安东帕微波辅助萃取从医用胶塞中提取添加剂

微波辅助萃取从医用胶塞中提取添加剂

说到添加剂，也许人们最快想到的是食品添加剂，通常大家对它的印象不太友好，各种不法商贩及健康威胁跃入脑海，但其实添加剂种类繁多，不仅用于食品，还用于各行各业。没有添加剂还真不行啊！

今天要介绍的是聚合物相关的添加剂，通常情况下，为了防止聚合物因环境变化而发生的老化，会加入添加剂来稳定聚合物。在生产，加工和质量保证方面，精确确定添加剂的含量至关重要。在分析步骤中，合适的样品制备十分关键，比如从医用胶塞中萃取稳定剂。

仪器

Monowave 450, 使用 G30 反应管.

实验

在反应管中加入剪碎的丁基胶塞样品和溶剂（含有内标Cyanox 1790）和亚磷酸三丁酯（防止抗氧化剂168被氧化）。加入搅拌子，盖上反应盖后，在微波中分别反应5分钟和20分钟，温度从120℃到170℃，按下述推荐程序进行。冷却后过滤，提取液经氮吹浓缩后，收集至乙腈中，进行HPLC分析。

结果与讨论

 一 溶剂系统

微波辅助萃取聚丙烯就是选择一个合适的溶剂：甲苯，甲醇，乙酸乙酯，异丙醇和环己烷，或者它们的混合物，来验证溶剂的萃取能力和稳定性。进过验证乙酸乙酯是萃取Irganox 1010, Irganox 1330 和 Irgafos 168最合适的溶剂,后续实验都将采用此溶剂。

二 温度-时间研究

接下来进行温度-时间的优化。温度从120℃到170℃，反应时间从5到20分钟。图一显示了Irganox 1330的萃取能力，同时也代表了另外2个分析物的萃取能力。根据聚合物的物理性质，在130℃下，开始被溶剂萃取，所得溶液包含细小和片状的聚合物颗粒。在170℃下，聚丙烯开始融化，初始颗粒形成一个单一的附聚物，沉淀到底部。从图中可以得知，萃取条件是130℃，反应30min。萃取的回收率在80%-95%之间。

三 精确的温度控制

当使用自动进样器MAS24后, 萃取的温度是通过红外温度传感器控制。当然，对于红外温度传感器来说，它的精确度仍然存有争议。为了验证红外温度传感器的精确度，我们采用插入式温度计Ruby传感器进行红外和内部温度同时监控。微波萃取系统Monowave 450可以提供快捷方便的自动化操作，同时也可以使用内部温度传感器进行内部温度控制。

简便的温度控制，可以使用自动进样器进行自动化操作，避免操作人员长时间暴露在有机溶剂下，并且可以进行过夜反应，提高工作效率。另外，和传统的萃取方式相比，优化方法将更加快速，并且减少溶剂的使用。

经过验证，该方法也可以扩展到眼药水瓶、口服片剂包装材料等所使用的聚氯乙烯，聚丙烯，聚对二甲酸乙二醇脂，聚乙烯及高/低密聚乙烯的应用。