微波辅助萃取从医用胶塞中提取添加剂
说到添加剂,也许人们最快想到的是食品添加剂,通常大家对它的印象不太友好,各种不法商贩及健康威胁跃入脑海,但其实添加剂种类繁多,不仅用于食品,还用于各行各业。没有添加剂还真不行啊!
今天要介绍的是聚合物相关的添加剂,通常情况下,为了防止聚合物因环境变化而发生的老化,会加入添加剂来稳定聚合物。在生产,加工和质量保证方面,精确确定添加剂的含量至关重要。在分析步骤中,合适的样品制备十分关键,比如从医用胶塞中萃取稳定剂。
仪器
Monowave 450, 使用 G30 反应管.
实验
在反应管中加入剪碎的丁基胶塞样品和溶剂(含有内标Cyanox 1790)和亚磷酸三丁酯(防止抗氧化剂168被氧化)。加入搅拌子,盖上反应盖后,在微波中分别反应5分钟和20分钟,温度从120℃到170℃,按下述推荐程序进行。冷却后过滤,提取液经氮吹浓缩后,收集至乙腈中,进行HPLC分析。
结果与讨论
一 溶剂系统
微波辅助萃取聚丙烯就是选择一个合适的溶剂:甲苯,甲醇,乙酸乙酯,异丙醇和环己烷,或者它们的混合物,来验证溶剂的萃取能力和稳定性。进过验证乙酸乙酯是萃取Irganox 1010, Irganox 1330 和 Irgafos 168最合适的溶剂,后续实验都将采用此溶剂。
二 温度-时间研究
接下来进行温度-时间的优化。温度从120℃到170℃,反应时间从5到20分钟。图一显示了Irganox 1330的萃取能力,同时也代表了另外2个分析物的萃取能力。根据聚合物的物理性质,在130℃下,开始被溶剂萃取,所得溶液包含细小和片状的聚合物颗粒。在170℃下,聚丙烯开始融化,初始颗粒形成一个单一的附聚物,沉淀到底部。从图中可以得知,萃取条件是130℃,反应30min。萃取的回收率在80%-95%之间。
三 精确的温度控制
当使用自动进样器MAS24后, 萃取的温度是通过红外温度传感器控制。当然,对于红外温度传感器来说,它的精确度仍然存有争议。为了验证红外温度传感器的精确度,我们采用插入式温度计Ruby传感器进行红外和内部温度同时监控。微波萃取系统Monowave 450可以提供快捷方便的自动化操作,同时也可以使用内部温度传感器进行内部温度控制。
简便的温度控制,可以使用自动进样器进行自动化操作,避免操作人员长时间暴露在有机溶剂下,并且可以进行过夜反应,提高工作效率。另外,和传统的萃取方式相比,优化方法将更加快速,并且减少溶剂的使用。
经过验证,该方法也可以扩展到眼药水瓶、口服片剂包装材料等所使用的聚氯乙烯,聚丙烯,聚对二甲酸乙二醇脂,聚乙烯及高/低密聚乙烯的应用。
更多
新品发布 | 非环境高温腔室 HTK 1500
新品
2024.07.29
行业白皮书 | 优质烈酒解决方案
厂商
2024.07.29
行业应用 | 生物学和生物医学领域的纳米压痕仪应用
厂商
2024.07.12
行业应用 | 使用压汞仪表征催化剂载体涂层的孔隙特性
厂商
2024.07.05