一级热脱附验证GB50325-2020室内空气中TVOC测定方法

GB50325-2020已于2020年8月1日正式实施，标准发布之后，我公司第一时间使用AutoTD二级热脱附解析仪，分别在MS检测器和FID检测器上验证了该标准关于室内空气中苯系物和TVOC的测试方法，测试方案可以在我公司相关网站上下载。

由于标准中未强制要求使用二次热脱附解析仪，有很多用户咨询能否用一级热脱附解析仪做该标准中苯系物和TVOC的分析，因此我们使用AutoTD 50S一级热脱附解析仪，对标准中要求的一些指标进行了验证，主要验证了峰形、线性、系统残留，验证结果如下：

实验部分

仪器：

AutoTD 50S一级热脱附解析仪（成都科林分析技术有限公司），7890B气相色谱仪（安捷伦），TB05样品管（Tenax TA填料）；微量注射针；1ml移液管。

试剂：

2000μg/mL甲醇中16种挥发性有机物标液（中测标物）

仪器条件

热脱附条件：

一级解析时间5min；进样时间100s；一级解析温度280℃；阀温280℃；传输温度250℃；载气压力175kPa；分流流量60ml/min；

GC条件：

进样口温度250℃；进样口压力25Psi；分流比10∶1；检测器温度：300℃；空气流量：400mL/min ；氢气流量：40 mL/min ；尾吹流量：25mL/min 。

结果及讨论

1. 色谱图

注：正己烷由于标液母液损失，响应偏低

2. 线性实验

分别取50ng、100ng、400ng、800ng、1200ng和2000ng于吸附管中，用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下并密封,制成标准吸附管。

3. 残留测试

在做完所有标准样品之后（从小到大），将2000ng的标准样品管再解析一次，测试样品管和仪器系统残留，结果如下图，红色为2000ng标样色谱图，蓝色为空白谱图。

4. 正十六烷与甲苯峰面积比值

在TVOC定量分析时，除定性分析的16种组分之外，其余未识别峰均使用甲苯的标准曲线定量分析，因此，在对未识别峰定量分析时（如十三烷、十五烷），其峰面积与甲苯峰面积的比值将直接决定最终的定量结果。

在热解吸进样时，化合物沸点越高，仪器解析越困难，目前行业内选择16种定性组分中沸点最高的正十六烷与甲苯峰面积的比值作为未识别峰定量是否准确的依据，正十六烷与甲苯峰面积的比值理论值为1.1~1.2之间，越接近该值，则热脱附解析性能越好，测定结果越准确。

AutoTD 50S测得结果如下：