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山东金普分析仪器有限公司

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解决方案

气体发生器在气相色谱仪中使用的结构和特点

应用领域

检测样品

检测项目

近年来随着国民经济的不断发展,气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及,生产气相色谱仪气体发生器的厂家也来越多,市场竞争更加激烈,加之近年原材料的价格不断攀升,从而负气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面就是中国卖仪器网总节出的市场上常用的三种气体发生器的结构、特点做简单的分析,供大家参考: 气体检测仪| 气体分析仪| 一氧化碳检测器| 可燃气体检测仪| 泄露气体检测仪| 毒性气体| 氧气检测| 沼气检测仪|

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气相色谱仪(60万吨/年甲醇项目分析仪器推荐机型)

GC- 2010

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有机氯有机磷农药残留气相色谱法测定

应用领域

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有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此我公司GC-2010气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。

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气相色谱仪山东金普GC-2011

GC-2011新型

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液化气中二甲醚分析技术方案

应用领域

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二甲醚是最简单的脂肪醚,环保节能产品,常温下是一种无色、无味、无臭、无毒气体,无腐蚀性,无致癌性。在一定压力下呈液态,在空气中长期暴露不会形成过氧化物。由于二甲醚自身含氧,组分单一,碳链短,燃烧性能好、热效率高,无残渣、无黑烟、燃烧安全等,可用于燃料掺于液化气中,掺和量不得超过25﹪,则燃烧不好,我公司采用气相色谱法进行分离二甲醚含量。

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天然气(液化气)分析专用气相色谱仪

GC_2010(TCD)

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食品中有机氯农药残留的测定

应用领域

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本标准第一法规定了食品中六六六、DDD、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基笨的测定方法,第二法规定了食品中六六六、DDD残留量的测定方法。

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山东金普GC-2010气相色谱仪

GC-2010

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植物油中溶剂残留检测

应用领域

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食用油分机榨油和萃取油,萃取油中六号溶剂需要检测,国家标准:≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。

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山东金普GC-2010气相色谱仪

GC-2010

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邻苯二甲酸酯的检测解决方案

应用领域

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邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAEs,是邻苯二甲酸形成酯的统称。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性,长期接触会引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症等危险,各国已立法严格限制其使用。 山东金普一直致力于研究使用液相色谱仪LC-4000检测食品包装材料、纺织品、玩具、皮革、化妆品等行业中邻苯二甲酸酯,并有成熟的解决方案,多次在国内权威期刊上发表相关论文,得到客户广泛的认可。针对近期“台湾塑化剂风波”,天瑞仪器应用研发人员又在原有方法的基础上,进一步研发与改进,使之完全适用于食品(包括饮料)中邻苯二甲酸酯得检测。至此,天瑞仪器应用研发中心拥有一套完整的针对玩具、食品及食品包装材料、纺织品、化妆品、皮革等行业中邻苯二甲酸酯的解决方案。

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LC-4000液相色谱仪

LC-4000

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色谱常见十四种使用问题的详细解答

应用领域

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问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快 速变化,原因何在?如何解决? 答:关于漂移问题: 1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定 2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1、流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定 2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 问:色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题? 答:1、柱效要高 2、热稳定性好 3、化学惰性强

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LC-4000液相色谱仪

LC-4000

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塑化剂(邻苯二甲酸酯类)的液相色谱方法应用

应用领域

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最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。山东金普分析仪器有限公司对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。 液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本项目实验单位 山东金普分析仪器有限公司 仪器型号及配置 LC-4000液相色谱仪 P4000宝石恒流泵 2台 UV4000紫外检测器 1台 进口原装7725i进样阀 1只 色谱工作站 1套 混合器 1套 液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱 其它配置 邻苯二甲酸酯标准品 PEP玻璃管SPE前处理小柱等

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LC-4000液相色谱仪

LC-4000

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植物油中脂肪酸的测定

应用领域

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为提高植物油产品质量,降低生产成本,对植物油中的脂肪酸各成分的测定尤为重要.本文作者对植物油中的脂肪酸分析做了多次试验得出了下述结论.

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山东金普GC-2010气相色谱仪

GC-2010

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包材、油墨“溶剂残留量”的检测方法

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色谱分析方法简称色谱法或层析法(CHROMATOGRAPHY),是一种物理或物理化学分离分析方法。气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器,并自动记录检测信号,依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。

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山东金普GC-2011毛细管专用气相色谱仪

GC-2011

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乙草胺的毛细管气相色谱分析方法

应用领域

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乙草胺的毛细管气相色谱分析方法 采用毛细管气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,对乙草胺进行定量分析,我们试验如下.

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山东金普GC-2010气相色谱仪

GC-2010

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毛细管气相色谱法测定酸性气体吸收液中二乙醇胺和甲基二乙醇胺

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在石油化工生产中,二乙醇胺(DEA)水溶液是一种重要的酸性气体(CO2、H2S和SO2等)吸收剂。甲基二乙醇胺(MDEA)对H2S有很高的选择性和较低的能耗,也广泛应用于天然气、炼厂气的脱硫,合成氨变换气脱除二氧化碳等过程,是当今能耗最低的脱碳方法。但MDEA水溶液在处理CO2/H2S(摩尔比)〉10或有机硫含量较高的气体时效果不甚理想。 80年代后期以来,以DEA和MDEA组合的混合胺法颇受重视,其意图是一箭双雕,既有良好的节能效果,又能保证较好的净化度。建立一种准确、快速、简便测定混合胺溶液中DEA和MDEA的方法,对指导工艺优化运行,具有非常重要的意义。

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山东金普GC-2010气相色谱仪

GC-2010

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酚类产品组成的气相色谱测定方法

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酚类产品组成的气相色谱测定方法 本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。 本方法使用PBOB液晶作固定液,少量磷酸为减尾剂,白色405硅烷化载体配制的固定相,试样不需转化处理,直接进样,分离、分析甲酚异构件等组分。测量各组分的峰面积,按面积归一化法计算各组分的百分含量。

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国产气相色谱仪(医药化工/农药分析推荐机型)

GC-2010

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OG-2000V 型油气评价仪和国内同类产品的比较

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OG—2000V型油气评价仪热解、残碳一体,热解实现了由双气缸到单气缸的转变。 国内许多型号的这类仪器,热解和残碳做成两台仪器。作成一体的最明显优势就是提高了仪器的稳定性、可靠性,降低了使用成本。因为两者作成一体,不是简单地把两台做在一台上面,而是把许多功能相近的电路、气路、检测器、执行单元、温度控制等最大限度的实现了共用共享。

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GC气相色谱油气显示评价仪金普

OG-2000VA

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气相在白酒定量分析中减少误差的方法

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无论是毛细管色谱还是填充柱色谱,只要涉及到定量计算就改期存在着一定的误差,怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差?因此,讨论气相色谱法的定量分析中减少误差的方法十分必要。下面根据内标法定量谈谈实践体会。 一、 取样的代表性 现在大多数产品是中低度酒,由于酒中组分物化特性的影响,致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成误差。 二、 定量响应因子的准确性 在实际定量工作中,往往引入相对响应因子进行计算,而定量响应因子的准确与否,直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值,原则上以组份含量相当为依据:一方面,将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。 三、 注射器针外壁的清洁 对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。 四、 进样技术的影响 定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱止进倦毛细管柱,进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱,当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。总之,任何一种进样方法都不能适应所有类型的样品分析,这需要色谱工作者在实际工作中加以选择优化。 五、 硅胶垫的使用周期 硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较,当硅胶垫使用15至20次以上时,应注意及时更换。如果使用国产仪器配套使用的填充柱,应同时擦净内衬管,否则易造成漏气使基线呈台阶、峰型、出现异常等,影响分析结果的可靠性。 六、 进样量的大小 白酒色谱定量使用的内标法,虽然进样量的大小对计算结果无明显影响,但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先,进样量的大小直接影响着分离与定性;第二,进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化,造成部分峰保留时间的错位现象,从而影响定量结果,尤其对工作量大、样品较多更不适宜,对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大,但进样量不当也会造成合峰出现,对于毛细管柱来说,这里所谈的进样量与分流比类同。 七、 标样的定期校正 为确保检测数据的可靠性,应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等,从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。 八、 怎样正确评价定量误差 1、 单位的一致性 对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml,而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计,所以在做分析比较以及评价误差的同时,应考虑单位的一致性。 2、 含量的一致性 无论是标准样品还是色谱纯标样,求f值(响应因子值)时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知:含量搞低有不同的误差范围,含量高组份相对的百分误差偏低,含量低组份相对百分误差较高,所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊,易造成分析误差的某些偏见,不能对分析结果的误差进行正确的评价

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山东金普GC-2011毛细管专用气相色谱仪

GC-2011

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液化气中二甲醚分析

应用领域

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二甲醚是一种新型绿色环保能源,其性能与液化气相似,是一种潜代石油产品的新型洁净燃料,自身含氧,组分单一,碳链短,燃烧性能好,热效率高,燃烧过程中无残液,无黑烟,是一种优质,清洁的燃料。实验数据证明,以不超过25%比例与液化气掺烧时,与液化气的潜代比为1:1。要严把混配比例关,秋冬季节为1:5或1:6,春夏季节为1:4或1:3。

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山东金普GC-2010气相色谱仪

GC-2010

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工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法

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工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法 Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic method 1 范围 本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。 本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。 2 方法提要 工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量。

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气相色谱仪(60万吨/年甲醇项目分析仪器推荐机型)

GC- 2010

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毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的方法研究

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【摘要】目的:研究毛细管柱在程序升温条件下测定茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的最佳条件,探索测定有机氯农药残留的方法。方法:采用电子捕获-气相色谱法( ECD-GC)OV-17中等极性毛细管柱。程序升温起始温度185℃,10min后,以5℃/min速率升至230℃,保持15min,进样器温度220℃、检测器温度260℃。结果:在0.002 ~0.02ug/ml范围内呈良好的线形关系。六六六4个异构体(α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH)相关系数分别为0. 9993、0. 9999、0. 9998、0. 9999)DDT4个异构体的相关系数( P, P’-DDE、O, P’-DDT、P, P’- DDD、P, P’- DDT)为0. 9990、0. 9993、0. 9991、0. 9974。其相对标准偏差RSD(% )分别为1.4% ~3.0% ,回收率为94.8%~108.0%。结论:本法准确、可靠,适用于各类食品中六六六、DDT残留量的测定。 【关键词】毛细管柱;程序升温;有机氯 六六六、DDT均系有机氯农药,化学性质稳定,难易降解,易通过食物链在人体蓄积,具有慢性和潜在性的毒性作用,虽然在1987年已经禁止使用此类农药,但至今仍有检出。传统的方法采用填充柱恒温操作,低沸点组分解易重叠,高沸点组分峰易扩展,分离效果不理想。本文采用毛细管柱,程序升温操作,组分分离完全,分辩率高,精密度、准确度高,适应于各类食品中有机氯农药残留量的分析。

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山东金普GC-2010气相色谱仪

GC-2010

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出口水果中氯硝胺残留量检验方法

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中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准     出口水果中氯硝胺残留量检验方法 SN 0280-93          Method for the determination of dicloran            residues in fruits for export 1 主题内容与适用范围   本标准规定了出口水果中氯硝胺残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。   本标准适用于出口柑桔中氯硝胺残留量的检验。

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国产气相色谱仪(医药化工/农药分析推荐机型)

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10%百菌清烟剂中百菌清的气相色谱分析

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10%百菌清烟剂是防治黄瓜霜霉病、炭疽病、蕃茄灰霉病的新剂型农药,其主要成份为百菌清,采用气相色谱法定量分析,结果表明,气相色谱法具有操作简单、快速、准确度高、精密度好等优点。

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山东金普GC-2010气相色谱仪

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我国甲醇行业现状与发展建议

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前言:甲醇是一种重要的有机化工原料,也是清洁代用燃料,在化工、医药、轻工、纺织等行业具有广泛的用途。世界基础有机化工原料中,甲醇消费量仅次于乙烯、丙烯和苯,居第四位。随着我国国民经济的高速发展,对甲醇的需求量也在不断增加。据预测,2005年我国的甲醇消费量将超过600万吨,将创下历史新高。

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中药新药复方天麻头风胶囊中白芷的含量测定研究

应用领域

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摘要:目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定中药新药复方天麻头风胶囊中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用SinoChrom ODSAP (5 μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为甲醇水(65∶35) ,检测波长为248 nm。结果在0.3~2.63 μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.20%,RSD为1.19%。结论该法灵敏度高、专属性强、重现性好,并通过对数批样品含量进行考察,可作为制剂质量控制指标之一。  关键词:复方天麻头风胶囊; 高效液相色谱; 欧前胡素

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山东金普GC-2010气相色谱仪

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室内空气中总挥发性有机物的测定方法—毛细管气相色谱法

应用领域

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选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。

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山东金普GC-2010气相色谱仪

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室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法

应用领域

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苯系物的测定方法主要是气相色谱法。二硫化碳毒性大,不利于分析人员的健康,应慎用,建议优先选用热解吸方法。另外,可选用与标准分析方法规定不同,但可满足分析要求的其它色谱柱。

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山东金普GC-2010气相色谱仪

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气相色谱分析白酒中的甲醇、杂醇油含量的方法

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山东金普GC-2010系列气相色谱仪 对气相色谱法检测白酒中的甲醇、杂醇油含量所选用的固定相进行了分析、对比,认为使用GDX-102柱分析速度快、操作简便、结果准确。

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山东金普GC-2010气相色谱仪

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气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量

应用领域

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气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量   工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法 Glacial acetic acid for industrial use-Determination of formic acid content-Gas chromatographic method

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气相色谱仪(60万吨/年甲醇项目分析仪器推荐机型)

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气相色谱法

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气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。   气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。   按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。   按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6mm。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5mm的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5mm。   在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。

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环氧丙烷、环氧氯丙烷分析专用气相色谱仪

GC-2010(FID+TCD)

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现代色谱技术在中药复方研究中的应用进展

应用领域

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现代色谱技术在中药复方研究中的应用进展   【摘要】 本文阐述了高效液相色谱技术、高速逆流色谱技术、红外光谱技术、色谱-质谱联用技术、色谱指纹图谱、气相色谱法、薄层层析及薄层扫描法、超临界流体萃取-超临界流体色谱法等八种技术在中药复方中的最新应用状况,并且提出了较有价值的未来发展建议及规划。   【关键词】 色谱;中药复方;应用进展   中药是一个非常复杂的体系,中药复方提取物是一个较复杂的混合物。为提高中药质量,改变传统中药剂型“大、黑、粗”的状态,让中药步入国际市场,一些现代高新工程技术正被不断地运用到中药生产中,使中药生产不但更加符合传统的中医药理论,也更加确保了中药复方制剂的质量,还提高了现有中草药资源的利用率。   中药复方制剂现代化是目前我国医药科研人员和产业化所面临的重大任务。中药复方制剂现代化过程中一项很重要的任务就是利用现代医学、化学、药学、计算机信息学等各项现代自然科学的最新方法和技术,从微观分子水平认识和发展中医药理论,研制出现代中药复方新药。   随着科学技术的高速发展,越来越多的高新技术将会运用到中药复方制剂有效成分的研究上。这些高新技术具有传统方法无法比拟的优点,对提高中药制剂质量、减少服用剂量、提高生产效率、降低环境污染等方面起到积极的推动作用。本文对八种高新技术在中药复方研究中的应用进展作了简要综述。   1 高效液相色谱技术   1.1 中药复方制剂质量测检方面的应用[1] 中药复方制剂质量控制和质量标准的制定势在必行,但由于中药复方制剂成分的复杂性,给这方面的工作造成很大困难。HPLC技术在这方面有很大优势,甘草复方制剂质量评价常以甘草酸作为指标。用RP-HPLC以浅性回归法测定甘草酸的结果表明其含量随产地、药材粗细、质地、断面颜色的不同而异,断面越黄,质地硬脆,折断性大者甘草酸含量高,为评价甘草复方制剂品质提供了科学依据。   1.2 中药配伍中的应用[1] 中药汤剂多为复方,每种生药又含有多种化学成分。临床共煎过程中可能产生挥发、分解、助溶、吸附、水解、取代、中和、沉淀等一系列十分复杂的化学物理变化,这些变化直接影响到制剂的疗效和毒副作用。用反相高效液相色谱法测定川芎单煎剂,川芎、丹参合煎剂,川芎、当归合煎剂及改味四物汤中阿魏酸的含量时发现各组汤剂中阿魏酸的含量差异有统计学意义,配伍熟地对阿魏酸的溶出具有助溶作用。   2 高速逆流色谱技术[2]   高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC)技术是一种不用任何固态载体或支撑体的液液分配色谱技术,分离效率高,产品纯度高,不存在载体对样品的吸附和沾染,具有制备量大和溶剂消耗少等优点。至20世纪70年代末期,美国FDA和世界卫生组织(WHO)开始利用此项技术作为分离抗生素成分进行检定。目前,已开发出生产型、分析型两大类高速逆流色谱仪,分别用于中草药复方制剂成分的分离制备和定量分析。进样量可从毫克级到克级,进样体积可从数毫升到几百毫升,不仅适用于非极性化合物的分离也适用于极性化合物的分离,还可用于中药粗提取物中各组分的分离,也可用于进一步精制。1994年HSCCC技术得到进一步发展,其进样量大大增加,能方便快速地分离克量级样品,更有利于中药复方制剂的分离制备。该技术有望成为中药有效成分质量标准研究、分析的一种新方法,也将成为中药生产的一种新型分离技术。   3 红外光谱技术[3]   红外光谱快速检测中药复方制剂时分三级鉴定,即对于差异较大的(如不同种类、不同炮制品等)中药复方,仅需一般红外光谱图就可以做出判定,称其为一级鉴定;差异性较小的(如不同产地、不同年限等)中药复方可采用红外光谱图和二阶导数谱图相结合的方法对其并作出判定,此称为二级鉴定;当红外光谱图和二阶导数谱图差异较小时,则可凭借二维相关红外光谱加以判定,此为三级鉴定。这三级鉴定也是相互支持、相互佐证的,这样下来可以基本锁定中药复方制剂的“全貌”——便于鉴定其真伪、优劣及炮制差异等。   样品的无损处理指既不破坏单味中药的整体性(四气五味、升降沉浮、性味归经等的整体统一),又不破坏方剂配伍性(君臣佐使、相须相使等的整体统一)。在中药复方制剂现代化的进程中,利用红外光谱技术快速、有效、易行可控、产业化程度高的检测能力,可为生产过程的在线、现时检测和药检部门建立快速质检反应机制提供了新的手段,对企业生产的在线监控和药材市场质量监控有重要意义。   4 色谱-质谱联用技术   4.1 色谱-质谱联用技术应用[4] 色谱和质谱的联用是目前最受重视的手段。应用高效毛细管气相色谱不仅能进行上百个成分的分离,同时还能对其进行质谱测定。目前,利用标准质谱库再加以匹配、识别和定性已很普遍,但色谱-质谱联用必须注意解决好来自于色谱和质谱两方面的问题,主要包括液相色谱液体流动相的去除,质谱灵敏度、稳定性的提高和质谱体积、成本的降低。去除液相流动相的最常用方法是将其挥发去除,因此当液相色谱流动相含水量较高、含有缓冲盐和流速较高时,液相色谱与质谱联用技术的接口就变成技术的关键。目前,最广泛使用的接口类型:最初电喷雾设计、加热金属毛细管、Turbo离子喷雾、Z型喷雾、正交喷雾、AQa等。   目前,将四极杆质谱与飞行时间质谱组成串联质谱,结合最新发展的毛细管液相色谱技术组成的CapLC-Q-Tof-MS-MS,将集成高效毛细管液相色谱、四级质谱与飞行时间质谱的优点成为当前解决中药复方制剂样品分离分析的最尖端工具之一。   4.2 大川芎方色谱-质谱联用技术实例[4] 大川芎方由川芎和天麻两味药组成,主要成分包括有机酸、生物碱、内酯、挥发油、苷类、多糖等。为了深入对其化学成分进行研究,还需进行其化学成分的系统分离分析研究。对于大川芎方中大量有效成分(阿魏酸、盐酸川芎嗪、天麻苷等)还必须采用液相色谱-质谱进行分析。对于大川芎的提取物,采用微柱液相色谱(2.1 mm内径柱)和大气压下电喷雾质谱同时在正负离子模式下进行了扫描分析,得到基峰色谱图。从质谱图的分子离子峰和其与醋酸的加合离子峰可以判断天麻苷峰和阿魏酸峰,进一步用标样验证保留时间和质谱图均十分吻合。   5 色谱指纹图谱[5]   中医理论指导下的中药,尤其是复方制剂,任何一种活性成分均不能反映中医用药所体现的整体疗效,这是中药与化学合成药品质量标准的根本区别。所以宏观地综合分析成为必然的发展趋势,综合分析与整体分析成为分析化学发展的必然的反映。在寻求综合评价中药质量的过程中,值得注意的趋势是色谱指纹图(chromatographic fingerprint)的应用。   国外植物药(复方制剂)色谱指纹图谱的应用:美国FDA允许草药保健品申报资料可以提供色谱指纹图鉴别资料[6]。此外,WHO在1996年草药评价指导原则中也有规定,如在“Plant preparations”及“Finished product”的章节中都提到“如果不可能鉴别有效成分,则鉴别1种或几种特征成分(如色谱指纹图谱)以保证制剂和产品质量的一致”[7]。欧共体在草药质量指南的注释[8]中提到“草药的质量稳定性单靠测定已知的有效成分是不够的,因为草药及其制剂是以其整体作为有效物质。因此,应该通过色谱指纹图谱显示其所含的各种成分在草药及其制剂中是稳定的,其含量比例能保持恒定。例如欧山楂(花叶)的薄层色谱指纹图谱所显示的结果。”   中药色谱指纹图谱(图像)的实验研究难度较大是不言而喻的,涉及的技术问题较多,需要通过更多的实践和共同努力逐步解决。   6 气相色谱法(GC)[6]   GC是一种较为传统的色谱方法,具有高柱效、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用广等优点。在中药研究方面GC最大的弱点在于其受样品蒸汽压的限制,对于挥发性小的或热不稳定成分需采用衍生化法或裂解法以增加其挥发性,但也由此增加了操作的复杂性。在中药研究方面GC主要用于挥发性成分的研究,如:蒎烯、龙脑、芳樟醇、柠檬烯等,涉及的中药分属唇形科、伞形科、姜科、五加科、菊科等,如干姜、淫羊藿、西洋参、砂仁等;GC亦可用于中药中的其他成分的研究及测定,例如:对独角莲、哈士膜卵油的分析。因此,可以看出GC在中药复方研究中的应用尚有开发空间。   7 薄层层析(TLC)及薄层扫描法(TLCS)[6]   薄层层析及薄层扫描法是较早应用于中药分析的一种色谱法,由于其操作简便、色谱结果直观、显色方式可选性大,兼具分离鉴定双重功能且所涉及的设备价格较为低廉,故应用广泛。对于成分复杂不明,或含无挥发性、低UV吸收成分的中药,TLC及TLCS有其应用前景。例如对川芎等药材,应用TLCS可测定银杏叶制剂中萜类内酯之含量[9]。但TLC和TLCS因其色谱结果易受铺板、点样温湿度影响,有时难以重复;显色又受显色的均匀性、灵敏度等因素影响,因此,其测定结果偏差较大。   8 超临界流体萃取-超临界流体色谱法(SFE-SFC)[6]   SFE-SFC具有省时、省力、取样量少、萃取效率高等优点,特别适用于中药的预处理。而SFC兼有GC、HPLC之优点,能分离分析难挥发、热不稳定、HPLC难检测的物质。SFC在中药分析中的应用已有报道,如:三七及云南白药中人参二醇、三醇之测定,马蓝、菘蓝中靛玉红之测定[10]。SFE、SFC现已逐渐由单用发展为联用,其在中药分析中具有一定使用价值。

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胶粘剂中苯系物的毛细管气相色谱分析

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前   言   苯是一种无色、具有芳香气味的液体,沸点为80 1℃,能与醇醚、丙酮等互溶,微溶于水。苯的嗅觉阈值为4 8mg/m3~15mg/m3。甲苯、二甲苯属于苯的同系物,都是煤焦油分馏或石油的裂解产物。目前室内装饰中多用溶剂型涂料,胶粘剂多用甲苯、二甲苯作为稀释剂。人在长时间内吸入高浓度的甲苯、二甲苯,可出现中枢神经系统麻醉,轻者头痛、恶心、胸闷、乏力、意识模糊,严重者可致昏迷,甚至呼吸循环系统衰竭死亡。如果长期接触一定浓度的苯、甲苯、二甲苯会引起慢性中毒。苯化合物已经被世界卫生组织确定为强致癌物质。   本文介绍采用毛细管柱,氢火焰离子化检测器测定胶粘剂中苯系物的含量。本方法具有灵敏度高、准确性好的特点。

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乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油的色谱分析

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1 主题内容和适用范围   本标准规定了增效磷乳油的技术条件,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。   本标准适用于增效磷工业品与适宜的乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油。   该产品作为农药增效剂用。   有效成分:增效磷   化学名称:O,O-二乙基-O-苯基硫代磷酸酯。   分子式:C10H15O3SP   结构式:   相对分子质量:246.27(按1989年国际相对原子质量)。

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