定环境空气中VOCs 的方法有以下几种:《室内空气中对二氯苯卫生标准》(GB 18468- 2001)附录A《对二氯苯检验方法气相色谱法》,主要测定某几种VOCs 组分,该方法采用活性炭管采样,二硫化碳解吸,毛细管柱GC- FID 测定;《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》(GB 11737- 1989),该方法采用活性炭管采样,热解吸或二硫化碳萃取,GC- FID法;《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB 50325- 2010)附录G《室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定》也采用Tenax 吸附管采样,热解吸,GC- FID 法。另外,《空气和废气监测分析方法》(第四版) 给出了测定环境空气中VOCs 的两个方法,一个为《固体吸附热脱附气相色谱-质谱法》,该方法参照美国EPA 方法TO- 17,另一个为《用采样罐采样气相色谱-质谱法》,该方法参照美国EPA 方法TO- 15。 1.2 环境空气中VOCs 的样品采集 首先,空气当中的VOCs采集方式。笔者综合分析认为针对VOCs的采集方式可以分成三种:其一,直接采集;其二,有动力采集;其三,被动采样。 在实践当中所采用的直接采样方式,其主要包括三种方法:其一,聚合物袋;其二,玻璃容器;其三,不锈钢采样罐捕集法。三种方法在选取过程中,我们也需要结合实际情况,综合考虑多方面因素进行选取。例如,使用聚合物袋的方式进行采样,其主要优点是在价格方面显得便宜易得,并且在使用中显得方便。但也具有一定的缺陷,在实践中期由于渗透原因,会造成所采取的样品受到污染并会导致一定量的损失;若是使用玻璃容器进行VOCs样本采取,其中容器的体积有限,玻璃具有易碎的特点,而且在清洗当中也显得比较困难。所采集的样本气体在针筒中易吸附在内壁上,这样也极容易造成样品出现损失的情况;在实践当中经过电抛光处理之后的SUMMA不锈钢罐取样技术,将微孔过滤采样头有效的安装完成之后正常打开气罐阀门,经过十五秒至三十秒之后将阀门关闭,罐内的压力与大气压力相接近,也能够利用加压采样的模式进行,但是使用加压采样的模式进行需要使用额外的渠道提供正压。在实践中针对VOCs进行采样,若是使用定时的方式,那么首先就应当安装好流速控制阀,将罐阀打开控制流量采样。这种方式的使用,在实践当中通常都是用于非极性物的分析,所体现出来的优点是在使用吸附剂的时候出现的穿透和分解以及解析,均能够进行全面有效的避免,对于样品受到渗透或者经过阳光照射所引起的化学反应,在一定程度上都能够有效的不易受到影响,这样针对样品的完整性也能够有着一定的保障作用,在实践中有着非常好的回收率。然而,所使用的采样设备在价格上却是非常的昂贵,标样的制备以及罐的清理上,不仅十分浪费时间,而且也十分浪费人力。 所谓的有动力采样,主要利用泵将空气样品通过有效的吸附液以及吸附剂等采集目标化合物。这种方法所体现出来的优点,能够在长期采样中进行有效的运用,进一步的确定出VOCs所体现出来的平均浓度。在实践中捕获空气中的VOCs,一般所用的吸附剂是固体状态,在实际中却又分成多孔聚合物类吸附剂富集采样的方法,以及有效的利用活性碳吸附溶剂洗脱方法等多种方式。 在实践当中所采用的被动采样技术,在早期的使用中主要是利用在劳动卫生和防护检测方面,目前在环境卫生以及环保检测当中才被逐渐的利用。在实践中针对空气中的VOCs,会受到其浓度低以及分析灵敏度的影响,会在整个过程中出现一定的局限性,因此导致被动采样技术,在室内空气以及个体接触量方面的评价检测尤其适合。被动采样技术可以将整个过程分成两种采样方式:其一,扩散式采样;其二是渗透式采样。但是,在实践中针对采样进行测量的时候,对其精密度以及准确度都会产生一定的影响,究其原因是因为被动采样的方式,其主要是依靠空气分子的扩散,在实际环境当中如风速以及湿度等多种分析物的相互共同的存在等,由此才导致后期检测出现误差情况。 其次,环境空气中VOCs的吸附剂。在实践中所进行的采样方式,利用直接采样的方法是比较简单方便,但在采样过程中却没有富集,适合浓度较高的气体;然而所使用后面两种方式,不管是有动力采样还是被动力采样,两者在实践中实施的时候都会涉及到吸附剂方面。所以,在实践中进行VOCs采样,不管是室内还是室外空气中进行低浓度VOCs的测定,相关工作人员所使用的更适合方式便是利用吸附采样法。 在实践当中所使用的吸附剂,主要分成两大类:其一是有机吸附剂,其二是无机吸附剂。在具体处理过程当中,对于吸附剂的要求需要其具有较大的吸附容量进行收集。在使用无机吸附剂的时候,多数无机吸附剂的表面积通常都比较大,而且使用频率也相对较高。所以,其所表现出来的吸附能力比较强且吸附量也比较大,具有非常好的热稳定性。但其对于水亲和能力也是比较强,在吸附表面上的活性点也相对过度,由此就导致吸附过程中出现脱附不完全使用情况。 1.3 环境空气中VOCs 的分析方法 空气当中VOCs的分析方法在该领域当中是热点研究之一,针对VOCs的分析方法通常有气相色谱分析法、以及高效液相色谱法等多种方法,此外,还有反射干涉光谱法以及离线超临界流体萃取- GC-MS法和脉冲放电检测器法等。然而在实践生活中所用的方法,通常都是普遍使用GC和GC-MS 法。 在实践当中有效的运用气相色谱法,其所体现出来的主要优点具有高效能,并且在选择性以及灵敏度上都具有高效的体现,而且所进行的分析速度以及在实践当中也有着非常广阔的运用范围等。GC-MS与气相色谱法两者进行有效的相互对比,前者在实践运用中不仅具有高效的分离能力,而且针对定性鉴定也有着充分的体现,并且针对尚且没有进行分离的色谱峰也具有一定的检测能力。在后期进行分析的过程中,不管是灵敏度,还是分析出来的数据,都具有很高的准确性和精确度,在实际生活中进行实践处理的时候,对于其他色谱检测其通常都能够进行省去。所以,GC-MS联用技术在衡量物质检测的过程中逐渐成为主要的有效手段。 1.4 环境空气中VOCs 的在线监测技术 GC 或GC-MS 在精确测量VOCs 方面一直发挥着重要作用,但也存在很大的局限性。近年来,人们一直致力于VOCs 在线监测方法的研究,出现了多种在线监测技术。如膜萃取气相色谱技术、激光光谱技术等。但目前开发的一些在线监测仪器由于价格较高、体积较大等缺点,大大限制了其在实际监测工作中的广泛应用。在多种VOCs 在线监测技术中,由于技术研究尚不完善,还存在很多问题和局限性。随着可调谐激光技术的迅速发展,检测原理的日趋完善,调谐激光吸收光谱技术将在VOCs 在线监测应用中日益发挥其独特作用。 2 适合国内的测定方法探讨 结合国内的实际情况,基于GC和GC-MS 是现在国内实验室zui为普及的仪器且能测定大多数VOCs,这两种实验室方法测定环境空气中VOCs具有较高可行性及推广性:一种是固体吸附/热脱附/ GC或GC-MS方法,一种是罐采样/冷冻预浓缩/ GC或GC-MS方法。 两方法在使用的过程中,主要都是通过富集空气中的低浓度VOCs,使得其能够有效的达到GC或者GC-MS能量检测的含量,进而针对目标化合物进行全面有效的测定。我们仅从理论上而言,不管是采集样品过程中的方便性或者富集效果体现,都是罐采样/冷冻浓缩方法更好。但是利用这种方法进行采样,其所使用的设备在价格上却显得比较高昂,所付出的成本较大,而且在实践处理中还需要使用液氮,针对某些有条件的地区能够使用这种方法对VOCs进行行之有效的测定工作。在测定中的主要程序详情如图1。 虽然其本身存在很多优点,但针对我国目前具体情况而言,所使用的普及度依然不是很全面,在实践运用中还存在很多的问题需要解决,在本文将不做进一步的阐述。 总之,随着当今社会不断地高速发展,科学技术也随之得到了空前的发展,本文通过对环境空气中挥发性有机物的测定方法进行研究阐述,在实践检测过程中采取科学方法,以达到科学有效地对环境空气中的VOCs进行测定。
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2018.09.10
目前,国内外关于固定污染源废气中汞的采样主要分为离线测试法(手动采样分析法)和在线测试法(在线采样分析法)。检测方法一般用冷原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法。采样法离线测试法干式吸附剂法EPAmethod30B法-国外又称活性炭管吸附管法。先用固体活性炭吸附采样,再解吸(消解或直接燃烧)进行浓度分析。吸附管由两部分组成,一段用于吸附绝大部分气态汞,二段备用用于吸附穿透的气态汞。操作方便、成本适中、精度较高,不需任何化学试剂和气体,且不产生任何化学废弃物;测量结果比30A法准确。适合气态总汞质量浓度(干气)0.1-50ug/Nm的含汞烟气。40CFRPart75AppendixK法-国外也是一种干式吸附法,同30B法的主要区别在吸附管的组成不同。其吸附管由三段组成,两段与EPAMethod30B法的作用基本相同,三段用于确定气态总汞的回收率。下图是典型干式吸附剂法采样分析系统。包括吸附管、探枪、干燥冷却装置、真空表、累计流量计、转子流量计等。采样时,将吸附管固定在探枪上,接插入烟气流中,烟气进入累计流量计前,通过冷却干燥装置将烟气中水分去除。根据转子流量计的读数调节烟气流量,而实现等速采样。采集数据(温度、压力、流量等)通过数据记录器输入计算机进行处理。滤筒采样法-国内以玻璃/石英纤维滤筒作为收集材料,通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到滤筒中。国内环保检测一般使用,该方法检测的是颗粒态汞,适用于任何烟尘浓度(尤其高浓度)下的汞检测,若烟尘浓度较低,则延长采样时间以得到足够的样品。湿式化学法美国安大略法该方法要求等速采样。烟气通过采样探头进入过滤器系统,过滤系统(保持温度120℃或与采样点同温度)将颗粒态汞捕集下来。随后进入一系列在冰浴中的冲击瓶捕集各种形态汞。可测量元素汞、氧化态汞、颗粒态汞、总汞。检测浓度范围0.05~100ug/Nm,确保采样体积在1~2.5Nm。该法测量范围大,灵敏度高。但是取样测试操作流程复杂,采样时间长;溶液有挥发性,产生后续污染;结果准确性受烟气浓度、仪器设备等影响;分析成本较高。采样系统图如下图所示。美国EPA-Method29法借鉴安大略法。同安大略法不同之处主要在于试剂瓶组的组配不同。它有2个抗冲击瓶。可测各形态汞和颗粒态汞。英国BSEN13211法借鉴安大略法。用石英纤维滤纸捕集固态颗粒汞,加两个试剂瓶收集气态二价汞和单质汞。经消解后,测得的是样品中痕量汞。无法测得单质汞和二价汞的各自含量。国内-冲击瓶采样法该方法采用高锰酸钾-硫酸溶液作为吸收液,捕集到的气态汞全部被氧化为二价汞,将离子态汞用氯化亚锡还原为原子态汞。此测量结果为气态总汞。在线测试法30A法连续在线检测法虽然安大略(OHM)法在检测烟气中的汞含量时,是一种很有效的分析方法,然而这种方法的取样时间相对比较长,并且在取样后还需要对样品进行复原和消解,检测需要时间较长,且检测过程比较复杂。汞在线连续检测技术能够完成单质汞和离子汞的实时在线连续检测。该技术的核心就是应用纯金捕集剂来捕集汞,然后再对其进行加热,再利用氩气作为载气来携带汞蒸气经过原子荧光发射器,当汞蒸气被254um波长的荧光照射后就使其释放出荧光光谱,荧光光谱的强弱与汞蒸气的含量成正比,通过检测荧光光谱的强度,并将光信号转换成电信号,此电信号经过仪器仪表的放大电路放大后经过处理后就可计算出所对应的汞的浓度。在线检测技术采样分析系统一般由采样装置、测试装置、数据采集与处理装置组成。关于在线采样,目前没有可溯源的标准气体用于系统的校准。我们可用安大略法校核在线采样分析系统。汞检测的分析方法冷原子吸收分光光度法(CVAAS)利用汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。即在一定的检测范围内,吸光度和浓度成正比。该方法可用于ppb级汞的分析。如高频塞曼效应汞分析仪RA-915M采用高频调制偏振光的塞曼原子吸收光谱,其主机(测空气试样)检出线为2ng/m3。原子荧光分光光度法(CVAFS)利用荧光谱线的波长和强度进行汞的定性定量分析。样品溶液中的汞被peng氢化钾还原成单质汞后,用低压汞灯发出波长为253.7nm的激光照射,基态汞原子被激发到高能态,当返回基态时会辐射出共振荧光,由光电倍增管测量产生的荧光强度来确定汞浓度。参考文献[1]毛慧,吴晶,冯慧颖.生活垃圾焚烧废气中汞的测定方法研究[J].现代农业科技,2017(02):166-167.[2]宋祖华,高蓓蕾,张迪生,马光军,谢馨,武中林,欧阳夏骏.基于EPA30B烟道气检测方法和塞曼原子吸收技术测定固定污染废气中的汞[J/OL].环境监测管理与技术:1-4[2018-01-12].[3]岳涛,佟莉,张晓曦,王晨龙,高佳佳,丁永华,左朋莱.固定源废气中汞的检测方法探讨[J].中国环保产业,2016(01):26-29.[4]刘杰,陈敏敏.燃煤电厂烟气中汞形态及含量的采样分析方法[J].煤气与热力,2014,34(12):11-14.
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2018.09.07
过滤的重要性 过滤可以保护色谱系统和色谱柱,延长柱子的使用寿命,改善数据的精确度。过滤可以消除由于摩擦产生颗粒而引起的压力波动和无规律的杂质引起的基线波动。可以消除由于气泡存在对检测系统的干扰。因此通常采用微孔滤膜(membrane)来过滤流动相,使用针头滤器(filter)来过滤样品。 滤膜的相关参数及常识 1.绝对孔径 绝对孔径等级是指通过在十分严格的测试条件下100% 截留下某种特定尺寸的挑战菌来区分孔径。必须指明的条件里有:测试有机体(或分子)尺寸及浓度,测试压力和检测法。 2. 空气通量 为测量空气通过滤器之一种方法。即在不同的压力、不同的孔率和不同滤器面积情况下,空气所流过的流量。 3. 气泡点 在微孔滤膜行业中,使用特定液体浸湿滤膜,并在特定温度下,所须排挤出滤膜孔中液体的最小压力之称。 4. 过滤器功效 过滤器在其特定压力下,以其过滤总量和阻碍微粒大小定义其过滤功效。一般来说,阻碍程度及压力越低时,过滤器的功效越大。 5. 滤材寿命 在特定操作条件下,过滤器的最长使用时间。它取决于许多因素,例如过滤液的性质,操作温度,过滤材质的选择等。 6. 亲/疏水性 hydrophilicity 的定义为亲水性,亲水性的滤膜通常有一层特殊化学层使得滤膜可以被水浸润; 疏水性hydro phobicity 是对水的斥力的一个参考。疏水性滤膜很少完全不吸水。在观察上可目视小水液滴停留在滤膜的表面而不会被表面吸附而扩散成水面。疏水性的大小取决于滤材的孔径和滤膜原料的特性。 7. 流率和流量 流率是在特定温度及压力下单位时间内过滤液通过滤膜的总量。流率与滤膜表面性质有密切关系。流率和流量是滤材和设计性能的二个重要参数。这种性能取决于以下几个方面: (1)粘度:粘度决定了液体流动的难易。液体的粘度越高(在一定的温度和压力条件下)流率越低。而要达到相同流率时所需的压力越高。 (2)压力差:过滤中进口与出口的压力差,当滤器的满负荷时,过滤压力差增大。 (3)孔率:是指滤膜上所有孔的体积占全部滤膜体积的比例。通常滤膜有50-90% 孔面积,流率与膜的孔率有直接的关系。 因此选择滤膜要考虑以下几个因素 1.滤膜的材质(化学兼容性): 选择滤膜时,首先要考虑化学相容性。滤器是否耐酸、碱、有机溶剂等。具体参见如下滤膜化学相容性表。 滤膜化学品名聚偏氟乙烯聚四氟乙烯尼龙聚醚砜 滤膜化学品名混合纤维素酯 醇类戊醇rrrr酸类醋酸(25%)r苯甲醇100%rrrr盐酸(1%)r丁醇rrrr磷酸(20%)lr乙醇rrrrhfr异丙醇rrrr硫酸(1%)r甲醇rrlrr冰醋酸lr醇类yi醚lrrrr硝酸(1%)r异丙醚rr——丙酸(10%)r二恶烷rrr—丙酸(>30%)nr四氢funanlrlrrnr铬酸(浓)nr芳烃苯nrlrlrlr碱类氢氧化铵(6n)r甲苯nrlrnrlr氢氧化钾(6n)nr二甲苯nrlrlrlr氢氧化钠(6n)nr乙二醇类亚乙基二醇rrrr酯类醋酸乙酯nr甘油rrrr醋酸丁酯nr丙二醇rrrr醚类yi醚r卤烃四氯化碳lrlrlrlr二氧六环nr三氯甲烷lrlrlrnr四氢funannr二氯化乙烯lrlrlrnr二口恶烷nr氟利昂tflrrrr烃类苯r氟利昂tmclrlrlrnr甲苯r二氯甲烷lrlrlrnr二甲苯r全氯乙烯lrlr—lr己烷r三氯乙烯lrnrlrlr戊烷r酸冰醋酸rrnrr石油醚r盐酸(浓)rrnrlr卤代烃四氯化碳r盐酸6nrrnr—lv仿r硝酸(浓)rrnrnr三氯乙烯lr硝酸6nrrnr—二氯乙烯lr磷酸(浓)rrnr—氯甲烷nr硫酸(浓)rrnrnr氟利昂tfnr脂类醋酸戊酯rrlr—氟利昂tmcnr醋酸丁酯rrlr—醇类甘油r醋酸纤酯rr—r苯甲醇(4%)r醋酸乙酯lrrlrlr正丁醇r醋酸甲酯rrlrnr异丁醇r醋酸异丙酯rr—r戊醇lr碱氢氧化铵3nnrrrr乙醇(40%)lr氢氧化铵6nnrrrr乙醇nr氢氧化钾3nnrrrr正丙醇lr氢氧化钠3nnrrrr异丙醇lr氢氧化钠6nnrrrr甲醇nr油类棉籽油rrr—酮类丙酮nr润滑油rrrnr丁酮nr花生油rrr—环己酮nr芝麻油rrrnr甲基丙酮nr酮丙酮nrrrnr其他甲醛(37%)lr环己酮lrr—nr聚乙二醇lr甲基yi基酮nrrlr—二甲基甲酰胺甲基异丁基酮lrrlrnr二甲基亚砜nr其他丙胺lrrlrnr吡啶nr二甲基甲酰胺nrrrnr苯酚nr甲醛37%rrrr动植物油r甲醛4%rlrrr光刻胶(+,-)nr汽油lrlrlrr己烷(无水)rlr—lr煤油rr—r苯酚rrrnr吡啶lrrlrnr松节油lrr—r水rrrr乙腈lrrlrr硫酸镍溶液rrr 注: (1) r(resistant)表示能耐受此化学试剂 (2) lr(limited resistance)表示能有限耐受此化学试剂 (3) nr(not resistant)表示不能耐受此化学试剂 2.滤膜的孔径 对于使用3um或更大粒径填料的色谱柱系统,可采用0.45um的针头滤器或滤膜;对于使小于3um填料的色谱系统,或涉及微生物生长的色谱系统,推荐使用0.2um的滤膜。对于难处理的混浊溶液,可以使用1-5um的滤膜进行预过滤,然后再用相应的滤膜进行续滤。 3.样品的特性 (1)亲水性样品:选用亲水膜片。对水有亲和力,适合过滤水为基质的溶液。 可用的滤膜有:混合纤维素膜,聚醚砜(pesm),nylonm等。 (2)强腐蚀性有机溶剂:一般采用疏水性膜。如ptfem,聚丙烯(ppm)等材质的滤膜 (3)蛋白溶液:选择低蛋白吸附的滤膜,如pvdf滤膜。 (4)离子色谱:通常认为pes滤膜比较适合低无机离子的溶液的过滤。 4.选择针头滤器时 除了考虑上述因素外,还要考虑样品的体积(即选择什么规格的针头式滤器):通常样品量小于2ml时,选用4mm直径的微型虑头。样品量在2-10ml之间,选用13mm直径的虑头,当样品量大于10ml时,选用25mm直径的虑头。 几种常用滤膜的特性 1. 尼龙膜(nylon) 特点: 耐温性能良好,可耐121℃饱和蒸汽热压消毒30min,最高工作温度60℃,化学稳定良好,能耐受稀酸、稀碱、醇类、酯类、油类、碳氢化合物、卤代烃及有机氧化物等多种有机和无机化合物。 用途:电子、微电子、半导体工业水过滤、组织培养基过滤。药液过滤、饮料过滤、高纯化学制品过滤。 水溶液和有机流动相的过滤的过滤。 2.聚偏氟乙烯膜(pvdf) 特点:膜机械强度高、抗张强度高,具有良好的耐热性和化学稳定性,蛋白吸附率低;具有较强的负静电性及疏水性;具有疏水和亲水两种形式。但不能耐受丙酮,dmso,thf,dmf,二氯甲烷,lv仿等。 用途:疏水性聚偏氟乙烯膜主要应用于气体及蒸汽过滤、高温液体的过滤; 亲水性聚偏氟乙烯膜主要应用于组织培养基、添加剂等除菌过滤溶剂和化学原料的净化过滤,试剂的无菌处理,高温液体的过滤等。 3.混合纤维素酯(mce) 特点:孔径比较均匀,孔隙率高,无介质脱落,质地薄,阻力小,滤速快,吸附极小,使用价格成本低,但不耐有机溶液和强酸、强碱溶液。 用途:医药工业需热压灭菌的水针剂,大输液滤除微粒。 对热敏性药物(胰岛素atp、辅酶a等生化制剂)的除菌,用0.45微米的滤膜(或0.2) 溶液中微粒及油类不溶物的分析测定,及水质污染指数测定。 应用于体细胞杂交和线粒互补预测优势研究等科研部门。 4.聚丙烯(ppm) 特点: 无任何粘接剂,化学性能稳定,柔韧,不易破损,耐高温,能经受高压灭菌。 毒无味,耐酸碱。 用途: 适用于制作各种粗、精滤器,折叠式滤芯。 适用于饮料、医药等行业的板框压滤机滤膜。 适用于反渗透膜,超滤膜的支撑及预处理。 聚丙烯膜无毒性,可在医药、化工、食品、饮料等领域广泛应用;具疏水性,对气体过滤尤佳。 5.聚醚砜(pes) 特点:醚砜材质的微孔滤膜,属于亲水性滤膜,具有高流率、低溶出物、良好的强度的特点,不吸附蛋白和提取物,对样品五污染。 用途:低蛋白质吸附及高药物相容性,专为生化、检验、制药以及除菌过滤装置而设计。 6.聚四氟乙烯(ptfe) 特点:最广泛的化学兼容性,能耐受dmso,thf,dmf,二氯甲烷,lv仿等强溶剂。 应用:所有有机溶液的过滤,特别是其它滤膜不能耐受的强溶剂的过滤。 滤膜快速选择表
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2018.09.07
高浓度有机废水,如酒精废液、制药行业废水、垃圾渗滤液等,是指COD浓度在2000mg/L以上的废水,其特点是水中的悬浮物含量高,色度高,有异味,有机物浓度高,水质的成分复杂,不易进行生物降解,处理难度很高,采用一般的废水处理方法难以满足高浓度有机废水净化处理的技术和经济要求。因此,对其进行有效处理方法的研究已逐渐成为环境保护技术的热点研究课题之一。高浓度有机废水的来源主要有:农业行业生产的废水,该废水降解性强,所含的有机物质无害;制药废水、化工废水等,这类废水含有一定有害离子与化学物质;精细化工废水,这类废水所含成分复杂且毒性强,对环境影响大。 高浓度有机废水浓缩处理技术研究现状 高浓度有机废水的浓缩处理,目的是先将高浓度有机废水进行浓缩,然后采用焚烧法等方法进行处理,这样可以节约处理成本,从而使高浓度有机废水得到有效的治理。高浓度有机废水的浓缩方法目前主要有: 冷冻浓缩、蒸发浓缩、燃烧浓缩、膜浓缩等。 冷冻浓缩 冷冻浓缩是处理高浓度有机废水的一种新方法,它利用的是冷冻分离的固液相平衡的原理。采用冷冻浓缩地方法对COD浓度在10000mg/L以上的利用啤酒自配的高浓度有机废水进行处理, 在冷冻时间为12~24h,冷冻温度为-16~-12℃ 时,COD和TOC的去除率达到70%以上。采用冷冻浓缩与膜浓缩结合的方法处理有机废水,发现可以达到很好的处理效果,比单独使用膜浓缩更经济。冷冻浓缩对废水无选择性,尤其适合处理有恶臭气味、易挥发的有机废水,但是应用到实际有限制,且设备及操作费用较高,操作不宜控制。 蒸发浓缩 蒸发浓缩是指通过采用低温真空或减压等方法,对高浓度有机废水蒸发浓缩处理。采用减压蒸发浓缩的方法对某化工厂的高浓度有机废水进行处理,进COD 浓度为45×104~55×104mg/L时,COD的去除率达90%以上。通过低温真空蒸发法对垃圾渗滤液处理站的反渗透浓缩液进行处理,废液的COD为3000mg /L,处理后COD的蒸发率为62.5% 。 市垃圾渗滤液处理厂对垃圾渗滤液采用四级闪蒸法浓缩处理,CODcr的去除率可达99.5% ,同时NH3-N去除率为98.5%。蒸发浓缩可以回收有机废水中有价值的成分,但是在蒸发浓缩的过程中会有结垢等问题。 燃烧浓缩 燃烧法是在燃烧炉内将废液与煤粉混烧,从而使高浓度有机废液中的有机物达到浓缩的目的。酒精废醪液有机物含量大,COD浓度在105mg/L以上,采用燃烧法处理酒精废醪液,COD的去除率可达99%以上。燃烧浓缩对废水浓缩处理后,燃烧的热量及浓缩过程产生的冷凝水均可用作生产,但是该方法投资费用较大,电耗较高,且在燃烧时废水中的盐分会腐蚀设备。 膜分离浓缩 膜浓缩高浓度有机废水的原理是废水通过膜时,在两侧施加某种推动力,废水中的有机物就会选择性的透过膜,从而达到浓缩有机物的目的。根据膜孔径的大小,膜分离技术可以分为微滤( MF) 、超滤( UF) 、纳滤( NF) 、反渗透( RO) 等。 超滤膜浓缩 超滤又称超过滤,膜表面的机械筛分是超滤分离的主要机理,同时膜表面和膜孔的吸附以及膜孔阻滞也在起着截留作用。超滤截留分子粒径范围在0.01~ 0. 1μm之间,在外界压力的作用下水和小分子物质透过孔径成为渗滤液,而水中的胶体、细菌等则被截留。 利用超滤技术对微生物胞外多糖PS-9415发酵液进行浓缩分离的研究,结果表明在0.05MPa下对3%的料液超滤浓缩,可得到5.8%的浓缩液,多糖回收率为 82.7% ; 在0.1MPa下对0.5% 的料液超滤浓缩,浓度提高了4.9倍. 纳滤膜浓缩 纳滤,是操作压力和分离效果处于超滤和反渗透之间的一种压力驱动膜分离技术,分离原理主要近似机械筛分,同时纳滤膜本身带有电荷也起到了截留的作用,纳滤的截留分子粒径范围在0.5nm~0.01μm之间。纳滤相比于超滤和反渗透,相对分子质量低于200的有机物和单价离子被截留的效果较差,而对于相对分子质量介于200 ~ 500之间的有机物及二价或多价离子的截留率很高。通过超滤-纳滤连续性实验对土霉素进行分离提纯,结果发现,采用超滤平均收率为95% ,结晶收率为94.5%左右,产品纯度为96% ,废水的CODcr值比原来平均减少了37% ,再进行纳滤浓缩2.5倍后的平均结晶收率为 96% ,纯度为98.4% ,排放废水中CODcr总量减少了近2.5倍。 反渗透浓缩 反渗透又称逆渗透,是渗透过程的逆过程,即溶剂透过膜从浓溶液向稀溶液流动,在分离过程中通过增加大于本身渗透压的压力,使溶剂逆着自然渗透的方向渗透,反渗透膜孔径小,截留分子粒径范围小于等于0.5nm,逆着自然渗透的方向渗透。 反渗透技术在各种膜分离技术中,近年来已经成为发展zui快,应用zui普及的一种。采用高耐污反渗透技术对沼泽进行浓缩,沼液COD浓度为10000mg/L以上,采用反渗透COD去除率可达95%以上,NH3-N的去除率也在 90%以上,且渗透液的水质可以达到调浆等的回用标准。 膜蒸馏浓缩 膜蒸馏技术是指通过使用疏水性微孔膜( 水溶液不能通过) ,由于两侧的蒸汽压差不同,蒸汽可通过膜从热侧向冷侧进行传输,而其他非挥发性组分被留在热侧,从而实现分离或提纯的目的。对COD浓度为30000mg/L左右的高盐有机废 水采用膜蒸馏技术 ( MD) 处 理,COD的去除率可达99.5% 以上。膜处理技术具有能耗低、适应性强、浓缩过程无相态变化等优点,但是膜对废水的处理具有选择性。
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2018.09.06
随着我国的工业化和现代化的进程加快,环境问题日益显著,重金属污染进一步的加剧。其中汞的毒性是zui强的,汞污染对于土壤、农作物、人体和经济都有严重的影响。尤其是对于土壤的危害根治严重,该篇文章主要对汞污染的来源和防治做了简要的说明,进一步的说明土壤中汞金属的防治的紧迫性和实际意义。 重金属是指比重大于5.0g/cm3的重金属元素,在自然界中大约存在45种。其中包括环境污染方面所指的重金属主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷,还包括具有毒性的重金属锌、铜、钻、镍、锡、钒等污染物。由于人们生产生活所造成的重金属对土壤的污染日趋严重,在2014年4月17日,环保部和国土资源部联合发布的《全国土壤污染状况调查公报》显示,我国耕地土壤环境质量堪忧,点位超标率为19.4%,其中轻微、轻度、中度和重度污染点位比例分别为13.7%、2.8%、1.8%和1.1%,由此可见重金属污染问题比较突出。汞金属作为土壤重污染物之一,其存在形式多重多样,汞在自然界中以金属汞、无机汞和有机汞形态存在,有机汞的毒性远远地高于无机态和原子态的汞。汞在地壳中的丰度很低,平均含量为7.0ug/kg。土壤的类型对汞的背景值也有明显的影响。水稻土及石灰(岩)土中的汞的背景值含量较高,前者显然是认为影响,后者主要是成母质和成土过程所致。因而如何有效地控制及治理土壤金属汞的污染,改良土壤质量,将成为生态环境保护工作中十分重要的一项内容。 1.大气干湿沉降 全世界每年生产的汞在7000t以上,约有25~50%被排入环境中。散发到大气中的汞经过一定距离的传输,大约有93.7%回降于陆地,土壤是大气汞的zui大受体。大气中汞的降落是土壤中汞的一个十分重要的来源,Manson(1994)等估算了北半球不同纬度地区大气汞对陆地汞的贡献:在北纬300~700地区,汞的沉降量为15.8μgm-2a-1,我国北京东郊污水灌溉区调查表明,大气沉降输入到农田中的汞为3.54gha-1a-1,大气中的汞通过干湿沉降进入土壤环境中,由于土壤中的黏土矿物和有机质的吸附作用,使得绝大部分汞迅速被土壤固定,富集于土壤表层,造成土壤汞含量增加。刘如海(2002)认为大气沉降是三江平原湿地土壤汞的主要来源。 2.含汞污染水引入农田会导致局部的区土壤被汞污染 由于我国北方地区比较干旱,缺水严重,而许多大城市都是重工业城市,耗水量大,所以农业用水更加紧张,污灌在这些地区比较普遍,比如沈阳、西安、太原、郑州、北京、天津、兰州、石家庄、哈尔滨等均存在比较严重的因污灌引起的农田土壤和农作物的重金属累积或者污染问题,而我国规定农田灌溉水质标准为含汞不超过0.001mgkg-1,根据统计目前被汞污染的耕地面积3.2×104ha,涉及15个省21个地区。天津常年污灌区土壤汞含量高达0.292mgkg-1,已经超过土壤环境质量一级标准(0.15mgkg-1),北京东郊灌区土壤中汞含量达0.076~4.55mgkg-1,造成汞在土壤中的积累。 3.污泥的施用 污染泥土有许多有机质和氮、磷、钾等营养元素,所以作为肥料施入农田很受到欢迎,但还含有多种污染物质,施用不当会引起局部地区土v壤汞含量增高。Anthony研究表明,污染泥土使表层土壤汞的浓度明显增加,土壤汞含量为0.08-1.1mgkg-1,因此美国规定作为肥料的污染泥土含汞不准超1.0mgkg-1,污染泥土中污染物质控制标准,对酸性土(pH<6.5)5mgkg-1,中性和偏碱性土(ph>6.5)15mgkg-1。 4.含汞化肥和农药的使用 施用含汞农药是造成大面积农田土壤含汞量普遍增加的一个原因。根据统计,仅仅1965年全世界就施用含汞农药达到2100t。从1953~1965年,日本用汞制剂防止稻瘟病,每年投入水田的汞共达到2300t。虽然现在包括中国在内的许多国家已经停止了含汞药的施用,但是已经受到汞污染的土壤对生态系统的影响将是长期的。农田施用的肥料也含有一定数量的汞,大多数肥料中含汞小于15mgkg-1,因此,施肥的过程也可将肥料中的汞带入到土壤中。 5.电子生产过程中所排放或者泄露的汞 如今的IT行业的迅猛发展中,电子制造行业也跟紧了节奏快速的发展了起来,电子电工的过程会使用到重金属汞,比如一些电池、荧光灯的制造和使用的过程中,在人们的日常生活中更是有大量的废旧电池处置不当,导致电池中的汞金属泄露到了土壤中,使得土壤中的汞含量遭到了累积。 二、土壤中的汞的存在形态和污染特征 汞以多种形态广泛存在于自然界中,在土壤中汞主要以0,+1、+2价存在,土壤中的汞形态比较复杂,有机质含量、土壤类型、温度、Eh、Ph等均会影响汞形态转化、一般可根据其形态分为:金属汞、无机结合态汞和有机结合态汞,其中有机结合态汞的毒性远远地大于无机汞,土壤中任何形式的汞(包括金属汞、无机汞和其他的有机汞)均可以在一定的条件下转化成剧毒的甲基汞。因此,汞的甲基化zui受人的关注,首先无机汞可以在微生物的作用下转化成有机汞,转化模式如下: 即无机汞在厌氧条件下主要形成二甲基汞,介质呈微酸性时,二甲基汞进一步转化为脂溶性的甲基汞,可被微生物吸收、积累,并进入食物链造成人体危害:而在好样条件下,则主要形成甲基汞。 由于汞金属的在土壤中的存在形态多变,所以随着环境的Eh、Ph、配位体的不同常有不同的价态化合态和结合态,而且形态不同汞金属的稳定性和毒性也不同,离子态的毒性常常大于结合态;汞金属的有机态的毒性大于金属无机态;汞金属在环境中的迁移转化几乎包括水体中已知的所有物理化学过程。其参与的化学反应有水合、水解、溶解、中和、沉淀、络合、解离、氧化、还原、有机化等,胶体化学过程有机离子交换、表面络合、吸附、解吸、吸收、聚合、凝聚、絮凝等,生物过程有生物摄取、生物富集、生物甲基化等,物理过程有分子扩散、湍流扩散、混合、稀释、沉积、底部推移、再悬浮等。生物摄取汞金属是积累性的,各种生物,尤其是海洋生物,对汞金属都有较强的吸附能力,其吸附系数课高达几十倍至几十万倍。因此,即微量重金属的存在也可能构成污染。 三、土壤中的汞污染的危害 1.汞对农作物的危害 植物在吸收土壤汞的同时也会吸收大气汞,当植物汞源于大气汞中时其地上部分汞的含量高于根部,而源于土壤汞时,则根汞高于地上部,因此在研究土壤中的汞的植物效应时,汞污染源区分很重要。土壤中的汞含量过高,不但引起汞在植物体内的积累,还会对植物产生毒素,其症状主要为:根系发育不良,植株矮小,叶片、茎可能变成棕色或者黑色,甚至死亡。汞抑制植物生长有许多的生理因素,如汞抑制硝酸还原酶活性,影响无机氮转化成有机氮的速率;抑制叶绿素合成,破坏叶绿素结构,降低光合速率等。 2.汞对人体的危害 重金属中以汞的毒性zui大,无机汞盐引起的急性中度症状主要为急性肠胃炎症状,如恶心、呕吐、腹泻、腹痛等。急性中毒表现为多梦、失眠、易兴奋、手指震颤等。汞的毒性以有机汞化合物的毒性zui大(甲基汞),日本水俣病的致病物质即为甲基汞。甲基汞可以引起神经系统的损伤及运动失调,严重时疯狂痉挛死亡。此外,汞与细胞膜的疏基结合,改变膜通透性,导致细胞膜功能障碍。 四、土壤中汞污染的防治和治理 1.土壤中进入污染源控 切断汞金属污染源是消减、消除汞金属污染的有效措施。尽可能避免工矿企业汞金属污染物的任意排放,尽量避免重金属输入土壤环境。这是防止土壤环境遭受汞金属污染的zui根本性的也是zui重要的原则。 (1).控制含有汞金属的有害气体和粉尘的超标排放 土壤环境是一个开放的生态系统,与大气环境紧密相连,排入大气的污染物通过降水,降尘zui终会进入一土壤环境,许多的汞金属就是通过工业排放的有害气体和粉尘,以及燃煤和汽车尾气进入土壤环境的。因此,大力推广先进的无污染和少污染的生产工艺和生产设备,使有害气体和粉尘不进入大气,并严格执行工艺行业大气有害物质排放那个标准。 (2).严格执行污灌水质标准和控制污水排放标准 工业废水和生活污水的排放必须执行国家相应的污水排放标准,对含有汞金属的工业废水应在厂内或者车间内就地进行处理。减少汞金属对水体和土壤环境的污染。 (3).控制污泥、垃圾等固体废弃物的排放和使用 防止土壤环境的汞金属污染,还必须严格控制农田施用污泥中的汞金属含量和施用量,严格执行城市垃圾、污泥农田施用的污染物排放控制标准。 (4).发展清洁工艺 发展清洁工艺,是消减、控制和消除重金属污染源的zui有效措施,也是消除汞金属的zui有效的措施。所谓清洁工艺就是会不断地、全面地采用环境保护的战略以降低生产过程和生产产品对人类和环境的危害。发展清洁工艺技术包括节约原料、能源、消除有毒原料、减少所有排放物的数量和毒性。 2.土壤汞金属污染的工程治理措施 土壤重金属污染的主要工程治理措施为客土法、换土法、水洗法、电动力学法、热解吸法、淋溶法等,同时,这些方法对于汞金属的治理同样适用。 (1).客土法、换土法 客土法是指在被污染的土壤上覆盖上非污染的土壤,换土法是部分或全部挖除污染土壤而换上非污染土壤。实践证明,这是治理农田重金属严重污染的切实有效的方法。客土法和换土法的不足在于需花费大量的人力和财力,因此,只适用于小面积严重污染的土壤的治理。 (2).水洗法 水洗法是采用清水灌溉稀释或洗去重金属离子,使重金属离子迁移至较深的土层中,以减少表土重金属离子的浓度;或者将含有重金属离子的水排出田外。此法只适用于小面积严重污染土壤的治理。 (3).热解吸法 对于挥发性的金属汞,采用加热的方法能将汞从土壤中解吸出来,然后再回收利用。此种汞去除与回收技术包括以下几个方面的程序:①将被污染的土壤和废弃物从现场挖掘后进行破碎。②往土壤中施加具有特定性质的添加剂,此添加剂有利于有机汞的分解,又能吸收处理过程所产生的有机气体。 五、结论 土壤汞金属污染影响广泛,且重金属汞的毒性也是潜在的,我国的汞污染形势严峻,政府部门应该积极采取可行措施,制定相关法律法规,带领生产者、消费者肩负起减少汞排放这一个重大的责任。 参考书目 [1]张乃明主编.环境土壤学[M].中国农业大学出版社,2013 [2]薛美香.土壤重金属污染现状与修复技术[J].广东化工.2007(08) [3]冀玉良.农业生态环境中的重金属污染及其防控对策[J].陕西农业科学.2004(04) [4]方凤满,王起超.土壤汞污染研究进展[J].土壤与环境.2000(04) [5]丁园.重金属污染土壤的治理方法[J].环境与开发.2000(02) [6]郑喜珅.土壤中重金属污染现状与防治方法[J].土壤与化学。2002(01) [7]蔡美芳.我国耕地土壤重金属污染现状与防治对策研究[J].环境科学与技术2014(02)
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2018.09.06
标准名称、编号:地表水环境质量标准(GB 3838-2002) 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,防治水污染,保护地表水水质,保障人体健康,维护良好的生态系统,制定本标准。 本标准将标准项目分为:地表水环境质量标准基本项目、集中式生活饮用水地表水源地补充项目和集中式生活饮用水地表水源地特定项目。地表水环境质量标准基本项目适用于全国江河、湖泊、运河、渠道、水库等具有使用功能的地表水水域;集中式生活饮用水地表水源地补充项目和特定项目适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区和二级保护区。集中式生活饮用水地表水源地特定项目由县级以上人民政府环境保护行政主管部门根据本地区地表水水质特点和环境管理的需要进行选择,集中式生活饮用水地表水源地补充项目和选择确定的特定项目作为基本项目的补充指标。 本标准项目共计109项,其中基本项目24项,集中式生活饮用水地表水源地补充项目5项,集中式生活饮用水地表水源地特定项目80项。 与GHZB1-1999相比,本标准在环境质量标准基本项目中增加总氮一项指标,删除了基本要求和亚硝酸盐、非离子氨和凯氏氮三项指标,将硫酸盐、氯化物、硝酸盐、铁、锰调整为集中式生活饮用水地表水源地补充项目,修订了pH、溶解氧、氨氮、总磷、高锰酸盐指数、铅、粪大肠菌群7个项目的标准值,增加了集中式生活饮用水地表水源地特定项目40项。本标准删除了湖泊水库特定项目标准值。 县级以上人民政府环境保护行政主管部门及相关部门根据职责分工,按本标准对地表水各类水域进行监督管理。 与近海水域相连的地表水河口水域根据水环境功能按本标准相应类别标准值进行管理,近海水功能区水域根据使用功能按《海水水质标准》相应类别标准值进行管理。批准划定的单一渔业水域按《渔业水质标准》进行管理;处理后的城市污水及与城市污水水质相近的工业废水用于农田灌溉用水的水质按《农田灌溉水质标准》进行管理。 《》(GB3838-83)为首次发布,1988年为*次修订,1999年为第二次修订,本次为第三次修订。本标准自2002年6月1日起实施,《地面水环境质量标准》(GB3838-88)和《地面水环境质量标准》(GHZB1-1999)同时废止。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准由中国环境科学研究院负责修订。 本标准由国家环境保护总局2002年4月26日批准。 本标准由国家环境保护总局负责解释。 1.1本标准按照地表水环境功能分类和保护目标,规定了水环境质量应控制的项目及限值,以及水质评价、水质项目的分析方法和标准的实施与监督。 1.2本标准适用于中华人民共和国领域内江河、湖泊、运河、渠道、水库等具有使用功能的地表水水域。具有特定功能的水域,执行相应的专业用水水质标准。 引用标准 《生活饮用水卫生规范》(卫生部,2001年)和本标准表4-表6所列分析方法标准及规范中所含条文在本标准中被引用即构成为本标准条文,与本标准同效。当上述标准和规范被修订时,应使用其zui新版本。 水域分类 依据地表水水域环境功能和保护目标,按功能高低依次划分为五类: Ⅰ类主要适用于源头水、国家自然保护区; Ⅱ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾类产场、仔稚幼鱼的索饵场等; Ⅲ类主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区; Ⅳ类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区; Ⅴ类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。对应地表水上述五类水域功能,将基本项目标准值分为五类,不同功能类别分别执行相应类别的标准值。水域功能类别高的标准值严于水域功能类别低的标准值。同一水域兼有多类使用功能的,执行zui高功能类别对应的标准值。实现水域功能与达功能类别标准为同一含义。 标准值 4.1基本项目标准限值见表1。 4.2集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值见表2。 4.3集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值见表3。 水质评价 5.1地表水环境质量评价应根据应实现的水域功能类别,选取相应类别标准,进行单因子评价,评价结果应说明水质达标情况,超标的应说明超标项目和超标倍数。 5.2丰、平、枯水期特征明显的水域,应分水期进行水质评价。 5.3集中式生活饮用水地表水源地水质评价的项目应包括表1中的基本项目、表2中的补充项目以及由县级以上人民政府环境保护行政主管部门从表3中选择确定的特定项目。 水质监测 6.1本标准规定的项目标准值,要求水样采集后自然沉降30分钟,取上层非沉降部分按规定方法进行分析。 6.2地表水水质监测的采样布点、监测频率应符合国家地表水环境监测技术规范的要求。 6.3本标准水质项目的分析方法应优先选用表4-表6规定的方法,也可采用ISO方法体系等其他等效分析方法,但须进行适用性检验。 实施监督 7.1本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门及相关部门按职责分工监督实施。 7.2集中式生活饮用水地表水源地水质超标项目经自来水厂净化处理后,必须达到《生活饮用水卫生规范》的要求。 7.3省、自治区、直辖市人民政府可以对本标准中未作规定的项目,制定地方补充标准,并报国家相关部门环境保护行政主管部门备案。 表1基本项目标准限值单位:mg/L 表3集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值单位:mg/L表2集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值单位::mg/L
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2018.09.05
环境中常见的挥发性或半挥发性有机化合物的样品前处理包括吹扫捕集(动态顶空)技术、静态顶空技术、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液-液萃取、超声振荡、索氏萃取、凝胶渗透色谱等技术。 吹扫捕集技术是20世纪70年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它是将等份的样品注入到一个密封的玻璃样品瓶中,使用高纯氦气或者氮气以一定恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥发性物质被吹扫气体输送到捕集阱(主要由吸附管和制冷剂组成)中;吹扫气体通过捕集阱时,其中的挥发性物质被吸附管捕集浓缩,而吹扫气体流过吸附管并排空;在吹扫捕集之后,通过快速加热吸附管将其中的挥发性物质热解吸出来,并输送进入气相色谱分离柱中。 吹扫捕集技术作为样品的前处理方式,其取样量少,富集效率高,受基体干扰小,无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,容易实现在线检测。 吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机化合物。利用吹扫捕集与气相色谱联用技术可以测定水、土壤、地质、空气、食品、化妆品、生物材料等方面的挥发性和半挥发性有机化合物。 水样品中挥发性有机化合物的测定目前,饮用水中有机污染物的危害受到广泛的关注,迄今为止,在饮用水中发现的有机污染物达1000种以上,其中卤代烃污染主要来源于自来水消毒处理、工业废水及污染。由于部分卤代烃具有致癌、致突变作用,且难以降解而受到广泛重视。饮用水的消毒成为供水系统中zui基本处理工艺,加氯法是我国水厂普遍采用的消毒方式。加氯后水中会产生二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷等消毒副产品。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与气相色谱联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限比静态顶空技术低10~1 000倍。 挥发性卤代烃(VHC)是大气中的痕量气体,对臭氧层损耗和温室效应有重要作用。海洋是大气中VHC的主要自然排放源,开展海洋VHC的研究有助于了解海洋对大气VHC和全球变暖的贡献。吹扫捕集和高分辩气相色谱-质谱联用法分析海水样品中的27种(ng/L)浓度水平的VOCs(包括:氯代烷烃和烯烃、单环芳烃和氯代单环芳烃等)。 吹扫捕集气相色谱-质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等20多种VOCs;地质样品中挥发性有机化合物的测定VOCs是一类组成复杂且广泛存在于大气、水体、沉积物和土壤中有机污染物。大多数是极性较弱或非极性的疏水性化合物,易于分配到非水相中,并通过各种途径进入海洋中,除了一部分由海-气界面进入大气外,很大一部分会分配到颗粒物相中,直至进入沉积物,溶解并存在于水体中的相对较少,由此可见沉积物是水性有机污染物在海洋中的主要归宿。用吹扫捕集法气相色谱-电子捕获检测器可以测定多泥沙的黄河水样中挥发性卤代烃;为降低卤代烃在水溶液中的溶解度,他们采用了饱和氯化钠溶液作为专用电解质,提高了方法的灵敏度。 化妆品样品中挥发性有机化合物的测定苯、甲苯、丙酮、正丁醛,特别是醛类常被用来做为化妆品的防腐剂、防老剂;丙酮、甲苯常用来作为溶剂,这对人体皮肤和呼吸器官有刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用,而苯是化妆品中禁用物质。 生物材料样品中挥发性有机化合物的测定随着现代社会的发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机化合物的使用越来越多。由于这类物质的大量使用,使其进入环境中的数量和种类都大幅增加,甚至人体血液、尿液中都发现VOCs的踪迹;由于VOCs在环境中产生积累效应,对人体健康产生危害而引起人们的关注。吹扫捕集-气相色谱-火焰离子化检测器可测定尿液和血液中苯乙烯。
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2018.09.05
目前检测三聚氰胺的方法很多,HPLC,液质和气质联用是较常用的方法。方法包括:GC-MS,Spectra-Quad线检测,超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法,反相高效液相色谱法,高效液相色谱-二极管阵列法,高效液相色谱法(HPLC),高效液相色谱-四极杆质谱联用,固相萃取与高效液相色谱联用,液相色谱串联质谱法(LC-MS MS)等。 液质,气质联用检测三聚氰胺 1、超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 饲料样品经1%三lv乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,zui终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好( r >0199) 。在10~100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为412%~615%。该方法的检出限为10μg / kg。 2、高效液相色谱- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序; 运用Agilent HP1100 高效液相色谱- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010~0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%~7.7%之间,回收率在72.4%~91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。 3、液相色谱串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺 建立了液相色谱- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美 国食品药品监督管理局(US FDA)公布的气相色谱- 质谱(GC - MS)和液相色谱(LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。 4、液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 应用液相色谱2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供液相色谱2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ~10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%~103. 2%;相对标准偏差(RSD)在0. 8% ~2. 0%;检出限为0. 2 mg/kg。 5、固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺 样品经均质,1%三lv乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71% ~95% ,相对标准偏差为4.56% 一9.82%(n=6),方法的检出限为0.5 mg/kg。 HPLC检测三聚氰胺 1、反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 2、高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 建立用高效液相色谱- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ~101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1~150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。 3、高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为 1mg/L - 100mg/L。 4、固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合高效液相色谱对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果。
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2018.09.04
本文介绍影响扫描电镜图像质量的因素及其对图像质量的影响,分别从加速电压、扫描速度和信噪比、束斑直径、探针电流、消像散校正、工作距离以及反差对比等分析图像质量的变化原因,提出提高图像质量的方法。 扫描电子显微镜是(Scanning Electron Microscope,SEM)是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。SEM以其样品制备简单、图像视野大、景深长、图像立体感强,且能接收和分析电子与样品相互作用后产生的大部分信息,因而在科研和工业等各个领域得到广泛应用 但是扫描电镜是非常精密的仪器,结构复杂,要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情,本文针对工作中出现的问题,分析影响图像质量的因素,讨论如何根据样品选择zui佳观察条件。 1.加速电压 扫描电镜的电子束是由灯丝通电发热温度升高,当钨丝达到白热化,电子的动能增加到大于阳离子对它的吸引力(逸出功)时,电子就逃逸出去。在紧靠灯丝处装上有孔的栅极(也叫韦氏盖),灯丝尖处于栅孔中心。栅极上100~1000V 的负电场,使灯丝的电子发射达到一定程度时,不再能继续随温度增加而增加,即达到空间电荷的饱和(这种提法是错误的)。离开栅极一定距离有一个中心有孔的阳极,在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为加速电压[1],它使电子束加速而获得能量。加速电压的范围在1~30kV,其值越大电子束能量越大,反之亦然。 加速电压的选用视样品的性质(含导电性) 和倍率等来选定。当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压,这时电子束能量大对样品穿透深(尤其是低原子序数的材料)使材料衬度减小图像分辨率高。但加速电压过高会产生不利因素,电子束对样品的穿透能力增大,在样品中的扩散区也加大,会发射二次电子和散射电子甚至二次电子也被散射,多的散射电子存在信号里会出现叠加的虚影从而降低分辨率。图1 分别加速电压为1kV,10kV,30kV 的SEM 像 当样品导电性差时,又不便喷碳喷金, 还需保存样品原貌的这类样品容易产生充放电效应,样品充电区的微小电位差会造成电子束散开使束斑扩大从而损害分辨率。同时表面负电场对入射电子产生排斥作用,改变电子的入射角,从而使图像不稳定产生移动错位,甚至使表面细节根本无法呈现,加速电压越高这种现象越严重,此时选用低加速电压以减少充、放电现象,提高图像的分辨率。 2.扫描速度和信噪比 在显像管的屏幕上电子束每行扫描约2000 点,每帧画面约2000行,每秒钟扫描25 帧。这就意味着每个点上只停留0.01μs[2]。电子束对样品的相互作用以及检测器对这种作用的响应很慢,即在0.01us期间每个点上获得的信号很弱,需经过放大才能看清,这会带来很多的噪音降低信噪比。扫描速度的选择会影响所拍摄图像的质量,如果拍图的速度太快信号强度很弱。另外由于无规则信号的噪音干扰使分辨率下降。如果延长扫描时间会使噪音相互平均而抵消,因此提高信噪比增加画面的清晰程度。但扫描时间过长,电子束滞留在样品上的时间就会延长,电子束会使材料变形,降低分辨率甚至出现假象,特别对生物和高分子样品,观察时扫描速度不能太慢。 3.束斑直径和工作距离 在SEM 中束斑直径决定图像的分辨率。束斑的直径越小图像的分辨率越高。一般来讲束斑直径的大小是由电子光学系统来控制,并同末级透镜的质量有关。如果考虑末级透镜所产生的各种相差,则实际照射到试样上的束斑直径d为[3]d2=d02+ds2+dc2+df2 (1)式中,d0高斯斑直径;ds由于透镜球象差引起的电子探针的散漫圆直径;dc由于透镜色差所引起电子探针的散漫圆直径;df由于衍射效应所造成电子探针的散漫圆直径。在扫描电子显微镜的工作条件下:ds>>dc,df。因此公式(1) 可以近似为:d2=d02+ds2。因为d0与同末级透镜的励磁电流有关,而后者又与工作距离WD有关。WD越小,要求末级透镜的励磁电流愈大,相应的d0 愈小。此外对于一定质量的透镜来讲,球象差系数也是同工作距离WD有关,WD愈小相应的Cs(透镜的球象差系数)也愈小。因此为获得高的图像分辨率则束斑直径要小,同时需要采用小的工作距离。如果探针电流过高,电子束斑缩小过度,图像中就容出现噪声。如果要观察高低不平的样品表面,要求很高的焦深,则需要采用大的工作距离,同时需要注意,图像的分辨率会明显降低。 4.探针电流 探针电流直接影响到束斑直径、图像信号强度、分辨率以及图像清晰及失真程度等参数,而这些参数间又存在矛盾。电流越大电子束的束斑直径越小,使分辨率增大,景深也增大。但是信号弱时,亮度有时会显得不足、信噪比降低。对于一些高分子材料、生物样品或一些不导电的样品采用较大的探针电流,产生的电荷不能及时扩散迁移而形成积累,因而产生放电现象,难以得到高质量的形貌图片;但是如果探针电流过小,会由于二次电子的信号较弱,本底杂散信号影响比较大,分辨率会下降,在高倍率下影响严重。因此探针电流选择的原则是在反差和亮度满足正常的情况下,加大探针电流,以便得到zui高的分辨率和较大的景深范围。但是对于低倍率观察图像时要求丰富的层次结构为主,需要采用小一点的探针电流。 5.象散校正 消象散器实际上是针对各种因素而造成的电子束束斑弥散圆,对于非对称造成的轴上象散都可以用消象散器来校正。
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2018.09.04
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《环境空气 一氧化碳的自动测定 非分散红外法》为国家环境保护标准,并予发布。 标准名称、编号如下: 《环境空气 一氧化碳的自动测定 非分散红外法》(HJ 965 -2018)。 以上标准自2018年9月1日起实施,由中国环境出版社出版,标准内容可在生态环境部查询。 特此公告。 生态环境部 2018年8月31日 抄送:各省、自治区、直辖市环境保护厅(局),新疆生产建设兵团环境保护局,环境标准研究所,各标准主编单位。 生态环境部办公厅2018年8月31日印发
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2018.09.03
人类进入21世纪,科学技术高度发展,先进的分析仪器不断涌现,每一类分析仪器在一定范围内起独特作用,并且要求在一定的条件下使用。如色谱作为一种分析方法,其特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分,但它的定性、确定结构的能力较差,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子体发射光谱(ICP—AES)和核磁共振波谱(NMR) 等技术对一个纯组分的结构确定变得较容易。因此,只有将色谱、 固相(微)萃取、膜分离等分离技术与质谱等鉴定、检测仪器联用才能得到一个完整的分析,取得丰富的信息与准确的结果。 分析仪器联用技术已在全行业样品分析中得到应用,并有广阔的发展前景。随着新物质不断出现,以及科技的进步,对分析工具的技术要求更高,仪器联用将发挥重要的作用。 色谱—色谱联用技术 样品组分较简单时,通常用一根色谱柱,一种分离模式即可以得到很好的分离,但对于某些较复杂的组分,无论如何优化色谱条件、参数也无法使其中一些组分得到较好的分离,这时可采用色谱—色谱联用技术。色谱—色谱联用 技术也称为多维色谱。 气相色谱—气相色谱(GC—GC)联用 该联用技术已有30多年的历史,在工业分析中得到广泛的应用,GC—GC联用仪已商品化。如采用SE-52毛细管柱分析柠檬油时,采用二级GC联用能将化合物的对映异构体得到很好分离。 液相色谱—液相色谱(LC—LC)联用 Hube于20世纪70年代提出LC—LC联 用,技术的关键是柱切换,通过改变色谱柱与色谱柱、进样器与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接,以改变流动相的流向,实现样品的分离、净化、富集、制备和检测。液相色谱有多种分离模式,可以灵活选用分离模式的组合,其选择性调节能力远大于GC—GC联用技术,具有更强的分离能力。该接口技术比GC—GC联用的要复杂得多,至今市场上尚未见商品化的LC—LC 联用系统,分析工作者多是自行组装LC—LC系统,适用于特定组分的分离和分析。 其他联用技术 LC—LC联用主要用于解决GC分析中和 某些复杂样品分离时,基体组成复杂,不能直接进行GC分离与检测的难题。通过高效液相色谱(HPLC)高效的分离技术与GC高灵敏度的检测技术联用,提高方法的灵敏度和分辨率;超临界 流体色谱—超临界流体色谱(SFC—SFC)及 SFC—LC、SFC—CEC(毛细管电泳)等连用是20 世纪90年代中后期发展起来的联用技术,广泛用于复杂样品中如食品、生物样品、煤焦油等有机化合物、异构体、多环芳烃、生物大分子(如多肽、蛋白、核酸等)的分离分析,具有多种分离模式可 供选择,以及具有较高的柱效和分析灵敏度 。 2色谱—原子光谱联用技术 原子光谱仪器对于金属元素及部分非金属元素分析,具有简单、快速、准确、灵敏的特点。如原子荧光对As、Se、Sn、Sb、Hg等元素有非常高的灵敏度;等离子体光谱(I CP)使多元素同时测定成为可能,极大地促进了元素分析的发展与进步。 以色谱为分离手段的各种联用技术不断推出,在元素化学形态分析中发挥重要作用。Kolb等人于1966年首先提出原子吸收可 作为气相色谱的金属特效检测器,并测定了汽油中的烷基铅。 石英炉原子化器作为色谱的检测器灵敏度高,石墨炉原子化器已广泛作为与气相色谱、高效液相色谱、离子色谱 (IC)等连用的检测器,鉴别和测定大气、水样、生物等样品中的烷基铅、烷基砷、烷基硒、有机锰、有机锡,以及某些元素在自然界和生物体中的分布。但这些联用技术很少商品化,更多是分析者根据需要利用仪器的性能选择性地联用,解决实际问题。 这种系统干扰少、灵敏度高,仅适合于易形成挥发性共价氢化物的元素测定。 石墨炉原子吸收作为色谱的检测器成本和连接技术要求较高,火焰原子吸收检测器操作 容易,成本低,连接简单。 HPLC—AAS用于复杂基体样品如海水中金属元素、价态分析。液相色谱—原子荧光光谱(HPLC—AFS)用于海产品中无机和有机Hg形态分析,灵敏度较高。 3离子色谱联用技术 ICP—AES具有快速、简便、检出限低、灵敏度和精密度高、线形范围宽、稳定性好、选择性好、基本效应小且可以有效校正、可同时进行多元素分析、易于实现分 析自动化等特点。ICP—AES法测定Al、Zn、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Na、K、Mg、Ni、Pb、Sr、Ti、V、Mn、As已在环境监测中得到广泛应用。 4色谱—质谱联用技术 气相色谱—质谱(GC—MS)联用 GC—MS联用,其GC部分用来分离多组分 的混合污染物,而MS部分则对各组分进行分析。 GC和MS联用技术得到快速发展,是联用技术中zui完善、应用zui广泛的技术,zui早实现商品化。目前市售的有机质谱仪、磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱(TOF)、傅立叶变换质谱(FTMS)等均能与气相色谱联用。 GC—MS联用在分析检测和科研的许多领域起着重要作用,特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备工具。在环保、卫生、食品、农业、石油、化工等行业得到广泛应用。如环境中有机污染物、二恶口英、DDT、六六六、多氯联苯、兴奋试剂测、水质及食品中的有机污染物、农药分析、化学毒剂检测等方面都有大量的报道。 液相色谱—质谱(LC—MS)联用 GC与GC—MS只能分析检测20%有机物,70%~80%有机物分析要采用LC、IC、LC—MS等检测。由于GC柱分离后的样品呈气态,流动相是气体,与质谱的进样系统相匹配,zui容易将2种仪器联用,而HPLC流动相是液体,不能直接进入质谱分析,因此接口技术更高,联用技术发展比较慢,直到20世纪80年代,才有成熟的商品LC—MS推出。 气相色谱—电感偶合等离子体质谱(GC—ICP—MS)联用 目前开发的用ICP—MS联机仪器作为GC的检测器测量痕量和超痕量有机金属污染物。ICP—MS作为GC的检测器可测定10-6级的金属元素,如Cr6+、Cu、Cd、Pb、Hg、Ti、Ba、Be、Ni、Mn、As等,选择不同质量数进行测定,还能大大提高其选择性,即使GC不能把干扰成分完全分离,也不会对 ICP—MS的测定产生影响。GC—ICP—MS的装置是通过接口将GC与ICP—MS相连接,用GC将待测成分分离后,用ICP—MS得到测定元素的有关信息。目前应用GC—ICP—MS技术测定有机锡、有机汞以及铅、锑、砷、硒 等有机污染物的技术和方法正在开发研究中。 5色谱—傅立叶变换红外光谱联用 色谱相当于分离装置,红外光谱仪相当于定性检测器,联合使用,起到完美的结合,能兼有2种仪器的功能。直到60年代后期,随着傅立叶变换红外光谱仪 (FTIR)的出现,扫描速度和灵敏度有很大提高,才使GC与IR联用成为可能。 GC—FTIR系统已在水质、废气等环境污染分析中得到广泛应用。主要检测多环芳烃、醚类、酯类、酚类、氯苯类、有机酸、有机氯农药、除莠剂和氯代芳香化合物等。 6色谱—核磁共振波谱(NMR)联用 目前该技术还不很成熟,应用较少。HPLC—NMR联用在应用中的主要问题是如何克服流动相产生的巨大的共振信号干扰,以观察到分析化合物的核磁共振信号,一般为了获得较好的HPLC—NMR图谱,要求HPLC柱分离样品量要大些,以提高NMR仪的检测限度。新近出现的LC—NMR联用技术可以直接测定经HPLC分离后的各种化合物一维1H-NMR谱图和“静态”操作下的二维NMR谱图,为鉴定化合物的结构提供了精确的、重要的在线结构信息,被认为是快速鉴定化学成分结构方面的一个重大突破。
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2018.09.03
总汞分析仪优势: 1.自动化操作:UT-3000可全自动操作,通过内置的微处理器进行控制。分析开始后,自动进行测量并自动保存数据。标配的数据记录器可将数据保存4周。 2.样品流量控制:样品流量通过高精度的电子流量计控制。样品流量乘以进样时间可得出总的进样体积。在脱附阶段,流量计自动转为低流量,以达到zui高灵敏度。 测量原理: 样品气体通过免维护隔膜泵引入光学单元。紫外光束穿过光学单元,部分光能被样品中的汞原子吸收。这种方法叫“原子吸收光谱法”,简称AAS。该方法选择性高,灵敏度高。即使目前有多种方法用于汞监测,但AAS法在汞检测领域一直保持着很高的重要性。AAS法干扰低,无需昂贵的载气。 工作原理: 汞分析仪的金富集阱利用汞在室温下与金之间强烈的吸附作用,来捕获大气环境中的总气态汞(TGM)。含气态汞的样品气被引入金阱,样品穿过金阱,同时汞被金吸附。汞富集结束后,金阱迅速加热,汞被热脱附释放。气态汞被洁净的不含汞的气流引入光学样品池,通过原子吸收光谱法进行检测。 在超痕量水平检测空气和其他气体中的总气态汞优势: UT-3000超痕量汞分析仪是测量气体中超痕量汞的有力工具,仪器结构精巧,成熟可靠。采用高效的金富集阱模块和高端的原子吸收汞蒸气检测器,UT-3000的检出限可低至sub-ng/m3级(ppq-即10-15级)。
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2018.08.31
在水质检测中,常常涉及日检、月检、年检的概念。那么,日检、月检、年检的具体项目都有哪些?水质检测实验室应具备哪些能力?等级应该如何划分?本文将一一揭晓。 水是生命之源,是人类生活不可缺少的重要物质,它既是人体的重要组成部分,更是生理活动中必须依靠的物质,地球上没有了水也就没有了生命,水在国民经济发展中的地位也是极为重要的。用水量的多少,供水水质的优劣,已成为衡量一个国家和地区文明程度的重要标志之一。 水质检验项目大汇总 水质检测,是监测水体中污染物的种类、各种污染物的浓度及变化趋势,评价水质状况的过程。为保证水质安全,必须按照现行国家标准有关规定,并结合当地水质特点对各类水样分别进行日检、月检和年检工作。 表1-4列出了水质各项检验的详细项目。其中,表2为地表水源水的月检指标,共计29项;表3为出厂水及末梢水的月检项目,即水质检测常规指标,共计42项;表4为出厂水的水质检测非常规指标64项,表3及表4项目共计106项为水质年检的所有项目。表1 水质日检、月检、年检项目水样类别检验项目备注日检水源水浑浊度、色度、臭和味、肉眼可见物、CODMn,氨氮、细菌总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群共计9项,每日不少于一次出厂水浑浊度、色度、臭和味、肉眼可见物、CODMn,余氯、细菌总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群共计9项,每日不少于一次;其中,浑浊度、余氯、pH应在线监测或每小时1~2次沉淀、过滤等各净化工序浑浊度及特定项目每1~2小时1次月检水源水表2中项目共计29项,每月不少于一次出厂水表3中项目共计42项,每月不少于1次;其中与消毒方式相关的项目应选测,表2中有标注管网水浑浊度、色度、臭和味、余氯、细菌总数、总大肠菌群、CODMn(管网末梢点)共计7项,每月不少于2次管网末梢水表3中项目共计42项,每月不少于1次;其中与消毒方式相关的项目应选测,表2中有标注年检出厂水表3及表4中项目共计106项,以地表水为水源每半年检测1次;以地下水为水源每一年检测1次;其中与消毒方式相关的项目应选测,表2中有标注表2 地表水质量指标(共计29项)编号类别指标备注1基本项目水温、pH值、溶解氧、高锰酸钾指数、化学需氧量(COD)、五日生化需氧量(BOD5)、氨氮(NH3-N)、总磷(以P计)、总氮(湖、库,以N计)、铜、锌、氟化物(以F计)、硒、砷、汞、镉、铬(六价)、铅、qing化物、挥发酚、石油类、阴离子表面活性剂、硫化物、粪大肠菌群共计24项2补充项目硫酸盐(以SO42-计)、氯化物(以Cl-计)、硝酸盐(以N计)、铁、锰共计5项表3水质常规指标(共计42项)编号类别指标备注1微生物指标总大肠菌群、耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌、菌落总数共计4项2毒理指标砷、镉、铬、铅、汞、硒、qing化物、氟化物、硝酸盐、三氯甲烷、四氯化碳、溴酸盐(使用臭氧时)、甲醛(使用臭氧时)、亚氯酸盐(使用二氯化氯消毒时)、氯酸盐(使用复合二氧化氯消毒时)共计15项3感官性状和一般化学指标色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、pH、铝、铁、锰、铜、锌、氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度(以CaCO3计)、耗氧量(CODMn法,以O2计)、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂共计17项4放射性指标总α放射性、总β放射性共计2项5消毒剂指标Cl2及游离氯制剂(游离氯)、一氯胺(总氯)、臭氧(O3)、二氧化氯(ClO2)共计4项表4 水质非常规指标(共计64项)编号类别指标备注1微生物指标贾第鞭毛虫、隐孢子虫共计2项2毒理指标锑、钡、铍、硼、钼、镍、银、氯化qing(以CN-计)、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、二乙酸、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和)、1,1,1-三氯乙烷、三lv乙酸、三氯乙醛、2,4,6-三氯酚、三溴甲烷、七氯、ma拉硫磷、五lv酚、六六六(总量)、六氯苯、le果、dui硫磷、灭草松、甲基dui硫磷、百菌清、fu喃丹、林丹、毒死蜱、草甘膦、didi畏、莠去津、溴氰菊脂、2,4-滴、滴滴涕、乙苯、二甲苯(总量)、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯乙烯、三氯苯(总量)、六氯丁二烯、丙烯酰胺、四氯乙烯、甲苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、环氧氯丙烷、苯、苯乙烯、苯并(a)芘、氯乙烯、氯苯、微囊藻毒素-LR共计59项3感官性状和一般化学指标氨氮(以N计)、硫化物、钠共计3项供水单位化验室的设立供水单位应设立水质化验室,并应配备与供水规模和水质检验要求相适应的检验人员和仪器设备。如表5,化验室根据检测项目分为三级。城镇供水单位化验室的设置不应低于III级;地级市或区域内处理规模达到30万m3/d以上时,化验室的设置不应低于II级;直辖市、省会城市、计划单列市或市域内处理规模达到50万m3/d以上时,化验室的设置不应低于I级。表5 化验室的分级等级检测项目备注I级原水表2中的29项即具备水质年检能力出厂水及管网水表3、表4中的106项,其中与消毒方式相关的项目可选测工序水根据水处理工艺特点确定相应的检测项目II级原水表2中的29项即具备水质月检能力出厂水及管网水表3中的42项,其中与消毒方式相关的项目可选测工序水根据水处理工艺特点确定相应的检测项目III级原水浑浊度、色度、臭和味、肉眼可见物、高锰酸盐指数、氨氮、细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群、耐热大肠菌群即具备水质日检能力出厂水及管网水浑浊度、色度、臭和味、肉眼可见物、耗氧量、消毒剂余量、细菌总数、总大肠菌群、耐热大肠菌群工序水根据水处理工艺特点确定相应的检测项目饮用水水质参考标准随着社会经济发展、科学进步和人民生活水平的提高,饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。这给我们进行水质监测工作提供了很大的参考。表6整理了与水质相关的国家标准与行业标准供大家研读学习。你所想知道的有关水质分析的几乎所有问题都可以在下述标准中找到答案!表6 水质参考标准一览表供水卫生要求生活饮用水水源水质卫生要求GB 3838 地表水环境质量标准采用地表水为生活饮用水水源时应符合该标准要求GB/T 14848 地下水质量标准采用地下水为生活饮用水水源时应符合该标准要求集中式供水单位卫生要求生活饮用水集中式供水单位卫生规范 卫生部集中式供水单位的卫生要求应按照该标准执行二次供水卫生要求GB 17051 二次供水设施卫生规范二次供水的设施和处理要求应按照该标准执行涉及生活饮用水卫生安全产品卫生要求GB/T 17218 饮用水化学处理剂卫生安全性评价处理生活饮用水采用的絮凝、助凝、消毒、氧化、吸附、PH调节、防锈、阻垢等化学处理剂不应污染生活饮用水,应符合该标准要求GB/T 17219 生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准生活饮用水的输配水设备、防护材料和水处理材料不应污染生活饮用水,应符合该标准要求水质监测供水单位的水质检测CJ/T 206 城市供水水质标准城市集中式供水单位水质检测的采样点选择、检验项目和频率、合格率计算应按照本标准执行SL 308 村镇供水单位资质标准村镇集中式供水单位水质检测的采样点选择、检验项目和频率、合格率计算按照本标准执行CJJ/T 182 城镇供水与污水处理化验室技术规范城镇供水与污水处理化验室的分级和设置、设计和管理应符合本标准要求水质采样及检验方法GB/T 12997 水质采样方案设计技术规定本标准规定了水的质量控制、质量表征、污染物鉴别采样方案的原则GB/T 12998 水质采样技术指导采样技术的基本原则指导GB/T 12999 水质采样样品的保存和管理技术规定所采集的水样不能立即在现场分析,必须送往实验时,样品保存技术应参考本标准GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法生活饮用水水质检验应按照本标准要求执行科学的进步,社会的发展,供水水质与饮水健康的问题早已成为全社会密切关注的对象。饮用水安全问题是关系群众生活的大问题,作为职业供水人,在提高饮用水的质量、提高饮用水的生产和管理水平的同时,更要以高度的职业责任感和使命感,加强水质检测,确保水质安全,让人民群众喝上放心水、满意水。
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2018.08.31
环境中常见的挥发性或半挥发性有机化合物的样品前处理包括吹扫捕集(动态顶空)技术、静态顶空技术、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液-液萃取、超声振荡、索氏萃取、凝胶渗透色谱等技术。 吹扫捕集技术是20世纪70年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。它是将等份的样品注入到一个密封的玻璃样品瓶中,使用高纯氦气或者氮气以一定恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥发性物质被吹扫气体输送到捕集阱(主要由吸附管和制冷剂组成)中;吹扫气体通过捕集阱时,其中的挥发性物质被吸附管捕集浓缩,而吹扫气体流过吸附管并排空;在吹扫捕集之后,通过快速加热吸附管将其中的挥发性物质热解吸出来,并输送进入气相色谱分离柱中。 吹扫捕集技术作为样品的前处理方式,其取样量少,富集效率高,受基体干扰小,无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,容易实现在线检测。 吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机化合物。利用吹扫捕集与气相色谱联用技术可以测定水、土壤、地质、空气、食品、化妆品、生物材料等方面的挥发性和半挥发性有机化合物。 水样品中挥发性有机化合物的测定目前,饮用水中有机污染物的危害受到广泛的关注,迄今为止,在饮用水中发现的有机污染物达1000种以上,其中卤代烃污染主要来源于自来水消毒处理、工业废水及污染。由于部分卤代烃具有致癌、致突变作用,且难以降解而受到广泛重视。饮用水的消毒成为供水系统中zui基本处理工艺,加氯法是我国水厂普遍采用的消毒方式。加氯后水中会产生二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷等消毒副产品。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物(VOCs)多采用静态顶空法,但静态顶空法的灵敏度低,不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与气相色谱联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L级)的VOCs,其检出限比静态顶空技术低10~1 000倍。 挥发性卤代烃(VHC)是大气中的痕量气体,对臭氧层损耗和温室效应有重要作用。海洋是大气中VHC的主要自然排放源,开展海洋VHC的研究有助于了解海洋对大气VHC和全球变暖的贡献。吹扫捕集和高分辩气相色谱-质谱联用法分析海水样品中的27种(ng/L)浓度水平的VOCs(包括:氯代烷烃和烯烃、单环芳烃和氯代单环芳烃等)。 吹扫捕集气相色谱-质谱法同时测定土壤中卤代烃类、苯系物类、氯代苯类等20多种VOCs;地质样品中挥发性有机化合物的测定VOCs是一类组成复杂且广泛存在于大气、水体、沉积物和土壤中有机污染物。大多数是极性较弱或非极性的疏水性化合物,易于分配到非水相中,并通过各种途径进入海洋中,除了一部分由海-气界面进入大气外,很大一部分会分配到颗粒物相中,直至进入沉积物,溶解并存在于水体中的相对较少,由此可见沉积物是水性有机污染物在海洋中的主要归宿。用吹扫捕集法气相色谱-电子捕获检测器可以测定多泥沙的黄河水样中挥发性卤代烃;为降低卤代烃在水溶液中的溶解度,他们采用了饱和氯化钠溶液作为专用电解质,提高了方法的灵敏度。 化妆品样品中挥发性有机化合物的测定苯、甲苯、乙醛、丙酮、正丁醛,特别是醛类常被用来做为化妆品的防腐剂、防老剂;丙酮、甲苯常用来作为溶剂,这对人体皮肤和呼吸器官有刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用,而苯是化妆品中禁用物质。 生物材料样品中挥发性有机化合物的测定随着现代社会的发展,卤代烃、苯系物、氯苯类等有机化合物的使用越来越多。由于这类物质的大量使用,使其进入环境中的数量和种类都大幅增加,甚至人体血液、尿液中都发现VOCs的踪迹;由于VOCs在环境中产生积累效应,对人体健康产生危害而引起人们的关注。吹扫捕集-气相色谱-火焰离子化检测器可测定尿液和血液中苯乙烯。
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2018.08.30
《中华人民共和国标准化法》将中国标准分为国家标准、行业标准、地方标准、企业标准四级。并将标准分为强制性标准、推荐性标准何指导性技术文件。国内标准1.国家标准代号GB——强制性国家标准代号GB/T——推荐性国家标准代号GB/Z——国家标准化技术指导性文件2.行业标准代号行业标准是对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求所制定的标准。行业标准不得与有关国家标准相抵触。有关行业标准之间应保持协调、统一,不得重复。行业标准在相应的国家标准实施后,即行废止。行业标准由行业标准归口部门统一管理。3.地方标准代号制订地方标准一般有利于发挥地区优势,有利于提高地方产品的质量和竞争能力,同时也使标准更符合地方实际,有利于标准的贯彻执行。但地方标准的范围要从严控制,凡有国家标准、专业(部) 标准的不能订地方标准。4.企业标准代号Q/企业字号简称+标准顺序号——标准制定年份。企业标准编号编写:(1)企业标准代号Q/ 代表企业制定、批准、发布的企业标准。(2)企业隶属行政区域代号是用区、县名称或工业局、总公司名称的二位汉语拼音字头表示(3)企业代号由企业定,一般用企业名称的汉语拼音字头或英文缩写的三个字母表示。(4)顺序号是企业自己制定的企业标准的顺序号,用三位阿拉伯数字表示。(5)年号用四位数表示。国外标准代号1.国际标准代号ISO、IEC、ITU 国际标准代号及国际标准化组织认可作为国际标准的国际行业组织制定的标准代号。2.区域标准代号区域标准是世界某一区域标准化团体通过的标准。区域标准化团体可以由同一地理范围内的国家所组成,也可以由于政治原因或经济原因而使一些国家组成区域标准化团体。由于区域标准容易造成贸易壁垒,因此,现在许多区域标准化团体倾向于不制订区域标准,区域标准有逐渐削弱和减少之势。世界其他国家标准代号美国标准:ASTM STD- 美国材料与试验协会标准AASHTO STD -美国国家公路及运输公务员协会标准ANSI STD- 美国标准协会标准AIAG STD -自动化工业行动集团标准API STD- 美国石油协会标准ASNT(SNT) STD -美国无损检测协会AREA STD- 美国铁路工程协会标准ASME STD- 美国机械工程师协会标准AIA STD- 美国航空学会标准AWS STD- 美国焊接协会标准FAA STD- 美国联邦标准MIL-STD - 美国军用标准MSS STD- 美国制造商标准化协会标准ASA-美国国家标准NCRP STD - 美国国家辐射防护与测量理事会标准SAE-美国汽车工程师协会标准NAS-美国国家航空航天标准AMS-美国宇航材料规范ABS-美国海运局标准AES-美国原子能委员会标准AISI-美国钢铁协会标准DOD-美国国防部标准AIA-美国宇航工业协会标准DOE-美国能源部标准NBS-美国国家标准局标准日本标准:JIS-日本工业标准NDIS- 日本无损检测协会标准HPI-日本高压技术协会标准加拿大标准:CSA STD- 加拿大国家标准CAN CGSB - 加拿大工业通用标准IRS-加拿大标准化协会标准英国标准:BSI-英国标准协会标准DTD-英国航空材料规范BS- 英国国家标准法国标准:NF- 法国国家标准AFNOR-法国标准化协会标准AIR-法国国防部标准德国标准:LN-原西德航空标准SEL-原西德钢铁产品交货技术条件DIN-德国工业标准各国国家标准代号序号.标准代号.标准名称1.ANSI(前ASA、USASI).美国国家标准2.AS.澳大利亚标准3.BDSI.孟加拉国国家标准4.BS.英国标准5.CAS、CA.罗得西亚、中非标准6.COSQC.伊拉克标准7.C.S..斯里兰卡标准8.CSA.加拿大标准9.CSK.朝鲜民主主义人民共和国标准10.CSN.原捷克斯洛伐克标准11.DGN.墨西哥官方标准12.DGNT.玻利维亚标准13.DIN.德国标准14.DS.丹麦标准15.ELOT.希腊标准16.E.S..埃及标准17.ESI.埃塞俄比亚标准18.GS.加纳标准19.ICONTEC.哥伦比亚标准20.INAPI.阿尔及利亚标准21.INEN.厄瓜多尔标准22.IOS.伊拉克标准23.IRAM.阿根廷标准24.IRS.爱尔兰标准25.IS.印度标准26.ISIRI.伊朗标准27.ITINTEC.秘鲁标准28.JIS.日本工业标准29.JS.牙买加标准30.J.S.S.约旦标准31.JUS.南斯拉夫标准32.KS.韩国标准33.KSS.科威特标准34.L.S..黎巴嫩标准35.LS.利比亚标准36.MCIR.塞浦路斯标准37.MS.马来西亚标准38.MSZ.匈牙利标准39.NB.巴西标准40.NBN.比利时标准41.NC、UNC.古巴标准42.NCh.智利标准43.NEN.荷兰标准44.NF.法国标准45.NHS.希腊国家标准46.NI.印度尼西亚标准47.NOP.秘鲁标准48.NORVEN.委内瑞拉标准49.NP.葡萄牙标准50.NS.挪威标准51.NSO.尼日利亚标准52.NZS.新西兰标准53.ONORM.奥地利标准54.OSS.苏丹标准55.PN.波兰标准56.PNA.巴拉圭标准57.PS.巴基斯坦标准58.PTS.菲律宾标准59.SABS.南非标准60.SASO.沙特阿拉伯标准61.S.S..新加坡62.SFS.芬兰标准63.S.I.以色列标准64.SIS.瑞典标准65.SLS.斯里兰卡标准66.SNIMA.摩洛哥标准67.SNV.瑞士标准协会标准68.SS.苏丹标准69.SSS.叙利亚标准70.STAS.罗马尼亚标准71.STASH.阿尔巴尼亚标准72.TCVN.越南民主共和国标准73.TGL.原德意志民主共和国标准74.TNAI.泰国标准75.TS.土耳其标准76.UBS.缅甸联邦标准77.UNE.西班牙标准78.UNI.意大利标准79.UNIT.乌拉圭技术标准协会标准80.VCT.蒙古国家标准81.ZS.赞比亚标准82.БДС.保加利亚标准83.ГССТ.原苏联标准
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2018.08.30
【样品前处理要求】 1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。 4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。 1 高温灰化法 高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,zui常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。 灰化法是有机试样zui常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。 应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留。例如:As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入Mg(NO3)2后,则能得到满意的结果。 2 湿法消化法 湿法消化法亦称湿灰化法,其实质是用强氧化性酸或强氧化剂的氧化作用破坏有机试样,使待测元素以可溶形式存在。其基本方法是:称取预处理过的试样于玻璃烧杯中(或石英烧杯、聚四氟乙烯烧杯),加入适量消化剂,通常应在100~200℃下加热以促进消化,待消化液清亮后,蒸发剩余的少量液体,用纯水洗出,定容后即可进行原子吸收法测定。 湿法消化法中zui常用的试剂是HNO3、HClO4、H2SO4等强氧化性酸,以及H2O2、KMnO4 等氧化性试剂。实际上多用以一定比例配制的混合酸。在消化过程中避免产生易挥发性的物质,避免有新的沉淀形成。例如,HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1的混合酸适于大多数的生物试样的消化,但样品含钙高,则可不用H2SO4,以避免CaSO4沉淀形成。某些硫酸盐(如Pb2+、Ag+、Ba2+)和氯酸盐(Pb2+、Ag+如等)呈不溶性,因此测定这类样品时不宜使用HClO4或H2SO4。其它氧化剂如H2O2、高锰酸盐等也可用于消化试样,钼盐则能作催化剂加速氧化反应。 湿法消化法处理试样的优点是:设备简单、操作方便,待测元素的挥发性较灰化法小,因此是目前zui常用的处理方法。但是,湿法消化法并非没有损失。例如:测定汞时,如果用开口烧瓶消化,则有很大损失,必须配以闭合回流冷凝装置。在消化过程中,如果有机物烧焦时,砷、硒、锑等可形成挥发性氢化物而损失。如果试样中含有有机氯化物时,Ge、As等可形成挥发性氯化物而损失,钌、锇等可形成挥发性氧化物而损失。当含有HCl、HClO4、H2SO4的消化液超过其沸点时,As、Sb、B、Cr、Ge、Sn等元素会因生成低沸点化合物而不同程度的损失。另外,湿法消化法加入试剂量大,会引入杂质元素,空白值高,也是其主要缺点。 湿法消化法是有机试样zui常用消化方法,对不同试样、不同待测组分,一般采用不同的混合酸,zui常用的有以下几种: (1) 硝酸+硫酸分解法。 适用于鱼、奶、面粉、饮料等食品消化。取适量样品于125ml三角瓶中,加5ml硫酸和10~20ml硝酸,在电热板上低温加热。待剧烈反应结束后徐徐升温,分解有机物。当分解液开始变黑时,加3~5ml硝酸,继续加热分解,必要时反复操作,直至分解液成无色透明或淡黄色后,蒸干到硫酸冒烟至尽,冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。 (2)硝酸+硫酸+高氯酸分解法。 适用于鱼、鸡蛋、奶制品、牛肝、面粉、小米、胡萝卜、南瓜、白菜、苹果、苹果汁、薯干等样品消化。取适量样品于125ml三角瓶中,加10~20ml硝酸,在电热板上低温加热。待剧烈反应结束后取下烧杯,稍冷后,各加2~5ml硫酸、高氯酸,缓慢加热分解。当溶液开始变黑时,加3~5ml硝酸继续加热分解,必要时反复添加硝酸,然后继续到产生高氯酸白烟,直至分解液变为透明或淡黄色再加热也不变黑为止。此时有机物完全分解,然后进行硫酸冒烟处理。冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。 (3)硝酸+高氯酸分解法。 适用于乳制品、食油、鱼和各种谷物食品等含钙量大的样品分解。取适量样品于三角瓶中,加10ml或20ml硝酸,在电热板上缓慢加热。待剧烈反应结束后,再加5ml高氯酸,继续加热分解。如果分解液没有变为透明或淡黄色,可再加入5ml硝酸分解,如此反复操作,直到有机物完全分解。样品分解后,再加热到高氯酸白烟消失。当有机物未完全分解,在浓缩蒸干时,高氯酸极易引起爆炸。冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。 (4)硝酸+硫酸+过氧化氢分解法。 适宜于大米、土豆、牛奶、蔬菜的分解。取适量样品于125ml三角瓶中,各加5ml硝酸和硫酸,在电热板上低温加热分解,直至硫酸冒烟,取下,冷却后加5ml过氧化氢,再缓慢加热分解,直至溶液呈透明或淡黄色。如呈黑色或黑褐色,可反复加硝酸和过氧化氢再次分解。分解完全后加热至硫酸冒烟消失。冷却后加1~5mlHCl(1:1)或HNO3(1:1)溶液,水浴上或电炉上加热彻底溶解,以纯水洗至25~50ml容量瓶中,定容后即成测试溶液。 在湿消化法中,通常采用的电炉或沙浴电炉进行加热,温度不易准确控制,劳动强度大,效率低。自控电热消化器,温度可自行设定,自动控制恒温,保温性好,一批可同时消化40~60个样品,对消化有机试样效果较理想。 高氯酸的使用及注意事项: 应用浓HClO4消化试样时,只有在浓酸和加热条件下,HClO4才具有强氧化作用,可以破坏大多数有机物。冷却的浓HClO4则无氧化作用。 (1)使用HClO4消化时,应在开启的通风柜中进行。 (2)不能直接将未消化的有机物加入到已加热的浓HClO4中,以免发生着火和爆炸。 (3)为防止剧烈反应,可先用浓HNO3对有机试样预消化,使有机物变成易于消化的化 合物后再用浓HClO4消化。 (4)不能将浓HClO4蒸干,如果消化过程中不易观察,可先加入少量H2SO4,这样当浓HClO4蒸干时,还剩有H2SO4于烧杯内,可防止爆炸。 (5)当见到有碳化现象时,应立即冷却。 (6)如果加热的浓HClO4溢出,应立即用大量水以稀释和冷却,从而达到降低酸度,停止氧化的作用。 样品前处理分为有机处理和无机处理。本文的两种方法可以说是有机试样zui常用的前处理方法了。你是否想过,有机分析室和无机分析室为同一个前处理室,究竟好不好?是否有必要把有机项目和无机项目前处理分开? 无机前处理设备:烘箱、酸缸、(干样和湿样)研磨机、控温摇床、超声清洗器、台式离心机、电加热板、微波消解仪等等; 有机前处理的设备:超声器、摇床、(快速溶剂、快速索氏、微波)萃取仪、固相萃取仪、(全自动或半自动,带浓缩定容或不带)凝胶渗透色谱GPC、旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪等等。 我们都知道,无机前处理中会使用很多酸液,产生大量酸雾,对有机前处理的设备造成严重腐蚀,特别是对萃取仪、GPC等设备的危害严重。 而有机前处理中会产生有机蒸气,如果有机蒸气跟无机分析设备长期接触,则有可能损害塑料气管或蠕动泵管。另外,有机蒸气会提高AFS的背景,而且还可能导致荧光猝灭;增感的有机溶剂蒸气可能导致AAS的测定值偏高;有机蒸气的污染还会引起ICPMS过多的积炭问题。说到这里,至于是否分开有机和无机,你心里应该也有答案了吧。
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2018.08.29
酸蒸馏器广泛应用于金属痕量分析领域 美国SavillexDST-1000酸纯化器通过亚沸蒸馏过程提取高纯酸,并广泛应用于金属痕量分析领域。 DST-1000.外观设计精巧,占地面积小,可置于通风厨中工作并实现无人看管,这使操作更加简单,安全。 DST-1000可以一次纯化1L原酸,并可将1ppb级金属元素原酸转换成10ppt级高纯酸,由此为金属痕属元素分析实验室节约了巨大成本。 DST-1000可蒸馏硝酸,盐酸和HF,并能在约12小时内蒸馏出500mL高纯酸。对于高纯酸需求量多的实验室,可以选用DST-4000。 酸蒸馏器操作要点: 高纯酸的产酸速率与蒸酸温度有关。高档位温度的产酸速率约为40ml/hr。蒸酸温度只影响产酸速率,不影响产酸纯度。加热元件加热酸的温度远低于酸的沸点,因此不会产生酸蒸气夹带杂质污染高纯酸的现象。较低的zui高温限制值及内置的保险丝,确保蒸馏过程的安全。在无人值守时使用酸蒸馏器长期蒸酸时,可使用低档位温度设置。在需要取用高纯酸时,可随时停止蒸馏。当置酸室内剩余酸的体积约为50-100ml时,可手动关掉加热单元。冷却后,将剩余的酸排到废液桶内。 酸蒸馏器是制备高纯试剂和高纯水的仪器,它具有技术先进,结构合理,安装简单,操作方便,维修简便。酸蒸馏器是利用加热套热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,在进行测定(原子吸收光谱、气相色谱、电感耦合等离子发射光谱ICP-MS等)痕量元素及微量有机物时,是不可或缺的配套仪器设备。
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2018.08.29
VOC在线监测系统检测技术优势适用范围 VOC在线监测系统为19英寸架固定式挥发性有机物(总烃、非甲烷烃和甲烷)检测器。采用双火焰离子检测器实现了总烃以及非甲烷总烃和甲烷三种组分的实时检测。JUM全加热箱体设计有效的防止高分子量碳氢化合物冷凝对检测结果的干扰。 VOC在线监测系统技术优势: (1)结构简单、维护工作量少 (2)实时性强、运行成本低 (3)实时和历史数据储存、上报、查询、通信功能 (4)自动零点校正,样气比对校正 (5)自动反吹管路,浓度超标报警,异常情况报警 VOC在线监测系统适用范围 (1)家具、印刷、薄膜、汽车、皮革、涂装、石油等行业的固定污染源VOC浓度在线连续监测 (2)工厂等VOC排出量、扩散量的日常管理 (3)污染、泄露、残留浓度等的调查、监测 VOC在线监测系统主要由气样采集输送系统、VOC在线分析仪、通讯子系统、防护子系统等组成。系统搭载有自动零点校正、感应素子寿命自我诊断、数据内存、VOC浓度信号输出、VOC浓度警报、感应异常警报等功能,可高效稳定地对监测对象进行24小时连续在线监测,适用于固定污染源VOC浓度在线连续监测。
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2018.08.28
功能原理:VSP 4000可用于固体、液体或混合型样品中挥发性和半挥发性物质的直接吹扫,样品瓶体积20ml。该系统可运行如下两种模式:吹扫捕集模式:每个样品瓶被转移到样品加热单元,将长短两根针插入密封垫。长的针头将载气通入样品瓶底部吹扫样品。吹扫出的水分收集在-20℃的帕尔贴冷阱内。热脱附模式:Tenax填充的不锈钢管位于小铝瓶的轴心。小铝瓶与20ml玻璃样品瓶外形一致。小铝瓶由特制的耐高温小垫密封,由两根小针扎入。分析时载气从小瓶底部吹 扫,通过中心针吹出所有待测物。吹扫物聚焦于帕尔贴制冷-35℃的吸附阱,然后快速热脱附进入气相色谱,可连接质谱或FID检测。在处理完一个样品后,用载气反吹针头, 将杂质和水分从系统中吹出。通过内置的样品环可自动添加内标溶液或试剂于样品中。 特点及优势:该样品处理系统搭配高分辨率毛细管柱,可获得优秀的分离度和低检出限。还有如下优势:可分析液体样品(水、饮料、油类),固体样品(纸张、硬纸板、金属薄片、化 妆品、食物、调料、塑料颗粒物),混合型样品(水中土壤)。惰性加热管的无死体积结构,可优化实验结果。冷阱除水技术,保证极性和非极性物质的除水率达99.9%。优化的快速加热保证分析物从吸附阱完全脱附进入色谱柱。“瓶内吹扫”原理,无需清洗,无需热水浸洗。可选的分流比50ml/min。可在方法中选择样品的干吹和预脱附。可在吹扫捕集模式和热脱附模式之间简单快速切换。可选的样品冷却。高通量样品处理,降低人力成本,快速回收仪器成本。 分析效果如下图所示:
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2018.08.28
日前,工信部公布183项行业标准和3项通信行业标准修改单。其中涉及除尘器、烟气脱硝装置、废水处理等环保标准。北极星环保网整理如下:中华人民共和国工业和信息化部公告2018年第36号 工业和信息化部批准《V型球阀》等183项行业标准(标准编号、名称、主要内容及实施日期见附件1),其中机械行业标准95项、制药装备行业标准5项、汽车行业标准11项、航空行业标准7项、船舶行业标准4项、化工行业标准8项、石化行业标准15项、冶金行业标准3项、黄金行业标准7项、轻工行业标准20项、包装行业标准1项、电子行业标准7项;批准《TD-LTE数字蜂窝移动通信网终端设备技术要求(第一阶段)》等3项通信行业标准修改单(见附件2),现予公布。行业标准修改单自发布之日起实施。 以上机械行业标准由机械工业出版社出版,制药装备、黄金及包装行业标准由中国标准出版社出版,汽车行业标准及化工工程建设标准由科学技术文献出版社出版,化工行业产品标准由化工出版社出版,石化行业标准由中国石化出版社出版,冶金行业标准由冶金工业出版社出版,轻工行业标准由中国轻工业出版社出版,航空行业标准由中国航空综合技术研究所组织出版,船舶行业标准由中国船舶工业综合技术研究所组织出版,电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版。 工业和信息化部 2018年7月4日183项行业标准一览表(环保标准)
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2018.08.27
①机械探针式测量方法: 探针式轮廓仪测量范围大,测量精度高,但它是一种点扫描测量,测量费时。机械探针式测量方法是开发较早、研究zui充分的一种表面轮廓测量方法。它利用机械探针接触被测表面,当探针沿被测表面移动时,被测表面的微观凹凸不平使探针上下移动,其移动量由与探针组合在一起的位移传感器测量,所测数据经适当的处理就得到了被测表面的轮廓。机械探针是接触式测量,易损伤被测表面; ②光学探针式测量方法: 光学探针式测量方法原理上类似于机械探针式测量方法,只不过探针是聚集光束。根据采用的光学原理不同,光学探针可分为几何光学原理型和物理光学原理型两种。几何光学探针利用像面共轭特性来检测表面形貌,,有共焦显微镜和离焦检测两种方法:物理光学探针利用干涉原理通过测量程差来检测表面形貌,有外差干涉和微分干涉两种方法。光学探针是非接触测量,,但需要一套高精度的调焦系统。 ③干涉显微测量方法: 干涉显微测量方法利用光波干涉原理测量表面轮廓。与探针式测量方法不同的是,它不是单个聚焦光斑式的扫描测量,而是多采样点同时测量。干涉显微测量方法能同时测量一个面上的表面形貌,横向分辨率取决于显微镜数值孔径,一般在m或亚m量级;横向测量范围取决于显微镜视场,大小在mm量级;纵向分辨率取决于干涉测量方法,一般可达nm或0.1nm量级;纵向测量范围在波长量级。因此干涉显微测量方法比较适宜于测量结构单元尺寸在m量级,表面尺寸在mm或亚mm量级的微结构。 ④扫描电子显微镜: 扫描电子显微镜(SEM,Scanningelectronicmicroscope)利用聚焦得非常细的电子束作为电子探针。当探针扫描被测表面时,二次电子从被测表面激发出来,二次电子的强度与被测表面形貌有关,因此利用探测器测出二次电子的强度,便可处理出被测表面的几何形貌。SEM既可以用于m量级结构的测量,也可用于nm量级结构的测量。它比较适合于定性测量,不能精确测定微小结构在纵向的尺寸。此外,它的电子束还会使某些对电子束敏感的样品产生辐射损伤。 ⑤扫描探针显微镜: 扫描探针显微镜是借助于探测样品与探针之间存在的各种相互作用所表现出的各种不同特性来实现测量的。依据这些特性,目前已开发出各种各样的扫描探针显微镜SPM。就测量表面形貌而言,扫描隧道显微镜和原子力显微镜(AFM,Atomforcemicroscope)zui为人们熟悉和掌握。扫描探针显微测量方法是扫描测量,zui终给出的是整个被测区域上的表面形貌。SPM测量精度高,纵向及横向分辨率达原子量级,但是其测量范围较窄,同时操作较复杂。因此SPM常适合于测量结构单元在nm量级、测量区域为m量级的微结构。近年来,随着纳米技术的飞速发展,对各种纳米器件表面精度的要求也越来越高,如在半导体掩膜、磁盘、宇宙空间用光学镜片、环形激光陀螺等中,均已提出表面粗糙度的均方根小于1nm的要求。要实现这么高精度的非常光滑表面,测量仪器的分辨力首先要达到纳米量级。于是迫切要求找到一种在X、Y、Z三个方向的分辨力均能达到纳米量级的表面粗糙度测量方法。以扫描隧道显微镜与原子力显微镜为代表的扫描探针显微镜技术,由于其超高分辨力,完全能满足这种微小尺寸的测量要求。
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2018.08.27