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液相色谱仪www.sdjinpu.com高效液相色谱仪分离茶多酚实验方法研究 用高效液相色谱仪1200可以分离检测茶多酚含量的方法研究？舜星科技为你提供资料如下： HPLC法具有样品预处理简单、色谱柱选择范围宽、流动相种类及比例可任意变化、分析时间较短、检测方式多样等优点。1976年，H~fler和 Coggon首次将 HPLC法用于儿茶素的分析。他们使用丙酮 ／水混合液对绿茶进行预处理，所使用的流动相为乙酸 ／甲醇 ，N，N二甲基甲酞胺 ／水 (体积比 1：2：40：157)，色谱柱为 Bondapak Cl8(10 m，30cm×4mm id．)，280nm紫外检测 ，35rain内分离了 EGC，C，EC，EGCG，ECG和咖啡因。此后，HPLC法不断得到改进。Goto等采用水 ／己腈 ／磷酸体系通过两步线性梯度洗脱分析儿茶素，尽管该法流动相和梯度洗脱都比较复杂。并且柱温对分离的影响也很大，但可以在 20min内成功分离 8种儿茶素和咖啡因，检出限达 0．2ng。Dalluge等系统地研究了流动相组成和柱温对绿茶中六种主要儿茶素和咖啡因的影响。

山东金普春暖4月色谱仪特价销售 www.sdjinpu.com气相色谱仪GC-2010F+毛细管进样口+填充柱进样口+N2000工作站+毛细管柱+气源 优惠价2.5万—2.8万

1．1 仪器 日本 Shimadzu GC一17A气相色谱仪，配有FID；大 连江申色谱数据处理软件(中国)；万分之一电子天平(MettlerAE一160)；Polystat CC1型恒温水浴箱(美国)；HGC一12型气体吹扫浓缩器。 1．2 试剂与材料 25％氨水 AR；乙醇(≥95％)AR；乙醚 AR；石油醚AR；正己烷 AR；2 mol／L氢氧化钾甲醇溶液；蒸馏水；50mL比色管；150 mL分液漏斗；150 mL锥形瓶 ；10 mL容量瓶。样品：送检样品。2 结果与讨论 2．1 甲酯化试剂选择 六种不饱和脂肪酸从样品中提取分离后，用于其酯化的试剂有 2 mol／L HCl_C OH、2 mol／L KOH—CH3OH、BF3一CH3OH(1+4)等，本方法通过实验比较表明，利用 2 mol／L KOH—CH3OH能够对所提取的六种不饱和脂肪酸进行有效酯化，所选试剂相比之下更易获取制备。

羊脂油来源于牛科动物山羊CaprahircusLinnaeus或绵羊OvisariesLinnaeus的脂肪油，甘、温，具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效，主要治疗虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症［1］。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增强淫羊藿的温肾助阳作用［2］。

　摘要：蛇床子提取物的主要有效成分含蒎烯、莰烯，异戊酸龙脑酯(bornyl isovalarate)、异龙脑(isoborneol)，甲氧基欧芹酚 (osthole)、蛇床明素(cindimine)、蛇床定(cnidiadin)、异虎耳草素(isopimpinelline)等。

山东金普推荐白酒中邻苯二甲酸二丁酯有何危害？ 2012年11月19日有媒体报道，国内相关实验室的检测报告显示，酒鬼酒中检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。其中，酒鬼酒中邻苯二甲酸二丁酯的含量为1.08㎎/㎏。2011年6月卫生部签发的551号文件《卫生部办公厅官员通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》，规定邻苯二甲酸二丁酯的最大残留量为0.3㎎/㎏，酒鬼酒中的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯被认为超标260%。

仪器条件 色谱仪：GC-2010+FID检测器+毛细管进样系统，毛细管柱PEG-20M（30m*0.53mm*1.0um） 1、所需物品 标样： 甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、丁酮、甲苯、二甲苯，10ul进样针6支，500ml顶空瓶3个，1000ul进样针 2、配置样品 用10ul的进样针分别取以上样品1、2、3ul进入已烘干并且密封好的顶空瓶中，做好标记。 3、样品的配置 取0.2平方米的被测样迅速裁剪成20mm*30mm的小方块，放入烘干的顶空瓶中，密封好。

前 言 本标准中第5章检验方法是推荐性的，其余为强制性的。 本标准非等效采用“国际饮料技术学会（ISBT）”1999年发布的《二氧化碳》，是对GB10621-1989《食品添加剂 液体二氧化碳(石灰窑法和合成氨法》及GB1917-1994《食品添加剂 液体二氧化碳》的修订。

一、实验目的 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。 二、仪器及材料 材料：白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱管)

山东金普直销白酒中塑化剂检测气相色谱仪 中国化工仪器网 点击：近日，媒体曝出第三方检测得出酒鬼酒中的塑化剂含量超标高达260%。今年8月，中国酒业协会发布声明称，通过对全国白酒产品大量全面的测定，白酒产品中基本上都含有塑化剂成份，最高2.32mg/kg，最低0.495mg/kg，平均0.537mg/kg。其中高档白酒含量较高，低档白酒含量较低。 白酒检测标准： GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定 本标准规定了食品中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱—气质联用(GC-MS)的测定方法，适用于食品中邻苯二甲酸酯(16种)含量的测定。本标准检出限：含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物检出限为1.5mg/kg，不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。 山东金普分析仪器有限公司 2012.11.26

气相色谱仪安装用户场地准备具体要求 环境要求： １、推荐实验室温度为 20－27oC，相对湿度10~80％ ２、推荐气相色谱仪工作台，长2.3米、宽0.8米，承重大于100公斤。建议离墙距离0.3米以上。 注意： 储存和运输也应在温度范围–18 C 和湿度范围 5-95%下进行。 电源要求 1、单相交流220V，(+5% ~ -10%)，50-60Hz，有单独的良好接地。 2、若电压不稳，需配置稳压电源，功率大于4千瓦。 3、准备２个合格的万用接线板，总数不小于６个扁平三角接线插座。

采用LC-4000型高效液相色谱仪检测变压器油中的糠醛含量 （山东金普分析仪器有限公司技术中心） 摘要：本文介绍了采用山东金普分析仪器有限公司生产的LC-4000型高效液相色谱仪测定变压器油中糠醛含量的方法。油样中的糠醛用甲醇提取出来后，采用C18柱，以甲醇－水为流动相，在紫外检测器波长为280nm的条件下进行检测，检测限能达到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范围内线性良好，RSD为0.37％。

食品中糖精钠的测定方法 　　1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。 　　本标准适用于食品中糖精钠的测定。 　　最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为10μL时，最低检出量为1．5ng。 　　第一篇　高效液相色谱法（第一法）

出口水果中氯硝胺残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 　　　

标准品的配制: 取水杨酸甲酯适量,精密称量,用乙酸乙酯制成5mg/ml的溶液做内标用; 另取50mg龙脑置于10ml容量瓶中,用水杨酸甲酯内标溶液定容至刻度;吸取1ul进样; 样品的配制: 另取50mg样品置于10ml容量瓶中,用水杨酸甲酯内标溶液定容至刻度;吸取1ul进样; 本品龙脑含量不低于55.0% 条件:FFAP FID，固定相：FFAP 30M*0.25mm*0.4um柱。 OV=150度 IN=DE=180度 进样量：1ul。柱头压：0.1mpa

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷（国家标准物质研究中心提供，标准物质浓度均为100ug／ml）各l ml，用正己烷定容至10 ml，得到浓度为10 ug/ml的标准溶液，4℃冷藏保存 min，加入氯化钠2.5 g，4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。 1.3.2净化浓缩 C18柱净化：预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C1 1.4色谱质谱条 1.5定性分析标准和方法 色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准：确定每种标准物质中的2个特征离子，1个定量离子（见表1）；在相应保留时间下，所选离子均应出现，且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许有±20%的偏差）。 1.6定量分析方法 采用外标法单离子定量测定，即以各自基峰离子作为定量离子，扣除空白后，峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响，定量用标准溶液用空白溶液配制，且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。 X=Ai'C'V/As- in 式中：X-试样中目标化合物含量，mg/kg；Ai-样液中目标化合物峰面积；As-标准溶液中目标化合物峰面积；C一标准工作液中目标化合物的浓度，ug/ml；v--最终样液体积，ml;m-最终样液所代表的试样量，g。 2结果与分析 2.1特征离子的选择 本试验采用选择离子检测模式( SIM)，选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰，提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式，在某一时间段检测一个或几个待测物质，使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多，降低背景干扰，提高信噪比，检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则：(1)专属性：表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度：碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性：选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则，选择的特征离子见表1。 2.2标准曲线制作 取配制好的标准溶液，进样，定性确定有机磷农药品种及保留时间，而后SIM方式下进样，获得标准物质图谱（图1）。测得不同浓度标准定量离子的峰面积，绘制成标准曲线（表2）。 10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间；方法定量检出下限(S/N=10，n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间；测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结

　近些年来，空分与气体制造行业的快速发展，尤其是高纯气体产品的普遍生产及应用的普及，大大促进了作为在线监测及质量检验应用的气相色谱仪的应用。另一方面，空分安全监测技术的发展和提高，也日益迫切地需要气相色谱仪这种物美价廉的专用工具，作为其监测安全的重要手段和工具与之相配合。因此，气相色谱仪的选用问题，就自然而然地在行业及企业内部提到日程上来了。众多企业在选择在线用气体分析仪器配套大中型空分的同时，也越来越关注选购用于高纯气分析及空分安全监测用的离线分析仪器。这是一个空分企业管理发展达到一个新阶段的重要标志。

又称热导池检测器，也称卡他计（Katharomater）。热导检测器是依据各种化合物都具有不同的热导率，利用热敏元件（钨丝或铂丝、铼钨丝等）组成的平衡电桥测量热导率发生变化的仪器装置。纯载气通过电桥中的一臂（参考臂），混有被分离组分的载气通过电桥中的另一臂（测量臂），由于两臂热导率的差别，其电阻值发生变化，电桥产生不平衡电位，以电压的信号输出得到该组分的色谱峰。热导检测器的灵敏度取决于载气和被测物质热导率的差值，差值越大，灵敏度越高，当被测物质的热导率大于载气时，则产生反峰。热导检测器的灵敏度最高可达10-6数量级，线性范围约为105。

一、简述 二甲醚是一种新型绿色环保能源，其性能与液化气相似，是一种潜代石油产品的新型洁净燃料，自身含氧，组分单一，碳链短，燃烧性能好，热效率高，燃烧过程中无残液，无黑烟，是一种优质，清洁的燃料。实验数据证明，以不超过25%比例与液化气掺烧时，与液化气的潜代比为1：1。要严把混配比例关，秋冬季节为1：5或1：6，春夏季节为1：4或1：3。 二甲醚掺入液化气中可使液化气燃烧更加完全，能把残液部分带出，降低析炭的可能性，并降低尾气中的CO与碳氢化合物含量；另外，二甲醚还可掺入城市煤气和天然气中混烧，可解决城市煤气高峰时气量不足问题，同时改善煤气质量，提高热值。 我公司现推荐一种液化气，二甲醚，液化气中二甲醚分析方法，现在市场液化气多数掺混二甲醚。想知道液化气各组分百分含量是多少？ 液化气中有没有二甲醚？有多少二甲醚？液化气中想掺混二甲醚，掺混后含量是多少？购进原料二甲醚纯度是多少吗？

气相色谱仪的基本构造 　　气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。 [1]（1）载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 　　（2）进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。 　　（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 　　（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。 　　（5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。 　　（6）温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。　气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。

既使日常精心维护的液相色谱仪，随着使用时间的增加或使用者经验不足也会出现一些问题或故障。现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下： 　　 　　1.保留时间变化 　　 　　保留时间的变化有三中情况：波动、缩短、延长。 　　 　　保留时间出现波动时，应检查柱温是否处于恒温状态，如果设置为室温，气温的变化 　　 　　会引起保留时间的波动，应该设置为恒定温度;等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时，应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡色谱柱;缓冲液浓度太低时，应换用>25mmol/L的缓冲液;色谱柱被污染或已经接近柱寿命时，应更换保护柱或换新色谱柱。 　　 　　保留时间缩短时，流速增加，应检查流速的设定;柱温高时，应检查柱的设置;进样量太大时，减少样品用量或降低样品浓度;流动相的组成发生了改变，比如流动相中易挥发有机相蒸发，两相之间互溶不好，会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;流动相的PH值应保持3~7.5范围内，否则会引起柱键合相的流失。 　　 　　保留时间延长时，流速减小，应检查流速的设定和管路是否有泄露;柱温低时，检查 　　 　　柱温的设置;流动相的组成发生了改变，比如流动相中易挥发有机相蒸发，两相之间互溶不好，会导致流动相不均匀或某一相出现部分沉淀;检查流动相的pH值是否3~7.5范围内，否则会引起柱键合相的流失。 　　 　　2.峰拖尾 　　 　　色谱柱超载时，要减少进样量或稀释样品或使用高溶量的色谱柱;色谱柱性能不佳时，更换色谱柱;死体积或柱外体积过大时，将连接降至最低，并对所有连接点作合理的调整，尽可能采用细内径的连接;加入硅羟基，其作用是纯化色谱柱，增加缓冲液的浓度，降低流动相的pH值，纯化样品;出现峰干扰时，应清洁样品，调整流动相。 　　 　　3.峰展宽 　　 　　进样体积过大时，用流动相配样;样品过载时，进小浓度、小体积样品;在进样阀中 　　 　　造成峰扩展时，进样前后排出气泡，以降低扩散;流动相粘度过高时，提高柱温，并采用低粘度流动相;等度洗脱，保留时间过长时，要增加流速或改用梯度洗脱;柱外体积过大时，[1]将连接管径和连结管降至最小。 　　 　　4.基线噪声 　　 　　流动相或检测器中有气泡时，要对流动相进行脱气处理;检测器灯有连续噪声时，更 　　 　　换氘灯;出现由污染引起的随机噪声时，应清洗色谱柱、净化样品、使用HIPLC级试剂;偶然有噪声时，可能是来自电源的干扰，如果电压不稳时，应采用稳压电源。 　　 　　5.肩峰或分叉 　　 　　进样量太大或样品浓度过高时，要减少进样量或稀释样品;样品溶剂太强时，应使用软弱的样品溶剂;色谱柱性能欠佳时，应更换色谱柱。 　　 　　6鬼峰 　　 　　色谱柱未达到平衡时，要继续平衡色谱柱;样品中溶剂出峰时，使用流动相作样品的 　　 　　溶剂;出现进样阀残余峰时，使用强溶剂清洗进样阀，并改进阀和样品的清洗程序;流动相用水不合格率，应使用HPLC级的水。 　　 　　使用注意事项 　　 　　在使用混合溶剂作流动相时，一定要先混合，再过0.45um滤膜;等流动相恢复至室温，用超声波或He气进行脱气处理后，方可使用。 　　 　　更换流动相时，必须按一定的程序进行，否则会产生问题。更换流动相有三种情况：互溶性流动相的更换、无互溶性流动相的更换和缓冲溶液的更换。对于第一种情况，先用准备更换的流动相把吸滤器完全清洗干净，再打开仪器的排液阀，按清洗键，清洗泵中的流动相。 　　 　　将吸滤器放入新流动腥中，减慢流速清洗数分钟后关闭排液阀。接下来清洗色谱柱和检测器检测池直到基线平稳。对于第二种情况，先用与新旧流动相都互溶的中间清洗液(如：异丙醇)清洗，再用新流动相清洗，具体过程与第一种情况相同。对于第三情况，应先用蒸馏水作为中间清洗液进行清洗，再用新流动相清洗即可。

一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。 　　从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。

检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。 1.紫外可见吸收检测器(ultraviolet－visibledetector，UVD) 紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一，几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高，线性范围宽，噪声低，适用于梯度洗脱，对强吸收物质检测限可达1ng，检测后不破坏样品，可用于制备，并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似，实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。

对于气路部分来说，按其容易发生的故障的现象可以分为三大类： （1）流量调节故障； （2）气路泄漏故障； （3）气路堵塞与污染故障。 在气相色谱仪出现的各种故障中，有相当大的一部分都与气路有关，因此，了解和熟悉气路故障是十分必要的。

气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

白酒成份十分复杂，但是把握其中几个重要成份(乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯等)的含量。 　　可以指导勾酒师控制白酒的品质，同时明了白酒酿造工艺中产生的一些有害物质(甲醇、杂醇油等)的量使白酒产品真正健康

山东金普分析仪器有限公司，是由原山东鲁南仪器厂经过彻底改制而成的一家股份制民营高新技术企业。公司多次被当地政府评为“清洁文明工厂”、“市十佳民营企业”等荣誉称号。公司现有气相色谱仪、液相色谱仪、油气评价仪、气体发生器等四个系列近二十个品种的产品公司现有各种高中级技术人员二十多名，有一支专门负责产品技术研发、生产、售后服务的高素质队伍，充分保证全国各地用户的各种需求服务.本公司秉承“顾客至上，锐意进取”的经营理念，坚持“客户第一”的原则为广大客户提供优质的服务。欢迎广大客户惠顾！

摘要 GC-2010F气相色谱仪是山东金普分析仪器公司推出的一款专用色谱分析系统，主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等；而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等，其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同，掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类，对常见植物油是否掺伪可作出快速判别，同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。