安东帕Tosca系列原子力显微镜在聚合物表面上大显身手

安东帕

2019/09/29 13:57

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人眼的分辨率是多少

人眼其实是一台像素高达5.76亿的“超级相机”。

如果硬性比较，人眼大约等效于一台50毫米焦距，光圈F4-F32可变，400万像素——是的，只有400万像素，感光度ISO50-ISO6400，快门1/24的不停连续拍摄的相机。

人眼观看物体时，能清晰看清视场区域对应的分辨率为2169 X 1213；再算上上下左右比较模糊的区域，最后的分辨率在6000 X 4000。

当事物低于人眼的分辨率，应运而生的放大镜，以及随之的显微镜，再到高级货原子力显微镜；随着科技的发展，人类的研究一步一步的深入。

安东帕Tosca 系列的原子力显微镜是表征纳米级聚合物表面的强有力的工具。它不仅提供了表面形貌和粗糙度，而且还提供了共混聚合物中不同组分之间的相位对比，从而直观地展示出混合相的分布状态。此外，针对聚合物样品形态多样的特点，Tosca的侧视相机、全自动激光调节等独特设计让您轻松应对各类样品。

AFM可以提供纳米尺度下的三维表面形貌信息。在测试过程中，AFM使用悬臂梁结构的探针，沿表面轮廓线逐行扫描样品表面，以记录形貌图像。为了保证针尖在扫描过程中始终跟随表面轮廓，AFM采用反馈机制对针尖与样品的相互作用进行监控。

在聚合物样品测试中，通常采用的是轻敲模式（见图1上）。探针悬臂梁在共振频率处或附近振荡，振幅范围通常在20到100纳米之间。针尖沿扫描轨迹依次敲击试样表面，其反馈机制是通过调节探针高度以维持振幅恒定来实现的。

图1 原子力显微镜轻敲模式（上）和相位成像（下）示意图

在共混聚合物表征中，相位成像是另一个有效的表征手段（见图1下）。相位成像是由轻敲模式衍生而来的一种二次成像方式，它反映了轻敲扫描过程中，驱动探针振动的信号与探针振动输出信号之间的相位差。由于样品表面成分的变化而引起的表面粘附性、弹性等力学性能的差别会导致不同的相位差，从而在不同扫描区域显示出相位信号的区别。因此相位成像对共混聚合物的成分分布表征尤为有效。

PS、PMMA和SBS混合物的组分分布表征

将三种聚合物PS，PMMA和SBS以10mg / mL的溶液溶解在甲苯中。将溶液混合形成三种混合物： PMMA /SBS，PS /SBS和PMMA / PS，分别以2:1, 1:1和1:1的比例混合，将样品以100rps旋涂到硅晶片上5秒，PMMA / SBS和PS / SBS在室温条件下干燥， PMMA / PS在70°C退火，时间2 h，所有AFM测量都是在轻敲模式室温下进行的。

图2 PMMA/SBS(上)，PS/SBS(中)，PMMA/PS(下)的表面形貌(左)和相位(右)信号

图2显示出三种共混聚合物的表面形貌和对应的相位图像。三个样品表面都比较平坦，表面粗糙度PMMA／SBS 18.7 nm，PS / SBS 16.3 nm 和 PMMA/SBS 4 nm。混合物中，各组分的分布区域在形貌图（左）以及相位图（右）中都得到了明显的区分。

不同的组分的表面覆盖率也可以方便地通过 Tosca专用离线分析软件计算得出。

图3 不同组分的表面覆盖率

胶带表面微观混合结构表征

图4中，样品为胶带，用AFM进行扫描并得到形貌，粗糙度以及混合物分布信息。扫描方式为轻敲模式, 扫描范围5μm。左侧为形貌图，右侧是相位图。在形貌图像上，可以观察到不同尺寸的“岛屿”，其中有一些是相互连在一起的，它们高于周围的区域。表面粗糙度Sq为27 nm，在相位图上，这些岛屿与周围区域形成强烈的对比；胶带表面有明显的相位信号的差别，体现出两种不同力学性能的组分，从而在微观尺度上将混相结构的分布特性直观地展现出来。