ICP-MS进样雾化器Savillex其它质谱配套设备C-Flow

本文采用图文并茂的方式介绍本室采用PE DRC-e型ICP-MS分析食品中重点关心的14种金属元素(Hg、Cd、Cr、Mn、Cu、Fe、Mn、Zn、Sr、I、Pb、Se、P和As等)方法，，该法为本室常规检测方法，每年大约有5000-10000件食品样品被检测；重点讨论了实验室用酸选择、检测过程中酸效应、盐效应、记忆效应，以及部分元素的光谱干扰等常见问题。有待完善中，请大家补充！ 一、装备 1.1 实验用酸 ICP-MS分析常用酸主要有HNO3, H2O2 和HF; 杂质较少的进口高纯酸由于其价格比较昂贵，亚沸蒸馏器产酸率较小，长期使用性价比较高。我们比较了国内电子级BV-3型（图1. 北京化学试剂研究所）和常见的优级纯（GR）硝酸、双氧水和氢氟酸中的杂质，见图2。

ICP-MS是面向痕量分析(ppb-ppt)的精密仪器。在前期样品制备、化学处理过程中，所用的试剂必须足够纯净，才能降低“过程空白”，进而保证足够低的测定限(Limit of Determination)。 我国试剂纯度可分为： 优级纯 (Guaranteed reagent = GR) 深绿色标签 分析纯 (Analytical reagent = AR) 红色标签 化学纯 (Chemically Pure = CP) 中蓝色标签 国外还有超级纯(Ultrapure)，比国标优级纯好一些。 就我个人观点：在ICP-MS无机元素分析领域，分析纯、化学纯是直接被无视的；优级纯试剂则需要看厂家、看批次；超级纯是首选！经常见到网友发帖询问“哪家的酸液质量较好”，底下一堆回帖：德国默克、苏州晶锐、北京化学试剂研究所……这些试剂(每瓶 500ml)的售价从数百元到数千元不等。我就在想：为啥你们不自己动手，亚沸蒸馏酸液呢？ 亚沸，就是低于沸点。 硝酸 HNO3 83℃ 盐酸 HCl 108.6℃ 氢氟酸 HF 112.2℃ 先介绍 几种亚沸蒸馏器。 第一种是“对接瓶” 1972年的一篇文献(见文末的附件)介绍了对接瓶，它使用光照作为热源，让母瓶中的浓酸缓慢挥发，进入冷凝收集瓶中。 Mattinson, 1972. Preparation of hydrofluoric, hydrochloric, and nitric acids at ultralow lead levels. Analytical Chemistry 44(9), 1715-1716.