2016/03/02 11:12
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方案摘要:
产品配置单:
气相色谱仪山东金普GC-7890
型号: GC-7890
产地: 山东
品牌: 金普
¥3.85万
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方案详情:
牛奶中14种有机氯的测定解决方案
(山东金普分析仪器有限公司)
农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用,但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定,在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物,并通过食物链富集到动物体内,造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一,有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点,可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。
方法优势:
本公司在参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》标准的基础上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,将提取液浓缩,加入1 mL丙酮-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS净化管中净化,上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案,能够达到准确定性定量,定量限是1.0 μg/kg,具有前处理简单,回收率损失少,净化效果明显、方法重现性好等优点,可供广大分析工作者普及使用。
以下为详细解决方案,敬请参考!
牛奶中14种有机氯的测定
1、适用范围
本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。
2、提取
5 g样品,加入15 mL 乙腈,涡旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡5 min,6000 rpm离心2 min,收集10 mL上层清液,在40 ℃水浴下通入氮气吹干,加入1 mL 丙酮:正己烷(1:9),超声溶解,待净化。
3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64576)
将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管,涡旋混合1 min,8000 rpm离心2 min,上清液供GC分析。
4、色谱条件
色谱柱:DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升温至170 ℃,2.3 ℃/min升温至230 ℃。
载气:氮气,流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
ECD:280 ℃
5、添加回收结果
NO.化合物名称 添加水平(μg/kg) 回收率(%)
1α-HCH 20 93.39%
2β-HCH 20 80.07%
3γ-HCH 20 92.45%
4五氯硝基苯 20 90.89%
5δ-HCH 20 98.72%
6七氯 20 94.94%
7艾氏剂 20 78.53%
8氯丹 20 90.37%
9硫丹 20 90.15%
10氯丹 20 94.16%
11氯丹 20 100.38%
12p,p’-DDE+狄氏剂 20 89.37%
13硫丹 20 94.94%
14o,p’-DDT 20 91.52%
15p,p’-DDD 20 115.22%
16p,p’-DDT 20 111.37%
14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图
添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图
牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图
牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息:
名称 规格
样品前处理
ProElut QuE 2ml Tube, 100/pk
For organochlorine
FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk
FitMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk
标准品
α-HCH [319-84-6] 100 mg
β-HCH [319-85-7] 100 mg
γ-HCH [58-89-9] 100 mg
五氯硝基苯[82-68-8] 100 mg
δ-HCH [319-86-8] 100 mg
七氯 [76-44-8] 100 mg
艾氏剂 [309-00-2] 100 mg
氯丹[57-74-9] 100 mg
硫丹[115-29-7] 500 mg
p,p’-DDE [72-55-9] 100 mg
狄氏剂 [60-57-1] 100 mg
o,p’-DDT [789-02-6] 50 mg
p,p’-DDD [72-54-8] 100 mg
p,p’-DDT[50-29-3] 100 mg
色谱柱及保护柱
DM-5 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂
甲酸 HPLC级 50 mL
乙腈 HPLC级 4 L
通用色谱产品
瓶架/蓝色 50孔
瓶架/白色 50孔
样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk
样品瓶盖/含垫 100/pk
GC 进样针 10 μL
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