对于非常难消解的样品,如石墨,煤炭,结构复杂的药物等样品,安东帕Multiwave PRO提供了一种新型的前处理方式:微波诱导氧燃烧Microwave-Induced combustion(MIC)。燃烧法在卤素元素分析的前处理中是常用的方法,MIC将燃烧法和密闭消解集合于一个系统中,样品的燃烧由微波引发。在后续的回流步骤中,微波照射可帮助消解残留物, 并且在吸收液中还原分析物。
MIC对于元素的分析具有以下特征:
? 密闭样品制备减少分析物的损失;
? 石英管的残留要低于 PTFE 或金属合金反应管;
? 高温回流步骤保证分析物从内表面的完全淋洗;
? 可使用酸/碱性溶液作为回流吸收液,可直接进行后续元素分析(ICP-MS/AAS/IC等);
? 消解后无需稀释;
? 燃烧过程减小后续分析的基体效应;
? 燃烧和回流过程可在 15 分钟内完成;
应用案例一:煤炭中Cl的测定
实验概况:
v 样品:煤炭GBW11120(氯含量:1100ug/g)
v 待测元素:Cl
v 称样量:0.1g
v 试剂:硝酸铵,碳酸铵
v 将称量好的样品用无灰滤纸包裹,小心放入石英样品承载架中。
v 按如下程序进行设置:
v
表 1: Multiwave PRO 微波氧燃烧程序设置
功率 [Watt] | 功率爬坡 [分钟] | 功率保持 [分钟] | 风扇等级 | |
1 | 900 | 0:00 | 1:30 | 1 |
2 | 900 | 0:00 | 10:00 | 1 |
实验结果:
氧燃烧后溶液澄清透明,采用 离 子 色 谱 ( TOSOH ) 分 析 , 色 谱 柱 : TSKgel SuperIC-AZ(4.6mm I.D.* 15cm) ,流动相: 6.3mmol/L NaHCO3+1.7mmol/L Na2CO3,流速:0.8 ml/min,检 测: 电导 率,温度:40℃。其中氯含量如下表所示:
表 2: 实验结果
样品名称 | 含量 | |
煤炭 | 标准值 | 实际值 |
0.11% | 0.12% |
应用案例二:药品活性成分中金属元素的测定
实验概况:
v 样品:盐酸阿米替林,卡马西平,盐酸丙咪嗪
v 待测元素:As(砷),Hg(汞),Pb(铅),Cr(铬)
v 称样量:0.5g
v 试剂:不同浓度的硝酸溶液,硝酸铵
v 将称量好的样品用无灰滤纸包裹,小心放入石英样品承载架中。
v 按如下程序进行设置:
表 3 Multiwave PRO 微波氧燃烧程序设置
功率 [瓦特] | 功率爬坡 [分钟] | 功率保持 [分钟] | 风扇等级 | |
1 | 900 | 0:00 | 1:30 | 1 |
2 | 900 | 0:00 | 10:00 | 1 |
实验结果:
本实验比较了不同吸收液浓度下4种元素的回收率,其中从左到右分别是1,、7和14.5 mol/L HNO3溶液的浓度下各个元素的回收率,可以看出,当硝酸的浓度在7mol/L的浓度下,吸收的效果最好。
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