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塑化剂(邻苯二甲酸酯类)的液相色谱方法应用

2011-06-21 11:42

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资料摘要:

最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。山东金普分析仪器有限公司对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。 液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定 本项目实验单位 山东金普分析仪器有限公司 仪器型号及配置 LC-4000液相色谱仪 P4000宝石恒流泵 2台 UV4000紫外检测器 1台 进口原装7725i进样阀 1只 色谱工作站 1套 混合器 1套 液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱 其它配置 邻苯二甲酸酯标准品 PEP玻璃管SPE前处理小柱等

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气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。 色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。

1. 分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配因子不应明显下降。 2. 理论塔板数N,好的柱子经受高温运行后,理论塔板数应基本保持不变。 3. 柱子的极性,热稳定性好的柱子在高温前后极性变化不大,表现在保留指数I变化不大。 4. 噪声,热稳定性好的柱子在高温前后噪声不能增加。 5. 柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应有变化,表现在对强极性样品或强酸碱性样品的吸附性不能增加。

气相色谱仪分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中,特别是对于毛细管气相色谱仪来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。

在一定的条件下,烃源岩中有机物一部分生成烃类,这些烃类一部分运移到具有孔隙性的储层中,另一部分残留在烃源岩中,而未生成烃类的高聚合物干酪根也存在于烃源岩中。储层中石油主要由各种烃类、胶质和沥青质构成,生油岩主要由烃类和生油母质干酪根组成。不同烃类组分,不同分子量和分子结构的胶质、沥青质、干酪根均具不同的沸点,当温度达到某有机组分的沸点时,该种有机物质便蒸发裂解并从岩石中解析。

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