进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法

美国食品药物管理局（FDA）上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂（多菌灵）的果汁后，橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前，可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时，率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起，陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果 医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍，一般农药对人的危害分三个途径，第一个途径是通过肠胃吸收，吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的，比如说呕吐，腹泻，甚至导致死亡的急性中毒；还有慢性的，就是当时可能不表现出来，几年以后才表现出来，也有的会表现在对子女的影响上；第二个途径是通过神经系统，我们有时候可能闻一些东西会中毒；第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入，而多菌灵造成的危害就和其他农药一样，就多菌灵而言，原来它是相对比较安全的，但是它对我们的肝脏也是有破坏的，严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。 前处理方法1： 1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10,4000r/min离心10min，吸取上清液备用。 2、准确吸取10.0mL离心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。 SPE方法： 活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水 淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水（0.15mol/L）-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇 洗脱：3mL氨水（0.3mol/L）-甲醇溶液 前处理方法2： 1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10。 4000r/min。 2、加入10mL乙酸乙酯，旋涡混合2min，4000r/min，离心10min，再用10mL乙酸乙酯提取一次，30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解残渣备用。 3、10mL溶解残渣液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。 SPE方法： 活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水 淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水（0.15mol/L）-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇 洗脱：3mL氨水（0.3mol/L）-甲醇溶液 样品名称 ：某品牌100%橙汁、多菌灵标准品（CDCT-C10990000） 色谱柱：CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm，5um（LAEQ-462572） 流动相：A：乙腈，B：1.38磷酸二氢钠+1.41g磷酸氢二钠溶于1000mL去离子水，稀氢氧化钠pH=6.8 配比：A+B=（27.5+72.5） 波长：288nm 柱温：30℃进样量：10uL 流速：1.0mL/min